CN112264073A - 一种螺旋结构c3n4纳米纤维光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，属于纳米复合材料的制备及环境治理技术领域。包括以下步骤：1)三聚氰胺、铜盐与硼氢化钠加入60～80℃去离子水中，得到混合液；2)混合液放置于微波反应器中，在Ar或N2保护下进行微波反应，反应功率为3000～4000W，反应时间为40～60min，得到絮状产物；3)将絮状产物中的Cu去除。本发明制备得到的螺旋结构的C3N4纳米纤维具有多层管螺旋缠绕架构和较高的比表面积；作为光催化剂应用，利用其在可见光照射下降解亚甲基蓝等有害物质，在环境净化和清洁能源生产中具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备及环境治理技术领域，具体涉及一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业化的高速发展，人类社会所面临的能源危机和环境污染等问题日益严重。光催化作为一种极有前景的技术，在解决环境污染方面有广阔的应用。氮化碳(C3N4)作为一种新兴的非金属聚合物半导体材料，由于其适宜的带隙宽度(2.7eV)、良好的热化学稳定性等特点，在光催化领域受到了国内外研究者的青睐，被应用于光催化降解有机污染物和光解水等领域。
目前大量的研究表明：C3N4的物化与其微观结构密切相关。申请号为201610880471.5的中国发明专利公布了一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法，其将三聚氰胺和草酸分别溶解在水中，将两者混合后得到的白色沉淀退火，即得到多孔片状C3N4材料。申请号为201710942156.5的中国发明专利公布了一种高效空心管状C3N4光催化剂的制备方法，其利用泡沫镍为模板，催化双氰胺合成了空心管状C3N4光催化剂。申请号为201911344570.1的中国发明专利公布了一种C3N4纳米卷的制备方法，其通过热氧化剥离与物理超声剥离法相结合的方法，合成了纳米片状的C3N4；再以异丙醇为诱导剂，在恒温真空条件下，诱导生成C3N4纳米卷。螺旋结构的纳米纤维具有一维线性结构，同时螺旋结构能够增大纳米材料的比表面积，是光催化剂的一种理想的结构形貌。因此，开发螺旋结构的C3N4纳米纤维的合成方法，能够促进C3N4材料在光催化领域的应用。
发明内容
为了提高C3N4光催化剂的催化活性，本发明提供了一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，制备工艺简单，得到的C3N4光催化剂具有良好的可见光催化活性。
本发明采用的技术方案如下：
一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺、铜盐与硼氢化钠加入60～80℃去离子水中，得到混合液；混合液中，三聚氰胺的浓度为10～30g/L，铜盐的浓度为1～3g/L，硼氢化钠的浓度为1～3g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液放置于微波反应器中，在Ar或N2气流保护下进行微波反应，微波反应器的反应功率为3000～4000W，微波反应的时间为40～60min，反应完成后，得到絮状产物；
步骤3、将步骤2得到的絮状产物加入1mol/L的HCl和1mol/L H2O2的混合溶液中，HCl和H2O2的体积比为1:1，搅拌20～40min；然后用去离子水超声，干燥，得到所述螺旋结构C3N4纳米纤维。
进一步地，步骤1所述铜盐为酒石酸铜或乙二胺四乙酸铜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，制备得到的螺旋结构的C3N4纳米纤维具有多层管螺旋缠绕架构和较高的比表面积；作为光催化剂应用，利用其在可见光照射下降解亚甲基蓝等有害物质，在环境净化和清洁能源生产中具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的X射线衍射图；
图2为实施例3制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的X射线衍射图；
图3为实施例1制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的SEM图；
图4为实施例3制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的SEM图；
图5为实施例1制备的螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂在可见光(λ＞420nm)下，降解亚甲基蓝的降解速率；
图6为实施例2制备的螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂在可见光(λ＞420nm)下，降解亚甲基蓝的降解速率；
图7为实施例3制备的螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂在可见光(λ＞420nm)下，降解亚甲基蓝的降解速率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的解释和说明。
一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺、铜盐与硼氢化钠加入60～80℃去离子水中，得到混合液；混合液中，三聚氰胺的浓度为10～30g/L，铜盐的浓度为1～3g/L，硼氢化钠的浓度为1～3g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液放置于微波反应器中，在Ar或N2气流保护下进行微波反应，微波反应器的反应功率为3000～4000W，微波反应的时间为40～60min，反应完成后，得到絮状产物；
步骤3、将步骤2得到的絮状产物加入1mol/L的HCl和1mol/L H2O2的混合溶液中，HCl和H2O2的体积比为1:1，搅拌20～40min；然后用去离子水彻底洗涤以除去Cu物质，最后在60℃下干燥，得到所述螺旋结构C3N4纳米纤维。
在下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中使用的三聚氰胺、酒石酸铜、乙二胺四乙酸铜、双氧水、硼氢化钠、浓盐酸均为市售分析纯；目标降解物亚甲基蓝为分析纯，去离子水为自制。
实施例1
一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺、酒石酸铜与硼氢化钠加入80℃的100mL去离子水中，得到混合液；混合液中，三聚氰胺的浓度为30g/L，酒石酸铜的浓度为3g/L，硼氢化钠的浓度为3g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液放置于微波反应器中，在Ar气流保护下进行微波反应，微波反应器的反应功率为3000W，微波反应的时间为60min，反应完成后，得到絮状产物；
步骤3、将步骤2得到的絮状产物加入1mol/L的HCl和1mol/L H2O2的混合溶液中，HCl和H2O2的体积比为1:1，搅拌30min；然后用去离子水超声以除去Cu物质；干燥，即可得到所述螺旋结构C3N4纳米纤维。
实施例2
一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺、乙二胺四乙酸铜与硼氢化钠加入60℃的100mL去离子水中，得到混合液；混合液中，三聚氰胺的浓度为20g/L，乙二胺四乙酸铜的浓度为2g/L，硼氢化钠的浓度为2g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液放置于微波反应器中，在Ar气流保护下进行微波反应，微波反应器的反应功率为3500W，微波反应的时间为40min，反应完成后，得到絮状产物；
步骤3、将步骤2得到的絮状产物加入1mol/L的HCl和1mol/L H2O2的混合溶液中，HCl和H2O2的体积比为1:1，搅拌40min；然后用去离子水超声以除去Cu物质；干燥，即可得到所述螺旋结构C3N4纳米纤维。
实施例3
一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺、酒石酸铜与硼氢化钠加入70℃的100mL去离子水中，得到混合液；混合液中，三聚氰胺的浓度为10g/L，酒石酸铜的浓度为1g/L，硼氢化钠的浓度为1g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液放置于微波反应器中，在N2气流保护下进行微波反应，微波反应器的反应功率为4000W，微波反应的时间为50min，反应完成后，得到絮状产物；
步骤3、将步骤2得到的絮状产物加入1mol/L的HCl和1mol/L H2O2的混合溶液中，HCl和H2O2的体积比为1:1，搅拌30min；然后用去离子水超声以除去Cu物质；干燥，即可得到所述螺旋结构C3N4纳米纤维。
图1为实施例1制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的X射线衍射图；由图1可知，实施例1制备的纳米纤维在12.8°和27.8°的两个衍射峰，为C3N4的特征衍射峰，表明成功得到了C3N4材料。
图2为实施例3制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的X射线衍射图；由图2可知，实施例3制备的螺旋结构C3N4纳米纤维在12.8°和27.8°的两个衍射峰，为C3N4的特征衍射峰，表明成功得到了C3N4材料，且在同一入射强度下，C3N4衍射峰的强度明显强于实施例1产物衍射峰的强度，表明实施例3形成的C3N4材料晶化程度更高。
图3为实施例1制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的SEM图；由图3可知，得到的C3N4螺旋纳米纤维结构，螺旋之间间距较小，呈密堆积形态。
图4为实施例3制备的螺旋结构C3N4纳米纤维的SEM图；由图4可知，得到的C3N4螺旋纳米纤维结构，螺旋之间间距较大。
图5为实施例1制备的螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂在可见光(λ＞420nm)下，降解亚甲基蓝的降解速率；由图5可知，得到的螺旋结构C3N4纳米纤维具有较好的可见光降解有机污染物的性能，在120min内，能够将亚甲基蓝的浓度降低到原来的50％左右。
图6为实施例2制备的螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂在可见光(λ＞420nm)下，降解亚甲基蓝的降解速率；由图6可知，得到的螺旋结构C3N4纳米纤维具有较好的可见光降解有机污染物的性能，10min内能够将有机污染物的浓度降低到原来浓度的85％左右。
图7为实施例3制备的螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂在可见光(λ＞420nm)下，降解亚甲基蓝的降解速率；由图7可知，得到的螺旋结构C3N4纳米纤维具有较好的可见光降解有机污染物的性能，10min内能够将有机污染物的浓度降低到原来浓度的83％左右；在120min内有机污染物的浓度降低到原来浓度的46％左右。
Claims (2)
1.一种螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺、铜盐与硼氢化钠加入60～80℃的去离子水中，得到混合液；混合液中，三聚氰胺的浓度为10～30g/L，铜盐的浓度为1～3g/L，硼氢化钠的浓度为1～3g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液放置于微波反应器中，在Ar或N2气流保护下进行微波反应，微波反应器的反应功率为3000～4000W，微波反应的时间为40～60min，反应完成后，得到絮状产物；
步骤3、将步骤2得到的絮状产物加入1mol/L的HCl和1mol/L H2O2的混合溶液中，HCl和H2O2的体积比为1:1，搅拌20～40min；然后用去离子水超声，干燥，得到所述螺旋结构C3N4纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的螺旋结构C3N4纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述铜盐为酒石酸铜或乙二胺四乙酸铜。
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