CN112279632B - 一种微波介电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波介电陶瓷领域，具体涉及一种微波介电陶瓷及其制备方法。其是通过以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；采用湿法球磨，进行球磨；烘干，预煅烧；加入助烧剂Li2CO3和MgO后，进行二次球磨，烘干，加入5～10wt％的PVA溶液，进行造粒，在50～100MPa下压制成胚体，然后将胚体于300～500℃下排胶2～4h，然后在840～860℃下烧结3～6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。所述制备的微波介电陶瓷的介电常数εr为6.405～7.103，品质因数Q×f为84245～96132GHz，温度系数为τf为‑12.0～‑8.0ppm/℃，其具有优异的微波性能，适用于实际生产的理想材料。

Description

一种微波介电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于微波介电陶瓷技术领域。更具体地，涉及一种微波介电陶瓷及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷技术(LTCC)作为一项革命性技术，凭借其成本低、已集成和极小型化的优点，成为目前发展迅速且应用极快的一项新技术。然而国内研究与国外研究相比，还存在很大的差距，尤其对LTCC基本材料的自主研发，因此，加大对LTCC基板材料的基础研究，开发拥有自主知识产权的关键材料，不仅可以促进我国在电子新型技术方面的创新能力和市场竞争力，还可以极大地促进国民经济的发展。
而对于LTCC基板的研究当中，硅酸盐类陶瓷在各方面性能的表现都是极其优异的，特别是Zn2SiO4类的陶瓷，而关于其研究一直没有停止过。YipingGuo等人第一次通过实验调节了Zn2SiO4介电陶瓷的温度系数，Zn2SiO4在经过高温1350℃下的烧结后其介电性能表现为εr＝6.6，Q×f＝219000GHz，τf＝-61ppm/℃。Zn2SiO4陶瓷材料的一个突出的缺点就是烧结温度太高，通过直接加氧化物或玻璃将烧结温度降到900℃会导致很大的介电损耗。Song Chen等人研究了BaO和B2O3掺杂Zn2SiO4对其烧结温度和性能的影响，并在900℃烧结温度下得到了微波性能如下的陶瓷，εr＝6.4～6.7，Q×f＝25000GHz，τf＝-30ppm/℃。Jin-Seong Kim等报道了将B2O3添加到Zn1.8SiO3.8，获得了很好的微波性能：εr＝57，Q×f＝53000GHz，τf＝-16ppm/℃，Yang Lv等报道了将Ba3(VO4)2与Zn1.87SiO3.87复合，虽然通过复合Ba3(VO4)2可以降低烧结温度和提升性能，但介电常数发生了很大的改变，其最终参数为εr＝9.8，Q×f＝343000GHz，τf＝-1.1ppm/℃。
虽然，上述通过烧结剂能够改善硅酸锌微波介电性能，但是介电常数变化比较大，品质因数也降低的比较多，或者温度系数较低。因而急需开发一种新的微波介电陶瓷在保证介电常数变化不大，品质因数也不低的前提下使得温度系数接近0ppm/℃，进而保证其能够很好的应用于实际生成中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有介电常数变化比较大，品质因数也降低的比较多，或者温度系数较低的缺陷和不足，提供一种微波介电陶瓷及其制备方法，
本发明的目的是提供一种微波介电陶瓷的制备方法，通过采用固相反应得到微波介电陶瓷。
本发明另一目的是提供一种有上述制备方法制备的微波介电陶瓷。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)按照结构式为(Zn1-x-yCaxSry)2SiO4，其中，x为0.05～0.2；y为0.05～0.2，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；
(3)球磨后的粉体烘干，预煅烧；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；
(5)二次球磨后的粉体烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5～10wt％的PVA溶液，混合均匀后，进行造粒，在50～100MPa下压制成胚体，然后将胚体于300～500℃下排胶2～4h，然后在840～860℃下烧结3～6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
优选的，所述步骤1)中，配料前将原料在100～160℃烘干10～20h。
优选的，所述步骤2)中，所述球磨时长为20～30h，转速为200～300r/min，每30min转动换向一次。
优选的，所述步骤3)中，所述烘干的温度为100～150℃，干燥时间为5～8h，所述预煅烧的条件是在1000～1100℃预煅烧2～6h，升温速率为2～4℃/min。
优选的，所述步骤4)中，所述球磨时长为10～14h，转速为200～300r/min，每30min转动换向一次。
优选的，在步骤(4)中，所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2～3；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的2～4wt％；
优选的，所述步骤5)中，所述烘干温度是100～130℃，所述混合时间为20～40min。
优选的，在步骤(5)中，所述将胚体于300～500℃下排胶2～4h，然后在850～900℃下烧结3～6h，具体为从室温以2～4℃/min升温至300～500℃，排胶2～4h，然后以5～8℃/min升温至840～860℃，烧结3～6h。
通过上述制备方法制备的微波介电陶瓷，其介电常数εr为6.405～7.103，品质因数Q×f为84245～96132GHz，温度系数为τf为-12.0～-8.0ppm/℃。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明涉及的一种微波介电陶瓷的制备方法，采用传统工艺制备，制备工艺简单，制成成本低，有利于工业化生产。
(2)在制备过程中通过钙和锶共掺杂，降低了烧结温度，而且通过钙和锶的协同作用提高了介电陶瓷致密化，而且具有优异的微波介电陶瓷性能。
(3)通过采用Li2CO3和MgO作为烧结助剂，利用两种的协同作用，促进了在较低温度下介电陶瓷晶粒均匀生长并完成烧结，而且在烧结助剂的存在下，介电陶瓷致密化进一步提高，而且微波介电陶瓷性能得到进一步改善。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在130℃烘干15h，然后按照结构式为(Zn0.8Ca0.1Sr0.1)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为26h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于120℃下干燥6h，在1050℃预煅烧4h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2.5；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的3wt％；
(5)二次球磨后的粉体于120℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入8wt％的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在80MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以3℃/min升温至400℃排胶3h，然后以6℃/min升温至840℃烧结4h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
实施例2
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在160℃烘干10h，然后按照结构式为(Zn0.75Ca0.2Sr0.05)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为30h，转速为200r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于150℃下干燥5h，在1100℃预煅烧2h，升温速率为4℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为14h，转速为200r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:3；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的4wt％；
(5)二次球磨后的粉体于130℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入10wt％的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在100MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以4℃/min升温至500℃排胶2h，然后以8℃/min升温至860℃烧结3h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
实施例3
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在100℃烘干20h，然后按照结构式为(Zn0.75Ca0.05Sr0.2)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为300r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于100℃下干燥8h，在1000℃预煅烧6h，升温速率为2℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为300r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的2wt％；
(5)二次球磨后的粉体于100℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt％的PVA溶液，混合20min，混合均匀后，进行造粒，在50MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以2℃/min升温至300℃排胶4h，然后以5℃/min升温至850℃烧结3～6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例1
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在130℃烘干15h，然后按照结构式为(Zn0.8Ca0.2)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为26h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于120℃下干燥6h，在1050℃预煅烧4h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2.5；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的3wt％；
(5)二次球磨后的粉体于120℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入8wt％的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在80MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以3℃/min升温至400℃排胶3h，然后以6℃/min升温至840℃烧结4h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例2
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在130℃烘干15h，然后按照结构式为(Zn0.8Sr0.2)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为26h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于120℃下干燥6h，在1050℃预煅烧4h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2.5；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的3wt％；
(5)二次球磨后的粉体于120℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入8wt％的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在80MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以3℃/min升温至400℃排胶3h，然后以6℃/min升温至840℃烧结4h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例3
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在130℃烘干15h，然后按照结构式为(Zn0.8Ca0.1Sr0.1)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为26h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于120℃下干燥6h，在1050℃预煅烧4h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3占预烧后的粉体的3wt％；
(5)二次球磨后的粉体于120℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入8wt％的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在80MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以3℃/min升温至400℃排胶3h，然后以6℃/min升温至840℃烧结4h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例4
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在130℃烘干15h，然后按照结构式为(Zn0.8Ca0.1Sr0.1)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为26h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于120℃下干燥6h，在1050℃预煅烧4h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；所述MgO占预烧后的粉体的3wt％；
(5)二次球磨后的粉体于120℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入8wt％的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在80MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以3℃/min升温至400℃排胶3h，然后以6℃/min升温至840℃烧结4h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例5
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在130℃烘干15h，然后按照结构式为(Zn0.8Ca0.1Sr0.1)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为26h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于120℃下干燥6h，在1050℃预煅烧4h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2.5；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的3wt％；
(5)二次球磨后的粉体于120℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入8wt％的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在80MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以3℃/min升温至400℃排胶3h，然后以6℃/min升温至900℃烧结4h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例6
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)配料前将原料在130℃烘干15h，然后按照结构式为(Zn0.8Ca0.1Sr0.1)2SiO4，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为26h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体于120℃下干燥6h，在1050℃预煅烧4h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为250r/min，每30min转动换向一次；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2.5；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的3wt％；
(5)二次球磨后的粉体于120℃下烘干，加入到陶瓷研钵中，加入8wt％的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在80MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以3℃/min升温至400℃排胶3h，然后以6℃/min升温至1000℃烧结4h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
将上述实施例1-3以及对比例1-8所获得的微波介质陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品，采用Keysight E5232B矢量网络分析仪测试圆柱体陶瓷谐振频率下的微波介电性能如下表1(介电常数测试系统(介质谐振器法)：将测试夹具用线缆接到矢量网络分析仪上，测试夹具置于高低温箱中，在常温下进行常温的谐振频率，Q×f值，介电常数测试，然后升温，样品温度升至125℃，测试此时的谐振频率，此时可计算出谐振频率温度系数τf)。
表1
编号 ε<sub>r</sub> Q×f(GHz) τ<sub>f</sub>(ppm/℃)
实施例1 6.405 96132 -8.0
实施例2 7.103 84245 -12.0
实施例3 6.894 90146 -10.4
对比例1 7.614 45614 -14.6
对比例2 7.548 49574 -14.1
对比例3 8.465 35471 -15.2
对比例4 8.798 32154 -15.6
对比例5 8.364 21046 -16.4
对比例6 8.452 12134 -18.7
通过上述数据分析可知，本申请采用的通过钙和锶共掺杂以及烧结助剂的使用，由于上述组分之间的协同作用，使得微波介电陶瓷在保证介电常数εr为6.405，品质因数Q×f为96132GHZ，而且温度系数τf达到-8.0ppm/℃。因而本申请的微波介电陶瓷其具有优异的微波性能，适用于实际生产的理想材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度为99.9％的ZnO、CaCO3、SrCO3和SiO2粉末为原料；
(2)按照结构式为(Zn1-x-yCaxSry)2SiO4，其中，x为0.05～0.2；y为0.05～0.2，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；
(3)球磨后的粉体烘干，预煅烧；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，将助烧剂Li2CO3和MgO添加玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述Li2CO3和MgO的摩尔比为1:2～3；所述Li2CO3和MgO的质量之和占预烧后的粉体的2～4wt％；
(5)二次球磨后的粉体烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5～10wt％的PVA溶液，混合均匀后，进行造粒，在50～100MPa下压制成胚体，然后将胚体从室温以2～4℃/min升温至300～500℃，排胶2～4h，然后以5～8℃/min升温至840～860℃，烧结3～6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，配料前将原料在100～160℃烘干10～20h。
3.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述球磨时长为20～30h，转速为200～300r/min，每30min转动换向一次。
4.根据权利要求3所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述烘干的温度为100～150℃，干燥时间为5～8h，所述预煅烧的条件是在1000～1100℃预煅烧2～6h，升温速率为2～4℃/min。
5.根据权利要求2或4所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述球磨时长为10～14h，转速为200～300r/min，每30min转动换向一次。
6.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，所述烘干温度是100～130℃，所述混合时间为20～40min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的微波介电陶瓷的制备方法制备的微波介电陶瓷，其特征在于：所述微波介电陶瓷的介电常数εr为6.405～7.103，品质因数Q×f为84245～96132GHz，温度系数为τf为-12.0～-8.0ppm/℃。
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