CN112310417A - 三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法、产物及应用 - Google Patents

三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法、产物及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种三维铂/Mxene‑还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，涉及催化剂技术领域，本发明包括以下步骤：(1)Mxene的制备；(2)将氧化石墨烯和步骤(1)制得的Mxene分别加入乙二醇中，超声作用后，往悬浮液中加入K2PtCl4，搅拌后，将混合物倒入高压反应釜中，在120℃下反应后，得到三维铂/Mxene‑还原氧化石墨烯催化剂。本发明还提供上述制备方法制得的产物及其应用。本发明的有益效果在于：本发明制备方法简单，温和无害，且经济便捷。Pt/Mxene‑rGO具有优异的电催化性能。同时具有良好的耐CO性和对甲醇氧化反应的耐受性。

Description

三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法、产物及 应用
技术领域
本发明涉及醇氧化催化剂技术领域，具体涉及一种三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法、产物及应用。
背景技术
燃料电池以其转换效率高、燃料多样化、使用方便等优点受到越来越多的关注。事实上，在直接醇类燃料电池(DAFC)中使用的醇电解质如甲醇、乙二醇(EG)或甘油(GC)，都要比纯氢更容易储存和携带。到目前为止，铂基材料由于其独特的特性，仍然是加速醇氧化反应的有效催化剂。然而Pt的昂贵和低利用率仍然制约着DAFC的实际应用。
目前，人们已经提出了许多方法来促进Pt纳米粒子在不同载体材料上的分散，如石墨烯、碳纳米管、生物炭等。其中，具有多孔结构的3D石墨烯基材料由于能有效抑制C-C键的π-π堆积，从而为Pt提供了更多的生长平台，成为理想的候选材料。然而，由于石墨化程度高，原始石墨烯在催化反应中可能是惰性的。因此，导电材料的加入是提高Pt/石墨烯电催化活性的有效途径。
Mxene是Yury gogotsi团队于2011年发明的一种新型二维过渡金属碳化物，由于其高导电性和亲水性，已广泛应用于超级电容器、锂电池和燃料电池。Ti3C2Tx(Tx是含氧官能团和F-)是Mxene的一种，在这方面得到了广泛的研究。如公开号为CN111744519A的专利申请公开一种三维MXene基载体的析氢催化剂的制备方法，利用三维MXene基材料作为碱性条件下电解水析氢反应催化剂载体，并负载催化活性颗粒，从而制备三维结构催化剂。但是现有技术中没有研究稳定在石墨烯和Mxene上的铂对醇类氧化反应的电催化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种提高催化剂电催化性能的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法、制得的产物及在醇类氧化反应中的应用。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mxene的制备：将钛碳化铝置于HCl中，再加入LiF，搅拌反应后，用水洗涤沉淀物至上清液pH为6，然后将沉淀物分散在乙醇中，并进行超声，冷冻干燥获得少层Ti3C2Tx纳米片，即为Mxene；
(2)将氧化石墨烯和步骤(1)制得的Mxene分别加入乙二醇中，超声作用后，往悬浮液中加入K2PtCl4，搅拌后，将混合物倒入高压反应釜中，在120℃下反应后，得到三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂。
有益效果：本发明采用简便的溶剂热法合成三维Pt/Mxene-rGO催化剂，仅以乙二醇为溶剂进行还原，无需多余的还原剂和气体，采用一步法即可形成完整的三维气溶胶状态，还原充分且便捷，制备方法简单，温和无害，且经济便捷。
本发明中的Mxene与氧化石墨烯复合可以提高铂的分散性和粒径尺寸，孔结构的形成可以为Pt纳米粒子提供更多的传质通道。从而为醇类氧化提供更多的活性催化物质，进一步提高醇类性能。
本发明使用的活性催化剂前驱体为氯亚铂酸钾(K2PtCl4)，价格低廉，铂是醇类发生反应所需的活性物质，合成的催化剂可大大降低纯铂的用量用以氧化甲醇，降低成本。
本发明形成的Pt/Mxene-rGO三维结构孔径大且多，相互交联的清楚，电镜显示有足够多的铂负载，可以减少掩盖铂附着位点的概率。由于Mxene-rGO负载的Pt分布均匀，有利于加速氧化过程，Pt/Mxene-rGO具有优异的电催化性能。同时具有良好的耐CO性和对甲醇氧化反应的耐受性。
优选地，所述步骤(1)具体包括以下步骤：将钛碳化铝与LiF的质量比为1:1，所述钛碳化铝的质量与HCl的体积之比为1g：20mL。
优选地，所述步骤(1)具体包括以下步骤：将1g钛碳化铝加入9mol/L20mL的HCl中，再加入1g的LiF，搅拌使其反应36h后，用水多次进行洗涤直至上清液pH为6，再将沉淀物分散在乙醇中超声2h，冷冻干燥即制得少层Ti3C2Tx纳米片。
有益效果：将沉淀物分散在乙醇中超声2h有利于插层。
优选地，所述步骤(2)氧化石墨烯的质量与乙二醇的体积之比为20mg：40mL，所述Mxene的质量与乙二醇的体积之比为10mg：20mL。
优选地，所述K2PtCl4的体积与基底(氧化石墨烯，Mxene)的总质量之比为1.064mL：20mg。
优选地，所述步骤(2)具体包括以下步骤：将10mg氧化石墨烯和10mg步骤(1)制得的Mxene分别加入20mL乙二醇中，超声作用后，往悬浮液中加入1.064mL、24.09mmol/LK2PtCl4，搅拌后，将混合物倒入高压反应釜中，在120℃下反应10h，最后用去离子水洗涤。
优选地，所述氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：将石墨粉加入浓硫酸中，在3℃下反应2h后，提高温度至30-50℃反应1h，升温至85℃，加入去离子水，反应结束后，滴加H2O2至无气泡产生，将产物洗涤、冷冻干燥后获得氧化石墨烯。
优选地，将产物用盐酸和H2O进行洗涤。
优选地，所述石墨粉的质量与浓硫酸的体积之比为1g：30mL。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂。
有益效果：本发明形成的Pt/Mxene-rGO三维结构孔径大且多，相互交联的清楚，电镜显示有足够多的铂负载，可以减少掩盖铂附着位点的概率。由于Mxene-rGO负载的Pt分布均匀，Pt/Mxene-rGO具有优异的电催化性能。同时具有良好的耐CO性和对甲醇氧化反应的耐受性。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂在醇类电催化氧化反应中的应用。
有益效果：Pt/Mxene-rGO具有优异的电催化性能、耐CO性和对醇氧化反应的耐受性。
优选地，在醇类电催化氧化反应中作为直接醇类燃料电池阳极催化剂。
本发明的优点在于：本发明采用简便的溶剂热法合成三维Pt/Mxene-rGO催化剂，仅以乙二醇为溶剂进行还原，无需多余的还原剂和气体，采用一步法即可形成完整的三维气溶胶状态，还原充分且便捷，制备方法简单，温和无害，且经济便捷。
本发明中的Mxene与氧化石墨烯复合可以提高铂的分散性和粒径尺寸，从而为醇类氧化提供更多的活性催化物质，进一步提高醇类性能。
本发明使用的活性催化剂前驱体为氯亚铂酸钾(K2PtCl4)，价格低廉，铂是醇类发生反应所需的活性物质，合成的催化剂可大大降低纯铂的用量用以氧化甲醇，降低成本。
本发明形成的Pt/Mxene-rGO三维结构孔径大且多，相互交联的清楚，电镜显示有足够多的铂负载，可以减少掩盖铂附着位点的概率。由于Mxene-rGO负载的Pt分布均匀，有利于加速氧化过程，Pt/Mxene-rGO具有优异的电催化性能。同时具有良好的耐CO性和对甲醇氧化反应的耐受性。
附图说明
图1为本发明中实施例1中Mxene的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中Pt/Mxene-rGO的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中Pt/Mxene-rGO和Pt/rGO的拉曼光谱图；
图4为本发明实施例1中Pt/Mxene-rGO和Pt/rGO的高分辨pt 4f对比谱图；
图5为本发明实施例1中Pt/Mxene-rGO和Pt/C在0.5M H2SO4溶液中和1M甲醇中的CV曲线(a)和CA曲线(b)；
图6为Pt/Mxene-rGO和Pt/C在0.5M H2SO4溶液中和1M乙二醇中的CV曲线(a)和CA曲线(b)；
图7为Pt/Mxene-rGO和Pt/C在0.5M H2SO4溶液中和1M甘油中的CV曲线(a)和CA曲线(b)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂(Pt/Mxene-rGO)的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mxene(少层Ti3C2Tx纳米片)的制备：将1g钛碳化铝加入6mol/L20mL的HCl中，再加入1g的LiF，搅拌使其反应36h后，用水多次进行洗涤直至上清液pH为6，再将沉淀物分散在乙醇中超声2h，冷冻干燥，即制得少层Ti3C2Tx纳米片，即为Mxene。
(2)氧化石墨烯(GO)的制备：在4℃下，将1g石墨粉缓慢加入30mL浓硫酸中，并在3℃下反应2h；提高温度至30-50℃反应1h后，升温至85℃左右加入一定量的去离子水(约10ml)反应0.5h；待反应结束后，逐滴滴加H2O2以确定无气泡产生即可；最后用盐酸和H2O多次洗涤产品，冷冻干燥即可得到氧化石墨烯。
(3)合成Pt/Mxene-rGO：先将10mg GO和10mg Mxene分别加入20mL乙二醇中，超声作用1h，然后在上面合成的悬浮液中加入一定量的K2PtCl4(1.064mL,24.09mmol/L)，搅拌30min，然后将混合物倒入高压反应釜中，在120℃下反应10h，最后，用去离子水多次洗涤得到Pt/Mxene-rGO。理论上铂的负载量为20wt％。
实施例2
三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂(Pt/Mxene-rGO)的制备方法，包括以下步骤：
先将20mg GO和20mg Mxene分别加入40mL乙二醇中，超声作用1h，然后在上面合成的悬浮液中加入一定量的K2PtCl4(2.128mL,24.09mmol/L)，搅拌30min，然后将混合物倒入高压反应釜中，在120℃下反应10h，最后，用去离子水多次洗涤得到Pt/Mxene-rGO。理论上铂的负载量为20wt％。
对比例1
Pt/C购买自：Maclin(麦克林，cas号：7440-06-4)
对实施例1中的少层Ti3C2Tx纳米片、实施例1中的Pt/Mxene-rGO、对比例1Pt/C的结构和性能进行测定。
图1显示了所合成的Mxene是成功的，其中在39°的峰是明显消失的。Pt/Mxene-rGO的扫描电镜图如图2所示，可以看出合成的催化剂Pt/Mxene-rGO具有三维孔状结构，这个结构可以为铂提供足够多的附着位点，用于催化氧化醇类物质，为后续优异的电化学测试性能提供结构上的优势。
图3是拉曼谱图，可以证明Mxene-rGO这一基底复合的很成功。图4是高分辨Pt的XPS分析图，对比Pt/rGO，Pt/Mxene-rGO转移到更低的角度，是可以说明Pt与Mxene-rGO之间存在着强相互作用，促进电子在基底和铂之间的转移。
图5-7分别是Pt/Mxene-rGO对醇类(甲醇、乙二醇和丙三醇)的电化学性能测试。其中正向电流密度(约在0.68V)是与醇类的初始氧化有关，反向电流密度(约为0.47V)与含碳中间产物(CO ads)的进一步氧化有关。对于甲醇氧化反应来说，Pt/Mxene-rGO的正向电流密度为683mA/mg，是Pt/C的7倍(图5)。这可以归结于以Mxene-rGO为基底，负载的Pt分布均匀，从而具有优异的电催化性能。且由CA曲线可得，在运行3600s后，Pt/Mxene-rGO的剩余电流仍为78.5mA/mg，远优于Pt/C。
由图5可完全证明Pt/Mxene-rGO具有良好的电催化活性、耐CO性和对甲醇氧化反应的耐受性。对于乙二醇氧化反应来说(图6)，Pt/Mxene-rGO的正向电流密度(404mA/mg)和稳定性均高于Pt/C，证明Pt/Mxene-rGO对乙二醇氧化反应也具有很高的电催化性能。对于甘油(丙三醇)氧化反应来说，Pt/Mxene-rGO的正向电流密度为242mA/mg，且经过3600s的氧化过程后，仍能达到较高的电流密度，同样证明Pt/Mxene-rGO对丙三醇氧化反应也具有高的电化学性能。根据表征测试可以证明，Pt/Mxene-rGO对醇类氧化具有如此高催化活性和稳定性，及抗CO中毒性的最重要的原因，是Mxene-rGO基底负载铂形成的三维结构，及较高电子转移能力。
表1为醇氧化催化剂的催化性能比较结果表
Figure BDA0002763036450000091
表1为醇氧化催化剂的催化性能比较结果表，证明Pt/Mxene-rGO具有良好的电催化活性、耐CO性和对甲醇氧化反应的耐受性，从而为醇类氧化提供更多的活性催化物质，进一步提高醇类性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)Mxene的制备：将钛碳化铝置于HCl中，再加入LiF，搅拌反应后，用水洗涤沉淀物至上清液pH为6，然后将沉淀物分散在乙醇中，并进行超声，冷冻干燥获得少层Ti3C2Tx纳米片，即为Mxene；
(2)将氧化石墨烯和步骤(1)制得的Mxene分别加入乙二醇中，超声作用后，往悬浮液中加入K2PtCl4，搅拌后，将混合物倒入高压反应釜中，在120℃下反应后，得到三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂。
2.根据权利要求1所述的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)具体包括以下步骤：将钛碳化铝与LiF的质量比为1:1，所述钛碳化铝的质量与HCl的体积之比为1g：20mL。
3.根据权利要求1所述的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)具体包括以下步骤：将1g钛碳化铝加入6mol/L 20mL的HCl中，再加入1g的LiF，搅拌使其反应36h后，用水多次进行洗涤直至上清液pH为6，再将沉淀物分散在乙醇中超声2h，冷冻干燥即制得少层Ti3C2Tx纳米片。
4.根据权利要求1所述的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)氧化石墨烯的质量与乙二醇的体积之比为20mg：40mL，所述Mxene的质量与乙二醇的体积之比为10mg：20mL。
5.根据权利要求1所述的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述K2PtCl4的体积与氧化石墨烯与Mxene的总重量之比为1.064mL：20mg。
6.根据权利要求1所述的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)具体包括以下步骤：将10mg氧化石墨烯和10mg步骤(1)制得的Mxene分别加入20mL乙二醇中，超声作用后，往悬浮液中加入1.064mL、24.09mmol/L K2PtCl4，搅拌后，将混合物倒入高压反应釜中，在120℃下反应10h，最后用去离子水洗涤。
7.根据权利要求1所述的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：将石墨粉加入浓硫酸中，在3℃下反应2h后，提高温度至30-50℃反应1h，升温至85℃，加入去离子水，反应结束后，滴加H2O2至无气泡产生，将产物洗涤、冷冻干燥后获得氧化石墨烯。
8.一种采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂。
9.一种采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂在醇类电催化氧化反应中的应用。
10.根据权利要求9所述的三维铂/Mxene-还原氧化石墨烯催化剂在醇类电催化氧化反应中的应用，其特征在于：在醇类电催化氧化反应中作为直接醇类燃料电池阳极催化剂。
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