CN112272880A - 用于激活二次电池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于激活二次电池的方法。本发明包括：对包括正电极、负电极、分隔件和电解质的二次电池进行充电的一次充电步骤；在室温下存储已经经历一次充电步骤的二次电池的室温老化步骤；和在高温下存储已经经历室温老化步骤的二次电池的高温老化步骤，其中，在一次充电步骤结束时，通过将+电流和‑电流交替地施加到二次电池来执行充电/放电。根据本发明的用于激活二次电池的方法包括在一次充电步骤结束时将+电流和‑电流交替地施加到二次电池，以稳定SEI膜，从而缩短后续的老化时间。
Description
技术领域
本申请要求基于2018年11月20日提交的韩国专利申请No.10-2018-0143603的优先权的权益，并且该韩国专利申请的全部内容通过引用结合于此。
本发明涉及一种用于激活二次电池的方法，其中，通过在一次充电过程结束时交替地施加+电流和-电流的充电和放电操作来缩短老化周期。
背景技术
随着技术的发展和对移动装置的需求的增加，对作为能源的二次电池的需求正在快速增加，在这些二次电池中，具有高能量密度和电压的锂二次电池已经商业化并被广泛使用。
二次电池由正电极、负电极、分隔件和电解质构成。具体地，正电极由涂覆有正电极活性材料层的集电器形成，并且负电极由涂覆有负电极活性材料层的集电器形成。具体地，通过如下方法来制造正电极：将包括正电极活性材料、导电材料和结合剂的正电极混合物施加到正电极集电器上，将其干燥，根据需要对其进行辊压，并将其切割成预定形状。此外，通过如下方式来制造负电极：将包括负电极活性材料、导电材料和结合剂的负电极混合物施加到负电极集电器，将其干燥，根据需要对其进行辊压，并将其切割成预定形状。正电极混合物和负电极混合物具有包含分散介质的糊浆形式，并被施加到每个集电器的一侧或两侧。
通过将分隔件插入正电极和负电极之间的空间来制备正电极/分隔件/负电极结构，从而制造电极组件。这种电极组件可以被分成果冻卷型和堆叠型，在所述果冻卷型中，在将分隔件置入涂覆有活性材料的长片型的正电极和负电极之间之后进行缠绕，在所述堆叠型中，在分隔件被置入预定尺寸的多个正负电极之间的状态下进行顺序堆叠。
上述电极组件被插入电池壳体中，并且引入电解质且加以密封，以制造二次电池。根据电池壳体的形状，二次电池可以被分成圆柱形电池、矩形电池和袋型电池，在所述圆柱形电池和矩形电池中，电极组件被嵌入圆柱形或方形金属罐中，在所述袋型电池中，电极组件被嵌入铝层压片的袋形壳体中。
通常，在如上所述地制造二次电池之后，执行激活过程。通过激活过程，电池结构得以稳定并变得可用。激活过程取决于二次电池的容量、电极材料的类型和电气特性、电解质的类型和化学特性等而改变，但是基本上，当电解质被充分润湿到电极材料时，执行一次或初次充电。此后，可以执行老化、放电、脱气等。
在激活过程中，一次充电用于通过在电极(特别是负电极)上形成固体电解质界面膜(以下称为“SEI膜”)来稳定电极的结构。SEI膜用于在电极-电解质界面处转移锂离子，并且通过减轻过电压并确保均匀的颗粒尺寸和化学成分来帮助锂离子在均匀的电流分布下移动。因此，为了能够长时间使用二次电池，有必要对SEI膜进行物理和化学稳定。
在一次充电过程之后，执行老化过程。老化过程是在规定的温度和湿度下使二次电池老化一定时间段的过程，其中，通过在室温和/或高温下对二次电池进行老化，二次电池内部的电解质在电极材料中被充分地浸渍，由此优化锂离子的运动。
然而，如上所述的二次电池的老化过程的问题在于，由于老化过程花费大量时间，从而电池生产过程而变得更长，并且需要开发一种能够缩短老化过程的时间的技术。
发明内容
技术问题
本发明的目的是解决现有技术的上述问题和过去要求的技术问题。
在深入研究和各种实验之后，本申请的发明人已经发现，通过在一次充电结束时交替地施加+电流和-电流，可以在短时间中稳定SEI膜。因此，通过减少二次电池整体的老化时间的效果完成了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种用于激活二次电池的方法和一种由此制备的二次电池，在所述方法中，在短时间内稳定SEI膜，并且缩短了总老化时间。
技术方案
为了实现以上目的，根据本发明的实施例，提供了一种用于激活二次电池的方法，包括：一次充电步骤：对包括正电极、负电极、分隔件和电解质的二次电池进行充电；室温老化步骤：在室温下存储已经经历所述一次充电步骤的所述二次电池；和高温老化步骤：在高温下存储已经经历室温老化步骤的二次电池，其中，在一次充电步骤结束时，通过将+电流和-电流交替地施加到电池来执行充电和放电。
根据本发明的一个实施例的室温老化步骤可以执行6小时或更短，优选地2到4小时。
此外，一次充电步骤中的充电电压可以为3.0到4.0V，C-速率可以为0.1到3.0C，并且可以在二次电池的荷电状态(SOC)的20％到40％下执行所述一次充电步骤。此时，一次充电步骤的充电时间可以是30到120分钟。
在根据本发明的一次充电步骤结束时所执行的充电和放电可以在SOC的3到10％的范围内执行，在一次充电步骤结束时所执行的充电和放电的C-速率可以为0.1到2.0C，并且在一次充电步骤结束时所执行的充电和放电的次数可以为1到5。
此外，高温老化步骤可以在40到80℃下执行12到36小时。
在高温老化步骤之后可以进一步包括二次充电步骤。此时，在二次充电步骤中的充电电压可以为3.8到4.6V，充电电流可以为0.1到1.0C，并且可以在二次充电的荷电状态(SOC)的40到90％下执行二次充电步骤。
此外，在二次充电步骤之后可以进一步包括脱气步骤。
在本发明的另一个实施例中，提供了一种通过执行用于激活二次电池的方法而制造的二次电池。
有利的效果
根据本发明的激活二次电池的方法具有如下效果：通过在一次充电结束时交替地施加+电流和-电流，从而稳定SEI膜，并且缩短随后的老化时间。
另外，由于快速且稳定地形成SEI膜，从而缩短了老化时间，因此节省了整个激活过程的时间，并提高了生产率。
另外，即使缩短了老化时间，也能够提供具有与通过传统的激活过程制造的二次电池的容量和电阻性能等同的性能的二次电池。
附图说明
图1是示出根据传统的激活方法的一次充电和老化过程所需时间的曲线图。
图2是示出根据实施例的二次电池的激活方法中的用于一次充电和老化过程所需时间的曲线图。
图3是示出根据本发明实施例的SEI膜的稳定原理的概略图。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明。
在本说明书和权利要求书中使用的术语和词语不应被解释为限于普通或词典术语，发明人可以适当地定义术语的概念，从而最好地描述其发明。术语和词语应被解释为与本发明的技术思想一致的含义和概念。
本发明提供这样一种激活二次电池的方法：由于通过在一次充电之后施加反向和正向电流来稳定地形成负电极表面中的SEI膜，因此该方法能够缩短老化时间。
根据本发明的实施例的激活方法包括：对包括正电极、负电极、分隔件和电解质的二次电池进行充电的一次充电步骤；在室温下存储已经经历一次充电步骤的二次电池的室温老化步骤；和在高温下存储已经经历室温老化步骤的二次电池的高温老化步骤，其中，在一次充电步骤结束时，通过将+电流和-电流交替地施加到电池来执行充电和放电。。
“交替地施加+电流和-电流”可以被理解为具有与重复充电/放电相同的含义。
通常，在二次电池中，在将电极组件容纳在电池壳体中并注入电解质之后，执行激活过程以稳定电池结构并使其可用。激活过程经历诸如预老化、充电、老化和放电过程，并且激活程度影响电池的各种特性，诸如电池的性能、寿命和安全性。
用于激活电池的一次充电或初次充电使得SEI膜在约3.0V到4.0V下形成在负电极表面上，并且这个过程有助于锂离子在电解质-电极界面处的运动，并抑制电解质的分解。
在现有技术中，通常是将SOC设定在预定范围中，并且当达到一次或初次充电期间所设定的SOC时，在室温或高温下执行老化过程。然而，在本发明中，为了缩短在一次充电之后的老化时间，通过在一次充电步骤结束时交替地施加+电流和-电流、即交替地施加反向和正向电流的充电和放电过程，从而形成均匀的SEI膜。
通过一般的一次充电步骤形成的SEI膜具有非均匀并且粗糙的表面，类似于形成地板和山谷。在具有粗糙表面的SEI膜中，锂离子在电池使用期间被反复充电和放电，从而形成连续的SEI膜，这导致电池容量的降低。
因此，在本发明中，通过在一次充电结束时交替地施加+电流和-电流、即交替地施加反向电流和正向电流的充电和放电过程形成均匀的SEI膜。
参考图3，本发明基于这样的原理，即，通过施加反向电流，在充电期间，使得SEI膜的峰部在电解质中发生熔化，并且通过施加正向电流以在放电期间重新沉积膜的谷部而均匀地形成膜的表面。
由于能够通过在一次充电步骤结束时多次重复充电和放电来均匀并且平滑地形成SEI膜，因此在短时间内使得负电极表面上的SEI膜得以稳定，并且进一步，缩短在一次充电之后的老化时间。
优选以SOC 3到10％、优选3到9％、并且更优选3到7％来执行在根据本发明的一次充电步骤结束时执行的充电和放电。当SOC区间小于3％时，有可能无法充分实现SEI稳定，而当SOC区间变得太长而超过10％时，膜变厚，并且充电和放电所需的时间增加。
另外，可以在0.1到2.0C、优选0.5到1.0C、更优选0.7C下进行在根据本发明的一次充电步骤结束时执行的充电和放电的C-速率。如果C-速率小于0.1C，则存在充电和放电所需时间增加的问题。如果C-速率大于2.0C，则膜非均匀地产生，这不是优选的。
另外，在根据本发明的一次充电步骤结束时执行的充电和放电的次数是1到5，优选2到4次，更优选地3次。此时，如果电流施加的次数超过5次，则充电和放电所需的时间增加，并且SEI膜变得比所必要的厚度更厚，而如果次数太少，则SEI膜的稳定不足，这不是优选的。
通过如上所述在一次充电步骤结束时执行充电和放电，可以形成稳定并且牢固的SEI膜，膜的稳定周期缩短，并且稳定后的膜缩短了此后的老化时间。结果，缩短了整个激活过程的周期，从而在生产率方面呈现优异的效果。
在本发明中，可以通过恒定电流-恒定电压(CC/CV)充电方案来执行一次充电步骤。恒定电流-恒定电压充电指的是如下方法：当以恒定电流执行充电并且达到接近满充电电位的特定电压时，以恒定电压充电。
本发明的一次充电步骤中的充电电压可以为3.0到4.0V，C-速率可以为0.1到3.0C，并且优选以二次电池容量的20到40％执行一次充电步骤。当C-速率小于0.1C时，充电时间增加，从而增加了激活过程所需的总时间。相反，当C-速率超过3.0C时，电池以高速率充电，并且由于电池的过载而可能发生过载，并且难以形成均匀的SEI膜。
另外，当充电电压小于3.0V时或当二次电池容量小于20％时，存在未形成SEI膜的问题。另一方面，当充电电压超过4.0V或充电SOC超过40％时，存在锂析出的可能性，因此，需要诸如加压这样的额外过程，以防止这种情况，因此40％或更低的SOC是优选的。
此后，执行在室温下存储电池的室温老化步骤。
通过室温下的老化步骤，SEI膜更加稳定，并且被形成为具有均匀的厚度。即，通常通过将其在室温下留置一段时间来使其稳定。室温老化改善了电池电解质的电极浸渍，由此确保了电池的容量可靠性。
通常，室温老化步骤所需的时间通常为约24小时，但是在本发明中，室温老化所需的时间可以大大减少到6小时，或2到4小时。能够理解，通过在本发明的一次充电过程结束时通过充电和放电过程来使得SEI膜预稳定的操作，缩短了老化步骤中的SEI膜的稳定周期。
在这方面，在图1和图2中，纵轴表示荷电状态(SOC)，横轴表示所需时间。在对应于现有技术的图1中，在第一充电步骤之后的老化步骤所需的时间较长，但是在对应于本发明的图2中，能够看到，由于在一次充电结束时施加根据电流施加的充电和放电过程以稳定地形成SEI膜，从而缩短了老化时间。
此后，可以执行在高温下存储已经经历室温老化步骤的电池的高温老化步骤。高温老化步骤也是通过热能和电化学能来进一步稳定和均匀地形成SEI膜的过程。高温老化步骤可以在40到80℃下执行12到36小时。如果温度低于40℃，则不易进行SEI膜的进一步稳定。如果温度超过80℃，则外部材料可能由于电解质的蒸发而破裂，或者电池可能着火，从而导致电池容量和使用寿命下降。
根据本发明实施例的二次电池的激活方法可以进一步包括高温老化步骤之后的二次充电步骤。在二次充电步骤中，充电电压可以为3.8到4.6V，C-速率可以为0.1到1.0C，并且该二次充电步骤可以优选地以二次电池容量的40％到90％进行。当充电电压小于3.8V或C-速率小于0.1C时，电池制造生产率降低，当充电电压为4.6V或C-速率大于1.0C时，电池性能降低。
另外，根据本发明实施例的二次电池激活方法可以进一步包括二次充电步骤之后的脱气步骤。这是为了移除通过老化步骤在电池内部产生的副反应气体，并且可以通过脱气步骤移除在二次电池内部产生的副反应气体。在老化步骤中产生的气体可能引起电池的隆起现象，从而可以通过脱气过程移除该气体。可以通过打开电池壳体的密封或通过提供单独的气体移除工具来执行脱气过程。如果通过打开电池壳体来执行脱气，则打开的部分可以被重新密封。
另外，本发明提供一种通过以上激活方法生产的二次电池。锂二次电池可以是锂离子电池，可以是锂聚合物电池，或者可以是锂离子聚合物电池。
可用于本发明的二次电池没有特别限制，并且可以优选地是由正电极、负电极、分隔件和含锂盐的非水电解质构成的锂二次电池。
具体地，所述二次电池可以是在电池外壳中嵌入电极组件的二次电池，其中电极组件包括两个或更多个包括正电极和负电极的单元电极，并在分隔件被置入单元电极之间的状态下被缠绕。二次电池可以是圆柱形、方形或袋型二次电池。
单元电极可以通过如下方法来制造：将包含电极活性材料的电极混合物施加在集电器上，然后干燥该电极混合物。在必要时，电极混合物可以进一步包括结合剂、导电材料、填料等。
弱磁性和非磁性金属超薄体这两者都可以用作集电器。正电极集电器的厚度通常为3到500微米。正电极集电器没有特别限制，只要它具有高导电性而不引起电池中的化学变化即可。正电极集电器的实例包括不锈钢、铝、镍、钛或铝或其表面已经用碳、镍、钛、银等处理的不锈钢。为了增加正电极活性材料的附着性，集电器可以在其表面上具有微细的不规则性，并且诸如薄片、箔和网这样的各种形式都是可能的。
负电极集电器的厚度通常为3到500微米。负电极集电器没有特别限制，只要它具有导电性而不引起电池中的化学变化即可，并且其实例包括铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧结碳、其表面已经用碳、镍、钛、银等处理的铜或不锈钢、铝镉合金等。另外，类似于正电极集电器，可以在表面上形成微细的非均匀性，以增强负电极活性材料的结合力，并且它能够以诸如薄片、箔和网的各种形式使用。
正电极活性材料是能够引起电化学反应的材料和锂过渡金属氧化物，并且包括两种或更多过渡金属。其实例包括：用一种或多种过渡金属取代的层状化合物，诸如钴酸锂(LiCoO2)和镍酸锂(LiNiO2)；被一种或多种过渡金属取代的锰酸锂；由化学式LiNi1-yMyO2表示的锂镍氧化物(其中M＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B、Cr、Zn或Ga，并且包括以上元素中的至少一种，0.01≤y≤0.7)；由化学式Li1+zNibMncCo1-(b+c+d)MdO(2-e)Ae诸如Li1+zNi1/3Co1/3Mn1/3O2、Li1+zNi0.4Mn0.4Co0.2O2等表示的锂镍钴锰复合氧化物(其中-0.5≤z≤0.5，0.1≤b≤0.8，0.1≤c≤0.8，0≤d≤0.2，0≤e≤0.2，b+c+d<1，M＝Al、Mg、Cr、Ti、Si或Y，并且A＝F、P或Cl)；由化学式Li1+xM1-yM'yPO4-zXz表示的橄榄石基锂金属磷酸盐(其中M＝过渡金属，优选为Fe、Mn、Co或Ni，M'＝Al、Mg或Ti，X＝F、S或N，并且-0.5≤x≤+0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.1)。
作为负电极活性材料，例如，可以使用：碳，诸如非石墨化碳、石墨碳、炭黑、乙炔黑、科琴黑、凹槽法黑、炉法黑、灯黑、夏黑、石墨烯或石墨；LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)、SnxMe1-xMe'yOz(Me：Mn、Fe、Pb、Ge；Me'：Al、B、P、Si、元素周期表的1、2和3族元素、卤素；0<x≤1；1≤y≤3；1≤z≤8)的金属复合氧化物；锂金属；锂合金；硅基合金；锡合金；金属氧化物，诸如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4或Bi2O5；导电聚合物诸如聚乙炔；Li-Co-Ni基材料等。
基于包括正电极活性材料的混合物的总重量，通常以1到30重量％的量添加导电材料。这种导电材料不受特别限定，只要它具有导电性而不在电池中引起化学变化，并且其实例包括：石墨，诸如天然石墨和人造石墨；炭黑类，诸如炭黑、乙炔黑、科琴黑、凹槽法黑、炉法黑、灯黑和夏黑；导电纤维，诸如碳纤维和金属纤维；金属粉，诸如氟化碳、铝和镍粉；导电威士忌(whiskey)，诸如氧化锌和钛酸钾；导电金属氧化物，诸如氧化钛；和导电材料，诸如聚苯撑衍生物等。
基于包含正电极活性材料的混合物的总重量，以1到30重量％的量添加结合剂来作为有助于在活性材料和导电材料之间的结合和到集电器的结合的组分。这种结合剂的实例包括聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯丁烯橡胶、氟橡胶、各种共聚物等。
填料可选地用作用于抑制电极的膨胀的成分，并且不受特别限制，只要它是纤维状材料而不会在电池中引起化学变化即可。填料的实例包括烯烃聚合物，诸如聚乙烯和聚丙烯；纤维材料，诸如玻璃纤维和碳纤维。
可以可选地或以两种或更多种的组合进一步包括其它成分，诸如粘度调节剂、粘结促进剂等。粘度调节剂是这样的成分：调节电极混合物的粘度，从而使电极混合物的混合过程和其在集电器上的涂覆过程可以容易，并且可以基于负电极混合物的总重量被添加至30重量％。这种粘度调节剂的实例包括羧甲基纤维素、聚偏二氟乙烯等，但不限于此。在某些情况下，上述溶剂可以用作粘度调节剂。
粘结促进剂是为了提高活性材料附着到集电器的附着性而添加的辅助成分，并且与结合剂相比可以以小于10重量％的量添加，并且其一些实例包括草酸、己二酸、甲酸、丙烯酸衍生物、衣康酸衍生物等。
分隔件被置入正电极和负电极之间，并且使用具有高离子渗透性和机械强度的绝缘薄膜。分隔件的孔直径通常为0.01到10微米，厚度通常为5到300微米。这样的分隔件的实例包括：诸如聚丙烯这样的具有化学耐受性并且疏水的烯烃基聚合物；由玻璃纤维、聚乙烯等制成的片材或无纺布。当使用诸如聚合物的固体电解质作为电解质时，该固体电解质还可以用作分隔件。
含锂盐的非水电解质由电解质和锂盐组成。并且非水有机溶剂、有机固体电解质、无机固体电解质等被用作电解质溶液。
非水有机溶剂的实例包括N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1，2-二甲氧基乙烷、四羟基呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、1，3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、碳酸亚丙酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、焦磷酸甲酯、丙酸乙酯等。
有机固体电解质的实例包括聚合物电解质，诸如聚乙烯衍生物、聚环氧乙烷衍生物、聚环氧丙烷衍生物、磷酸酯聚合物、搅拌赖氨酸、聚酯硫化物、聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯、包括离子离解基团的聚合剂等。
无机固体电解质的实例包括Li的氮化物、卤化物和硫酸盐，诸如Li3N、LiI、Li5NI2、Li3N-LiI-LiOH、LiSiO4、LiSiO4-LiI-LiOH、Li2SiS3、Li4SiO4、Li4SiO4-LiI-LiOH和Li3PO4-Li2S-SiS2。
锂盐是可溶于非水电解质中的物质。锂盐的实例包括LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼烷锂、低级脂肪族羧酸锂、4-苯基硼酸锂、酰亚胺等。
为了改善充电/放电特性、阻燃性等，吡啶、亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、n-甘醇二甲醚、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代的咪唑烷、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇、三氯化铝等可以被添加到电解质。在某些情况下，可以进一步添加诸如四氯化碳或三氟化乙烯的含卤素溶剂以赋予不燃性，或者可以进一步添加二氧化碳气体以改善高温存储特性，并且可以进一步添加FEC(氟乙烯碳酸酯)、PRS(丙烯磺酸内酯)等。
在一个优选的实例中，诸如LiPF6、LiClO4、LiBF4和LiN(SO2CF3)2这样的锂盐可以被添加到作为高介电溶剂的EC或PC的环状碳酸酯和作为低粘度溶剂的DEC、DMC或EMC的线性碳酸酯的混合溶剂，从而制备包含锂盐的非水电解质。
根据本发明实施例的二次电池，由于可以在负电极表面上稳定地形成SEI膜，因此可以大幅度地缩短老化过程，这不仅提高了生产率，而且即使在缩短老化周期时，电池的容量和电阻也可以等于或优于现有技术。
根据本发明，可以提供包括二次电池作为单元电池的电池组、装置等。具体地，该装置可以选自移动电话、便携式计算机、智能电话、智能板、上网本、电动车辆、混合动力电动车辆、插电式混合动力电动车辆和蓄电装置。
在下文中，将参考实施例详细描述本发明。然而，根据本发明的实施例可以被修改为各种其它形式，并且本发明的范围不应被解释为限于以下描述的实施例。提供本发明的实施例以向本领域技术人员更充分地描述本发明。
实例1
(正电极的制备)
质量比为95：2.5：2.5的Li(Li0.2Ni0.2Mn0.6)O2：Super-P(Timcal,Inc.)：PVdF(Solef,Inc.6020)被混合，以制备浆料，然后通过在厚度为15μm的铝薄板的两侧上均匀地施加浆料、然后对其辊压来制备正电极。
(负电极的制备)
质量比为95：2.5：2.5的天然石墨：Super-P(Timcal,Inc.)：PVdF(Solef,Inc.6020)与NMP溶剂混合以制备负电极浆料。此后，负电极浆料被均匀地施加到厚度为10μm的铜的两侧，以由此制备负电极。
(电解质的制备)
通过在碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的体积比为1∶2的溶液中溶解1mol的LiPF6来制备电解质。
(电池的制备)
分隔件被置入通过上述方法制造的正电极和负电极之间，并将其插入袋型电池壳体中，然后注入制备的电解质。在注入之后，将其在25℃的腔室中存储约3天，然后执行充电，以变为荷电状态(SOC)的30％，从而完成一次充电。此时，在一次充电结束时在5％SOC范围中以0.7C的C-速率的速率执行3次充电和放电。此后，在25℃下执行室温老化过程3小时，然后进一步在60℃下执行高温老化过程一天。此后，执行脱气过程，从而完成最终电池的生产。
实例2
除了在一次充电过程结束时执行的充电和放电的次数被改变为一次之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
实例3
除了在一次充电过程结束时执行的充电和放电的次数被改变为5次之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
实例4
除了在一次充电过程结束时C-速率被改变为0.5C之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
实例5
除了在一次充电过程结束时执行的充电和放电的范围被改变为在SOC 3％内的范围之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
实例6
除了在一次充电过程结束时执行的充电和放电的范围被改变为在SOC 7％内的范围之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
实例7
除了在一次充电过程结束时执行的充电和放电的范围被改变为在SOC 10％内的范围之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
实例8
除了在一次充电过程结束时C-速率被改变为1.2C之外，以与在实例1中相同的方式制备电池。
对照例1
除了在一次充电结束时不执行充电和放电、并且老化时间被改变为48小时之外，以与实例1中相同的方式制造电池。
对照例2
除了在一次充电结束时不执行充电和放电之外，以与实例1中相同的方式制造电池。
对照例3
除了在一次充电结束时执行的充电和放电的范围被改变为在SOC15％内的范围之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
对照例4
除了在一次充电结束时C-速率被改变为2.1C之外，以与实例1中相同的方式制备电池。
<实验例1>容量测量
对于通过实例1到8和对照例1到4制造的电池中的每一个，在0.33C下从4.2V到2.5V执行放电，并且测量放电容量，结果在表1中示出。
<实验例2>电阻测量
通过实例1到8和对照例1到4制备的电池在50％SOC下以2C的C-速率放电10秒，结果在表1中示出。
表1
首先，将在一次充电之后在室温下经历老化48小时的对照例1的电池与在一次充电之后在室温下经历老化3小时的对照例2的电池进行比较。这里，在对照例2的电池中，室温老化时间不足，SEI膜不稳定，从而导致高电阻和略低的容量。
如对照例2中，根据本发明的激活方法的实例1到8的电池具有3小时的室温下的非常短的老化时间，但是由于在一次充电过程结束时，SEI膜通过重复充电和放电几次而被稳定，所以发现电阻性能比对照例2好得多。
特别地，在一次充电结束时，在实例(实例1、3、4和6)的电池的情况下，其通过在充电和放电次数为3到5、C-速率为0.5C到0.7C并且SOC范围为3％到7％的条件下反复充电和放电来制造，因此确认，与通过在室温下充分老化而制备的对照例1的电池相比，它具有相同水平的电阻性能。
另一方面，充电和放电在一次充电过程结束时被执行若干次，但是充电和放电的SOC范围为15％的对照例3和C-速率为2.1C的对照例4的电阻性能优于对照例2的电阻性能。然而，发现它比对照例1的电阻值高得多。因此，在本发明中，当在一次充电过程结束时重复充电和放电时，认为SOC范围优选小于15％，并且C-速率优选小于2.1C。
在如上所述的二次电池的激活过程中，通过在一次充电结束时重复充电和放电，用于稳定SEI膜的本发明的激活方法具有缩短一次充电之后的老化时间的效果。另外，与根据传统激活方法在室温下充分经历老化的电池相比，赋予了相同水平的容量和电阻性能。
以上，已经参考所描述的实例详细描述了本发明，但是自然地，在不脱离上述技术精神的情况下，本发明所属技术领域中的普通技术人员能够执行各种替换、添加和修改，并且应当理解，这些修改的实施例也属于如由所附权利要求限定的本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种用于激活二次电池的方法，所述方法包括：
一次充电步骤：对包括正电极、负电极、分隔件和电解质的二次电池进行充电；
室温老化步骤：在室温下存储已经经历所述一次充电步骤的所述二次电池；和
高温老化步骤：在高温下存储已经经历所述室温老化步骤的所述二次电池，
其中，在所述一次充电步骤结束时，通过将+电流和-电流交替地施加到所述二次电池来执行充电和放电。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述室温老化步骤被执行6小时或更短。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述室温老化步骤被执行2到4小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一次充电步骤中的充电电压为3.0到4.0V，C-速率为0.1到3.0C，并且在所述二次电池的荷电状态(SOC)的20％到40％下执行所述一次充电步骤。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一次充电步骤的充电时间为30到120分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述一次充电步骤结束时所执行的充电和放电在SOC的3到10％的范围内执行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述一次充电步骤结束时所执行的充电和放电的C-速率为0.1到2.0C。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述一次充电步骤结束时所执行的充电和放电的次数为1到5。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高温老化步骤在40到80℃下执行12到36小时。
10.根据权利要求1所述的方法，进一步包括在所述高温老化步骤之后的二次充电步骤。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述二次充电步骤中的充电电压为3.8到4.6V，充电电流为0.1到1.0C，并且在所述二次充电的荷电状态(SOC)的40到90％下执行所述二次充电步骤。
12.根据权利要求10所述的方法，进一步包括在所述二次充电步骤之后的脱气步骤。
13.一种二次电池，其通过执行根据权利要求1所述的用于激活二次电池的方法来制造。
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