CN112213437B - 一种宠物食品中橙色b的hplc和lc-ms/ms的检测方法 - Google Patents

一种宠物食品中橙色b的hplc和lc-ms/ms的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC‑MS/MS的检测方法，包括：试样经过称取、提取、提取液的浓缩、标准曲线的配置以及进行HPLC和LC‑MS/MS测定并计算结果。通过本发明的技术方案，建立宠物食品中橙色B测试，本发明方法的回收率较高，重复性好，灵敏度高、重复性好。分别建立橙色B测试的高效液相色谱条件参数和液相色谱串联质谱检测的相关参数条件。其中高效液相色谱条件可用于日常检测定量分析。高效液相色谱串联质谱检测条件作为存在干扰等复杂基质的定量定性分析的补充手段。

Description

一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法
技术领域
本发明涉及食品着色剂检测技术领域，具体而言，特别涉及一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法。
背景技术
橙色B，英文名Orange B，分子式C22H16N4Na2O9S2，CAS 15139-76-1，是一种单偶氮类染料。1966年美国PDA批准橙色B可用于香肠表面的着色，使用量不能超过150 mg/kg。由于担心存在致癌污染物（特别是2-萘胺），1978年美国FDA提议将其从着色剂清单中删除，由于在美国橙色B唯一的生产商William J. Stange公司已经停止生产，橙色B仍然保留在食品着色剂的清单上。
美国是我国宠物食品最大的出口国，为避免宠物食品加工过程中误用橙色B，非常有必要建立橙色B的检验方法，以便对出口的宠物食品进行质量监控。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，分别采用液相色谱法和液质联用法，分别建立了宠物食品中橙色B的检测方法，该方法简单快速，适合食品中橙色B的快速分析。本发明提供了一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤（1）试样的称取：称取样品于离心管中，用移液枪加入提取液浸提样品；
步骤（2）试样的提取：将步骤（1）中装有样品的离心管用摇床振摇，离心分离上清液于另一离心管中；重复提取一次，合并所有提取液并混匀；
步骤（3）提取液的浓缩：移取提取液，用冰乙酸调节样品pH；水浴旋除溶剂，用水定容；将注射器和0.22μm注射器滤膜接好，向注射器内移入2.5mL提取液，过滤至进样小瓶中等待进样分析；
步骤（4）标准曲线的配置：准确称取橙色B标准物质，用少量水溶解后，用乙腈定容，配成标准储备液和标准中间液；用移液枪移取适量乙腈稀释定容，得到0.2 mg/L-5.0mg/L的一系列校准溶液，至进样小瓶中等待进样分析；
步骤（5）测定和结果计算：将步骤（4）系列校准溶液分别进行HPLC和LC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（3）中的待测液分别进行HPLC和LC-MS/MS测定，测得样品液中橙色B的色谱峰面积，代入标准工作曲线，得到样品液中橙色B含量，根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中橙色B含量。
作为优选方案，步骤（1）至步骤（3）中的提取液为2%的乙腈氨水溶液，2%的乙腈氨水溶液是由50 mL 乙腈、48 mL水和2 mL氨水混合均匀配置备用。
作为优选方案，步骤（1）试样的称取中称取5.00 g±0.1样品于50 mL离心管中，用10 mL 的移液枪加入22.5 mL提取液浸提样品。
作为优选方案，步骤（2）试样的提取中将步骤（1）中装有样品的离心管用摇床振摇30min，离心分离上清液于另一离心管中，再加入22.5 mL提取液重复提取一次，合并所有提取液并混匀。
作为优选方案，步骤（3）浓缩中移取1/5体积的提取液，用冰乙酸调节样品pH为6-7之间，要根据不同的样品具体调节，40℃水浴旋除溶剂至2.5-3.0 mL，用水定容至5 mL；将注射器和0.22μm注射器滤膜接好，向注射器内移入2.5mL提取液，过滤至进样小瓶中等待进样分析。
作为优选方案，步骤（3）提取液的浓缩中0.22μm注射器滤膜为水系滤膜。
作为优选方案，步骤（4）标准曲线的配置的具体步骤如下：
步骤（41）标准储备液液：准确称取10mg橙色B标准物质，用少量水溶解后，定容至10.0 mL，配成1000 mg/L标准储备液，于 2-8℃避光存储；
步骤（42）标准中间液：用移液枪准确移取0.1 mL标准储备液，用乙腈定容到10.0mL，得到10.0mg/L中间标准混合溶液，2-8℃避光存储，有效期1个月；
步骤（43）系列校准溶液：用移液枪分别准确移取0、0.02 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2mL、0.5 mL中间标准混合溶液到2 mL进样小瓶中，用移液枪移取适量乙腈补充至1 mL，得到0、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0mg/L系列标准溶液，该溶液现用现配。
作为优选方案，步骤（5）中高效液相色谱的条件如下：色谱柱：5 μm ECLIPSE XDBC18 150✖4.6 mm，Zorbax ID 4.6 mm预柱或同等产品；柱温：35℃；进样体积：5μL；流速：0.8 mL/min，DAD检测波长：462nm，流动相：A： 0.01 mol/LNaH2PO4溶液，B：乙腈；梯度洗脱程序为0～20min，95%～60%A；20～25min，60%～10%A；25～26min，10%A；26～28min，10%～95%A。
作为优选方案，步骤（5）中液质联用的色谱条件如下：色谱柱：Agilent EC-C18，3.0✖100mm， 2.7 um；柱温：40℃；流速：0.4 mL/min；进样体积：10uL；流动相： A：10mmol/L甲酸铵溶液，B：乙腈；梯度洗脱程序为0～2min，5%B；2～2.5min，5%～15%B；2.5～7min，15%～25%B；7～15min，25%～30%B；15～22min，30%～95%B；22～24.9min，95%B；24.9～25min，95%～5%B；后运行时间：5min；。
作为优选方案，步骤（5）中液质联用的高分辨质谱条件如下：母离子为272.1；子离子为156.1，221.1，294.8，其中156.1为定量离子；裂解电压为220；碰撞电压为10，驻留时间为30；极性为负。
本发明由于采用了以上技术方案，与现有技术相比使其具有以下有益效果：
1.建立宠物食品中橙色B测试，最佳的提取浓缩条件，在研究中采用2%的乙腈氨水溶液，具有最好的提取效率，回收率能够满足相关规定要求。另外，考察了pH为6-7条件下，目标化合物较为的稳定性；同时发现有机滤膜会对水溶性色素有一定的吸附作用，使对应化合物的回收率降低，而水系滤膜则不会对水溶性色素带来任何吸附，可以保证橙色B的回收率。回收率还是相对标准偏差均符合GB 27404的相关规定。说明本发明方法的回收率较高，重复性好，灵敏度高、重复性好。
2.分别建立橙色B测试的高效液相色谱条件参数和液相色谱串联质谱检测的相关参数条件。其中高效液相色谱条件可用于日常检测定量分析。高效液相色谱串联质谱检测条件作为存在干扰等复杂基质的定量定性分析的补充手段。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为橙色B的结构式；
图2为0.2mg/L 溶剂标准品色谱图；
图3为狗粮样品空白色谱图；
图4为1mg/kg 加标水平色谱图；
图5为2mg/kg 加标水平色谱图；
图6为5mg/kg 加标水平色谱图；
图7为橙色B光谱图；
图8为橙色B Mass scan采集离子图；
图9为橙色B在MRM模式下的TIC图和各离子（272>165，272>221，272>294.8）通道图；
图10为橙色B的线性方程、相关系数和方法检出限结果；
图11为样品加标后的准确度与精密度结果。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例中使用的仪器：
超高效液相色谱二极管阵列检测器（安捷伦1200系列高效液相色谱仪），HPLC-MS:安捷伦（1200-6410）；电子天平（Sartorius CPA225D，德国赛多利斯公司）；高速离心机(Multifuge X3R，美国Thermo 公司)；研磨机（2010 Geno/Grinder®，美国SPEXSamplePrep公司）；超纯水仪（Milli-Q A10，美国Millipore公司）；Eppendorf移液枪：2-20μL、20-100μL、20-200μL、100-1000μL等。
标准物质：橙B（CAS：15139-76-1，纯度72.6%，Alta，2-8℃储存）；
试剂及耗材：乙腈(色谱纯，Merck公司)；氨水（纯度：25%，AR，沪试）；注射式水系滤膜（0.44μm， 13mm，中国Agela Technologies）；提取液为2%的乙腈氨水溶液，是由50 mL 乙腈、48 mL水和2 mL氨水混合均匀配置备用。。
实施例狗粮样品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测：
（1）试样的称取：称取5.00 g±0.1狗粮样品于50 mL离心管中，用10 mL 的移液枪加入22.5 mL提取液浸提样品；
（2）试样的提取：将步骤（1）中装有样品的离心管用摇床振摇30min，离心分离上清液于另一离心管中，再加入22.5 mL提取液重复提取一次，合并所有提取液并混匀；
（3）提取液的浓缩：移取1/5体积的提取液，用冰乙酸调节样品pH为6-7之间，要根据不同的样品具体调节，40℃水浴旋除溶剂至2.5-3.0 mL，用水定容至5 mL；将注射器和0.22μm注射器滤膜接好，0.22μm注射器滤膜为水系滤膜，向注射器内移入2.5mL提取液，过滤至进样小瓶中等待进样分析；
（4）标准曲线的配置：标准储备液液：准确称取10mg橙色B标准物质，用少量水溶解后，定容至10.0 mL，配成1000 mg/L标准储备液，于 2-8℃避光存储；标准中间液：用移液枪准确移取0.1 mL标准储备液，用乙腈定容到10.0 mL，得到10.0mg/L中间标准混合溶液，2-8℃避光存储，有效期1个月；系列校准溶液：用移液枪分别准确移取0、0.02 mL、0.05 mL、0.1mL、0.2 mL、0.5 mL中间标准混合溶液到2 mL进样小瓶中，用移液枪移取适量乙腈补充至1mL，得到0、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0mg/L系列标准溶液，该溶液现用现配，至进样小瓶中等待进样分析；
（5）测定和结果计算：将步骤（4）系列校准溶液分别进行HPLC和LC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（3）中的待测液分别进行HPLC和LC-MS/MS测定，测得样品液中橙色B的色谱峰面积，代入标准工作曲线，得到样品液中橙色B含量，根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中橙色B含量。
步骤（5）中高效液相色谱的条件如下：色谱柱：5 μm ECLIPSE XDB C18 150✖4.6mm，Zorbax ID 4.6 mm预柱或同等产品；柱温：35℃；进样体积：5μL；流速：0.8 mL/min，DAD检测波长：462nm，流动相：A： 0.01 mol/LNaH2PO4溶液，B：乙腈；梯度洗脱程序为0～20min，95%～60%A；20～25min，60%～10%A；25～26min，10%A；26～28min，10%～95%A。
步骤（5）中液质联用的色谱条件如下：色谱柱：Agilent EC-C18， 3.0✖100mm，2.7 um；柱温：40℃；流速：0.4 ml/min；进样体积：10uL；流动相： A：10mM 甲酸铵溶液，B：乙腈；梯度洗脱程序为0～2min，5%B；2～2.5min，5%～15%B；2.5～7min，15%～25%B；7～15min，25%～30%B；15～22min，30%～95%B；22～24.9min，95%B；24.9～25min，95%～5%B；后运行时间：5min；。
步骤（5）中液质联用的高分辨质谱条件如下：母离子为272.1；子离子为156.1，221.1，294.8，其中156.1为定量离子；裂解电压为220；碰撞电压为10，驻留时间为30；极性为负。
采用高效液相色谱方法对狗粮样品进行了加标回收测试实验，另外采用高效液相串联质谱对橙色B进行了定性测试，测试结果如下：
以3倍信噪比（S/N）估算仪器检出限，以10倍信噪比（S/N）估算仪器定量限，其线性方程，相关系数和方法检出限见图10。
准确度与精密度：测试了狗粮样品上分别加1.0mg/kg，2.0mg/kg，5.0mg/kg水平的标准溶液，每个添加浓度平行测定6次，进行加标回收率试验，结果见图11，狗粮样品的空白样品见图3，添加色谱图见图4-图6。如图11结果和图3-图6所示，橙色B的平均回收率为70%-85%；相对标准偏差（RSD）为4.5%-5.9%；无论是回收率还是相对标准偏差均符合GB27404的相关规定。说明本发明方法的回收率较高，重复性好。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤（1）试样的称取：称取样品于离心管中，用移液枪加入提取液浸提样品，提取液为2%的乙腈氨水溶液，2%的乙腈氨水溶液是由50 mL 乙腈、48 mL水和2 mL氨水混合均匀配置；
步骤（2）试样的提取：将步骤（1）中装有样品的离心管用摇床振摇，离心分离上清液于另一离心管中；重复提取一次，合并所有提取液并混匀；
步骤（3）提取液的浓缩：移取提取液，用冰乙酸调节样品pH为6-7之间；水浴旋除溶剂，用水定容；将注射器和0.22μm注射器滤膜接好，向注射器内移入2.5mL提取液，过滤至进样小瓶中等待进样分析；
步骤（4）标准曲线的配置：准确称取橙色B标准物质，用少量水溶解后，用乙腈定容，配成标准储备液和标准中间液；用移液枪移取适量乙腈稀释定容，得到0.2 mg/L-5.0 mg/L的一系列校准溶液，至进样小瓶中等待进样分析；
步骤（5）测定和结果计算：将步骤（4）系列校准溶液分别进行HPLC和LC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（3）中的待测液分别进行HPLC和LC-MS/MS测定；
高效液相色谱的条件如下：色谱柱：5 μm ECLIPSE XDB C18 150✖4.6 mm，Zorbax ID4.6 mm预柱；柱温：35℃；进样体积：5μL；流速：0.8 mL/min，DAD检测波长：462nm，流动相：A：0.01 mol/LNaH2PO4溶液，B：乙腈；梯度洗脱程序为0～20min，95%～60%A；20～25min，60%～10%A；25～26min，10%A；26～28min，10%～95%A；
液质联用的色谱条件如下：色谱柱：Agilent EC-C18， 3.0✖100mm， 2.7 um；柱温：40℃；流速：0.4 ml/min；进样体积：10uL；流动相： A：10mM 甲酸铵溶液，B：乙腈；梯度洗脱程序为0～2min，5%B；2～2.5min，5%～15%B；2.5～7min，15%～25%B；7～15min，25%～30%B；15～22min，30%～95%B；22～24.9min，95%B；24.9～25min，95%～5%B；平衡时间：5min；母离子为272.1；子离子为156.1，221.1，294.8，其中156.1为定量离子；裂解电压为220；碰撞电压为10，驻留时间为30；极性为负；
测得样品液中橙色B的色谱峰面积，代入标准工作曲线，得到样品液中橙色B含量，根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中橙色B含量。
2.根据权利要求1所述的一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）试样的称取中称取5.00 g±0.1样品于50 mL离心管中，用10 mL 的移液枪加入22.5 mL提取液浸提样品。
3.根据权利要求1所述的一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）试样的提取中将步骤（1）中装有样品的离心管用摇床振摇30min，离心分离上清液于另一离心管中，再加入22.5 mL提取液重复提取一次，合并所有提取液并混匀。
4.根据权利要求1所述的一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）浓缩中移取1/5体积的提取液，用冰乙酸调节样品pH为6-7之间，要根据不同的样品具体调节，40℃水浴旋除溶剂至2.5-3.0 mL，用水定容至5 mL；将注射器和0.22μm注射器滤膜接好，向注射器内移入2.5mL提取液，过滤至进样小瓶中等待进样分析。
5.根据权利要求1或4所述的一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）提取液的浓缩中0.22μm注射器滤膜为水系滤膜。
6.根据权利要求1所述的一种宠物食品中橙色B的HPLC和LC-MS/MS的检测方法，其特征在于，所述步骤（4）标准曲线的配置的具体步骤如下：
步骤（41）标准储备液液：准确称取10mg橙色B标准物质，用少量水溶解后，定容至10.0mL，配成1000 mg/L标准储备液，于 2-8℃避光存储；
步骤（42）标准中间液：用移液枪准确移取0.1 mL标准储备液，用乙腈定容到10.0 mL，得到10.0mg/L中间标准混合溶液，2-8℃避光存储，有效期1个月；
步骤（43）系列校准溶液：用移液枪分别准确移取0、0.02 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL中间标准混合溶液到2 mL进样小瓶中，用移液枪移取适量乙腈补充至1 mL，得到0、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0mg/L系列标准溶液，该溶液现用现配。
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