CN112320769A - 一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，将粗碲粉原料放入刚玉坩埚内；称取碳粉或硼酸的质量为粗碲粉原料质量的1‑5%，将二者加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；启动电阻炉，升温1‑1.5小时，当温度到达500℃后保持恒温40‑60min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。本发明所制备的块状金属碲用于后续制备高纯碲，减缓了粗碲粉的氧化程度，有效降低了碲粉金属损失，在后续的提纯过程中能够节约粗碲粉，大幅提高了后续制备高纯碲工艺中金属碲的直收率；此外，对难除杂质硒也呈现出一定程度降低。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体的说是一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法。
背景技术
碲是一种重要的稀散金属，直到20世纪50年代后期才成为一种具有工业实用价值的元素而被广泛应用于半导体材料、电子光学材料、新型功能材料、特殊合金及有机金属化合物等领域，是支撑当代电子计算机、通讯、宇航、能源、医药卫生、工农业及军工中高新技术的重要基础材料之一。随着航天、航空、军事、电子以及制冷、玻璃、有机合成工业等的迅速发展，碲材料在高新领域应用广泛，性能独特，消费比例不断增加，对碲及其化合物的需求量和纯度要求也就会越来越高。
高纯金属制取方法大致分为化学提纯和物理提纯两类。化学法一般用于工业碲的初步提纯。高纯碲提纯主要采用物理法，利用金属相变时杂质与主金属在两相中分配的差异达到纯化金属的目的，包括真空蒸馏法、区域熔炼法和直拉法。试验所用原料粗碲粉源自于铜阳极泥处理过程，采用硫酸体系中铜粉置换碲得到碲化铜，然后经氧化酸浸、还原得到含Te97%～98%的粗碲粉。粗碲粉在提纯过程中，由于原料粉末飞扬及真空抽离损失，造成粗碲粉质量损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，利用实验室现有的电阻炉，抑制金属碲被氧化造成质量损失，提高了后续制备高纯碲工艺中金属碲的直收率。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取粗碲粉原料，放入刚玉坩埚内；
步骤二、称取适量碳粉或硼酸中的一种或者两种的混合物，碳粉或硼酸的质量为粗碲粉原料质量的1-5%，将二者加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；
步骤三、启动电阻炉，升温1-1.5小时，当温度到达500℃后保持恒温40-60min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。
优选的，所述步骤二中添加碳粉和硼酸混合物时，碳粉与硼酸的质量比为6-10:1。
优选的，所述步骤一中所用粗碲粉原料中碲的质量百分比含量为97-98%。
优选的，所述碳粉为购买的活性纯碳粉；所述硼酸为分析纯试剂。
电阻炉的型号为YXRX-18型箱式电阻炉。
本发明在粗碲粉原料进入真空蒸馏炉之前，为防止原料粉末飞扬及真空抽离损失，预先在电阻炉中进行烧结，得到铸锭块状金属碲。多次试验后发现，在现有箱式电阻炉内非真空条件下，利用本发明所述的方法，减缓了粗碲粉的氧化程度，有效降低了碲粉金属损失，在后续的提纯过程中能够节约粗碲粉，大幅提高了后续制备高纯碲工艺中金属碲的直收率；此外，对难除杂质硒也呈现出一定程度降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取碲的质量百分比含量为97%的粗碲粉原料500g，放入刚玉坩埚内；
步骤二、称取5g碳粉，加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；
步骤三、启动电阻炉，升温1小时，当温度到达500℃后保持恒温40min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。
所述碳粉为购买的活性纯碳粉。
实施例2
一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取碲的质量百分比含量为98%的粗碲粉原料，放入刚玉坩埚内；
步骤二、称取25g碳粉，加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；
步骤三、启动电阻炉，升温1.5小时，当温度到达500℃后保持恒温60min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。
所述碳粉为购买的活性纯碳粉。
实施例3
一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取碲的质量百分比含量为97%的粗碲粉原料，放入刚玉坩埚内；
步骤二、称取5g碳粉，0.5g硼酸，将碳粉和硼酸加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；
步骤三、启动电阻炉，升温1小时，当温度到达500℃后保持恒温60min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。
所述碳粉为购买的活性纯碳粉；所述硼酸为分析纯试剂。
实施例4
一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取碲的质量百分比含量为98%的粗碲粉原料，放入刚玉坩埚内；
步骤二、称取适量18g碳粉，3g硼酸，将二者加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；
步骤三、启动电阻炉，升温1.5小时，当温度到达500℃后保持恒温40min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。
所述碳粉为购买的活性纯碳粉；所述硼酸为分析纯试剂。
实施例5
一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取碲的质量百分比含量为98%的粗碲粉原料，放入刚玉坩埚内；
步骤二、称取适量碳粉14g，硼酸2g，将二者加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；
步骤三、启动电阻炉，升温1.2小时，当温度到达500℃后保持恒温50min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。
所述碳粉为购买的活性纯碳粉；所述硼酸为分析纯试剂。
将上述各实施例所制备的块状金属碲取样分析，结果见下表。
利用上述各实施例所制备的块状金属碲用于后续制备高纯碲，减缓了粗碲粉的氧化程度，有效降低了碲粉金属损失，在后续的提纯过程中能够节约粗碲粉，大幅提高了后续制备高纯碲工艺中金属碲的直收率；此外，对难除杂质硒也呈现出一定程度降低。
Claims (4)
1.一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、称取粗碲粉原料，放入刚玉坩埚内；
步骤二、称取适量碳粉或硼酸中的一种或者两种的混合物，碳粉或硼酸的质量为粗碲粉原料质量的1-5%，将二者加入有粗碲粉的刚玉坩埚内，混合均匀，置于箱式电阻炉内；
步骤三、启动电阻炉，升温1-1.5小时，当温度到达500℃后保持恒温40-60min，之后开始停止加热，冷却至室温后，将烧结物取出，所得到能够提高后续制备高纯碲工艺中金属碲直收率的块状金属碲。
2.根据权利要求1所述的一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，其特征在于：所述步骤二中添加碳粉和硼酸混合物时，碳粉与硼酸的质量比为6-10:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，其特征在于：所述步骤一中所用粗碲粉原料中碲的质量百分比含量为97-98%。
4.根据权利要求1所述的一种精炼高纯碲前期抑制铸锭时金属碲损失的方法，其特征在于：所述碳粉为购买的活性纯碳粉；所述硼酸为分析纯试剂。
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