CN112341594A - 一种水性聚氨酯固色剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中，进行高温抽真空脱水处理；将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应1～2h；在反应器中加入三乙胺中和反应10min。将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。本发明一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具有提升纤维素纤维深浓色染色织物的湿摩擦牢度和相变调温的特点。

Description

一种水性聚氨酯固色剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水性聚氨酯制备技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯固色剂的制备方法。
背景技术
活性染料是纤维素纤维染色的主要染料，一般来说，活性染料结构中含有能与纤维素纤维反应的活性基团，可以与纤维形成共价键结合。因此，从理论上讲，染料与纤维之间的共价键结合能赋予染色物优良的染色坚牢度。但事实上，其染色物在测试、使用、洗涤，甚至储藏过程中常会发生褪色、变色或沾色等现象，尤其是染深色时的湿摩擦牢度和皂洗沾色较差。采用一般的无醛固色剂处理后对皂洗沾色牢度有较好的提升作用，但是对湿摩擦牢度提升作用不大。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具有提升纤维素纤维深浓色染色织物的湿摩擦牢度和相变调温的特点。
本发明所采用的技术方案是一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应1～2h；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。
本发明的特点还在于：
二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为1.5～2:1。
亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸。
亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.4～0.6:1。
小分子多元醇是丙三醇。
小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.1～0.6:1。
本发明的有益效果是：
本发明一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，采用异佛尔酮二异氰酸酯和聚己内酯二醇制备聚氨酯预聚体，然后分别采用二羟甲基丙酸和丙三醇进行扩链，制备出具有网状交联结构的水性聚氨酯固色剂，网状交联结构和聚己内酯二醇链段的引入使得所制备聚氨酯具有较好的强度和耐磨性，使得所制备聚氨酯处理染色织物的湿摩擦牢度得到明显提升；本发明一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，采用的聚己内酯二醇是一种相变温度为59℃的相变材料，但是其不适合纺织服装领域的调温需求，本发明采用丙三醇进行扩链可使其相变温度向低温方向移动，通过单体配比的合理调配，可制备出相变温度在32～37℃的系列产品，满足其在纺织品服装领域的调温需不但具有优良的湿摩擦牢度提升性能，还兼具良好的调温性能，是一种性能优异的多功能整理剂。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的水性聚氨酯固色剂的DSC图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提出了一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应1～2h；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。
优选地，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
优选地，二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为1.5～2:1。
优选地，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸。
优选地，亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.4～0.6:1。
优选地，小分子多元醇是丙三醇。
优选地，小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.1～0.6:1。
实施例1
一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中于120℃进行抽真空脱水处理2h；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为2:1；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸；亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.4:1；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应1h；
其中，小分子多元醇是丙三醇；小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.6:1；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min，调节pH至中性；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。加水量以水性聚氨酯固色剂含固量为30％为宜。
实施例2
一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中于120℃进行抽真空脱水处理2h；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为1.5:1；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸；亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.4:1；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应1.5h；
其中，小分子多元醇是丙三醇；小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.1:1；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min，调节pH至中性；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。加水量以水性聚氨酯固色剂含固量为30％为宜。
实施例3
一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中于120℃进行抽真空脱水处理2h；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为1.8:1；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸；亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.6:1；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子多元醇是丙三醇；小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.2:1；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min，调节pH至中性；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。加水量以水性聚氨酯固色剂含固量为30％为宜。
实施例4
一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中于120℃进行抽真空脱水处理2h；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为2:1；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸；亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.5:1；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子多元醇是丙三醇；小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.5:1；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min，调节pH至中性；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。加水量以水性聚氨酯固色剂含固量为30％为宜。
实施例5
一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中于120℃进行抽真空脱水处理2h；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为1.7:1；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸；亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.5:1；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应1h；
其中，小分子多元醇是丙三醇；小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.2:1；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min，调节pH至中性；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固色剂。加水量以水性聚氨酯固色剂含固量为30％为宜。
实施例2是最佳实施例。本发明制得的水性聚氨酯固色剂的熔融相变温度为36.6℃，可以满足纺织品服装领域的调温需求。而且本发明制备的水性聚氨酯固色剂不但具有良好的耐磨和柔韧性，对纤维素纤维深浓色染色织物的湿摩擦牢度也有明显的提升作用，而且兼具相变调温功能，是一种性能优异的多功能整理剂。

Claims (6)

1.一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将适量聚己内酯二醇加入到反应器中，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至60℃，加入适量二异氰酸酯，并保温反应2h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量亲水性扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
步骤4，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于80℃保温反应1～2h；
步骤5，在反应器中加入三乙胺中和反应10min；
步骤6，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到所述水性聚氨酯固色剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯与聚己内酯二醇的摩尔比为1.5～2:1。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于，所述亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于，所述亲水性扩链剂与聚己内酯二醇的摩尔比为0.4～0.6:1。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于，所述小分子多元醇是丙三醇。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于，所述小分子多元醇与聚己内酯二醇的摩尔比为0.1～0.6:1。
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