CN112062967B - 一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法 - Google Patents

一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，包括以下步骤：将聚二甲基硅烷置于高压合成釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内的气体，并通入氮气，控温并在常压下使聚碳硅烷进行裂解，然后加入氮气保压，继续升温进行反应，控制一定的压力，冷却后制得聚碳硅烷粗品；将聚碳硅烷粗品进行研磨并筛选，以形成聚碳硅烷粉末；将筛选后的聚碳硅烷粉末用无水乙醇浸泡，充分搅拌并过滤，以收集不溶于无水乙醇的聚碳硅烷；将收集不溶于正丙醇的聚碳硅烷用二甲苯溶解，反应时通入氮气并充分搅拌，以获得混合液；将混合液在氮气的保护下进行加热，经冷却后得到软化点在200～210℃、高分子量部分在8％～12％、中分子量部分＞70％的聚碳硅烷成品。

Description

一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷先驱体材料技术领，尤其涉及一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法。
背景技术
聚碳硅烷(PCS)是碳化硅纤维及碳化硅构件3D打印的关键原材料，碳化硅纤维的熔融纺丝和碳化硅构件3D打印对PCS的分子量分布及软化点要求很高。PCS软化点的提高与其高分子部分含量的增加基本呈线性关系,随着高分子部分含量的增加,PCS软化点提高,这主要归结于分子间的缩合导致PCS分子量长大。由于PCS分子为扁球状形状,分子间的缩合必然引起分子中支化与交联结构增多,导致其线性度降低,可纺性和3D打印效果变差。试验证明,当聚碳硅烷中的中分子部分含量(分子量650～7000)＞70％时，聚碳硅烷才具有的可纺性及3D打印效果。而且，当PCS高分子部分含量(分子量大于7000)<8％(质量分数)时,对应的软化点约低于200℃,可纺性和3D打印效果一般；当高分子部分含量为8％～12％时,对应的软化点约200～210℃,可纺性和3D打印效果极佳；当高分子部分含量(分子量大于7000)为12％～20％时,对应的软化点约210～240℃,可纺性和3D打印效果变差；当高分子部分含量(分子量大于7000)>20％时,对应的软化点高于240℃，此时可纺性和3D打印很差,甚至失去纺丝与3D打印的功能。聚碳硅烷分子量比例与可纺性及3D打印效果见下表。
Figure BDA0002618464640000011
Figure BDA0002618464640000021
目前，按通常合成工艺制得的可用于纺丝的聚碳硅烷分子量为1000～1500，Mw/Mn≤5，软化点：180℃～240℃。中分子部分含量一般都小于70％，这种聚碳硅烷对纺丝熔融工艺及聚碳硅烷3D打印的设备和工艺及非常苛刻，合格率较低。
按通常合成工艺制造聚碳硅烷的方法制备方法：聚二甲基硅烷在高压釜内加热至400℃以上时,逐渐转化为以Si-C键为主链的PCS。随着反应温度的升高,反应时间的延长,越来越多的PDMS转化为PCS,通过分子间的缩聚,PCS的分子量逐渐长大。因此，在合成过程中,在一定压力下，反应温度与反应时间是相互影响的因素,高温有利于键的断裂、重排及PCS分子量增长。
在相同的反应温度下,随着保温时间的延长,PCS软化点逐渐升高；同一个保温时间下,软化点则随反应温度的提高而提高,保温时间越长,影响越明显。如上所述,随着反应温度的提高及反应时间的延长,PCS通过分子间缩聚而使分子量变大,软化点升高。为了聚碳硅烷具有良好的可纺性和3D打印效果，聚碳硅烷中的中分子部分含量(分子量650～7000)的比例越高越好，该部分比例较高，纺丝的合格率可极大的提升，纺丝的断丝率极小。
但是随着反应温度的提高或保温时间的延长，PCS的分子量分布向高分子量方向移动,分子量逐渐增大。当反应温度的较低或保温时间较短时，虽然聚碳硅烷中的中分子部分含量为71.304％，大于70％，但是高分子部分含量(分子量大于7000)的较少，只有5.992％低分子较多，软化点约185℃，可纺性及3D打印效果一般，见图1。
当反应温度的较高或保温时间较长时，中分子量部分分子间的缩合导致分子量长大，中分子量部分减少至69.315％，聚碳硅烷中的高分子部分含量(分子量大于7000)在7.235％，低分子较少，软化点约200℃，可纺性及3D打印效果一般，见图2。
随着反应温度的提高或保温时间延长时，中分子量部分分子间的缩合导致分子量长大，中分子量部分越来越小，小于66.749％，聚碳硅烷中的高分子部分含量(分子量大于7000)的很高，达19.214，低分子较少，软化点约220℃，可纺性及3D打印效果差，见图3。
综上：按通常合成工艺制造聚碳硅烷控制反应温度和保温时间，难于保证聚碳硅烷中的中分子部分含量(分子量650～7000)＞70％，且高分子部分含量(分子量大于7000)在8％～12％。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，包括以下步骤：
(1)、将聚二甲基硅烷置于高压合成釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内的气体，并通入氮气，控温并在常压下使聚碳硅烷进行裂解，然后加入氮气保压，继续升温进行反应，控制一定的压力，冷却后制得聚碳硅烷粗品；其中，
(2)、将聚碳硅烷粗品进行研磨并筛选，以形成聚碳硅烷粉末；
(3)、将筛选后的聚碳硅烷粉末用无水乙醇浸泡，充分搅拌并过滤，以收集不溶于无水乙醇的聚碳硅烷；采用该结构后，即采用无水乙醇浸泡聚碳硅烷后，经过滤后溶液，进行干燥后中聚碳硅烷的分子量的峰值为402，见图4。
(4)、再将收集的不溶于无水乙醇的聚碳硅烷用正丙醇浸泡，充分搅拌并过滤，以收集不溶于正丙醇的聚碳硅烷；采用该结构后，即采用正丙醇浸泡聚碳硅烷后，经过滤后溶液，进行干燥后中聚碳硅烷的分子量的峰值为527，见图5。
(5)、将收集不溶于正丙醇的聚碳硅烷用二甲苯溶解，反应时通入氮气并充分搅拌，以获得混合液；
(6)、将混合液在氮气的保护下进行加热，经冷却后得到软化点在200～210℃、高分子量部分在8％～12％、中分子量部分＞70％的聚碳硅烷成品。
优选的，在步骤(1)中，将聚二甲基硅烷置于高压合成釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内的气体，并流通氮气，控制高压合成釜内的温度在380℃±5℃，保持常压下裂解2小时，然后加入0.5Mpa压力的氮气，继续升温到440℃，反应6小时，并控制氮气的压力在(0.44～0.50)Mpa。
优选的，在步骤(1)中，制得的聚碳硅烷粗品的软化点在190～195℃、高分子量部分在6％～8％和中分子量部分在68％～71％。
优选的，在步骤(2)中，所述聚碳硅烷粗品进行研磨，研磨后的细小粉末通过200目的筛网过筛。
优选的，在步骤(3)中，筛选后的聚碳硅烷粉末与无水乙醇的质量比为：1:2。
优选的，在步骤(4)中，不溶于无水乙醇的聚碳硅烷与正丙醇的质量比为：1:2。
优选的，在步骤(5)中，不溶于正丙醇的聚碳硅烷与二甲苯溶解的质量比为：1:1。
优选的，在步骤(3)和步骤(4)中，充分搅拌的时间均为24小时。
优选的，在步骤(6)中，混合液加热的温度为260℃±10°。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提供的一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，通过采用不同组合的溶剂去除聚碳硅烷的小分子部分，且由于所采用的溶剂只能溶解聚碳硅烷的小分子部分，对中分子和高分子部分不溶解，可以去除聚碳硅烷中的小分子，从而提升聚碳硅烷的中分子和高分子部分的比例，以解决因反应温度的提高或保温时间的延长使中分子部分大量地转变成大分子，使中分子部分减低的问题，从而使得制得的聚碳硅烷的中分子部分含量(650～7000)大于70％，高分子部分含量(＞7000)为8％～12％，分子量分散度(Mw/Mn)较小＜2.5，软化点为200℃～210℃,数均分子量为1100～1200，更利于碳化硅纤维的熔融纺丝和碳化硅制品的3D打印，对工艺的设备和工艺要求较低，工艺的合格率高，降低生产成本，具有重要的实际应用价值、科技价值。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为通过现有的合成工艺(反应温度较低或保温时间较短)制得的聚碳硅烷的各分子量的占比图；
图2为通过现有的合成工艺(反应温度较高或保温时间较长)制得的聚碳硅烷的各分子量的占比图；
图3为通过现有的合成工艺(随着反应温度的提高或保温时间延长)制得的聚碳硅烷各分子量的占比图；
图4为本发明一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法制得不溶于无水乙醇的聚碳硅烷的分子量峰值为402的分子量分布图；
图5为本发明一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法制得的不溶于正丙醇的聚碳硅烷的分子量峰值为527的分子量分布图；
图6为本发明一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法制得的聚碳硅烷粗品的各分子量的占比图；
图7为本发明一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法制得的聚碳硅烷成品的各分子量的占比图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例
参考图4、图5、图6和图7，一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，包括以下步骤：
(1)、将聚二甲基硅烷置于高压合成釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内的气体，并流通氮气，控制温度在380℃±5℃，保持常压下使聚碳硅烷裂解2小时，然后加入氮气保持压力在0.5Mpa，继续升温到440℃，反应6小时，控制压力在(0.44～0.50)Mpa，冷却后制得的软化点在190～195℃的聚碳硅烷粗品。其中，制得的聚碳硅烷粗品高分子量部分在6％～8％，中分子量部分在68％～71％；该聚碳硅烷粗品的分子量分布见图6。
(2)、将聚碳硅烷粗品进行研磨，研磨后的细小粉末通过200目的筛网过筛，以形成聚碳硅烷粉末。
(3)、将筛选后的聚碳硅烷粉末用无水乙醇浸泡，聚碳硅烷与无水乙醇的质量比为：1：2，并充分搅拌24小时，过滤，收集不溶于无水乙醇的聚碳硅烷。
(4)、再将收集的不溶于无水乙醇的聚碳硅烷用正丙醇浸泡，聚碳硅烷与正丙醇的质量比为：1：2，并充分搅拌24小时，过滤，收集不溶于正丙醇的聚碳硅烷。
(5)、将收集不溶于正丙醇的聚碳硅烷用二甲苯溶解，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为：1：1，通入氮气，并充分搅拌，以获得混合液。
(6)、将混合液在氮气的保护下加热到260℃±10℃去除溶剂，经冷却后得到聚碳硅烷成品，软化点在200～210℃、高分子量部分在8％～12％和中分子量部分＞70％的聚碳硅烷成品。其中，典型的分子量分布见图7，软化点：202℃，高分子量部分为8.269％，中分子量部分为72.423％，650以下的分子量明显减少，该产品的可纺性及3D打印效果极佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将聚二甲基硅烷置于高压合成釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内的气体，并通入氮气，控温并在常压下使聚碳硅烷进行裂解，然后加入氮气保压，继续升温进行反应，控制一定的压力，冷却后制得聚碳硅烷粗品；制得的聚碳硅烷粗品的软化点在190~195℃、高分子量部分在6%~8%和中分子量部分在68%~71%；将聚二甲基硅烷置于高压合成釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内的气体，并流通氮气，控制高压合成釜内的温度在380℃±5℃，保持常压下裂解2小时，然后加入0.5Mpa压力的氮气，继续升温到440℃，反应6小时，并控制氮气的压力在（0.44~0.50）Mpa；其中，高分子量范围＞7000，中分子量范围为650~7000；
（2）、将聚碳硅烷粗品进行研磨并筛选，以形成聚碳硅烷粉末；所述聚碳硅烷粗品进行研磨，研磨后的细小粉末通过200目的筛网过筛；
（3）、将筛选后的聚碳硅烷粉末用无水乙醇浸泡，充分搅拌并过滤，以收集不溶于无水乙醇的聚碳硅烷；筛选后的聚碳硅烷粉末与无水乙醇的质量比为：1:2；
（4）、再将收集的不溶于无水乙醇的聚碳硅烷用正丙醇浸泡，充分搅拌并过滤，以收集不溶于正丙醇的聚碳硅烷；不溶于无水乙醇的聚碳硅烷与正丙醇的质量比为：1:2；
（5）、将收集不溶于正丙醇的聚碳硅烷用二甲苯溶解，反应时通入氮气并充分搅拌，以获得混合液；不溶于正丙醇的聚碳硅烷与二甲苯溶解的质量比为：1:1；
（6）、将混合液在氮气的保护下进行加热，经冷却后得到软化点在200~210℃、高分子量部分在8%~12%、中分子量部分＞70%的聚碳硅烷成品；其中，高分子量范围＞7000，中分子量范围为650~7000。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，其特征在于：在步骤（3）和步骤（4）中，充分搅拌的时间均为24小时。
3.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，其特征在于：在步骤（6）中，混合液加热的温度为260℃±10℃ 。
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