CN112195517A - 一种用于制备掺杂yag单晶光纤纤芯的方法 - Google Patents

一种用于制备掺杂yag单晶光纤纤芯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112195517A
CN112195517A CN202011032847.XA CN202011032847A CN112195517A CN 112195517 A CN112195517 A CN 112195517A CN 202011032847 A CN202011032847 A CN 202011032847A CN 112195517 A CN112195517 A CN 112195517A
Authority
CN
China
Prior art keywords
single crystal
doped yag
polishing
optical fiber
fiber core
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011032847.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112195517B (zh
Inventor
王宇
顾鹏
梁振兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Meishan Boya New Materials Co ltd
Original Assignee
Meishan Boya New Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Meishan Boya New Materials Co ltd filed Critical Meishan Boya New Materials Co ltd
Priority to CN202011032847.XA priority Critical patent/CN112195517B/zh
Publication of CN112195517A publication Critical patent/CN112195517A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112195517B publication Critical patent/CN112195517B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/05—Construction or shape of optical resonators; Accommodation of active medium therein; Shape of active medium
    • H01S3/06—Construction or shape of active medium
    • H01S3/063—Waveguide lasers, i.e. whereby the dimensions of the waveguide are of the order of the light wavelength
    • H01S3/067—Fibre lasers
    • H01S3/06708—Constructional details of the fibre, e.g. compositions, cross-section, shape or tapering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/66—Crystals of complex geometrical shape, e.g. tubes, cylinders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/14—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
    • H01S3/16—Solid materials
    • H01S3/1601—Solid materials characterised by an active (lasing) ion
    • H01S3/1603—Solid materials characterised by an active (lasing) ion rare earth
    • H01S3/1611—Solid materials characterised by an active (lasing) ion rare earth neodymium
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/14—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
    • H01S3/16—Solid materials
    • H01S3/163—Solid materials characterised by a crystal matrix
    • H01S3/164—Solid materials characterised by a crystal matrix garnet
    • H01S3/1643—YAG
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Geometry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Lasers (AREA)

Abstract

本申请实施例公开了一种用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法，包括：制备掺杂YAG晶锭；对掺杂YAG晶锭进行切割、研磨、抛光中的至少一种处理，得到掺杂YAG晶棒；将掺杂YAG晶棒至少部分浸入酸溶液中，在预设条件下反应预设时间，得到掺杂YAG单晶光纤纤芯；在第一预设磁力搅拌速率下通过搅拌抛光液的方式对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行柱面抛光。抛光液中包括抛光粉，第一预设磁力搅拌速率为300rpm‑500rpm，柱面抛光包括：利用夹具将掺杂YAG单晶光纤纤芯浸没于盛有抛光液的容器中，将容器置于磁力搅拌器上，使磁力搅拌器的搅拌磁子在容器内旋转并带动抛光液旋转，以进行柱面抛光。根据本申请实施例可以制得具有更高表面光洁度和更低表面粗糙度的掺杂YAG单晶光纤纤芯。

Description

一种用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法
分案说明
本申请是针对申请日为2020年06月10日、申请号为202010524188.5、发明名称为“一种用于制备掺杂YAG单晶光纤的方法”的中国申请提出的分案申请。
技术领域
本申请涉及光纤领域，特别涉及一种用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法。
背景技术
基于光纤结构的激光器因其优良的性能，广泛应用于光电子、光通讯、超导技术等领域。单晶光纤结合了晶体和光纤的优势，具有更加优良的性能，例如，较高的机械强度、较高的热导率、较高的泵浦效率、较高的光束质量、较低的传输损耗等。现有单晶光纤及其纤芯的制备成本较高、操作难度较大，且制得的单晶光纤直径不均匀，导致传输损耗高。因此，需要提供一种改进的单晶光纤的制备方法，以方便快捷地制得直径均匀、具有较高热导率和较低传输损耗的单晶光纤。
发明内容
本申请实施例之一提供一种用于制备掺杂YAG单晶光纤的方法。所述方法包括：将掺杂YAG单晶光纤纤芯置于生长腔体的生长区，将原料置于所述生长腔体的溶解区；向所述生长腔体中加入矿化剂，使所述矿化剂浸没所述原料和所述掺杂YAG单晶光纤纤芯；通过两段加热装置分别加热所述生长区和所述溶解区，所述溶解区的温度高于所述生长区的温度；以及在预设压力下，基于所述掺杂YAG单晶光纤纤芯和所述原料，在所述掺杂YAG单晶光纤纤芯表面生长YAG单晶光纤包层，得到掺杂YAG单晶光纤。
在一些实施例中，所述方法还包括：制备掺杂YAG晶锭；对所述掺杂YAG晶锭进行切割、研磨、抛光中的至少一种处理，得到掺杂YAG晶棒；以及将所述掺杂YAG晶棒至少部分浸入酸溶液中，在预设条件下反应预设时间，得到掺杂YAG单晶光纤纤芯。
在一些实施例中，所述酸溶液包括浓磷酸、浓硫酸、浓盐酸中的至少一种。
在一些实施例中，所述预设条件包括预设温度和预设磁力搅拌速率，其中，所述预设温度为200-300℃，所述预设磁力搅拌速率为200rpm-300rpm。
在一些实施例中，所述方法还包括：采用清洗液对所述掺杂YAG单晶光纤纤芯进行冲洗处理。
在一些实施例中，所述方法还包括：采用抛光液对所述掺杂YAG单晶光纤纤芯进行抛光处理，所述抛光液中抛光粉的质量分数为5％-10％。
在一些实施例中，所述抛光粉包括氧化硅或刚玉中的至少一种。
在一些实施例中，所述矿化剂包括K2CO3溶液、Na2CO3溶液、KF溶液、NH4F溶液、KOH溶液或NaOH溶液。
在一些实施例中，在通过两段加热装置分别加热所述生长区和所述溶解区之前，所述方法还包括：对所述生长腔体密封处理；将密封处理后的生长腔体置于安全装置中；以及对所述密封处理后的生长腔体和所述安全装置进行整体密封处理后置于所述两段加热装置中。
在一些实施例中，所述溶解区的温度为635℃-650℃，以及所述生长区的温度为610℃-630℃。
在一些实施例中，所述预设压力为120MPa-160MPa。
本申请实施例之一提供一种用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法。所述方法包括：制备掺杂YAG晶锭；对所述掺杂YAG晶锭进行切割、研磨、抛光中的至少一种处理，得到掺杂YAG晶棒；以及将所述掺杂YAG晶棒至少部分浸入酸溶液中，在预设条件下反应预设时间，得到掺杂YAG单晶光纤纤芯。
本申请实施例之一提供一种用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法。所述方法包括：制备掺杂YAG晶锭；对所述掺杂YAG晶锭进行切割、研磨、抛光中的至少一种处理，得到掺杂YAG晶棒；将所述掺杂YAG晶棒至少部分浸入酸溶液中，在预设条件下反应预设时间，得到掺杂YAG单晶光纤纤芯；以及在第一预设磁力搅拌速率下通过搅拌抛光液的方式对所述掺杂YAG单晶光纤纤芯进行柱面抛光，其中，所述抛光液中包括抛光粉，所述第一预设磁力搅拌速率为300rpm-500rpm，所述柱面抛光包括：利用夹具将所述掺杂YAG单晶光纤纤芯浸没于盛有所述抛光液的容器中，将所述容器置于磁力搅拌器上，使所述磁力搅拌器的搅拌磁子在所述容器内旋转并带动所述抛光液旋转，以对所述掺杂YAG单晶光纤纤芯进行所述柱面抛光。
在一些实施例中，所述预设时间为4-8h。
在一些实施例中，所述抛光粉的粒径为50-100nm。
在一些实施例中，所述方法还包括：采用酸性溶液调节所述抛光液的pH值，使所述抛光液的pH值与预设pH值的差值小于预设阈值，其中，所述预设pH值为3-5，所述预设阈值为0.1-0.5。
在一些实施例中，所述方法还包括：对经过所述柱面抛光的掺杂YAG单晶光纤纤芯进行清洗处理。
在一些实施例中，所述掺杂YAG晶棒的直径为1mm-2mm。
附图说明
本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：
图1是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备掺杂YAG单晶光纤的方法的流程图；
图2是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法的流程图；
图3是根据本申请一些实施例所示的示例性的纤芯制备装置的示意图；
图4是根据本申请一些实施例所示的示例性的光纤制备装置的示意图；
图5是根据本申请一些实施例所示的示例性的掺杂YAG晶棒的示意图；
图6A是根据本申请一些实施例所示的示例性的未经抛光处理的掺杂YAG单晶光纤纤芯的示意图；
图6B是根据本申请一些实施例所示的示例性的经过抛光处理的掺杂YAG单晶光纤纤芯的示意图；
图7是根据本申请一些实施例所示的示例性的掺杂YAG单晶光纤纤芯的弯曲性能测试的示意图；
图8A是根据本申请一些实施例所示的示例性的未经抛光处理的掺杂YAG单晶光纤纤芯的示意图；
图8B是根据本申请一些实施例所示的示例性的经过抛光处理的掺杂YAG单晶光纤纤芯的示意图；以及
图9是根据本申请一些实施例所示的示例性的掺杂YAG单晶光纤纤芯的弯曲性能测试的示意图。
图中，300为纤芯制备装置，310为容器，320为支撑棒，330为支撑板，331为上插孔，332为下插孔，340为掺杂YAG晶棒，350为搅拌磁子。400为光纤制备装置，410为生长腔体，411为生长区，412为溶解区，413为掺杂YAG单晶光纤纤芯，414为原料，415为挡板，416为固定组件，417为支撑组件，420为安全装置，430为两段加热装置，431为第一加热装置，432为第二加热装置，433为隔热层。710为根据本申请一些实施例所示的示例性的经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯，720为不锈钢棒。910为根据本申请一些实施例所示的示例性的经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯，920为不锈钢棒。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。
如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
本申请一些实施例提供一种用于制备掺杂YAG单晶光纤的方法。通过对制得的掺杂YAG晶锭进行切割、研磨、抛光中的至少一种处理，得到掺杂YAG晶棒。然后将掺杂YAG晶棒至少部分浸入酸溶液中，在预设条件下反应预设时间，得到掺杂YAG单晶光纤纤芯。再将掺杂YAG单晶光纤纤芯置于生长腔体的生长区，将原料(例如，Y2O3粉体和Al2O3粉体)置于生长腔体的溶解区，向生长腔体中加入矿化剂(例如，Na2CO3溶液、K2CO3溶液、KF溶液、NH4F溶液、KOH溶液或NaOH溶液)，使矿化剂浸没上述原料和掺杂YAG单晶光纤纤芯。在预设压力下，通过两段加热装置分别加热生长区和溶解区，在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面生长YAG单晶光纤包层，得到掺杂YAG单晶光纤。进一步地，对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行抛光处理，可以制得直径均匀的掺杂YAG单晶光纤纤芯，且可以提高其表面光洁度，降低其表面粗糙度，进一步可以降低掺杂YAG单晶光纤的传输损耗，提高掺杂YAG单晶光纤的传输质量。根据本申请一些实施例制得的掺杂YAG单晶光纤表面光滑、直径均匀，具有较高的热导率和传输质量。
图1是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备掺杂YAG单晶光纤的方法的流程图。在一些实施例中，流程100可以由控制系统自动执行。例如，流程100可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个装置完成流程100的各个操作。在一些实施例中，流程100可以半自动执行。例如，流程100的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成流程100时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外，图1中所示的操作的顺序并非限制性的。
步骤110，将掺杂YAG(Yttrium Aluminum Garnet，钇铝石榴石)单晶光纤纤芯置于生长腔体的生长区，将原料置于生长腔体的溶解区。在一些实施例中，可以通过移动装置(例如，机械手臂)或由操作者手动执行步骤110。
掺杂YAG单晶光纤纤芯是预先制备完成的。在一些实施例中，可以首先制备掺杂YAG晶棒，然后通过酸溶液细化得到掺杂YAG单晶光纤纤芯。关于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的描述可见本申请其他位置(例如，图2及其描述)。
生长腔体是在光纤纤芯(例如，掺杂YAG单晶光纤纤芯)表面生长光纤包层从而得到单晶光纤的场所。在一些实施例中，生长腔体的形状可以是圆柱体、长方体、正方体、棱柱体等。在一些实施例中，生长腔体可以包括生长区和溶解区，分别用于放置光纤纤芯和原料。在一些实施例中，生长区可以位于溶解区的上部。在一些实施例中，生长区与溶解区的体积比可以为3:2、4:3、5:3等。关于生长腔体的更多描述可见本申请其他位置(例如，图4及其描述)。
原料可以包括氧化钇、氧化铝等。在一些实施例中，原料的纯度可以大于等于99.99％。在一些实施例中，原料可以是粉体、块体、颗粒等。
步骤120，向生长腔体中加入矿化剂，使矿化剂浸没原料和掺杂YAG单晶光纤纤芯。在一些实施例中，可以通过移动装置(例如，机械手臂)或由操作者手动执行步骤120。
矿化剂可以用于提高原料(例如，氧化钇、氧化铝)的溶解度。在一些实施例中，矿化剂可以包括K2CO3溶液、Na2CO3溶液、KF溶液、NH4F溶液、KOH溶液、NaOH溶液等。在一些实施例中，矿化剂的浓度可以是1mol/L-4mol/L。优选地，矿化剂的浓度可以是1.5mol/L-3.5mol/L。优选地，矿化剂的浓度可以是2mol/L-3mol/L。
步骤130，通过两段加热装置分别加热生长区和溶解区，溶解区的温度高于生长区的温度。
在一些实施例中，溶解区的温度可以为615℃-670℃，生长区的温度可以为590℃-650℃。在一些实施例中，溶解区的温度可以为625℃-660℃，生长区的温度可以为600℃-640℃。在一些实施例中，溶解区的温度可以为635℃-650℃，生长区的温度可以为610℃-630℃。
两段加热装置指包括两个独立加热单元的加热装置，两个独立加热单元可以分别用于加热生长区和溶解区。在一些实施例中，两个独立加热单元之间可以有隔热层(例如，轻质高铝砖)分隔开，以提高生长区和溶解区的温度梯度。在一些实施例中，两段加热装置可以包括电阻炉、加热线圈(例如，环形加热线圈)、电磁炉等。
在一些实施例中，在通过两段加热装置分别加热生长区和溶解区之前，还可以对生长腔体进行密封处理(例如，焊接密封)，将密封处理后的生长腔体置于安全装置中，再对密封处理后的生长腔体和安全装置进行整体密封处理后置于两段加热装置中。关于两段加热装置和安全装置的更多描述可见本申请其他位置(例如，图4及其描述)。
步骤140，在预设压力下，基于掺杂YAG单晶光纤纤芯和原料，在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面生长YAG单晶光纤包层，得到掺杂YAG单晶光纤。
在一些实施例中，预设压力可以为120MPa-160MPa。在一些实施例中，预设压力可以为130MPa-150MPa。在一些实施例中，预设压力可以为140MPa。
结合步骤130，在加热生长区和溶解区的过程中，生长腔体内矿化剂的部分溶剂(即去离子水)不断气化，以使生长腔体内的压力达到预设压力。同时，溶解区的原料(例如，氧化钇、氧化铝)不断溶解在矿化剂中，形成饱和溶液。由于下部溶解区的温度高于上部生长区的温度，在生长腔体内可以形成溶液的对流，使溶解区的高温饱和溶液被输运到生长区。又由于上部生长区的温度较低，被输运到生长区的饱和溶液可能逐渐处于过饱和状态，使得溶质(例如，氧化钇、氧化铝)在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面不断析出，从而可以在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面生长预设厚度的YAG单晶光纤包层，得到掺杂YAG单晶光纤。
应当注意的是，上述有关流程100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对流程100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如，流程100还可以用于制备其他单晶光纤，而不限于掺杂YAG单晶光纤。
图2是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法的流程图。在一些实施例中，流程200可以由控制系统自动执行。例如，流程200可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个装置完成流程200的各个操作。在一些实施例中，流程200可以半自动执行。例如，流程200的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成流程200时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外，图2中所示的操作的顺序并非限制性的。
步骤210，制备掺杂YAG晶锭。
在一些实施例中，掺杂YAG晶锭中的掺杂元素可以包括Cr、Nd、Ho、Er、Tm或Yb中的至少一种。在一些实施例中，掺杂YAG晶锭中掺杂元素的掺杂浓度可以为1％-4％。优选地，掺杂元素的掺杂浓度可以为1.5％-3.5％。优选地，掺杂元素的掺杂浓度可以为2％-3％。优选地，掺杂元素的掺杂浓度可以为2.2％-2.6％。在本申请中，掺杂YAG晶锭中掺杂元素的掺杂浓度可以指掺杂元素通过替位掺杂的方式占据YAG中的Y3+格位的数量。例如，掺杂YAG的分子式可以表示为(XxY1-x)3Al5O12，其中X表示掺杂元素，x表示掺杂元素的掺杂浓度。
在一些实施例中，可以通过晶体生长法(例如，提拉法、水热法、区熔法、升华法、外延生长法等)制备得到掺杂YAG晶锭。作为示例，可以根据提拉法生长掺杂YAG晶锭。在一些实施例中，提拉法可以包括升温化料、预热籽晶、下种、调温、缩颈、放肩、等径生长、收尾、降温、取晶等工艺。在一些实施例中，在提拉过程中，还可以通入流动气体，以避免晶体生长装置中的铱金坩埚氧化生成的氧化物颗粒附着在掺杂YAG晶锭表面，进而影响其质量。在一些实施例中，流动气体的流速可以是3-6mL/min。在一些实施例中，流动气体可以是惰性气体(例如、氦气、氩气)、氮气、惰性气体和氧气的混合气体、氮气和氧气的混合气体等。在一些实施例中，混合气体中氧气的体积占比可以是4％-6％。优选地，混合气体中氧气的体积占比可以是4.5％-5％。关于提拉法的更多描述可见2019年08月21日提交的国际申请PCT/CN2019/101693和2019年8月21日提交的国际申请PCT/CN2019/101691，其全部内容以引用形式并入本文。
步骤220，对掺杂YAG晶锭进行切割、研磨、抛光中的至少一种处理，得到掺杂YAG晶棒。
切割处理可以指利用工具(例如，机床)将掺杂YAG晶锭在预设条件(例如，预设压力)下断开，使其尺寸达到预设尺寸(其产物可以称为“切割中间体”)。研磨处理可以指通过研具与待研磨对象(例如，掺杂YAG晶锭或切割中间体)在预设压力下的相对运动，对待研磨对象表面进行加工(其产物可称之为“研磨中间体”)。抛光处理可以指利用抛光介质对待抛光对象(例如，掺杂YAG晶锭、切割中间体或研磨中间体)的表面进行加工，降低其粗糙度以使其表面平整。
在一些实施例中，掺杂YAG晶棒的直径小于预设直径阈值。例如，掺杂YAG晶棒的直径可以是1mm-2mm。在一些实施例中，掺杂YAG晶棒的长度小于预设长度阈值。例如，掺杂YAG晶棒的长度为3cm-5cm。
步骤230，将掺杂YAG晶棒至少部分浸入酸溶液中，在预设条件下反应预设时间，得到掺杂YAG单晶光纤纤芯。在一些实施例中，步骤230可以通过图3所示的纤芯制备装置实现。
在一些实施例中，酸溶液可以包括浓磷酸、浓硫酸、浓盐酸中的至少一种。在一些实施例中，浓磷酸的质量分数可以是85％-90％。在一些实施例中，浓硫酸的质量分数可以是67％-98％。在一些实施例中，浓盐酸的质量分数可以是36％-38％。作为示例，酸溶液可以包括质量分数为85％-90％的浓磷酸和质量分数为67％-98％的浓硫酸的混合溶液，且浓磷酸与浓硫酸的体积比可以是1：(1～4)。
在一些实施例中，预设条件可以包括预设温度和预设磁力搅拌速率。在一些实施例中，预设温度可以为200-300℃。优选地，预设温度可以为220-280℃。优选地，预设温度可以为240-260℃。优选地，预设温度可以为250℃。在一些实施例中，预设磁力搅拌速率可以为200rpm-300rpm。优选地，预设磁力搅拌速率可以为220rpm-280rpm。优选地，预设磁力搅拌速率可以为240rpm-260rpm。优选地，预设磁力搅拌速率可以为250rpm。
在一些实施例中，预设时间可以是4-8h。优选地，预设时间可以是5-7h。优选地，预设时间可以是6h。
在一些实施例中，还可以采用清洗液对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行冲洗处理，以除去残留在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面的酸溶液。在一些实施例中，清洗液可以包括乙醇或水中的至少一种。在一些实施例中，还可以对冲洗处理后的掺杂YAG单晶光纤纤芯进行干燥处理，以除去残留在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面的清洗液。
在一些实施例中，还可以采用抛光液对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行抛光处理，以提高其表面光洁度，降低其表面粗糙度。抛光处理时，可以使用磁力搅拌装置在预设磁力搅拌速率下搅拌抛光液，以对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行柱面抛光。在一些实施例中，预设磁力搅拌速率可以为300rpm-500rpm。在一些实施例中，预设磁力搅拌速率可以为350rpm-450rpm。在一些实施例中，预设磁力搅拌速率可以为400rpm。
在一些实施例中，抛光液中抛光粉的质量分数可以为5％-10％。在一些实施例中，抛光液中抛光粉的质量分数可以为6％-9％。在一些实施例中，抛光液中抛光粉的质量分数可以为7％-8％。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以是50-100nm。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以是60-90nm。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以是70-80nm。在一些实施例中，抛光粉可以包括氧化硅或刚玉中的至少一种。
在一些实施例中，还可以采用酸性溶液(例如，盐酸、硫酸、硝酸、磷酸)调节抛光液的pH值，使抛光液的pH值与预设pH值的差值小于预设阈值，以提高抛光液对掺杂YAG单晶光纤纤芯的抛光效果。在一些实施例中，预设pH值可以是3-5。在一些实施例中，预设pH值可以是3.4-4.6。在一些实施例中，预设pH值可以是3.8-4.2。在一些实施例中，预设pH值可以是4。在一些实施例中，预设阈值可以是0.1-0.5。在一些实施例中，预设阈值可以是0.2-0.4。在一些实施例中，预设阈值可以是0.3。
在一些实施例中，还可以对经过抛光处理的掺杂YAG单晶光纤纤芯进行清洗处理，以除去粘附在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面的抛光液。例如，可以使用超声波清洗机对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行清洗处理。
应当注意的是，上述有关流程200的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对流程200进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如，流程200还可以用于制备多晶光纤纤芯(例如，陶瓷光纤纤芯)。又例如，流程200还可以用于制备其他单晶光纤纤芯，而不限于掺杂YAG单晶光纤纤芯。
图3是根据本申请一些实施例所示的示例性的纤芯制备装置的示意图。如图3所示，纤芯制备装置300可以包括容器310、支撑棒320、支撑板330和磁力搅拌装置(图中未示出)。
容器310可以用于盛装酸溶液。在一些实施例中，容器310可以是玻璃容器、陶瓷容器或其他任何不与酸溶液发生化学反应的容器。在一些实施例中，容器310的形状可以是圆柱体、正方体、长方体、棱柱体等。
支撑棒320和支撑板330可以互相连接，用于支撑掺杂YAG晶棒340。例如，支撑棒320的两端分别放置在容器310的顶部，YAG晶棒340可以放置于支撑板330下端并浸入酸溶液中。如图所示，支撑板330的上端设有预设数量(例如，1个、2个、3个)的上插孔331，支撑棒320可以通过上插孔331与支撑板330连接。支撑板330的下端设有下插孔332，掺杂YAG晶棒340可以通过下插孔332与支撑板330连接。
在一些实施例中，支撑棒320的数量可以是默认值(例如，1个、2个、3个)或者可以根据不同情况调整。例如，支撑棒320可以包括两个平行放置的棒。类似地，支撑板330的数量可以是默认值(例如，1个、2个、3个)或者可以根据不同情况调整。例如，支撑板330可以包括两个平行放置的板。在一些实施例中，支撑棒320可以包括玻璃棒、陶瓷棒或其他任何不与酸溶液发生化学反应的棒。类似地，支撑板330可以包括玻璃板、陶瓷板或其他任何不与酸溶液发生化学反应的板。
磁力搅拌装置(图中未示出)可以设置在容器310的底部，用于搅拌酸溶液，加速掺杂YAG单晶光纤纤芯的制备过程。在一些实施例中，磁力搅拌装置还可以用于搅拌抛光液，以对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行柱面抛光。在一些实施例中，磁力搅拌装置可以包括搅拌磁子350和动力装置(图中未示出)。
图4是根据本申请一些实施例所示的示例性的光纤制备装置的示意图。如图4所示，光纤制备装置400可以包括生长腔体410、安全装置420和两段加热装置430。
生长腔体410可以包括生长区411和溶解区412，分别用于放置掺杂YAG单晶光纤纤芯413和原料414。在一些实施例中，生长腔体410还可以包括挡板415，用于分割生长区411和溶解区412。在一些实施例中，挡板415可以具有预设开孔率，以平衡溶液在生长区411和溶解区412之间的对流速度。在一些实施例中，预设开孔率可以是6％-11％。在一些实施例中，预设开孔率可以是7％-10％。在一些实施例中，预设开孔率可以是8％-9％。
在一些实施例中，可以通过固定组件416和支撑组件417，将掺杂YAG单晶光纤纤芯413固定于生长腔体410。在一些实施例中，固定组件416可以包括银丝、金丝等。支撑组件417可以包括银丝框架、金丝框架等。
安全装置420可以用于保护生长腔体410。例如，可以在安全装置420和生长腔体410的夹层中填充预设体积的去离子水。当安全装置420被加热到预设温度时，夹层中至少部分去离子水可以气化以产生一定压力，从而可以平衡生长腔体410内外的压力，以保护生长腔体410。在一些实施例中，安全装置420可以是由任何耐温耐压的材料(例如，不锈钢、碳钢、低合金钢)制得。在一些实施例中，安全装置420的形状可以与生长腔体410的形状相同或不同。例如，安全装置420的形状可以是圆柱体、正方体、长方体、棱柱体等。
两段加热装置430可以用于提供生长YAG单晶光纤包层所需的温度。在一些实施例中，两段加热装置可以包括第一加热装置431和第二加热装置432，分别用于加热生长区411和溶解区412。在一些实施例中，第一加热装置431或第二加热装置432可以包括电阻炉、加热线圈(例如，环形加热线圈)、电磁炉等。在一些实施例中，两段加热装置还可以包括隔热层433。隔热层433位于第一加热装置431和第二加热装置432之间，用于提高生长区411和溶解区412之间的温度梯度，以提高YAG单晶光纤包层的生长速率。在一些实施例中，隔热层433可以包括轻质高铝砖、硅藻土砖、轻质黏土砖、轻质硅砖等。
在一些实施例中，可以通过下述过程实现光纤制备装置400的安装。
步骤1：将原料414(例如，氧化钇、氧化铝)置于生长腔体410的底部(即溶解区412)。
步骤2：将挡板415放入生长腔体410内，将生长腔体410分为生长区411和溶解区412。
步骤3：将预设体积的矿化剂装入生长腔体410内。在一些实施例中，预设体积可以是生长腔体410体积的65％-75％。在一些实施例中，预设体积可以是生长腔体410体积的68％-72％。在一些实施例中，预设体积可以是生长腔体410体积的70％。
步骤4：将掺杂YAG单晶光纤纤芯413通过固定组件416(例如，银丝)固定在支撑组件417(例如，银丝框架)上。
步骤5：将固定有掺杂YAG单晶光纤纤芯413的支撑组件417(例如，银丝框架)装入生长腔体410内，并使掺杂YAG单晶光纤纤芯413位于生长区411内。
步骤6：将生长腔体410密封。例如，通过焊接方式密封生长腔体410。
步骤7：将密封的生长腔体410装入安全装置420中。
步骤8：在生长腔体410和安全装置420的夹层中填充预设体积的去离子水，以平衡生长腔体410内外的压力，以保护生长腔体410。在一些实施例中，预设体积可以是生长腔体410与安全装置420的夹层体积的60％-70％。
步骤9：将安全装置420密封。例如，采用金属环锥面密封安全装置420。
步骤10：将密封的安全装置420放入两段加热装置430内，使第一加热装置431对应生长区411，第二加热装置432对应溶解区412。
实施例1
设定Nd元素的掺杂浓度为0.01，通过计算得到生长Nd:YAG晶锭所需的原料包括：42.4g氧化钕(Nd2O3)、2816.8g氧化钇(Y2O3)和2141.2g氧化铝(Al2O3)。上述原料中的每一种的纯度均大于等于99.99％。将上述原料混合均匀后倒入模具内，在140MPa下压制成块，在1300℃下煅烧12h，得到Nd:YAG块料。将Nd:YAG块料放入单晶炉内的铱金坩埚中，以[111]取向的YAG单晶为籽晶，再进行装炉、抽真空、通流动氮气、升温化料、预热籽晶、下种、调温、缩颈、放肩、等径生长、收尾、降温、取晶等工艺，得到Nd:YAG晶锭。其中，流动氮气的流速为3mL/min。在Nd:YAG晶锭生长过程中，籽晶的旋转速度为15rpm，提拉速度为0.6mm/h，生长温度为2000℃，生长时间为15天。
对Nd:YAG晶锭进行切割、研磨和抛光处理后，得到如图5所示的Nd:YAG晶棒，其直径为1.7mm、长度为3cm。
将150mL质量分数为67％的浓硫酸和150mL质量分数为85％的浓磷酸混合后倒入容器310(例如，玻璃烧杯)中，并将搅拌磁子350放入容器310内。将上述Nd:YAG晶棒两端分别包裹预设厚度的生料带，并分别插入两块平行放置的支撑板330(例如，玻璃板)的下插孔332中。本实施例对预设厚度的数值不作任何限定，只要其满足将Nd:YAG晶棒固定在下插孔332中即可。将两根长方体支撑棒320的两端分别插入两块平行放置的支撑板330的两个上插孔331中，并将两根长方体支撑棒320放置在容器310的容器口上，使Nd:YAG晶棒位于容器310内且完全浸没在混合酸溶液中。将容器310放置在加热磁力搅拌器上，磁力搅拌速率为250rpm，加热温度为250℃，加热搅拌时间为6h。取出溶解之后的Nd:YAG晶棒，并用乙醇对其进行冲洗处理，得到如图6A所示的Nd:YAG单晶光纤纤芯，其直径为111.5um、长度为2.5cm。
配制刚玉的质量分数为5％的抛光液，并用质量分数为37％的盐酸调节抛光液的pH值至3。利用夹具将Nd:YAG单晶光纤纤芯浸没于盛有抛光液的容器(例如，容器310)中，并使Nd:YAG单晶光纤纤芯的中心轴与容器的中心轴重合。将容器置于磁力搅拌器上，使搅拌磁子350在容器内旋转并带动抛光液旋转，以对Nd:YAG单晶光纤纤芯进行柱面抛光。其中，磁力搅拌速率为300rpm，抛光时间为24h。抛光处理之后，利用超声波清洗机对Nd:YAG单晶光纤纤芯进行超声清洗1分钟，以去除柱面粘附的抛光液。得到如图6B所示的经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯，其直径为101.1um。相比于未经抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯(如图6A所示)，经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯具有更高的表面光洁度以及更低的表面粗糙度。
图7是对经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯进行弯曲性能测试的示意图。图中，710为经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯，720为不锈钢棒。从图7可知，本实施例制得的Nd:YAG单晶光纤纤芯710具有优良的可弯曲性能。
图6A、图6B和图7均是由全自动影像测量仪VMS-3020E进行放大拍摄得到。
进一步地，通过计算得到生长YAG单晶光纤包层所需的原料包括：2.85g氧化钇(Y2O3)和2.14g氧化铝(Al2O3)。将上述原料放入直径为20mm、高度为150mm的生长腔体410(例如，银内衬管)的溶解区412，在生长腔体410内放置开孔率为9％的挡板415(例如，银挡板)。将2mol/L的K2CO3溶液倒入生长腔体410中，K2CO3溶液的体积占生长腔体410体积的65％。将Nd:YAG单晶光纤纤芯通过固定组件416(例如，银丝)固定在支撑组件417(例如，银丝框架)上，并将固定有Nd:YAG单晶光纤纤芯的支撑组件417(例如，银丝框架)装入生长腔体410内，并使其位于生长区411，且K2CO3溶液能够浸没原料和Nd:YAG单晶光纤纤芯。
通过焊接的方式密封生长腔体410，并将密封的生长腔体410装入安全装置420中。为了平衡生长腔体410内外的压力以保护生长腔体410，在生长腔体410和安全装置420的夹层中填充占夹层体积70％的去离子水。
采用金属环锥面密封安全装置420，并将密封的安全装置420放入两段加热装置430(例如，两段式独立加热的电阻炉)内。在第一加热装置431和第二加热装置432之间设置隔热层433(例如，轻质高铝砖)。设置第二加热装置432的加热温度为635℃，第一加热装置431的加热温度为610℃。安全装置420与生长腔体410内的压力均为140MPa，反应时间为20天。反应结束后，待降温至室温取出，得到Nd:YAG单晶光纤。用去离子水对Nd:YAG单晶光纤进行冲洗处理以去除其表面吸附的原料残留物。制得的Nd:YAG单晶光纤表面光滑、直径均匀，YAG单晶光纤包层的厚度为420um。
实施例2
设定Nd元素的掺杂浓度为0.01，通过计算得到生长Nd:YAG晶锭所需的原料包括：42.4g氧化钕(Nd2O3)、2816.8g氧化钇(Y2O3)和2141.2g氧化铝(Al2O3)。上述原料中的每一种的纯度均大于等于99.99％。将上述原料混合均匀后倒入模具内，在140MPa下压制成块，在1300℃下煅烧12h，得到Nd:YAG块料。将Nd:YAG块料放入单晶炉内的铱金坩埚中，以[111]取向的YAG单晶为籽晶，再进行装炉、抽真空、通流动氮气、升温化料、预热籽晶、下种、调温、缩颈、放肩、等径生长、收尾、降温、取晶等工艺，得到Nd:YAG晶锭。其中，流动氮气的流速为3mL/min。在Nd:YAG晶锭生长过程中，籽晶的旋转速度为15rpm，提拉速度为0.6mm/h，生长温度为2000℃，生长时间为15天。
对Nd:YAG晶锭进行切割、研磨和抛光处理后，得到如图5所示的Nd:YAG晶棒，其直径为1.7mm、长度为3cm。
将150mL质量分数为70％的浓硫酸和150mL质量分数为88％的浓磷酸混合后倒入容器310(例如，玻璃烧杯)中，并将搅拌磁子350放入容器310内。将上述Nd:YAG晶棒两端分别包裹预设厚度的生料带，并分别插入两块平行放置的支撑板330(例如，玻璃板)的下插孔332中。本实施例对预设厚度的数值不作任何限定，只要其满足将Nd:YAG晶棒固定在下插孔332中即可。将两根长方体支撑棒320的两端分别插入两块平行放置的支撑板330的两个上插孔331中，并将两根长方体支撑棒320放置在容器310的容器口上，使Nd:YAG晶棒位于容器310内且完全浸没在混合酸溶液中。将容器310放置在加热磁力搅拌器上，磁力搅拌速率为250rpm，加热温度为300℃，加热搅拌时间为7h。取出溶解之后的Nd:YAG晶棒，并用乙醇对其进行冲洗处理，得到如图8A所示的Nd:YAG单晶光纤纤芯，其直径为95.9um、长度为2.5cm。
配制刚玉的质量分数为5％的抛光液，并用质量分数为37％的盐酸调节抛光液的pH值至4。利用夹具将Nd:YAG单晶光纤纤芯浸没于盛有抛光液的容器(例如，容器310)中，并使Nd:YAG单晶光纤纤芯的中心轴与容器的中心轴重合。将容器置于磁力搅拌器上，使搅拌磁子350在容器内旋转并带动抛光液旋转，以对Nd:YAG单晶光纤纤芯进行柱面抛光。其中，磁力搅拌速率为500rpm，抛光时间为40h。抛光处理之后，利用超声波清洗机对Nd:YAG单晶光纤纤芯进行超声清洗1分钟，以去除柱面粘附的抛光液。得到如图8B所示的经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯，其直径为84.3um。相比于未经抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯(如图8A所示)，经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯具有更高的表面光洁度以及更低的表面粗糙度。
图9是对经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯进行弯曲性能测试的示意图。图中，910为经过抛光处理的Nd:YAG单晶光纤纤芯，920为不锈钢棒。从图9可知，本实施例制得的Nd:YAG单晶光纤纤芯910具有优良的可弯曲性能。
图8A、图8B和图9均是由全自动影像测量仪VMS-3020E进行放大拍摄得到。
进一步地，通过计算得到生长YAG单晶光纤包层所需的原料包括：2.85g氧化钇(Y2O3)和2.14g氧化铝(Al2O3)。将上述原料放入直径为20mm、高为150mm的生长腔体410(例如，银内衬管)的溶解区412，在生长腔体410内放置开孔率为7％的挡板415(例如，银挡板)。将1.5mol/L的K2CO3溶液倒入生长腔体410中，K2CO3溶液的体积占生长腔体410体积的75％。将Nd:YAG单晶光纤纤芯通过固定组件416(例如，银丝)固定在支撑组件417(例如，银丝框架)上，并将固定有Nd:YAG单晶光纤纤芯的支撑组件417(例如，银丝框架)装入生长腔体410内，并使其位于生长区411，且K2CO3溶液能够浸没原料和Nd:YAG单晶光纤纤芯。
通过焊接的方式密封生长腔体410，并将密封的生长腔体410装入安全装置420中。为了平衡生长腔体410内外的压力以保护生长腔体410，在生长腔体410和安全装置420的夹层中填充占夹层体积70％的去离子水。
密封安全装置420，并将密封的安全装置420放入两段加热装置(例如，两段式独立加热的电阻炉)内。在第一加热装置431和第二加热装置432之间设置隔热层433(例如，轻质高铝砖)。设置第二加热装置432的加热温度为650℃，第一加热装置431的加热温度为630℃。安全装置420与生长腔体410内的压力均为160MPa，反应时间为18天。反应结束后，待降温至室温取出，得到Nd:YAG单晶光纤。用去离子水对Nd:YAG单晶光纤进行冲洗处理以去除其表面吸附的原料残留物。制得的Nd:YAG单晶光纤表面光滑、直径均匀，YAG单晶光纤包层的厚度为350um。
本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)本申请通过酸液浸泡的方式制备掺杂YAG单晶光纤纤芯，并对掺杂YAG单晶光纤纤芯进行抛光处理，可以制得直径均匀的掺杂YAG单晶光纤纤芯，且可以提高其表面光洁度，降低其表面粗糙度，进一步可以降低掺杂YAG单晶光纤的传输损耗，提高掺杂YAG单晶光纤的传输质量。(2)本申请通过在掺杂YAG单晶光纤纤芯表面生长YAG单晶光纤包层从而制得掺杂YAG单晶光纤，其表面光滑、直径均匀，具有较高的热导率和传输质量。(3)本申请制备掺杂YAG单晶光纤的工艺简单、易于操作，可以提高掺杂YAG单晶光纤的生产效率。
需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。
上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。
同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外，除非权利要求中明确说明，本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。

Claims (10)

1.一种用于制备掺杂YAG单晶光纤纤芯的方法，其特征在于，所述方法包括：
制备掺杂YAG晶锭；
对所述掺杂YAG晶锭进行切割、研磨、抛光中的至少一种处理，得到掺杂YAG晶棒；
将所述掺杂YAG晶棒至少部分浸入酸溶液中，在预设条件下反应预设时间，得到掺杂YAG单晶光纤纤芯；以及
在第一预设磁力搅拌速率下通过搅拌抛光液的方式对所述掺杂YAG单晶光纤纤芯进行柱面抛光，其中，
所述抛光液中包括抛光粉，
所述第一预设磁力搅拌速率为300rpm-500rpm，
所述柱面抛光包括：利用夹具将所述掺杂YAG单晶光纤纤芯浸没于盛有所述抛光液的容器中，将所述容器置于磁力搅拌器上，使所述磁力搅拌器的搅拌磁子在所述容器内旋转并带动所述抛光液旋转，以对所述掺杂YAG单晶光纤纤芯进行所述柱面抛光。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液包括浓磷酸、浓硫酸、浓盐酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设条件包括预设温度和第二预设磁力搅拌速率，其中，所述预设温度为200-300℃，所述第二预设磁力搅拌速率为200rpm-300rpm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设时间为4-8h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抛光液中所述抛光粉的质量分数为5％-10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抛光粉的粒径为50-100nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抛光粉包括氧化硅或刚玉中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
采用酸性溶液调节所述抛光液的pH值，使所述抛光液的pH值与预设pH值的差值小于预设阈值，其中，
所述预设pH值为3-5，
所述预设阈值为0.1-0.5。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
对经过所述柱面抛光的掺杂YAG单晶光纤纤芯进行清洗处理。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述掺杂YAG晶棒的直径为1mm-2mm。
CN202011032847.XA 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤纤芯的方法 Active CN112195517B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011032847.XA CN112195517B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤纤芯的方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010524188.5A CN111424318B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法
CN202011032847.XA CN112195517B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤纤芯的方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010524188.5A Division CN111424318B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112195517A true CN112195517A (zh) 2021-01-08
CN112195517B CN112195517B (zh) 2022-03-01

Family

ID=71559028

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010524188.5A Active CN111424318B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法
CN202011032847.XA Active CN112195517B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤纤芯的方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010524188.5A Active CN111424318B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法

Country Status (2)

Country Link
US (2) US11136690B1 (zh)
CN (2) CN111424318B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113308737A (zh) * 2021-05-25 2021-08-27 眉山博雅新材料有限公司 一种yag单晶包层制备方法及装置

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111424318B (zh) * 2020-06-10 2020-10-16 眉山博雅新材料有限公司 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法
WO2022052077A1 (zh) * 2020-09-14 2022-03-17 南京同溧晶体材料研究院有限公司 一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤及包层方法
CN112965162A (zh) * 2021-03-04 2021-06-15 山东大学 一种基于单晶光纤声学各向异性和掺杂调制的高灵敏单晶光纤测温方法
CN113122908A (zh) * 2021-03-23 2021-07-16 桂林百锐光电技术有限公司 一种复合yag晶体的制备方法
CN113480198B (zh) * 2021-07-19 2022-06-03 眉山博雅新材料股份有限公司 一种用于制备单晶包层的方法及装置
WO2023236025A1 (zh) * 2022-06-07 2023-12-14 眉山博雅新材料股份有限公司 一种晶体制备装置及晶体制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103792619A (zh) * 2014-01-17 2014-05-14 北京航天时代光电科技有限公司 一种光子晶体光纤磨抛工艺方法
CN205254761U (zh) * 2015-12-18 2016-05-25 刘向宁 一种光纤研磨抛光机
CN107900790A (zh) * 2017-12-01 2018-04-13 河南伯特利知识产权服务有限公司 光纤预制芯棒磁流变抛光机
CN110158150A (zh) * 2019-05-20 2019-08-23 山东大学 激活离子掺杂的ABAlO4单晶光纤及其制备方法与应用
CN110187432A (zh) * 2019-04-30 2019-08-30 上海大学 一种有源微晶光纤的制备方法及装置
CN110257919A (zh) * 2019-05-21 2019-09-20 南京同溧晶体材料研究院有限公司 一种直径均匀单晶光纤加工方法

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3964942A (en) * 1970-10-16 1976-06-22 International Business Machines Corporation Chemical polishing of single crystal dielectrics
DE3416991C1 (de) * 1984-05-09 1986-01-30 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg AEtzloesung und Verfahren zum AEtzen von ferrimagnetischen Granatverbindungen
US5756225A (en) * 1992-04-13 1998-05-26 Alliedsignal Inc. Single crystal oxide turbine blades
JP3514091B2 (ja) * 1997-11-17 2004-03-31 三菱マテリアル株式会社 気相合成ダイヤモンド薄膜の表面研磨方法
JP2001019941A (ja) * 1999-07-09 2001-01-23 Nihon Micro Coating Co Ltd 有機溶剤分散砥粒の製造方法
CN1186483C (zh) * 2002-12-20 2005-01-26 中国科学院上海光学精密机械研究所 掺钕钇铝石榴石和钇铝石榴石复合激光晶体的制备方法
CN1477239A (zh) * 2003-07-11 2004-02-25 中国科学院上海光学精密机械研究所 复合激光晶体的生长方法
JP2005029418A (ja) * 2003-07-11 2005-02-03 Mitsubishi Materials Corp ＬｉＦ蒸着材及びその製造方法
JP4051017B2 (ja) * 2003-10-03 2008-02-20 日本電信電話株式会社 光ファイバの液中研磨装置
US9469915B2 (en) * 2012-06-22 2016-10-18 Clemson University Research Foundation Hydrothermal growth of heterogeneous single crystals exhibiting amplified spontaneous emission suppression
CN104015121B (zh) 2014-05-16 2017-03-29 深圳市易飞扬通信技术有限公司 裸光纤研磨方法
US10054735B2 (en) * 2015-07-28 2018-08-21 The Penn State Research Foundation Method and apparatus for producing crystalline cladding and crystalline core optical fibers
CN107151092B (zh) * 2017-04-19 2019-09-27 哈尔滨工程大学 一种掺杂单晶多芯光纤的制备方法及掺杂单晶多芯光纤
CN109870830B (zh) * 2017-12-04 2021-07-27 上海飞博激光科技有限公司 一种用于光束消相干的元件
CN109575813A (zh) * 2018-08-10 2019-04-05 优尔材料工业（深圳）有限公司 微纳米金刚石抛光液及其制备方法
CN110284193B (zh) * 2019-07-29 2021-02-19 安徽晶宸科技有限公司 一种tgg晶体生长方法及tgg晶体
EP3985082A4 (en) 2019-08-21 2023-02-15 Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. METHOD AND DEVICE FOR GROWING OXIDE CRYSTALS WITHOUT ANNEALING
EP3851562A4 (en) 2019-08-21 2022-02-09 Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. METHOD AND EQUIPMENT FOR GROWING MULTI-COMPONENT GARNET STRUCTURE SCINTILLATOR CRYSTALS
CN111254486A (zh) * 2020-05-06 2020-06-09 眉山博雅新材料有限公司 一种晶体制备装置
CN111424318B (zh) * 2020-06-10 2020-10-16 眉山博雅新材料有限公司 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103792619A (zh) * 2014-01-17 2014-05-14 北京航天时代光电科技有限公司 一种光子晶体光纤磨抛工艺方法
CN205254761U (zh) * 2015-12-18 2016-05-25 刘向宁 一种光纤研磨抛光机
CN107900790A (zh) * 2017-12-01 2018-04-13 河南伯特利知识产权服务有限公司 光纤预制芯棒磁流变抛光机
CN110187432A (zh) * 2019-04-30 2019-08-30 上海大学 一种有源微晶光纤的制备方法及装置
CN110158150A (zh) * 2019-05-20 2019-08-23 山东大学 激活离子掺杂的ABAlO4单晶光纤及其制备方法与应用
CN110257919A (zh) * 2019-05-21 2019-09-20 南京同溧晶体材料研究院有限公司 一种直径均匀单晶光纤加工方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国优秀硕士学位论文全文数据库: "Yb3+/Tm3+共掺杂YAG、Y2〇3单晶光纤上转换荧光温度传感技术研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113308737A (zh) * 2021-05-25 2021-08-27 眉山博雅新材料有限公司 一种yag单晶包层制备方法及装置
CN113308737B (zh) * 2021-05-25 2022-04-19 眉山博雅新材料股份有限公司 一种yag单晶包层制备方法及装置
CN114703546A (zh) * 2021-05-25 2022-07-05 眉山博雅新材料股份有限公司 一种yag单晶包层制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111424318B (zh) 2020-10-16
CN111424318A (zh) 2020-07-17
CN112195517B (zh) 2022-03-01
US11136690B1 (en) 2021-10-05
US20220002897A1 (en) 2022-01-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112195517B (zh) 一种用于制备掺杂yag单晶光纤纤芯的方法
KR101104674B1 (ko) 대경의 실리콘 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 저감을 가능하게 하는 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니
EP2031100A1 (en) Manufacturing method of single crystal
CN112553681B (zh) 一种大块体单晶铜的制备方法
CN110904506A (zh) 一种稀土置换钇铁石榴石晶体的制备方法
US20240158947A1 (en) Methods and devices for preparing single-crystal claddings
EP1908861A1 (en) Silicon single crystal pulling apparatus and method thereof
JP7072146B2 (ja) 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法
CN111519242B (zh) 基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法
JP3992469B2 (ja) 酸化物系共晶体のバルクの製造装置と製造方法
CN109338472B (zh) 一种消除yag激光晶体尾部开裂的方法
CN115341284B (zh) 一种高浓度梯度钕掺杂钆钇铝石榴石激光晶体及其制备方法
CN104357904B (zh) 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法
CN111717919A (zh) 一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺
JP4622329B2 (ja) 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法
JP7271842B2 (ja) タンタル酸リチウム単結晶の製造方法
CN103266346B (zh) 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法
JP3056363B2 (ja) 多結晶シリコン製造方法および製造装置
JP2021031342A (ja) タンタル酸リチウム単結晶の製造方法
JP7125711B2 (ja) 鉄ガリウム合金の単結晶育成用種結晶の製造方法および鉄ガリウム合金の単結晶育成方法
CN111621849B (zh) 一种磁光晶体、磁光器件及制备方法
JP2013147361A (ja) サファイア単結晶およびサファイア単結晶の製造方法
CN116084015A (zh) 一种大尺寸复合激光晶体及其制备方法、以及单晶炉
JPH08319195A (ja) 硼酸リチウム単結晶の製造方法
JPH08183694A (ja) 細線状シリコン製造用坩堝および細線状シリコン

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: No.3 junle Road, Jinxiang Chemical Industrial Park, Dongpo District, Meishan City, Sichuan Province, 620010

Applicant after: Meishan Boya New Material Co.,Ltd.

Address before: No.3 junle Road, Jinxiang Chemical Industrial Park, Dongpo District, Meishan City, Sichuan Province, 620010

Applicant before: Meishan Boya new materials Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant