CN102107925A - 一种乙氧氟草醚生产废水预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药废水处理领域，具体公开了一种乙氧氟草醚废水预处理方法。本发明采用络合萃取技术从乙氧氟草醚生产废水中回收间苯二酚及间羟基苯甲酸，主要包括以下步骤：1)络合萃取；2)液碱反萃取。采用该方法可以在去除有毒污染物的同时实现资源化。从废水中回收的间苯二酚和间羟基苯甲酸可直接套用于生产工序中。采用本发明的预处理方法可以使废水中间苯二酚和间羟基苯甲酸的去除率达到99％以上，减少了80％以上的COD，并具有可生化性。本发明可有效解决乙氧氟草醚农药生产废水稳定达标排放问题。具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。

Description

一种乙氧氟草醚生产废水预处理方法
技术领域
本发明属于农药废水处理领域，具体涉及一种乙氧氟草醚生产废水预处理方法。
背景技术
乙氧氟草醚(又名果尔，化学名称：2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-三氟甲基苯)是一种低毒、触杀型除草剂，杀草谱广。乙氧氟草醚的生产过程中，醚化、硝化和缩合工序排出含间羟基苯甲酸、间苯二酚等高毒性有机废水。
《化工生产与技术》2007年5期“铁床法技术处理乙氧氟草醚生产废水研究”(又称铁炭微电解法)中，在偏酸性介质条件下，利用正负极产生的新生态氢、亚铁离子的强还原性，与废水中难降解的有机污染物发生氧化-还原反应，破坏其化学结构，从而提高乙氧氟草醚废水的可生化性。同时，废水中的某些有色物质也由于参加氧化-还原反应而被降解，从而可使废水的色度降低。然而，该法不能回收可利用资源，处理后出水易返色，无法保证废水达标排放，并且处理成本偏高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙氧氟草醚农药生产废水预处理方法，通过采用该方法使废水中的间苯二酚和间羟基苯甲酸被有效回收利用，经过预处理后废水具有可生化性，使乙氧氟草醚农药生产废水稳定达标排放。
为克服现有处理技术存在的“仅能破坏有毒废物、不能回收利用资源”的不足，本发明提出了一种乙氧氟草醚生产废水预处理方法。
本发明的技术方案如下：
一种乙氧氟草醚生产废水预处理方法，采用络合萃取技术从乙氧氟草醚生产废水中回收间苯二酚及间羟基苯甲酸，主要包括以下步骤：1)络合萃取；2)液碱反萃取
本发明的技术方案按照如下具体操作步骤进行：
将络合萃取剂与稀释剂配成油相，其中络合萃取剂用量占油相总体积的30-50％。将油相搅拌下分散于的乙氧氟草醚废水中，控制转速150-250转/分，萃取30-60分钟，静置分层，废水中的间苯二酚和间羟基苯甲酸进入上层油相(亦称负载油相)；下层水相即为经过预处理的生产废水、送至生化处理系统。
配制油相所用的络合萃取剂选自烷基叔胺N235、磷酸三丁酯中的一种或两种混合物；所用的稀释剂选自航空煤油、磺化煤油、加氢煤油、二甲苯中一种或几种混合物。络合萃取操作中油相的用量为被萃取的废水体积的10-20％。
向络合萃取后得到的负载油相加入碱液例如质量分数为15-30％氢氧化钠溶液进行反萃取，搅拌30-60分钟，静置分层，分出油相和回收相(即含有间苯二酚钠和间羟基苯甲酸钠的水相)，油相返回络合萃取步骤循环套用，回收相直接用于合成乙氧氟草醚的缩合工序。反萃取操作碱液的加入量为负载油相体积的15-50％。
本发明提供的乙氧氟草醚生产废水预处理方法具有如下优点：
1.首次实现了乙氧氟草醚生产废水资源化。采用本技术回收了废水中的间苯二酚及间羟基苯甲酸，反萃取操作得到的水相中含有约30％间苯二酚钠盐及20％间羟基苯甲酸钠盐，可直接回用于生产，有效地解决了现有技术不能资源化的问题。
2.采用该预处理方法，可使有毒污染物去除率达99％以上，废水COD降低80％，提高了废水的可生化性；经过常规生化处理，可确保乙氧氟草醚废水稳定达标排放。
3.选用的络合萃取剂水溶性低，周期损耗小于0.1％，处理每吨乙氧氟草醚废水成本32-35元，若扣除回收资源再利用的节支部分，其预处理的费用更为低廉。
因此，本发明提供的乙氧氟草醚生产废水预处理方法操作简便、易于工业化推广应用，具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的乙氧氟草醚生产废水预处理工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于进一步详细说明本发明。废水取自国内乙氧氟草醚生产厂，水质情况如下：乙氧氟草醚废水：COD 89430mg/L，间苯二酚13873mg/L，间羟基苯甲酸9248mg/L，pH值3-5。
实施例1：
将N235 300L、航空煤油700L泵入油相配制釜中，搅拌均匀配制成络合萃取用的油相。取配制好的油相500L分散到3000L待处理的乙氧氟草醚废水中，控制转速150分/转，搅拌萃取30分钟，静置分层，待下层水相澄清后分离油水两相，水相送至常规生化处理系统；向萃取后的油相(即负载油相、520L)中加入15％氢氧化钠溶液100L，反萃取30分钟后，静置分层，分出油相500L，回收相120L。油相重新用于乙氧氟草醚废水的处理；回收相用于制备乙氧氟草醚的缩合工序，其中含32％间苯二酚钠和21％间羟基苯甲酸钠。废水预处理效果见表1。
表1
Figure BDA0000044188400000031
实施例2：
以磷酸三丁酯300L替换实施例1中使用的络合萃取剂，萃取操作中油相用量为380L，反萃取操作中15％氢氧化钠用量为120L，其余操作条件同于实施例1。最终分出油相380L回用于乙氧氟草醚废水的处理；回收相140L，检测其中含有31％间苯二酚钠和20％间羟基苯甲酸钠。废水预处理效果见表2。
表2
Figure BDA0000044188400000032
实施例3：
以二甲苯700L替换实施例1中使用的稀释剂，萃取操作中油相用量为300L，反萃取操作中15％氢氧化钠用量为140L，其余操作条件同于实施例1。分出油相300L回用于乙氧氟草醚废水的处理；回收相160L，检测其中含有32％间苯二酚钠和21％间羟基苯甲酸钠。废水预处理效果见表3。
表3

Claims (5)

1.一种乙氧氟草醚农药生产废水预处理方法，其特征在于：采用络合萃取技术从废水中回收间苯二酚和间羟基苯甲酸，主要包括以下步骤：1)络合萃取；2)液碱反萃取。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：将络合萃取剂与稀释剂配成油相，其中络合萃取剂用量占油相总体积的30-50％；将油相搅拌下分散于的乙氧氟草醚废水中，控制转速150-250转/分，萃取30-60分钟，静置分层，废水中的间苯二酚和间羟基苯甲酸进入上层负载油相；下层水相即为经过预处理的生产废水、送至生化处理系统。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：配制油相所用的络合萃取剂选自烷基叔胺N235、磷酸三丁酯中的一种或两种混合物；所用的稀释剂选自航空煤油、磺化煤油、加氢煤油、二甲苯中一种或几种混合物。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：络合萃取操作中油相的用量为被萃取的废水体积的10-20％。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：液碱反萃取操作中向络合萃取后得到的负载油相加入15-30％氢氧化钠进行反萃取，搅拌30-60分钟，静置分层，分出油相和回收相，油相返回络合萃取步骤循环套用，回收相送至合成乙氧氟草醚的缩合工段；反萃取操作液碱的加入量为负载油相体积的15-50％。
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