CN112281471A - 一种碱性条件下催化水解聚丙烯腈材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱性条件下催化水解聚丙烯腈材料的方法，属于功能高分子材料领域。将催化剂、碱性无机物用溶剂配置成混合溶液，加热至85℃～130℃，向混合溶液中加入PAN材料，反应0.5h～6h，反应结束后，将材料取出；将反应得到的材料在酸性溶液中浸泡0.5h～6h，然后取出，洗至中性，得到PAN‑COOH材料。所述方法通过在反应液中添加催化剂，提高了PAN材料在低浓度碱性溶液中的水解速率，减少了对PAN材料大分子链段排列规整性的破坏，获得了强度更高的羧酸型功能材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱性条件下催化水解聚丙烯腈(PAN)材料的方法，具体涉及一种通过在反应液中添加催化剂，提高了PAN材料在低浓度碱性溶液中的水解速率，制备高强度羧酸型功能材料的方法，属于功能高分子材料领域。
背景技术
近年来，随着反应性高分子化学迅速发展以及社会对特殊功能材料的需求不断增长，以离子交换纤维为代表的有机功能纤维材料不断被开发出来。有机功能纤维材料携带冠能团不同，可具备不同的功能，能用于抑菌消臭、稀土元素分离、海水提铀等多个领域。其中，弱酸性离子交换纤维可应用于多种场景：在空气净化领域，含有羧基的材料能够有效清除空气中的碱性有害气体，净化人居环境。在污水处理领域，含有羧基的材料通过离子交换可以吸附水中的重金属离子，处理工业废水。在新材料领域，以含有羧基的材料为基体，接枝含胺基或其他基团的功能化合物，可以制备多种功能材料。
PAN分子中的腈基(-CN)，在酸或碱性条件下可转变为羧基(-COOH)，是化学改性制备含弱酸性离子交换纤维的主要基体。PAN材料的水解方法主要有两种：酸催化水解和碱催化水解。周国伟等总结了聚丙烯腈纤维的水解方法，并对碱催化水解法进行了详细研究。
其中，碱催化水解是以高浓度无机碱溶液为反应液，催化PAN材料水解。该方法反应速率快，水解程度难以控制；生成的大量羧基破坏了氰基间的相互作用，致使材料大分子链段排列规整性下降，得到的材料机械强度损失大，无法满足工业化应用要求
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碱性条件下催化水解聚丙烯腈材料的方法。所述方法通过在反应液中添加催化剂，提高了PAN材料在低浓度碱性溶液中的水解速率，减少了对PAN材料大分子链段排列规整性的破坏，获得了强度更高的羧酸型功能材料(PAN-COOH材料)。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，所述方法步骤包括：
将催化剂、碱性无机物用溶剂配置成混合溶液，加热至85℃～130℃，向混合溶液中加入PAN材料，反应0.5h～6h，反应结束后，将材料取出；将反应得到的材料在酸性溶液中浸泡0.5h～6h，然后取出，洗至中性，得到PAN-COOH材料。
其中，所述催化剂为开链聚醚类相转移催化剂或鎓盐类相转移催化剂；优选所述催化剂为聚乙二醇或四丁基溴化铵。
优选所述碱性无机物为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)或碳酸铯(Cs2CO3)；更优选所述碱性无机物为氢氧化钠(NaOH)。
所述混合溶液中碱性无机物溶液的质量分数为0.5％～20％；优选所述混合溶液中碱性无机物的质量分数为0.5％～5％。
所述混合溶液的溶剂为水、乙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；优选所述混合溶液的溶剂为水。
所述催化剂与氢氧根离子(OH-)的物质的量之比为1:100～1:10；优选所述催化剂与氢氧根离子(OH-)的物质的量之比为1:100～1:50。
所述混合溶液体积(mL)与PAN材料质量(g)的比例为100:1～8:1；优选混合溶液体积(mL)与PAN材料质量(g)的比例为50:1～8:1。
所述PAN材料包括纺织纤维、工程纤维、纱线、纱布、无纺布、水刺布以及针刺布。
优选反应温度为90℃～120℃。
优选在水解反应中通过搅拌起到强化传质作用。
优选所述酸性溶液为盐酸。
优选所述酸性溶液浓度为0.1mol/L～10mol/L；更优选所述酸性溶液浓度为0.5mol/L～2mol/L。
优选在酸性溶液中浸泡的时间为1h～3h。
有益效果
1、本发明提供了一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，所述方法通过添加催化剂，使得PAN材料在低浓度碱性溶液下进行水解。与现有技术相比，本发明所述的方法由于降低了碱性无机物的浓度，进而降低了反应过程中碱性无机物的使用量，生产成本更低，工艺条件更环保。
2、本发明采用低浓度碱性溶液作为反应液水解PAN材料，反应条件温和，速率可控，避免了高浓度碱溶液条件下反应速率过快对PAN材料大分子排列规整性的破坏，获得了强度高的PAN-COOH纤维。
附图说明
图1为对比例1制得的PAN-COOH纤维的红外光谱图。
图2为实施例1制得的PAN-COOH纤维的红外光谱图。
图3为实施例2制得的PAN-COOH纤维的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
以下实施例中：
(1)傅里叶变换红外光谱(FTIR)：采用Nicolet 6700傅里叶变换红外光谱仪的智能组件将纤维试样压实，测试条件为扫描波数400～4000cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数30。
(2)羧基含量的测定方法为酸碱滴定法，具体如下：
精确称量1g待检测产物：在100mL 0.1mol/L标准氢氧化钠溶液中震荡反应30min，取上清液20mL，用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定，计算羧基含量。
(3)纤维强度测试：
采用Uster Hvi 1000纤维检测仪：瑞士Uster公司制；按照GB/T 14337-1993《合成短纤维断裂强力及断裂伸长试验方法》中规定的方法测出待测纤维的断裂强度。
(4)所述PAN纺织纤维的长度为38mm。
对比例1
称取20g氢氧化钠(NaOH)用去离子水配置成200mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液；加热至100℃，加入4g PAN纺织纤维，回流反应2h；反应结束后，将纤维取出，将其放在1mol/L的盐酸溶液中浸泡30min，然后取出，用去离子水洗至中性，得到终产物。
通过红外光谱检测本对比例终产物的结构，结果参见图1，在3300cm-1左右的活泼氢吸收峰强而尖，在1667cm-1处产生了C＝O羰基的振动吸收峰，说明终产物有大量的-COOH基团，由此可知，本对比例得到的终产物为PAN-COOH纤维。
通过酸碱滴定法测定本对比例制得的PAN-COOH纤维的纤维羧基量为2.21mmol/g；经纤维强度测试得知本对比例制得的PAN-COOH纤维的强度为3.31cN/dtex。
实施例1
称取1g氢氧化钠(NaOH)和0.3g聚乙二醇，用去离子水配置成200mL的混合溶液；其中，聚乙二醇的分子量为600，聚乙二醇和OH-的物质的量之比为1:50，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为0.5％，将混合溶液加热至90℃，加入4g PAN纺织纤维，磁转子搅拌回流反应0.5h，反应结束后，将纤维取出，将其放在0.5mol/L的盐酸溶液中浸泡3h，然后取出，用去离子水洗至中性，得到终产物。
通过红外光谱检测本实施例终产物的结构，结果参见图2，在3300cm-1左右的活泼氢吸收峰强而尖，在1667cm-1处产生了C＝O羰基的振动吸收峰，说明终产物有大量的-COOH基团，由此可知，本实施例得到的终产物为PAN-COOH纤维。
通过酸碱滴定法测定本实施例制得的PAN-COOH纤维的纤维羧基量为0.48mmol/g；经纤维强度测试得知本实施例制得的PAN-COOH纤维的强度为4.27cN/dtex。
实施例2
称取10g氢氧化钠(NaOH)和0.83g四丁基溴化铵(TBAB)，用去离子水配置成200mL的混合溶液，其中，TBAB和OH-的物质的量之比为1:100，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为5％，将混合溶液加热至120℃，加入4g PAN纺织纤维，磁转子搅拌回流反应6h；反应结束后，将纤维取出，将其放在2mol/L的盐酸溶液中浸泡1h，然后取出，用去离子水洗至中性，得到终产物。
通过红外光谱检测本实施例终产物的结构，结果参见图3，在3300cm-1左右的活泼氢吸收峰强而尖，在1667cm-1处产生了C＝O羰基的振动吸收峰，说明终产物有大量的-COOH基团，由此可知，本实施例得到的终产物为PAN-COOH纤维。
通过酸碱滴定法测定本实施例制得的PAN-COOH纤维的纤维羧基量为1.58mmol/g；经纤维强度测试得知本实施例制得的PAN-COOH纤维的强度为3.94cN/dtex。
将对比例1、实施例1和实施例2制得的PAN-COOH纤维的强度进行对比，结果参见表1。
表1 PAN-COOH纤维的强度对比
| 氢氧化钠质量分数 | PAN-COOH纤维的强度 | |
| 对比例1 | 10％ | 3.31cN/dtex |
| 实施例1 | 0.5％ | 4.27cN/dtex |
| 实施例2 | 5％ | 3.94cN/dtex |
根据表1可知，本发明实施例1和实施例2的氢氧化钠质量分数均低于对比例1，但是实施例1和实施例2制得的PAN-COOH纤维的强度均高于对比例1；由此可知，本发明采用低浓度碱性溶液作为反应液水解PAN材料，获得了强度高的PAN-COOH纤维。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述方法步骤包括：
将催化剂、碱性无机物用溶剂配置成混合溶液，加热至85℃～130℃，向混合溶液中加入PAN材料，反应0.5h～6h，反应结束后，将材料取出；将反应得到的材料在酸性溶液中浸泡0.5h～6h，然后取出，洗至中性，得到PAN-COOH材料；
催化剂为开链聚醚类相转移催化剂或鎓盐类相转移催化剂；
混合溶液中碱性无机物溶液的质量分数为0.5％～20％；
混合溶液的溶剂为水、乙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
催化剂与OH-的物质的量之比为1:100～1:10；
混合溶液体积(mL)与PAN材料质量(g)的比例为100:1～8:1。
2.根据权利要求1所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述催化剂为聚乙二醇或四丁基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述碱性无机物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。
4.根据权利要求3所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述碱性无机物为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述混合溶液中碱性无机物的质量分数为0.5％～5％。
6.根据权利要求1所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述混合溶液的溶剂为水；
所述催化剂与OH-的物质的量之比为1:100～1:50；
所述混合溶液体积(mL)与PAN材料质量(g)的比例为50:1～8:1。
7.根据权利要求1所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：反应温度为90℃～120℃。
8.根据权利要求1所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述方法在反应过程中增加搅拌；
所述酸性溶液为盐酸；
所述酸性溶液浓度为0.1mol/L～10mol/L；
在酸性溶液中浸泡的时间为1h～3h。
9.根据权利要求10所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述酸性溶液浓度为0.5mol/L～2mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种碱性条件下催化水解PAN材料的方法，其特征在于：所述催化剂为聚乙二醇或四丁基溴化铵；
所述碱性无机物为氢氧化钠；
所述混合溶液中碱性无机物的质量分数为0.5％～5％；
所述混合溶液的溶剂为水；
所述催化剂与OH-的物质的量之比为1:100～1:50；
所述混合溶液体积(mL)与PAN材料质量(g)的比例为50:1～8:1；
反应温度为90℃～120℃；
所述方法在反应过程中增加搅拌；
所述酸性溶液为盐酸；
所述酸性溶液浓度为0.5mol/L～2mol/L；
在酸性溶液中浸泡的时间为1h～3h。
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