CN114085014B - 一种胡椒环生产废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种胡椒环生产废水的处理方法，属于废水处理领域。本发明利用胡椒环生产废水中有机物与复配药剂络合形成不溶于水的沉淀，过滤后得到干净的盐水，然后在对盐水进行蒸馏、过滤得到氯化钠，蒸出水中主要有机物为醋酸，蒸出水经过简单A/O工艺处理即可达标排放，该方法简单有效；本发明中，复配药剂由醋酸、氯化铁和联苯四甲酸制得，铁离子会与联苯四甲酸相互结合，得到联苯四甲酸铁离子化合物，联苯四甲酸铁离子化合物能够与水玻璃形成配位络合化合物，得到的氯化钠符合《再生工业盐标准》的氯化钠，蒸出水经过A/O生化处理，出水可达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》。

Description

一种胡椒环生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种胡椒环生产废水的处理方法。
背景技术
胡椒环，化学名1,2-亚甲二氧基苯，广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛和芝麻酚以及抗氧化剂等的制备，胡椒环及其衍生物因其特殊的生化活性受到人们的广泛关注，由于社会发展的需要，胡椒环的产量日益增大，生产过程产生的废盐及水处理逐渐成为生产焦点。目前胡椒环生产方法主要为：（1）以邻苯二酚、二氯甲烷为原料，使用高压反应工艺合成胡椒环；（2）以邻苯二酚、二氯甲烷为原料，以相转移催化剂催化合成胡椒环；（3）以邻苯二酚、二氯甲烷为原料，以特殊的有机碱合成胡椒环。
以上方法以第二种工艺为现阶段主要生产工艺，该方法生产简单，收率稳定，产品质量优异，但因废水中催化剂与副产物氯化钠为混合物，不可作为副产氯化钠使用，盐的处置问题制约了胡椒环人工合成的发展。
第二种以邻苯二酚、二氯甲烷为原料，以碱溶液为反应溶剂，相转移催化剂催化合成胡椒环，再经过蒸馏、精馏得到胡椒环产品，该方法生产1000kg胡椒环产生盐水4~5t，盐水中主要为水分80%左右，氯化钠含量19%左右，邻苯二酚残留0.1%左右，催化剂浓度0.15%，COD在8000~11000mg/L。该废水因COD较高与盐水不能直接排放，会污染环境；而且不能通过现有的污水处理系统直接处理，因为进入污水处理系统之前的废水，COD值需要控制在1000ppm以下，否则污水处理系统的生化池内的细菌会死亡。
现阶段胡椒环盐水主要采用蒸馏法与高温熔融氯化钠法联用进行盐水处理处理：蒸馏法与高温熔融氯化钠法连用是对盐水进行蒸馏，取出母液中多余水分，剩余混合物氯化钠再进行800℃高温熔融氯化钠，800℃熔融过程会产生有毒物质二噁英，需要进一步催化燃烧处理有毒物质，但此方法耗能较高，处理成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种胡椒环生产废水的处理方法。本发明提供的处理方法简单有效，能耗低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种胡椒环生产废水的处理方法，包括以下步骤：
将胡椒环生产废水降温后滴加复配药剂，然后调节pH值为3.5~5.5进行第一络合反应，得到络合产物；所述复配药剂由醋酸、可溶性铁盐和联苯四甲酸制得；
将水玻璃滴加到所述络合产物中进行第二络合反应，然后固液分离，得到滤液；
将所述滤液调节至酸性，得到酸性盐水；
将所述酸性盐水依次进行蒸馏和脱盐，得到氯化钠和蒸出水；
将所述蒸出水进行A/O生化处理。
优选地，所述可溶性铁盐为氯化铁，所述醋酸、氯化铁和联苯四甲酸的质量比为100:10~20:15~40。
优选地，所述胡椒环生产废水中的COD与复配药剂的质量比优选为1:0.2~0.7。
优选地，所述降温的终温为0~10℃。
优选地，所述调节pH值使用的试剂为液碱。
优选地，所述复配药剂与水玻璃的质量比为2.1~5.5:1.02~1.4。
优选地，所述水玻璃滴加到所述络合产物中后所得体系的pH值为7~8.5。
优选地，所述第二络合反应的时间为0.1~1h。
优选地，所述酸性为将所述滤液的pH值调节为5~7。
优选地，所述蒸馏的浓缩比例为蒸出50~60vol%。
本发明提供了一种胡椒环生产废水的处理方法，包括以下步骤：将胡椒环生产废水降温后滴加复配药剂，然后调节pH值为3.5~5.5进行第一络合反应，得到络合产物；所述复配药剂由醋酸、可溶性铁盐和联苯四甲酸制得；将水玻璃滴加到所述络合产物中进行第二络合反应，然后固液分离，得到滤液；将所述滤液调节至酸性，得到酸性盐水；将所述酸性盐水依次进行蒸馏和脱盐，得到氯化钠和蒸出水；将所述蒸出水进行A/O生化处理。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明利用胡椒环生产废水中有机物与复配药剂络合形成不溶于水的沉淀，过滤后得到干净的盐水，然后在对盐水进行蒸馏、过滤得到氯化钠，蒸出水中主要有机物为醋酸，蒸出水经过简单A/O工艺处理即可达标排放，该方法简单有效；本发明中，复配药剂由醋酸、氯化铁和联苯四甲酸制得，铁离子会与联苯四甲酸相互结合，得到联苯四甲酸铁离子化合物，联苯四甲酸铁离子化合物能够与水玻璃形成配位络合化合物，得到的氯化钠符合《再生工业盐标准》的氯化钠，蒸出水经过A/O生化处理，出水可达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》，本发明解决了胡椒环生产过程废水、废盐处理问题，使生产更加环保，方法不会造成二次污染，避免了直接蒸馏方法氯化钠需要二次焚烧，造成严重的危废处置问题。
具体实施方式
本发明提供了一种胡椒环生产废水的处理方法，包括以下步骤：
将胡椒环生产废水降温后滴加复配药剂，然后调节pH值为3.5~5.5进行第一络合反应，得到络合产物；所述复配药剂由醋酸、可溶性铁盐和联苯四甲酸制得；
将水玻璃滴加到所述络合产物中进行第二络合反应，然后固液分离，得到滤液；
将所述滤液调节至酸性，得到酸性盐水；
将所述酸性盐水依次进行蒸馏和脱盐，得到氯化钠和蒸出水；
将所述蒸出水进行A/O生化处理。
本发明将胡椒环生产废水降温后滴加复配药剂（BT100），然后调节pH值为3.5~5.5进行络合反应，得到络合产物；所述复配药剂由醋酸、可溶性铁盐和联苯四甲酸制得。
在本发明中，所述胡椒环生产废水优选为以邻苯二酚、二氯甲烷为原料，以相转移催化剂催化合成胡椒环生产过程中产生。
本发明对所述胡椒环生产废水的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。
在本发明中，所述降温的终温优选为0~10℃，更优选为4℃。
在本发明中，所述胡椒环生产废水中的COD与复配药剂的质量比优选为1:0.2~0.7。
在本发明中，所述可溶性铁盐优选为氯化铁，所述醋酸、氯化铁和联苯四甲酸的质量比优选为100:10~20:15~40，更优选为100:10~20:20~35。
在本发明中，所述复配药剂的滴加时间优选为1~2h。
本发明对所述复配药剂的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备方法即可，具体的，如将所述醋酸、氯化铁和联苯四甲酸搅拌溶解即可，在该过程中，所述铁离子会与联苯四甲酸相互结合，形成联苯四甲酸铁离子化合物。
在本发明中，所述调节pH值使用的试剂优选为液碱。本发明对所述液碱的浓度没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的浓度即可，本发明对所述液碱的浓度以及用量没有特殊的限定，能够调节pH值为3.5~5.5即可。
在本发明中，所述pH值优选为4.5~5.5，更优选为4.7~5。
在本发明中，所述第一络合反应的温度优选为室温，即不需要额外的加热或降温，时间优选为0.5~2h，更优选为0.5~1h。
得到络合产物后，本发明将水玻璃滴加到所述络合产物中进行第二络合反应，然后固液分离，得到滤液。
在本发明中，所述复配药剂与水玻璃的质量比优选为2.1~5.5:1.02~1.4，更优选为2.1:1.1、5.5:1.02或2.5:1.4。
在本发明中，所述水玻璃滴加到所述络合产物中后所得体系的pH值优选为7~8.5，更优选为7.2~7.5。
在本发明中，所述第二络合反应的时间优选为0.1~1h。
在本发明中，所述固液分离优选为过滤。
得到滤液后，本发明将所述滤液调节至酸性，得到酸性盐水。
在本发明中，所述酸性优选为将所述滤液的pH值调节为5~7，更优选为5.7~6.1。本发明优选使用盐酸调节至所述酸性，本发明对所述盐酸的浓度和用量没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到酸性盐水后，本发明将所述酸性盐水依次进行蒸馏和脱盐，得到氯化钠和蒸出水。
在本发明中，所述蒸馏的浓缩比例优选为蒸出50~60vol%。
在本发明中，所述脱盐优选在50~80℃下进行离心过滤。
得到蒸出水后，本发明将所述蒸出水进行A/O生化处理。
本发明对所述A/O生化处理的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的胡椒环生产废水的处理方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取胡椒环盐水1000g，经检测水分79.6wt%，氯化钠含量20.14wt%，邻苯二酚残留0.11wt%，催化剂浓度0.15wt%，COD：8405mg/L。胡椒环盐水降温至4℃，滴加BT100 2.1g，滴加1h，滴加完成。（BT100配置比例：醋酸100g，三氯化铁10g，联苯四甲酸35g，搅拌溶解后静置24h后取清液使用）。
BT100滴加完成pH=1.54，加入30wt%液碱1.4g后pH=3.7，搅拌0.5h，搅拌完成加入水玻璃1.1g pH=7.5搅拌0.5小时后过滤，滤饼13.8g，滤液989.7g，经检测COD 1560mg/L。滤液加入0.1g 30wt%盐酸滤液水pH=5.7，水中醋酸检测残留0.198%，醋酸为蒸出水中主要有机物，醋酸作为生化池正常添加营养碳源COD较高对生化池处理无影响。
盐水985g进行常压蒸馏，釜温114℃停止蒸馏，降温至75℃过滤，得到氯化钠94.7g氯化钠固体，经检测TOC:16mg/Kg，符合《再生工业盐标准》，氯化钠蒸出水511g，经检测COD：2350mg/L，经检测醋酸残留0.38%。蒸出水经A/O工艺工艺生化后出水COD：79.5mg/L，符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》中≦200mg/L的标准。
实施例2
取胡椒环盐水1000g，经检测水分79.6wt%，氯化钠含量20.14wt%，邻苯二酚残留0.11wt%，催化剂浓度0.15wt%，COD：8405mg/L。胡椒环盐水降温至4℃，滴加BT100 5.5g，滴加2h，滴加完成。（BT100配置比例：醋酸100g，三氯化铁10g，联苯四甲酸35g，搅拌溶解后静置24h后取清液使用）
BT100滴加完成pH=0.84，加入30wt%液碱8.4g后pH=4.7，搅拌0.5h，搅拌完成加入水玻璃1.02g pH=7.2搅拌0.5小时后过滤，滤饼17.8g，滤液997g，经检测COD 3660mg/L。滤液加入3.2g 30wt%盐酸滤液水pH=6.1，水中醋酸检测残留0.45%，醋酸为蒸出水中主要有机物，醋酸作为生化池正常添加营养碳源COD较高对生化池处理无影响。
盐水997g进行常压蒸馏，釜温114℃停止蒸馏，降温至64℃过滤，得到氯化钠105.4g氯化钠固体，经检测TOC:22mg/Kg，符合《再生工业盐标准》，氯化钠蒸出水544.7g，经检测COD：5250mg/L，经检测醋酸残留0.98%。蒸出水经A/O工艺工艺生化后出水COD：85.2mg/L，符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》中≦200mg/L的标准。
实施例3
取胡椒环盐水1000g，经检测水分79.6wt%，氯化钠含量20.14wt%，邻苯二酚残留0.11wt%，催化剂浓度0.15wt%，COD：8405mg/L。胡椒环盐水降温至4℃，滴加BT100 2.5g，滴加1.5h，滴加完成。（BT100配置比例：醋酸100g，三氯化铁20g，联苯四甲酸20g，搅拌溶解后静置24h后取清液使用）。
BT100滴加完成pH=1.4，加入30wt%液碱1.4g后pH=5.0，搅拌0.5h，搅拌完成加入水玻璃1.1g pH=8.5搅拌0.5小时后过滤，滤饼14.3g，滤液986.7g，经检测COD 1560mg/L。滤液加入0.1g 30wt%盐酸滤液水pH=5.7，水中醋酸检测残留0.198%，醋酸为蒸出水中主要有机物，醋酸作为生化池正常添加营养碳源COD较高对生化池处理无影响。
盐水984g进行常压蒸馏，釜温114℃停止蒸馏，降温至80℃过滤，得到氯化钠97.7g氯化钠固体，经检测TOC:16mg/Kg，符合《再生工业盐标准》，氯化钠蒸出水521g，经检测COD：2150mg/L，经检测醋酸残留0.37%。蒸出水经A/O工艺工艺生化后出水COD：76.5mg/L，符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》中≦200mg/L的标准。
对比例1
取胡椒环盐水1000g，经检测水分79.6wt%，氯化钠含量20.14wt%，邻苯二酚残留0.11wt%，催化剂浓度0.15wt%，COD：8405mg/L。胡椒环盐水降温至4℃，加硫酸亚铁2g，pH=4.6搅拌0.5h，搅拌完成加入水玻璃1.2g pH=8.5搅拌0.5小时后过滤，滤饼4.5g，滤液996g，经检测COD 7560mg/L。
盐水990g进行常压蒸馏，釜温114℃停止蒸馏，降温至80℃过滤，得到氯化钠98.7g氯化钠固体，经检测TOC:450mg/Kg，不符合《再生工业盐标准》，氯化钠蒸出水526g，经检测COD：3550mg/L，蒸出水经A/O工艺工艺生化后出水COD：189mg/L，符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》中≦200mg/L的标准
对比例2
取胡椒环盐水1000g，经检测水分79.6wt%，氯化钠含量20.14wt%，邻苯二酚残留0.11wt%，催化剂浓度0.15wt%，COD：8405mg/L。胡椒环盐水降温至4℃，加聚合氯化铝4g，pH=4.6搅拌0.5h，搅拌完成加30wt%液碱4.2g pH=8.5搅拌0.5小时后过滤，滤饼7g，滤液1001g，经检测COD 6960mg/L。
盐水990g进行常压蒸馏，釜温114℃停止蒸馏，降温至80℃过滤，得到氯化钠94.7g氯化钠固体，经检测TOC:439mg/Kg，不符合《再生工业盐标准》，氯化钠蒸出水527g，经检测COD：3750mg/L，蒸出水经A/O工艺工艺生化后出水COD：219mg/L，不符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》中≦200mg/L的标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种胡椒环生产废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将胡椒环生产废水降温后滴加复配药剂，然后调节pH值为3.5~5.5进行第一络合反应，得到络合产物；所述复配药剂由醋酸、可溶性铁盐和联苯四甲酸制得；所述可溶性铁盐为氯化铁；所述胡椒环生产废水为以邻苯二酚、二氯甲烷为原料，以相转移催化剂催化合成胡椒环生产过程中产生；所述胡椒环生产废水中的组分为水分、氯化钠、邻苯二酚和催化剂；
将水玻璃滴加到所述络合产物中进行第二络合反应，然后固液分离，得到滤液；
将所述滤液调节至酸性，得到酸性盐水；
将所述酸性盐水依次进行蒸馏和脱盐，得到氯化钠和蒸出水；
将所述蒸出水进行A/O生化处理。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述醋酸、氯化铁和联苯四甲酸的质量比为100:10~20:15~40。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述胡椒环生产废水中的COD与复配药剂的质量比为1:0.2~0.7。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述降温的终温为0~10℃。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述调节pH值使用的试剂为液碱。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述复配药剂与水玻璃的质量比为2.1~5.5:1.02~1.4。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述水玻璃滴加到所述络合产物中后所得体系的pH值为7~8.5。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述第二络合反应的时间为0.1~1h。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述酸性为将所述滤液的pH值调节为5~7。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述蒸馏的浓缩比例为蒸出50~60vol%。
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