CN112368428A - 涉及监测锭颈部提拉速率的移动平均值的用于制造硅锭的方法 - Google Patents

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CN112368428A CN201980044657.9A CN201980044657A CN112368428A CN 112368428 A CN112368428 A CN 112368428A CN 201980044657 A CN201980044657 A CN 201980044657A CN 112368428 A CN112368428 A CN 112368428A
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    • C30B15/20—Controlling or regulating
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Abstract

本发明揭示其中监测颈部生长期间的提拉速率的用于制造单晶硅锭的方法。可计算所述提拉速率的移动平均值且比较所述移动平均值与目标移动平均值以确定是否未消除位错及所述颈部是否不适用于制造悬挂在所述颈部上的锭主体。

Description

涉及监测锭颈部提拉速率的移动平均值的用于制造硅锭的 方法
相关申请案的交叉引用
本申请案主张2018年6月28日申请的第16/021,948号美国专利申请案的优先权，所述申请案的全部揭示内容以引用的方式并入本文中。
技术领域
本发明的领域涉及其中监测颈部生长期间的提拉速率的用于制造单晶硅锭的方法。在一些实施例中，计算提拉速率的移动平均值且比较所述移动平均值与目标移动平均值以确定是否未消除位错且颈部是否不适用于制造硅锭主体。
背景技术
单晶硅(其为用于制造半导体电子组件的大多数工艺的起始材料)通常通过丘克拉斯基(Czochralski)(“Cz”)方法制备。在此方法中，将多晶硅(polycrystallinesilicon)(“多晶硅(polysilicon)”)装入到坩埚并熔融，且使晶种与熔融硅接触且通过缓慢抽取生长单晶体。在晶体生长起始时，由使晶种与熔融物接触的热冲击在晶体中产生位错。这些位错在整个生长晶体内传播并倍增，除非它们在晶种与晶体的主体之间的颈部区域中被消除。
用于消除硅单晶体内的位错的常规方法包括所谓的“缩颈法”，其涉及以高拉晶速率(例如，高达6mm/分钟)生长具有小直径(例如，2到4mm)的颈部以在起始晶体的主体的生长之前完全消除位错。一般来说，在已生长近似100到约125mm的颈部之后可在此类小直径颈部中消除位错。一旦已消除位错，便扩大晶体的直径以形成“圆锥”或“锥形(taper)”部分。当达到晶体的所要直径时，接着生长圆柱形主体以具有近似恒定直径。
虽然用于消除位错的常规方法大多数是成功的，但此类方法可导致包括传播到锭的恒定直径部分中的位错的一些颈部。此类锭不适用于装置制造且报废成本高。
需要其中可检测其中未消除位错的颈部以允许无位错的第二颈部的生长的用于制备硅锭的方法。
本节希望向读者介绍可与在下文中描述及/或主张的本发明的各种方面有关的本领域的各种方面。相信此论述有助于向读者提供背景信息以促成本发明的各种方面的更好理解。因此，应理解，这些陈述应在此意义上阅读且不作为现有技术的认可。
发明内容
本发明的一个方面涉及一种用于制造具有颈部且悬挂在所述颈部上的主体的单晶硅锭的方法。使晶种与固持在坩埚内的硅熔融物接触。从所述硅熔融物提拉颈部。测量从所述硅熔融物提拉所述颈部的提拉速率。从所述经测量提拉速率计算移动平均值。比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围。如果所述移动平均值在所述目标范围内，那么从所述熔融物提拉锭主体，其中所述主体悬挂在所述颈部上。
本发明的另一方面涉及一种用于控制用于支撑锭主体的颈部的质量的方法，所述颈部从硅熔融物提拉。测量从所述硅熔融物提拉所述颈部的提拉速率。从所述经测量提拉速率计算所述提拉速率的移动平均值。比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围。如果所述移动平均值落在所述目标范围之外，那么发送信号以终止颈部生长。
本发明的进一步方面涉及一种用于制造单晶硅锭的系统。所述系统包括其中提拉所述硅锭的拉晶器。所述系统包括用于在所述拉晶器内固持多晶硅熔融物的坩埚。晶种卡盘固定用于接触所述硅熔融物的晶种。所述系统包括用于控制锭主体悬挂在其上的颈部的生长的控制单元。所述控制单元调节所述颈部的提拉速率。所述控制单元经配置以计算所述提拉速率的移动平均值并比较所述移动平均值与目标移动平均值。当所述提拉速率在所述目标移动平均值之外时，所述控制单元终止所述颈部。
存在对于关于本发明的上文提及的方面阐述的特征的各种完善。同样，进一步特征也可被并入本发明的上文提及的方面中。这些完善及额外特征可个别地或以任何组合存在。例如，下文关于本发明的任何所说明实施例论述的各种特征可单独或以任何组合并入本发明的任何上述方面中。
附图说明
图1是用于形成单晶硅锭的提拉设备的示意性侧视图；
图2是通过丘克拉斯基方法生长的单晶硅锭的部分正视图；
图3是用于从硅熔融物提拉单晶硅锭的拉晶器设备的横截面；
图4是用于基于颈部提拉速率的移动平均值调节颈部生长的实例性控制系统的框图；
图5是实例性服务器系统的框图；
图6是实例性计算装置的框图；
图7是在单晶硅锭的生长期间的颈部提拉速率的实际及3分钟移动平均值的图表；
图8是图7的实际颈部生长提拉速率的0.5分钟移动平均值、1分钟移动平均值及2分钟移动平均值的图表；
图9是图7的实际颈部生长提拉速率的2分钟移动平均值、3分钟移动平均值及5分钟移动平均值的图表；
图10是针对具有位错的颈部及针对无位错颈部的实际颈部提拉速率的图表；
图11是针对具有位错的颈部及针对无位错颈部的颈部提拉速率的2分钟移动平均值的图表；
图12是针对具有位错的颈部及针对无位错颈部的颈部提拉速率的5分钟移动平均值的图表；及
图13是针对其中未消除位错的颈部及针对无位错颈部的颈部提拉速率的10分钟移动平均值的图表。
贯穿附图，对应元件符号指示对应部件。
具体实施方式
本发明的布建涉及其中监测锭的颈部部分的质量以确定颈部是否适用于锭生长或是否应终止颈部(例如，返回到熔融物以熔掉或从提拉器移除)的用于制造单晶硅锭的方法。根据本发明的实施例并参考图1，通过所谓的丘克拉斯基工艺生长锭，其中从固持在拉锭器23的坩埚22内的硅熔融物44抽出锭。
拉锭器23包括外壳25，所述外壳25界定晶体生长腔室12及具有小于生长腔室12的横向尺寸的提拉腔室8。生长腔室12具有从生长腔室12过渡到变窄的提拉腔室8的大体上圆顶形状的上壁45。拉锭器23包括入口端口7及出口端口11，它们可用于在晶体生长期间将工艺气体引入到外壳25及从外壳25移除工艺气体。
拉锭器23内的坩埚22含有从其抽出硅锭的多晶硅熔融物44。通过熔融被装入到坩埚22的多晶硅而获得硅熔融物44。坩埚22安装在转盘31上，所述转盘31用于绕拉锭器23的中心纵向轴线X旋转坩埚。
加热系统39(例如，电阻加热器)包围坩埚22以用于熔融硅装料以产生熔融物44。加热器39还可在坩埚下方延伸，如第8,317,919号美国专利中展示。加热器39由控制系统(未展示)控制，使得在整个提拉工艺内精确地控制熔融物44的温度。包围加热器39的绝热体(未展示)可减少通过外壳25损失的热的量。拉锭器23还可包括在熔融物表面40上方的用于为锭屏蔽来自坩埚22的热以增加固体-熔融物界面处的轴向温度梯度的反射体组合件32(图3)。
提拉机构42(图4)附接到从所述机构向下延伸的提拉线26(图1)。提拉机构42能够将提拉线26升高及降低。取决于提拉器的类型，拉锭器23可具有提拉轴件而非线。提拉线26在提拉组合件58中终止，所述提拉组合件58包括固持用于生长硅锭的晶种6的晶种卡盘34。在生长锭时，提拉机构将晶种6降低直到其接触硅熔融物44的表面。一旦晶种6开始熔融，提拉机构42便将晶种6向上缓慢升高通过生长腔室12及提拉腔室8以生长单晶硅锭。提拉机构42(图2)旋转晶种6的速度及提拉机构42将晶种6升高的速度由控制单元143控制。
工艺气体通过入口端口7引入到外壳25中且从出口端口11抽出。工艺气体在外壳内产生氛围且熔融物及氛围形成熔融物-气体界面。出口端口11与拉锭器的排气系统(未展示)流体连通。
根据本发明的实施例且一般来说，丘克拉斯基方法制造的单晶硅锭10在图2中展示。锭10包括颈部24、向外张开部分16(同义地“圆锥”)、肩部18及恒定直径主体20。颈部24附接到晶种6，所述晶种6与熔融物接触且被抽出以形成锭10。一旦锭的圆锥部分16开始形成，颈部24便终止。
主体20的恒定直径部分具有圆周边缘50、平行于圆周边缘的中心轴线X及从中心轴线延伸到圆周边缘的半径R。中心轴线X还通过圆锥部分16及颈部24。锭主体20的直径可变动且在一些实施例中，直径可为约150mm、约200mm、约300mm、大于约300mm、约450mm或甚至大于约450mm。
单晶硅锭10可通常具有任何电阻率。在一些实施例中，锭10的电阻率可小于约20mohm-cm、小于约10mohm-cm或小于约1mohm-cm(例如，0.01mohm-cm到约20mohm-cm或0.1mohm-cm到约20mohm-cm)。
单晶硅锭10可经掺杂。在一些实施例中，锭以至少约1x1013/cm3(例如，从约1x1013/cm3到约1x1015/cm3)的氮浓度掺杂氮。上文描述的电阻率及掺杂范围为实例性的且不应被视为限制性意义，除非另有说明。
一般来说，通过将多晶硅装载到坩埚22(图1)中以形成硅装料而形成从其抽出锭的熔融物。可使用多晶硅的各种源，包括(例如)在流体化床反应器中热分解硅烷或卤代硅烷而制造的粒状多晶硅或在西门子(Siemens)反应器中制造的多晶硅。一旦将多晶硅添加到坩埚以形成装料，便将装料加热到高于约硅的熔融温度(例如，约1412℃)的温度以熔融装料。在一些实施例中，装料(即，所得熔融物)由加热系统39加热到至少约1425℃、至少约1450℃或甚至至少约1500℃的温度。一旦液化装料以形成硅熔融物，便将硅晶种6降低以接触熔融物。接着从熔融物抽出晶体6，其中硅附接到所述晶体6(即，其中形成颈部24)，借此在熔融物的表面附近或处形成熔融物-固体界面。在形成颈部之后，生长邻近颈部24的向外张开圆锥部分16。接着，生长邻近圆锥部分16的具有恒定直径的锭主体20。
在一些实施例中，在主体20的生长期间在熔融物-固体界面处的热传递由装置(例如反射体、辐射屏蔽件、热屏蔽件、绝热环、冲洗管或所属领域的技术人员通常已知能够操纵的温度梯度的任何其它类似装置)控制。还可通过调整供应到在晶体熔融物下方或邻近晶体熔融物的加热器的功率或通过控制熔融物中的坩埚旋转或磁通量而控制热传递。在优选实施例中，使用如图3中展示的接近熔融物表面的反射体控制熔融物-固体界面处的热传递。应注意，虽然下文描述的本发明的方法通常参考此反射体描述，但本发明的方法还适用于上文列举的其它热传递控制装置且在本文中提及反射体的使用不应被视为限制性意义。在颈部24的形成期间，通常通过使用例如反射体的装置或例如辐射屏蔽件、热屏蔽件、绝热环或冲洗管的其它装置而控制热传递。
现参考图3，展示提晶设备的一部分。如图3中展示，已从熔融物表面40提拉锭颈部24且锭的圆锥部分16开始形成。设备包括坩埚22及反射体组合件32(同义地，“反射体”)。如此项技术中已知，出于热及/或气体流动管理目的，热区设备(例如反射体组合件32)通常安置在坩埚22内。例如，一般来说，反射体32经调适以将热保持在其自身下方及熔融物44上方的热屏蔽件。在此方面，可使用此项技术中已知的构造的任何反射体设计及材料(例如，石墨或灰石英)而无限制。如图3中展示，反射体组合件32具有内表面38，所述内表面38界定穿过其从晶体熔融物44提拉锭的中心开口。
根据本发明的实施例，在从硅熔融物44提拉颈部24时，测量从熔融物44提拉颈部的提拉速率。从经测量提拉速率计算移动平均值且比较所述移动平均值与移动平均值的目标范围。如果移动平均值在目标范围内，那么生长继续且形成锭的恒定直径部分或“主体”20，其中颈部24支撑主体20(即，形成连接到颈部的主体)。如果移动平均值不在目标范围内，那么不在提拉周期中形成主体。使颈部返回到熔融物或从提拉器移除颈部且形成第二颈部以用于生长锭主体。还可分析第二颈部以确定其生长速率是否落在目标范围内。
颈部提拉速率可经直接测量或可通过控制单元测量(例如，从输出信号测量)的提拉速率，例如经计算以提供所要颈部直径的提拉速率。控制单元可与协作以调节颈部提拉速率的一或多个传感器(例如，与提拉机构42集成的传感器及/或锭直径传感器)集成。在一些实施例中，在测量颈部提拉速率时，保持加热系统功率相对恒定。例如，可将加热系统的输出功率维持在平均或目标功率的约+/-0.5kW或甚至平均或目标功率的约+/-0.25kW内。
在图4中展示实例性控制系统90。可通过直径传感器98感测颈部的直径。实例性直径传感器98包括相机、高温计、光电二极管、PMT(光电倍增管)及类似者。传感器98将与颈部的直径相关的信号中继到控制单元143。控制单元143通过将信号发送到提拉机构42以便增加或降低提拉速率，借此引起颈部的直径增加或减小而调节颈部的直径。在生长颈部时，如通过控制单元143确定的提拉速率变动。
在一些实施例中，在提拉颈部的时间内对颈部提拉速率的移动平均值求平均值(例如，按时间间隔测量提拉速率且计算时间段内的移动平均值)。在一些实施例中，计算时间平均颈部提拉速率，其中平均值是在至少约前5秒钟、或至少约前30秒钟、至少约前1分钟、至少约前2分钟、至少约前5分钟或至少约前10分钟(例如，约前5秒钟到约前25分钟、约前30秒钟到约前20分钟或约前2分钟到约前10分钟)内的平均值。
在其它实施例中，在颈部的长度内对颈部提拉速率的移动平均值求平均值(例如，按颈部的长度之间隔测量提拉速率且计算颈部的长度内的移动平均值)。在一些实施例中，计算长度平均颈部提拉速率，其中平均值是在至少约前0.2mm、至少约前1mm、至少约前2mm、至少约前4mm、至少约前10mm或至少约前20mm(例如，从约前0.2mm到约前50mm，或约前4mm到约前20mm)内的平均值。
在计算移动平均值时，比较经计算移动平均值与目标移动平均值。控制单元可为用于调节颈部直径及/或计算移动平均值的相同控制单元143(图4)或可为不同控制单元。
控制单元143可包括处理从拉晶器23的各种传感器(包括(但不限于)直径传感器98)接收的信号的处理器144。控制单元143还可与其它传感器或装置(包括加热系统39(图1)、气体流量控制器(例如，氩气流量控制器)、熔融物表面温度传感器及它们的任何组合)通信。
控制单元143可为计算机系统。如本文中描述，计算机系统指任何已知计算装置及计算机系统。如本文中描述，全部这些计算机系统包括处理器及存储器。然而，本文中提及的计算机系统中的任何处理器还可指一或多个处理器，其中处理器可在一个计算装置或并行作用的多个计算装置中。另外，本文中提及的计算机装置中的任何存储器还可指一或多个存储器，其中存储器可在一个计算装置或并行作用的多个计算装置中。
如本文中使用，术语处理器指中央处理单元、微处理器、微控制器、精简指令集电路(RISC)、专用集成电路(ASIC)、逻辑电路及能够执行本文中描述的功能的任何其它电路或处理器。上文仅为实例，且因此不希望以任何方式限制术语“处理器”的定义及/或意义。
如本文中使用，术语“数据库”可指数据的本体、关系数据库管理系统(RDBMS)或两者。如本文中使用，数据库可包括数据的任何集合，包括阶层式数据库、关系数据库、平面文件数据库、对象关系数据库、面向对象式数据库及存储在计算机系统中的记录或数据的任何其它结构化集合。上文的实例仅为实例，且因此不希望以任何方式限制术语数据库的定义及/或意义。RDBMS的实例包括(但不限于包括)
Figure BDA0002876160940000071
数据库、MySQL、
Figure BDA0002876160940000072
DB2、
Figure BDA0002876160940000073
SQL服务器、
Figure BDA0002876160940000074
及PostgreSQL。然而，可使用实现本文中描述的系统及方法的任何数据库。(甲骨文(Oracle)是加利福尼亚州红木岸(Redwood Shores,California)的甲骨文公司(Oracle Corporation)的注册商标；IBM是纽约州阿蒙克(Armonk,New York)的国际商用机器公司(International Business Machines Corporation)的注册商标；微软(Microsoft)是华盛顿州雷德蒙德(Redmond,Washington)的微软公司(MicrosoftCorporation)的注册商标；且赛贝斯(Sybase)是加利福尼亚州都柏林的赛贝斯公司(Sybase,Dublin,California)的注册商标)。
在一个实施例中，提供计算机程序以启用控制单元143，且此程序体现在计算机可读媒体上。在实例性实施例中，计算机系统在单个计算机系统上执行，而不需要到服务器计算机的连接。在进一步实施例中，计算机系统在
Figure BDA0002876160940000075
环境(视窗(Windows)是华盛顿州雷德蒙德的微软公司的注册商标)中运行。在又一实施例中，计算机系统在主机环境及
Figure BDA0002876160940000076
服务器环境(UNIX是位于英国伯克郡雷丁(Reading,Berkshire,United Kingdom)的奥本有限公司(X/Open Company Limited)的注册商标)上运行。替代地，计算机系统在任何适合操作系统环境中运行。计算机程序是灵活的且经设计以在各种不同环境中运行而不损及任何主要功能性。在一些实施例中，计算机系统包括分布在多个计算装置当中的多个组件。一或多个组件可呈体现在计算机可读媒体中的计算机可执行指令的形式。
计算机系统及工艺不限于本文中描述的特定实施例。另外，各计算机系统的组件及每一工艺可与本文中描述的其它组件及工艺独立且分开实践。每一组件及工艺还可与其它组合件封装及工艺组合使用。
在一个实施例中，计算机系统可经配置为服务器系统。图5说明用于从一或多个传感器(包括(但不限于)直径传感器98)接收测量以及控制拉晶器23的一或多个装置(包括(但不限于)提拉机构42及颈部终止机构152)的服务器系统301的实例性配置。再次参考图4，服务器系统301还可包括(但不限于)数据库服务器。在此实例性实施例中，服务器系统301执行用于控制如本文中描述的系统90的一或多个装置的全部步骤。
服务器系统301包括用于执行指令的处理器305。指令可存储在(例如)存储器区域310中。处理器305可包括用于执行指令的一或多个处理单元(例如，呈多核心配置)。指令可在服务器系统301上的各种不同操作系统(例如UNIX、LINUX、Microsoft
Figure BDA0002876160940000081
等)内执行。还应了解，在启动基于计算机的方法之后，可在初始化期间执行各种指令。可需要一些操作以便执行本文中描述的一或多个工艺，而其它操作可为更通用及/或特定于特定编程语言(例如，C、C#、C++、Java或任何其它适合编程语言)。
处理器305可操作地耦合到通信接口315，使得服务器系统301能够与远程装置(例如用户系统或另一服务器系统301)通信。例如，通信接口315可接收请求(例如，提供交互式用户接口以经由因特网从客户端系统接收传感器输入且控制拉晶器23的一或多个装置的请求)。
处理器305还可可操作地耦合到存储装置134。存储装置134为适用于存储及/或撷取数据的任何计算机操作硬件。在一些实施例中，存储装置134集成在服务器系统301中。例如，服务器系统301可包括一或多个硬盘驱动器作为存储装置134。在其它实施例中，存储装置134在服务器系统301外部且可由多个服务器系统301存取。例如，存储装置134可包括多个存储单元，例如呈廉价磁盘冗余阵列(RAID)配置的硬盘或固态驱动器。存储装置134可包括存储局域网(SAN)及/或网络附接存储(NAS)系统。
在一些实施例中，处理器305经由存储接口320可操作地耦合到存储装置134。存储接口320为能够对处理器305提供对存储装置134的存取的任何组件。存储接口320可包括(例如)先进附接技术(ATA)适配器、串行ATA(SATA)适配器、小型计算机系统接口(SCSI)适配器、RAID控制器、SAN适配器、网络适配器及/或为处理器305提供对存储装置134的存取的任何组件。
存储器区域310可包括(但不限于)随机存取存储器(RAM)(例如动态RAM(DRAM)或静态RAM(SRAM))、只读存储器(ROM)、可擦除可编程只读存储器(EPROM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM)及非挥发性RAM(NVRAM)。上文的存储器类型仅为实例性的，且因此不限于可用于存储计算机程序的存储器的类型。
在另一实施例中，计算机系统可以计算装置(例如计算装置402(图6中展示))的形式提供。计算装置402包括用于执行指令的处理器404。在一些实施例中，可执行指令存储在存储器区域406中。处理器404可包括一或多个处理单元(例如，呈多核心配置)。存储器区域406为允许信息(例如可执行指令及/或其它数据)被存储及检索的任何装置。存储器区域406可包括一或多个计算机可读媒体。
在另一实施例中，包括于控制单元143的计算装置中的存储器可包括多个模块。各模块可包括经配置以使用至少一个处理器执行的指令。多个模块中含有的指令在通过计算装置的一或多个处理器执行时可实施如本文中描述的用于同时调节多个工艺参数的方法的至少部分。存储在计算装置的存储器中的模块的非限制性实例包括：用于从一或多个传感器接收测量的第一模块及用于控制系统90的一或多个装置的第二模块。
计算装置402还包括用于将信息呈现给用户400的一个媒体输出组件408。媒体输出组件408是能够将信息传达给用户400的任何组件。在一些实施例中，媒体输出组件408包括输出适配器，例如视频适配器及/或音频适配器。输出适配器可操作地耦合到处理器404且进一步经配置以可操作地耦合到输出装置(例如显示装置(例如，液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)显示器、阴极射线管(CRT)或“电子墨水”显示器)或音频输出装置(例如，扬声器或耳机))。
在一些实施例中，客户端计算装置402包括用于从用户400接收输入的输入装置410。输入装置410可包括(例如)键盘、指示装置、鼠标、触控笔、触敏面板(例如，触控垫或触控屏)、相机、陀螺仪、加速度计、位置检测器及/或音频输入装置。单个组件(例如触控屏)可用作媒体输出组件408的输出装置及输入装置410两者。
计算装置402还可包括通信接口412，所述通信接口412经配置以通信地耦合到远程装置(例如服务器系统302或网站服务器)。通信接口412可包括(例如)用于与移动电话网络(例如，全球移动通信系统(GSM)、3G、4G或蓝芽)或其它移动数据网络(例如，全球微波接入互操作性(WIMAX))一起使用的有线或无线网络适配器或无线数据收发器。
例如，用于经由媒体输出组件408对用户400提供用户接口且可选地，从输入装置410接收输入并处理输入的计算机可读指令存储在存储器406中。用户接口可包括网页浏览器及应用程序以及其它可能性。网页浏览器使用户400能够显示通常嵌入在来自网页服务器的网页或网站上的媒体及其它信息且与所述媒体及其它信息交互。应用程序允许用户400与服务器应用程序交互。用户接口经由网页浏览器及应用程序中的一者或两者促进与制造具有低氧含量的单晶硅锭的工艺相关的信息的显示。
控制单元143比较经计算移动平均值与目标移动平均值。目标移动平均值可存储在存储器310(图5)、数据库或查找表中。目标移动平均值可由用户通过用户输入装置410(图6)输入。
目标移动平均值可取决于特定拉晶器23(图1)及/或反射体组合件32(图3)而变动。一般来说，可针对特定提拉器及/或反射体配置通过所属领域的技术人员可用的任何方法确定目标移动平均值。在一些实施例中，通过以下方法确定目标移动平均值：(1)生长多个颈部(及可选地，锭主体)，同时监测颈部提拉速率的移动平均值；及(2)确定在颈部生长结束时非无位错(例如，零位错)的颈部的颈部提拉速率的移动平均值。可以相同或类似方式确定平均化的持续时间。可在装饰性蚀刻或XRT(X射线形貌)或类似者之后通过显微术确定颈部的零位错。在一些实施例中，颈部提拉速率的目标移动平均值为最大移动平均值(例如，如果超过，那么导致颈部生长终止的移动平均值，如下文进一步解释)。目标移动平均值还可包括最小移动平均值(例如，如果移动平均值移动到低于目标最小移动平均值，那么终止颈部生长的移动平均值)。
在一些实施例中(且取决于拉晶器配置)，拉晶速率的移动平均值(例如，按2、5或10分钟移动平均值)的目标为3mm/分钟或更小、4mm/分钟或更小、4.5mm/分钟或更小(例如，1mm/分钟到4.5mm/分钟或1mm/分钟到4.0)。应注意，颈部提拉速率的目标移动平均值为实例性的且可使用其它目标移动平均值，除非另有说明。
可在颈部的整个长度内或仅针对颈部的一部分(例如，长度的至少25％、长度的至少50％或至少75％)计算移动平均值且比较所述移动平均值与目标移动平均值。在各个实施例中，颈部24具有至少100mm、至少150mm或至少约200mm(例如，从约100mm到约400mm，从约100mm到约300mm，或从约150mm到约250mm)的长度。在各个实施例中，锭的恒定直径部分可具有从约1500mm到约2500mm或从约1700mm到约2100mm的长度。
根据本发明的实施例，如果移动平均值落在目标移动平均值之外(例如，超过最大移动平均值)，那么控制单元将信号发送到终止机构152(图4)。例如，终止机构152可为警告信号，例如警示技术人员提拉速率的移动平均值已落在提拉速率的目标范围之外及/或颈部可包括位错且不应用到锭的主体的生长的警报。在这些实施例中，技术人员可引起颈部返回到熔融物以熔掉颈部且用于第二颈部的生长或技术人员可引起颈部形成端锥且可从拉锭器移除颈部。在一些实施例中，终止机构152为提拉机构42。在这些实施例中，控制单元143将信号发送到提拉机构42以引起提拉机构42将颈部降低到熔融物中以熔掉颈部。
在使颈部终止(例如，返回到熔融物以熔掉)之后，可生长第二颈部。拉晶器可在生长第二颈部之前经历稳定化周期以允许卡盘及晶种被充分预加热。可测量第二颈部的提拉速率。可从经测量提拉速率计算移动平均值且比较所述移动平均值与提拉速率的目标范围。如果经测量提拉速率的移动平均值在目标范围内，那么从第二颈部生长硅锭主体。
相较于用于制造单晶硅锭的常规方法，本发明的实施例的方法具有若干优点。通过计算颈部提拉速率的移动平均值，可减少源自直径控制回路及直径波动及测量误差的提拉速率轮廓的改变。此允许监测轮廓以确定移动平均提拉速率是否已落在目标范围之外(此指示颈部可包括位错)。在不受任何特定理论束缚的情况下，据信晶种与熔融物之间的热冲击可引起位错在整个颈部内倍增。据信热冲击引发的位错难以使用常规方法(例如，缩颈法)消除。晶种与熔融物之间的温度差异可源自未良好地稳定化熔融物温度，未充分预加热晶种(例如，晶体与颈部的温度之间具有相对大差异，从而引起平均颈部生长速率相对大)，或未适当地设定加热器系统功率。在其中熔融物相对凉的例子中，颈部可快速地固化，从而引起提拉速率增加。在其中熔融物相对热的例子中，颈部较缓慢地固化，从而引起提拉速率降低。通过获取提拉速率的移动平均值且比较所述移动平均值与目标移动平均值，可检测晶种与熔融物之间的热冲击。在这些例子中，可使颈部终止(例如，返回到熔融物)且形成第二颈部以用于形成锭。还可确定第二颈部的提拉速率的移动平均值且比较所述移动平均值与目标移动平均值以确定第二颈部是否可包括位错。
方法在其中未从颈部消除位错的发生率相对高(例如相对高直径锭(例如，200mm或300mm或更多)，锭具有相对低电阻率(例如小于约20mohm-cm)及/或锭以至少约1x1013原子/cm3的浓度掺杂氮)的环境中可尤其有利。
实例
通过以下实例进一步说明本发明的工艺。这些实例不应被视为限制性意义。
实例1：实际颈部提拉速率轮廓与3分钟移动平均值的比较
在图7中展示在设备(例如图1的设备)中制造的单晶硅锭的颈部的长度内的实际提拉速率。如从图7可见，典型颈部生长中的实际晶种提升轮廓具有许多高频率晶种提升改变。改变可在功能上为直径控制回路的部分且一些改变可由直径波动及测量误差等引起。晶种提升波动的水平并未不利地影响直径控制。然而，图7的实例性轮廓中的波动程度使得难以使轮廓与生长条件相互关联。
图7中还展示颈部提拉速率的三分钟移动平均值。如图7中展示，噪声水平显著降低，此实现较长期生长趋势的发展。较长期生长趋势可与熔融物稳定化(例如，适当加热器功率)及晶种与颈部之间的热冲击相关。
实例2：对提拉速率求平均值的持续时间的选择
在图8中展示实例1的实际颈部提拉速率的0.5分钟移动平均值、1分钟移动平均值及2分钟移动平均值且在图9中展示2分钟移动平均值、3分钟移动平均值及5分钟移动平均值。如图8及图9中展示，较高频率波动通过求平均值效应减少或消除。选择平均持续时间以移除短期信号及噪声，同时实现具有足够灵敏度的量化(例如，在生长锭的恒定直径部分之前在颈部中实现零位错)。对提拉速率求平均值的持续时间可取决于热区配置、熔融物流动轮廓及生长条件。
可通过比较未达成零位错的颈部对达成零位错的颈部的数个持续时间的移动平均值而确定对提拉速率求平均值的持续时间的选择。如图10中展示，在具有位错的颈部与其中已消除位错(例如，较高提拉速率)的颈部之间可存在实际颈部提拉速率轮廓的显著差异。然而，差异难以量化，这是因为提拉速率中的大波动引起轮廓在整个颈部生长内的各个位置处重叠。
如其中展示2分钟、5分钟及10分钟移动平均值的图11到13中展示，相较于其中消除位错的颈部，针对具有位错的颈部，颈部的提升轮廓之间的差异更易于量化。在从其生长颈部的拉晶器的特定热区配置(例如，300mm及相对重度掺杂)中，2分钟与5分钟之间的移动平均值允许在广泛操作条件中准确地量化具有位错的颈部与其中消除位错的颈部之间的差异。例如，如果针对此特定拉晶器配置设定锭的整个长度内的3.3mm/分钟的目标移动平均值，使得使具有大于3.3mm/分钟的移动平均值的颈部返回到熔融物，那么可显著减少具有位错的颈部(例如，20倍或更多的减少)(如果未消除)。使用相同热区配置的更轻度掺杂应用可使用3.5mm/分钟的上限，其中显著减少具有位错的颈部。
如本文中使用，当结合尺寸、浓度、温度或其它物理或化学性质或特性的范围使用时，术语“约”、“大体上”、“基本上”及“近似”意指涵盖可存在于性质或特性的范围的上限及/或下限中的变动，包括(例如)源自舍入、测量方法的变动或其它统计变动。
当介绍本发明或本发明的(若干)实施例的元件时，冠词“一”及“所述”希望意指存在一或多个元件。术语“包含”、“包括”、“含有”及“具有”希望为包括性且意指除了所列举的元件之外，可存在额外元件。指示特定定向的术语(例如，“顶部”、“底部”、“侧”等)的使用是为了方便描述且不需要所描述的项目的任何特定定向。
由于可对上文中的构造及方法做出各种改变而不脱离本发明的范围，因此希望应将上文中的描述中含有及(若干)附图中展示的全部事项解读为阐释性且非限制性意义。

Claims (42)

1.一种用于制造具有颈部及悬挂在所述颈部上的主体的单晶硅锭的方法，所述方法包含：
使晶种与固持在坩埚内的硅熔融物接触；
从所述硅熔融物提拉颈部；
测量从所述硅熔融物提拉所述颈部的提拉速率；
从所述经测量提拉速率计算移动平均值；
比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围；及
如果所述移动平均值在所述目标范围内，那么从所述熔融物提拉锭主体，所述主体悬挂在所述颈部上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中如果所述移动平均值在所述目标范围之外，那么不从所述熔融物生长主体。
3.根据权利要求2所述的方法，其中如果所述移动平均值在所述目标范围之外，那么将所述颈部降低到所述熔融物中。
4.根据权利要求2或权利要求3所述的方法，其中所述颈部为第一颈部，所述方法进一步包含：
如果未从所述第一颈部生长所述主体，那么从所述硅熔融物提拉第二颈部；
测量从所述硅熔融物提拉所述第二颈部的提拉速率；
从所述第二颈部的所述经测量提拉速率计算移动平均值；
比较所述第二颈部的所述经测量提拉速率的所述移动平均值与所述目标范围；及
如果所述第二颈部的所述经测量提拉速率的所述移动平均值在所述目标范围内，那么从所述熔融物提拉锭主体，所述主体悬挂在所述第二颈部上。
5.根据权利要求1到4中任一权利要求所述的方法，其中所述目标范围包含最大移动平均值。
6.根据权利要求1到4中任一权利要求所述的方法，其中所述目标范围包含最小移动平均值。
7.根据权利要求1到4中任一权利要求所述的方法，其中所述目标范围由最小移动平均值及最大移动平均值界定。
8.根据权利要求1到7中任一权利要求所述的方法，其中所述移动平均值是时间平均的。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述经计算移动平均值是在颈部生长的至少前5秒钟、或颈部生长的至少前30秒钟、颈部生长的至少前1分钟、颈部生长的至少约前2分钟、颈部生长的至少约前5分钟、颈部生长的至少约前10分钟或从颈部生长的约前5秒钟到约前25分钟、从颈部生长的约前30秒钟到约前20分钟或从颈部生长的约前2分钟到约前10分钟内的移动平均值。
10.根据权利要求1到7中任一权利要求所述的方法，其中所述移动平均值是长度平均的。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述移动平均值是在所生长颈部的至少约前0.2mm、所生长颈部的至少约前1mm、所生长颈部的至少约前2mm、所生长颈部的至少约前4mm、所生长颈部的至少约前10mm、所生长颈部的至少约前20mm、从所生长颈部的约前0.2mm到约前50mm，或从所生长颈部的约前4mm到约前20mm内的移动平均值。
12.根据权利要求1到11中任一权利要求所述的方法，其中仅针对所述颈部的一部分执行比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围。
13.根据权利要求1到11中任一权利要求所述的方法，其中针对所述颈部的整个长度执行比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围。
14.根据权利要求1到13中任一权利要求所述的方法，其中所述锭主体具有至少约200mm或至少约300mm的直径。
15.根据权利要求1到14中任一权利要求所述的方法，其中所述锭主体具有小于约20mohm-cm的电阻率。
16.根据权利要求1到15中任一权利要求所述的方法，其中所述锭主体经氮掺杂，所述锭主体包含至少约1x1013原子/cm3的浓度的氮。
17.根据权利要求1到16中任一权利要求所述的方法，其进一步包含在测量所述提拉速率的同时操作加热系统，以提拉所述颈部时的平均功率操作所述加热系统，所述加热系统的输出功率在测量所述提拉速率时的所述平均功率的约+/-0.5kW内。
18.根据权利要求1到16中任一权利要求所述的方法，其进一步包含在测量所述提拉速率的同时操作加热系统，以提拉所述颈部时的平均功率操作所述加热系统，所述加热系统的所述输出功率在测量所述提拉速率时的所述平均功率的约+/-0.25kW内。
19.一种用于控制用于支撑锭主体的颈部的质量的方法，所述颈部是从硅熔融物提拉，所述方法包含：
测量从所述硅熔融物提拉所述颈部的提拉速率；
从所述经测量提拉速率计算所述提拉速率的移动平均值；
比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围；及
如果所述移动平均值落在所述目标范围之外，那么发送信号以终止颈部生长。
20.根据权利要求19所述的方法，其中通过将所述颈部降低到所述熔融物中而终止颈部生长。
21.根据权利要求19所述的方法，其中通过增加所述颈部的提拉速率以形成端锥且从其中形成所述颈部的拉锭器移除所述颈部而终止颈部生长。
22.根据权利要求19到21中任一权利要求所述的方法，其中所述颈部具有小于约20mohm-cm的电阻率。
23.根据权利要求19到22中任一权利要求所述的方法，其中所述颈部经氮掺杂，所述颈部包含至少约1x1013原子/cm3的浓度的氮。
24.根据权利要求19到23中任一权利要求所述的方法，其进一步包含以在测量所述提拉速率时的平均功率的约+/-0.5kW内的功率操作加热系统。
25.根据权利要求19到23中任一权利要求所述的方法，其进一步包含以在测量所述提拉速率时的平均功率的约+/-0.25kW内的功率操作加热系统。
26.根据权利要求19到25中任一权利要求所述的方法，其中所述目标范围包含最大移动平均值。
27.根据权利要求19到25中任一权利要求所述的方法，其中所述目标范围包含最小移动平均值。
28.根据权利要求19到25中任一权利要求所述的方法，其中所述目标范围由最小移动平均值及最大移动平均值界定。
29.根据权利要求19到28中任一权利要求所述的方法，其中所述移动平均值是时间平均的。
30.根据权利要求29所述的方法，其中所述经计算移动平均值是在颈部生长的至少前5秒钟、或颈部生长的至少前30秒钟、颈部生长的至少前1分钟、颈部生长的至少约前2分钟、颈部生长的至少约前5分钟、颈部生长的至少约前10分钟或从颈部生长的约前5秒钟到约前25分钟、从颈部生长的约前30秒钟到约前20分钟或从颈部生长的约前2分钟到约前10分钟内的移动平均值。
31.根据权利要求19到29中任一权利要求所述的方法，其中所述移动平均值是长度平均的。
32.根据权利要求31所述的方法，其中所述移动平均值是在所生长颈部的至少约前0.2mm、所生长颈部的至少约前1mm、所生长颈部的至少约前2mm、所生长颈部的至少约前4mm、所生长颈部的至少约前10mm、所生长颈部的至少约前20mm、从所生长颈部的约前0.2mm到约前50mm，或从所生长颈部的约前4mm到约前20mm内的移动平均值。
33.根据权利要求19到32中任一权利要求所述的方法，其中仅针对所述颈部的一部分执行比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围。
34.根据权利要求19到32中任一权利要求所述的方法，其中针对所述颈部的整个长度执行比较所述经测量提拉速率的所述移动平均值与目标范围。
35.根据权利要求19到34中任一权利要求所述的方法，其中所述锭主体具有至少约200mm或至少约300mm的直径。
36.一种用于制造单晶硅锭的系统，其包含：
拉晶器，其中提拉所述硅锭；
坩埚，其用于在所述拉晶器内固持多晶硅熔融物；
晶种卡盘，其固定用于接触所述硅熔融物的晶种；及
控制单元，其用于控制锭主体悬挂在其上的颈部的生长，所述控制单元调节所述颈部的提拉速率，所述控制单元经配置以计算所述提拉速率的移动平均值且比较所述移动平均值与目标移动平均值，当所述提拉速率在所述目标移动平均值之外时，所述控制单元终止所述颈部。
37.根据权利要求36所述的系统，其进一步包含用于终止颈部生长的终止机构，所述终止机构通信地连接到所述控制单元。
38.根据权利要求37所述的系统，其中所述终止机构产生用于警示技术人员的警告信号。
39.根据权利要求37所述的系统，其中所述警告信号引起警报以警示所述技术人员。
40.根据权利要求36所述的系统，其中所述控制单元控制用于加热所述熔融物的加热系统，所述控制单元经配置以将所述加热系统的功率维持在计算所述移动平均值时的平均功率的约+/-0.5kW内。
41.根据权利要求36所述的系统，其中所述控制单元控制用于加热所述熔融物的加热系统，所述控制单元经配置以将所述加热系统的功率维持在计算所述移动平均值时的平均功率的约+/-0.25kW内。
42.根据权利要求36所述的系统，其包含用于测量所述颈部提拉速率的传感器。
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