CN114849761B - 一种光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化材料及其制备方法和应用。该光催化材料由以下步骤制得：将铂源、镍源、铁源和尿素混匀，加入水后进行水热反应，得到NiFePt‑LDH；将NiFePt‑LDH和g‑C3N4分别分散于乙醇中后混合，自组装得到NiFePt‑LDH/g‑C3N4。本发明提供了一种新型、高活性的光解水析氢助催化剂，同时制备工艺简单、易于操作，适用于工业化生产。通过本发明所述方法制备的NiFePt‑LDH/g‑C3N4可以有效替代现有的光解水材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
光催化分解水制氢技术通过一系列复杂的过程能直接将太阳能转化为具有高能量密度的氢能，被认为是缓解全球能源危机的最有前景的技术之一。近年来，石墨相氮化碳(Graphitic carbon nitride,g-C3N4)因其合适的能带结构、稳定的物理化学性质和丰富的原料来源等优点，在光解水领域受到了广泛关注。然而，g-C3N4存在光生电子空穴对(e－/h+)易复合、量子效率低等缺点，导致光催化性能不高，阻碍了其实用化进程。
研究发现，负载合适的助催化剂不仅有利于促进表面催化反应，还可作为载流子捕获中心，促进电子空穴对的有效分离，进而提高光量子效率。因此，发展高效的析氢助催化剂对光解水产氢效率的提升至关重要。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种NiFePt-LDH/g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用，具体采用以下的技术方案：
一种NiFePt-LDH/g-C3N4光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
将铂源、镍源、铁源和尿素混匀，加入水后于100-180℃的条件下进行水热反应，反应5-72h后得到NiFePt-LDH；将NiFePt-LDH和g-C3N4分别分散于乙醇中，然后混合，自组装得到NiFePt-LDH/g-C3N4。
贵金属Pt具有良好的金属性和析氢活性，但Pt对水分子的活化解离能力较差，限制了Pt负载体系的光催化性能提升。而层状双金属氢氧化物(水滑石，LHDs)对水分子有良好的解离能力，能提供丰富的质子用于析氢反应，但常见的LDHs，如NiFe-LDH等，析氢活性不佳，难以大幅提高光催化产氢效率。因此，本发明以镍铁水滑石NiFe-LDH为前驱体，将少量Pt引入其层板，获得NiFePt-LDH，将其作为产氢助催化剂，不仅能提高光生载流子分离效率，还能加速表面析氢反应。本发明选择将NiFePt-LDH助催化剂负载到石墨相氮化碳(g-C3N4)上，并用于光催化分解水制氢。
优选地，铂源为氯铂酸、氯铂酸钠或氯化铂。镍源为硝酸镍、乙酸镍或氯化镍。铁源为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。铂源、镍源、铁源的摩尔比为0.02～0.3:0.5～1.5:0.5。
优选地，g-C3N4由碳氮化合物通过传统焙烧法得到。更优选地，碳氮化合物为尿素、三聚氰胺或双氰胺，焙烧条件为：550℃下焙烧4h。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种新型、高活性的光解水析氢助催化剂，同时制备工艺简单、易于操作，适用于工业化生产。通过本发明所述方法制备的NiFePt-LDH/g-C3N4可以有效替代现有的光解水材料。
附图说明
图1所示为NiFePt/g-C3N4、NiFe/g-C3N4和g-C3N4的XRD图；
图2所示为NiFePt/g-C3N4、NiFe/g-C3N4和g-C3N4的光催化产氢性能结果图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。
实施例1：
(1)NiFePt-LDH的制备
通过水热反应制备NiFePt-LDH，首先将1.5mmol硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、0.5mmol硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、10mmol尿素、0.2mmol氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶解于35mL的去离子水中，并磁力搅拌40min混合均匀。随后将上述混合物转移到反应釜中，置于烘箱正中间。反应于120℃下反应12h，产物经过滤洗涤干燥研磨获得NiFePt-LDH粉末。
(2)g-C3N4的制备
首先，将尿素放入坩埚中并置于马弗炉正中间，然后于550℃下焙烧4h(升温速度为5℃/min)，冷却到室温后研磨得到g-C3N4粉末。
(3)NiFePt-LDH/g-C3N4的制备
通过超声辅助法制备NiFePt-LDH/g-C3N4，首先将30mg的NiFePt-LDH、150mg的g-C3N4分别加入到乙醇溶液中，超声30min均匀分散。然后将上述两溶液混合，并进一步超声30min，过滤洗涤干燥研磨得到NiFePt-LDH/g-C3N4粉末。
图1所示为NiFePt/g-C3N4、NiFe/g-C3N4和g-C3N4的XRD图(图中均都省略了LDH)。
图中的NiFe-LDH和NiFePt-LDH分别表示为NiFe和NiFePt。从图1可知，所制备的NiFe/g-C3N4和NiFePt/g-C3N4不仅保留了g-C3N4的特征衍射峰，还具有NiFe-LDH的衍射峰，表明NiFe/g-C3N4和NiFePt/g-C3N4的成功制备。其中值得注意的是，NiFe-LDH中Pt的引入导致其特征峰发生了位移，也意味着NiFePt-LDH的成功制备。
实施例2：
光解水产氢性能实验：
将20mg实施例1制得的光催化剂(NiFePt-LDH/g-C3N4)加入到45mL含10vol％三乙醇胺牺牲剂的水溶液中，在室温下于顶部辐照反应体系来评价光催化性能。光照前，反应体系超声15min以均匀分散光催化剂，然后通15min Ar去除反应器中的空气，整个反应在磁力搅拌下进行。每隔1h，抽取约200μL气体产物，通过福立气相色谱(FULI GC 7980)进行定量分析(Ar为载气、TCD为检测器)。材料的光催化产氢性能见图2。
图2中均都省略了LDH，图中的NiFe-LDH和NiFePt-LDH分别表示为NiFe和NiFePt。从图2可知，纯g-C3N4的光催化产氢速率不足1μmol/h，负载了NiFe-LDH后，g-C3N4的产氢速率增加到了2.5μmol/h左右。而NiFePt-LDH负载的g-C3N4表现出近85μmol/h的产氢活性，是纯g-C3N4的500倍之多，表明NiFePt-LDH/g-C3N4出色的光催化产氢活性。
以上所述，只是本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，只要其以相同的手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。在本发明的保护范围内其技术方案和/或实施方式可以有各种不同的修改和变化。
Claims (1)
1.一种光催化材料在光解水制氢中的应用，其特征在于，光催化材料为由包括以下步骤的制备方法所获得；所述制备方法包括以下步骤：
通过水热反应制备NiFePt-LDH，将1.5mmol硝酸镍、0.5mmol硝酸铁、10mmol尿素、0.2mmol氯铂酸溶解于35mL的去离子水中，并磁力搅拌40min混合均匀，随后将混合物转移到反应釜中，置于烘箱正中间，反应于120℃下反应12h，产物经过滤洗涤干燥研磨获得NiFePt-LDH粉末；
将尿素放入坩埚中并置于马弗炉正中间，然后于550℃下焙烧4h，冷却到室温后研磨得到g-C3N4粉末；
通过超声辅助法制备NiFePt-LDH/g-C3N4，将30mg的NiFePt-LDH、150mg的g-C3N4分别加入到乙醇溶液中，超声30min均匀分散，然后将两溶液混合，并进一步超声30min，过滤洗涤干燥研磨得到NiFePt-LDH/g-C3N4粉末。
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