CN112225573B - 一种真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法。将75～95％的SiO2‑Al2O3复合微孔粉体中加入5～10％的ZrO2纤维和0～20％的TiO2遮光剂混匀，压制成微孔粉体复合板坯，采用SiO2陶瓷膜作为封装材料先进行热压边，装入复合板坯完成一次抽真空预封装。然后在真空热压炉中升温至600℃下进行二次抽真空，再升温至1200℃热压最后一边完成真空封装，制得真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料。本产品在600℃时进行了二次抽真空，有助于维持在高温工作环境中封装材料内的高真空度；同时在SiO2微粉中添加Al2O3和TiO2微粉，提升了微孔粉体的热稳定性，保证了高温时的隔热性能。本产品应用于高温窑炉保温层，可有效减少窑炉工作时热量散失，提高能源利用率，是新一代的高性能高温隔热材料。

Description

一种真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，具体涉及一种真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法。
背景技术
我国是一个工业大国，对于能源的依赖十分严重。在进行工业生产时，需要用到大量高温窑炉，但窑炉的高效隔热问题一直未能被有效解决，导致窑炉平均热效率较低，工作时会产生严重的能源浪费。真空隔热材料作为当前的一种新型高效隔热材料，具有体积密度小，隔热性能好等优点。将其作为高温窑炉保温层材料，可有效减少窑炉工作时的热量散失，实现能源的高效利用。
气相SiO2粉体是隔热材料常用的基体材料，具有颗粒粒径小，导热系数低等优点。但其热稳定性较差，作为高温窑炉保温层材料，在工作时需要承受接近1000 ℃的高温，此时气相SiO2粉体体积会发生收缩，结构变化，隔热性能下降。气相Al2O3粉体是一种常见的高温收缩抑制剂，可明显改善气相SiO2粉体的热稳定性。将其加入气相SiO2粉体后，微孔粉体的体积收缩率显著下降，隔热性能大幅提高，可以满足高温窑炉工作时的要求。
利用气相SiO2制备微孔粉体复合板坯，其微孔结构可明显抑制气体分子的运动，进一步降低材料的对流传热。再通过多次、多温度梯度的抽真空，最大程度上减少了封装材料内部的气体量，降低了真空隔热材料的导热系数，实现高温下优异的隔热能力。
当前真空隔热材料绝大部分应用于中低温环境。专利CN202010435042.3公开了一种真空绝热保温冰箱门体，专利CN201910069589.3公开了一种高性能真空绝热外墙保温结构，这些专利都是对真空隔热板结构的改良，并没有对制备材料以及工艺流程进行改进。制备出的产品可以应用于制冷及建筑等领域，但无法满足高温窑炉的使用要求。
可应用于高温环境下的真空隔热材料较少，专利201611204383.X公开了一种真空隔热耐火材料制品及其制备方法，但其只在常温时进行了一次抽真空。当温度上升时，不仅微孔粉体会挥发出一些气体，封装材料内本身的真空度也会发生变化，降低了材料在高温环境下的隔热能力。
发明内容
本发明要解决的问题是，高温下低导热的真空隔热材料的制备方法仍有不足。针对上述问题，提供了一种工艺简单、体积密度小、隔热性能优异、可在800～1200℃下使用的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
（1）制备微孔粉体复合板坯：按比例称取SiO2-Al2O3微粉，ZrO2纤维，TiO2微粉，置于高速搅拌机中，混合均匀。混合后的原料放入模具中，压制成板状，制备出微孔粉体复合板坯；
（2）热压封边：将SiO2陶瓷膜作为封装材料，两张尺寸一致的封装材料对齐，在高温热压炉中将三边热压密封成袋状，冷却；
（3）预抽真空：将微孔粉体复合板坯放入封装材料内，并在真空封装机中最后一边开口处预抽真空，挡夹夹紧；
（4）抽真空封装：将预抽完真空的样品放入高温热压炉中，升温至600℃下再抽一次真空，抽完后再升温至1200℃热压最后一边封装，冷却后处理，即可得到所述真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料。
作为上述方案的改进，所述的微孔粉体复合板坯在制备时，各原料按质量百分数计为，SiO2-Al2O3微粉为75～95%，ZrO2纤维为5～10%，TiO2微粉为0～20%。
作为上述方案的改进，所述的SiO2-Al2O3微粉中SiO2与Al2O3的粒径D50=0.9μm。
作为上述方案的改进，所述ZrO2纤维为微孔粉体复合板坯的增强相，所述TiO2微粉为微孔粉体复合板坯的遮光剂。
作为上述方案的改进，所述步骤（1）中原料混合时，将原料置于高速搅拌机中，搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为5min。
作为上述方案的改进，所述步骤（1）中，成型方法为干压成型，成型压力为0.02～3MPa，制得的微孔粉体复合板坯厚度为10～30mm。
作为上述方案的改进，所述步骤（3）中，预抽真空时真空度设置为0.1mbar。
作为上述方案的改进，所述步骤（4）中，抽真空时，封装材料内真空度设定为10-2 mbar。
相应的，本发明公开了一种真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法。用该方法制备的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料体积密度小、热稳定性良好、强度大、隔热性能优异。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的微孔粉体复合板坯采用SiO2-Al2O3复合粉体作为基体材料，原料成本低，热稳定性好。产品制备过程中在高温时又进行了一次抽真空，最大程度上保证了真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料内部的真空度，提高了其隔热能力。
热辐射在中低温时对总传热贡献量较低，但根据玻尔兹曼定律，辐射传热量与温度的四次方成正比，当温度上升时，其热导率急剧升高。因此，控制材料的辐射热导率也是高温隔热材料需要重点解决的一个问题。本发明将遮光剂引入微孔粉体中，大幅降低了高温时热辐射的传热量，抑制了产品在高温时的热导率的上升。
本方法适合工业化生产，促进了真空隔热材料向高温化方向的发展。且可以与其它隔热材料搭配使用共同作为高温窑炉保温层，装配方便，隔热能力优异，节能效果明显。
本真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的体积密度在660～970 kg/m3，抗压强度≥1.7 MPa，1000℃时材料的导热系数≤0.073 W/（m·K）。
附图说明
将构成本发明的一部分附图作为对本发明的进一步理解，用于解释本发明，并不对本发明形成任何不当限定。如附图所示：
图1为本发明制备的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的结构示意图。
图2为本发明制备的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料断面微观形貌图。
具体实施方式
为更好地说明本制备方案、使用目的和产品优点，下面将结合具体实施例对本方案做出进一步阐述。值得说明的是，此处所述实施例仅用以解释本方案，并非用于限定本方案。
实施例1
本发明真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法的一种实施例，本实施例所述高温隔热材料的制备方法为：
（1）按照配方称取原料，均按质量百分比计，原料及其配比为：SiO2-Al2O3微粉为90%，ZrO2纤维为5%，TiO2微粉为5%。将原料置于高速搅拌机中，搅拌速率为2000 r/min，搅拌时间为5 min，混合均匀。混合好的原料放入模具中，在0.2 MPa压力下压制成型，制得的微孔粉体复合板坯厚度为15 mm；
（2）将两张大小形状相同SiO2陶瓷膜对齐，三边热压密封成袋状，待其冷却后将微孔粉体复合板坯放入封装材料内；
（3）在真空封装机中，对产品最后一边开口处预抽真空，设定真空度为0.1mbar，抽完后用挡夹封紧；
（4）将产品放入高温热压炉中，在600℃对产品再进行一次抽真空，设定真空度为10-2 mbar。升温至1200℃热压最后一边，冷却后处理，即可得到所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料。
本实施例制备的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料，体积密度为0.82 g/cm3，抗压强度为2.4 MPa，1000℃时的导热系数为0.058W/（m·K）。
实施例2
本发明真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法的一种实施例，本实施例所述高温隔热材料的制备方法为：
（1）按照配方称取原料，均按质量百分比计，原料及其配比为：SiO2-Al2O3微粉为85%，ZrO2纤维为6%，TiO2微粉为9%。将原料置于高速搅拌机中，搅拌速率为2000 r/min，搅拌时间为5 min，混合均匀。混合好的原料放入模具中，在0.4 MPa压力下压制成型，制得的微孔粉体复合板坯厚度为20 mm；
（2）将两张大小形状相同SiO2陶瓷膜对齐，三边热压密封成袋状，待其冷却后将微孔粉体复合板坯放入封装材料内；
（3）在真空封装机中，对产品最后一边开口处预抽真空，设定真空度为0.1mbar，抽完后用挡夹封紧；
（4）将产品放入高温热压炉中，在600 ℃对产品再进行一次抽真空，设定真空度为10-2 mbar。升温至1200℃热压最后一边，冷却后处理，即可得到所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料。
本实施例制备的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料，体积密度为0.85 g/cm3，抗压强度为2.6 MPa，1000℃时的导热系数为0.054W/（m·K）。
实施例3
本发明真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备方法的一种实施例，本实施例所述高温隔热材料的制备方法为：
（1）按照配方称取原料，均按质量百分比计，原料及其配比为：SiO2-Al2O3微粉为80%，ZrO2纤维为8%，TiO2微粉为12%。将原料置于高速搅拌机中，搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为5min，混合均匀。混合好的原料放入模具中，在1.2 MPa压力下压制成型，制得的微孔粉体复合板坯厚度为25mm；
（2）将两张大小形状相同SiO2陶瓷膜对齐，三边热压密封成袋状，待其冷却后将微孔粉体复合板坯放入封装材料内；
（3）在真空封装机中，对产品最后一边开口处预抽真空，设定真空度为0.1mbar，抽完后用挡夹封紧；
（4）将产品放入高温热压炉中，在600℃对产品再进行一次抽真空，设定真空度为10-2 mbar。升温至1200℃热压最后一边，冷却后处理，即可得到所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料。
本实施例制备的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料，体积密度为0.92g/cm3，抗压强度为2.9MPa，1000℃时的导热系数为0.052W/（m·K）。
以上实施例仅用于进一步解释本技术方案而非是对本方案保护范围的限制。尽管上述较佳实施例对本方案进行了比较详细的说明，本领域技术人员需要注意的是，在不脱离本发明方案的基础上，对本方案进行一定的修改或者等同替换的情况，均包含在本方案权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料制备过程，其特征在于，包含以下步骤：
（1）制备微孔粉体复合板坯：按比例称取SiO2-Al2O3微粉，ZrO2纤维，TiO2微粉，置于高速搅拌机中，混合均匀；混合后的原料放入模具中，压制成板状，制备出微孔粉体复合板坯；
（2）热压封边：将SiO2陶瓷膜作为封装材料，两张尺寸一致的封装材料对齐，在高温热压炉中将三边热压密封成袋状，冷却；
（3）预抽真空：将微孔粉体复合板坯放入封装材料内，并在真空封装机中最后一边开口处抽真空，挡夹夹紧；
（4）抽真空封装：将预抽完真空的样品放入高温热压炉中，升温至600℃再抽一次真空，抽完后再升温至1200℃热压最后一边封装，冷却后处理，即可得到所述真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料；
所述步骤（1）中各原料比例，按质量百分数计：SiO2-Al2O3微粉为75～95%，ZrO2纤维为5～10%，TiO2微粉为0～20%。
2.如权利要求1所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的制备过程，其特征在于，所述SiO2-Al2O3微粉的粒径D50=0.9μm。
3.如权利要求1所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的制备过程，其特征在于，所述ZrO2纤维为微孔粉体复合板坯的增强相，所述TiO2微粉为微孔粉体复合板坯的遮光剂。
4.如权利要求1所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的制备过程，其特征在于，所述步骤（1）中原料混合时，将原料置于高速搅拌机中，搅拌速率为2000 r/min，搅拌时间为5 min。
5.如权利要求1所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的制备过程，其特征在于，所属步骤（1）中，成型方法为干压成型，成型压力为0.02～3 MPa，制得板坯厚度为10～30mm。
6.如权利要求1所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的制备过程，其特征在于，所述步骤（3）中，预抽真空时真空度设置为0.1mbar。
7.如权利要求1所述的真空封装/微孔粉体复合高温隔热材料的制备过程，其特征在于，所述步骤（4）中，抽真空时，封装材料内真空度为10-2mbar。
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