CN113736090A - 一种高转化率聚碳硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出结构简单、生产成本低，方便调整、能够提高生产率、良品率的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：备料、裂解、过滤、冷却。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳硅烷的制备方法领域，特别涉及一种高转化率聚碳硅烷的制备方法。
背景技术
聚碳硅烷在制备过程中，有一步非常重要的环节是原料聚二甲基硅烷的裂解，在裂解过程中通过温度的升高，聚二甲基硅烷会裂解为小分子，这些小分子后续被用于合成，经过合成的产物就是聚碳硅烷，现有的工艺不能使聚二甲基硅烷进行充分的裂解，导致小分子的产量不足，且小分子的类型较为复杂，这不利于后续的合成，也会对聚碳硅烷的产量造成一定影响，裂解不充分的裂解回流，会使裂解剩余的残渣增多，一方面造成的原料的浪费，另一方面也增加了后续的回收和处理难度，导致出现目前情况的原因主要是裂解过程的工艺调控不够完善和成熟，对于裂解温度的把控和阶段性控温不能做到很好的控制。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出结构简单、生产成本低，方便调整、能够提高生产率、良品率的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法。
为实现上述技术问题，本发明采取的解决方案为：
一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料、将聚二甲基硅烷物料进行干燥处理，除去物料中残余的游离水；
S2、将干燥后的聚二甲基硅烷投入到裂解釜内，裂解釜内抽真空，保证裂解釜内无氧、干燥；
S3、裂解釜上连通设置有第一冷凝器，所述第一冷凝器设置于裂解釜上方，所述第一冷凝器与裂解釜之间设置有控制是否回流的第一回流阀；
向裂解釜内注入氮气，裂解釜内设置有第一搅拌装置，开始第一程序性升温，并开启第一搅拌装置进行搅拌，温度到达预设的第一温度阈值时，所述第一温度阈值为260℃-300℃时，打开第一回流阀，进行观察，有回流则保持，无回流则将裂解釜内进行升温至第二温度阈值，所述第二温度阈值为320℃ -400℃，保持回流，直到程序性升温至裂解结束，完成裂解过程，得到液态小分子硅烷；
所述第一冷凝器还连通有小分子收集釜，第一冷凝器与小分子收集釜之间设置有第一控制阀，裂解完成后，开启第一控制阀收集液态小分子硅烷至小分子收集釜内，裂解及收集液体小分子过程中保持裂解釜内压力0.02-0.1Mpa；
S4、小分子收集釜连通设置有合成釜，所述合成釜连通设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器设置于合成釜上方，合成釜与第二冷凝器之间设置有第二回流阀；
将液态小分子硅烷从小分子收集釜通过小分子滤膜过滤后导入合成釜中，保持合成釜内干燥，抽换真空，抽真空后充入氮气；
合成釜充入氮气后，进行第二程序性升温，温度达到第三温度阈值，所述第三温度阈值为360℃-400℃时，开启第二回流阀，合成釜内设置有第二搅拌装置，保持搅拌，保持回流，温度到第四温度阈值420℃-460℃时，关闭第二回流阀，得到第一混合液；
S5、合成釜连通有混合釜，所述混合釜与合成釜之间设置有第一过滤器，将合成釜内的第一混合液通过第一过滤器的过滤后，导入到混合釜中，得到第二混合液；
混合釜中设置有第三搅拌装置，第二混合液完全导入混合釜后，开启第三搅拌装置对第二混合液，进行搅拌；
S6、混合釜连通设置有储料釜，所述储料釜与混合釜之间设置有第二过滤器，将第二混合液通过第二过滤器过滤后从混合釜导入到储料釜；
S7、第二混合液置放于储料釜中，冷却后得到聚碳硅烷。
进一步改进的是：S1中干燥处理的方法为将聚二甲基硅烷物料在 100℃-120℃的温度下，真空干燥1.5H-2.5H。
进一步改进的是：S2裂解釜中压力为：0.085-0.095MPa，聚二甲基硅烷在裂解釜内保持时间为20-30min。
进一步改进的是：S3注入氮气速度为0.2L-0.3L/min，搅拌速率20Hz- 30Hz。
进一步改进的是：S4注入氮气速度为0.2L-0.3L/min，时间20-30min，合成釜内压力保持0.4-0.6Mpa。
进一步改进的是：步骤S5时，混合釜中保持真空、干燥，第一过滤器的温度为280 ℃-320℃。
进一步改进的是：步骤S6时，第二过滤器的温度为220℃-280℃。
进一步改进的是：S3步骤中第一程序性升温为：
25℃-200℃区间，升温速度5℃/min，到达200℃后保温2H；
200℃-280℃区间，升温速率4℃/min，到达280℃后保温3h；
280℃-360℃区间，升温速率3℃/min，到达360℃保温10h；
350℃-400℃区间，升温速率3℃/min，到达400℃保温4h；
400℃-430℃区间，升温速率5℃/min，到达430℃保温4h。
进一步改进的是：S4步骤中的第二程序性升温为：
25℃-300℃区间，升温速率5℃/min，到达300℃后保温3h；
300℃-360℃区间，升温速率4℃/min，到达360℃后保温4h；
360℃-400℃区间，升温速率2℃/min，升温至385℃时保温10h，继续按照2℃/min速率升温至400℃，保温6h；
400℃-468℃区间，升温速率5℃/min，温度到达440℃时保温4h，继续按照5℃/min升温速度，到达468℃时恒温4h。
进一步改进的是：所述裂解釜连通有料渣釜，所述裂解釜与料渣釜之间设置有第二控制阀。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：1、提高原料利用率，提高良品率；2、提高了整个生产流程的可控性。
附图说明
图1是本发明实施例一种高转化率聚碳硅烷的制备方法所使用的设备的示意图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
参考图1，本发明实施例所揭示的是一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、备料、将聚二甲基硅烷物料进行干燥处理，除去物料中残余的游离水，具体干燥处理的方法为将聚二甲基硅烷物料在120℃的温度下，真空干燥1.5H；
烘干物料，避免物料中的游离水提高了原料中氧含量，同时影响反应的进度。
S2、将干燥后的聚二甲基硅烷投入到裂解釜1内，裂解釜1内抽真空，保证裂解釜1内无氧、干燥，S2步骤中裂解釜1中保持压力为：0.085MPa，聚二甲基硅烷在裂解釜1内保持时间为30min；
持续循环抽真空，保证裂解釜1的无氧环境，降低物料中的氧含量。
S3、裂解釜1上连通设置有第一冷凝器2，所述第一冷凝器2设置于裂解釜1上方，所述第一冷凝器2与裂解釜1之间设置有控制是否回流的第一回流阀；
向裂解釜1内注入氮气，注入氮气速度为0.2L/min，裂解釜1内设置有第一搅拌装置，开始第一程序性升温，并开启第一搅拌装置进行搅拌，搅拌速率 30Hz；
温度到达预设的第一温度阈值时，所述第一温度阈值为260℃时，打开第一回流阀，观察三分钟，有回流则保持，无回流则将裂解釜1内进行升温至第二温度阈值，所述第二温度阈值为320℃，保持回流，直到程序性升温至裂解结束，完成裂解过程，得到液态小分子硅烷；
所述第一冷凝器2还连通有小分子收集釜4，第一冷凝器2与小分子收集釜4之间设置有第一控制阀，裂解完成后，关闭第一回流阀并开启第一控制阀收集液态小分子硅烷至小分子收集釜4内，裂解及收集液体小分子过程中保持裂解釜1内压力0.02Mpa，整个S3时长为30h；
裂解釜1中的回流装置使裂解出的小分子经过冷凝重新回到裂解釜1中，这些液态小分子经过不同温度裂解，最后在同一温度下的回流，可以得到成分比较均匀的的硅烷小分子，这有助于重排聚合的进行；此操作会降低聚二甲基硅烷的裂解残渣量，提高原料的利用率。
S4、小分子收集釜4连通设置有合成釜5，所述合成釜5连通设置有第二冷凝器6，所述第二冷凝器6设置于合成釜5上方，合成釜5与第二冷凝器6 之间设置有第二回流阀；
将液态小分子硅烷从小分子收集釜4通过小分子滤膜过滤后导入合成釜5 中，保持合成釜5内干燥，抽换真空，抽真空后充入氮气，氮气注入速度为 0.2L/min，注入时间为30分钟；
合成釜5充入氮气后，进行第二程序性升温，温度达到第三温度阈值，所述第三温度阈值为360℃时，开启第二回流阀，合成釜5内设置有第二搅拌装置，保持搅拌速率30Hz，保持回流，温度到第四阈值420℃时，关闭第二回流阀，得到第一混合液；
S4过程中，合成釜5内压力保持0.3Mpa；该合成反应过程有小分子气体存在，在加压的条件下，可以加快反应速率，有利于合成的进行，提高合成产率。
S5、合成釜5连通有混合釜8，所述混合釜8与合成釜5之间设置有第一过滤器7，将合成釜5内的第一混合液通过第一过滤器7的过滤后，导入到混合釜8中，得到第二混合液；
混合釜8中设置有第三搅拌装置，第二混合液完全导入混合釜8后，开启第三搅拌装置对第二混合液，进行搅拌，搅拌速率为20Hz；
步骤S5时，混合釜8中保持真空、干燥，第一过滤器7的温度为280℃
S6、混合釜8连通设置有储料釜11，所述储料釜11与混合釜8之间设置有第二过滤器9，将第二混合液通过第二过滤器9过滤后从混合釜8导入到储料釜11；第二过滤器9的温 度为280℃。
S7、第二混合液置放于储料釜11中，自然降温，冷却至室温，得到聚碳硅烷。
S3步骤中第一程序性升温为：
25℃-200℃区间，升温速度5℃/min，到达200℃后保温2H；
200℃-280℃区间，升温速率4℃/min，到达280℃后保温3h；
280℃-360℃区间，升温速率3℃/min，到达360℃保温10h；
350℃-400℃区间，升温速率3℃/min，到达400℃保温4h；
400℃-430℃区间，升温速率5℃/min，到达430℃保温4h。
S4步骤中第二程序性升温为：
25℃-300℃区间，升温速率5℃/min，到达300℃后保温3h；
300℃-360℃区间，升温速率4℃/min，到达360℃后保温4h；
360℃-400℃区间，升温速率2℃/min，升温至385℃时保温10h，继续按照2℃/min速率升温至400℃，保温6h；
400℃-468℃区间，升温速率5℃/min，温度到达440℃时保温4h，继续按照5℃/min升温速度，到达468℃时恒温4h。
实施例二：
参考图1，本发明实施例所揭示的是一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料、将聚二甲基硅烷物料进行干燥处理，除去物料中残余的游离水，具体干燥处理的方法为将聚二甲基硅烷物料在100℃的温度下，真空干燥2.5H；
S2、将干燥后的聚二甲基硅烷投入到裂解釜1内，裂解釜1内抽真空，保证裂解釜1内无氧、干燥，S2步骤中裂解釜1中保持压力为：0.095MPa，聚二甲基硅烷在裂解釜1内保持时间为20min；
S3、裂解釜1上连通设置有第一冷凝器2，所述第一冷凝器2设置于裂解釜1上方，所述第一冷凝器2与裂解釜1之间设置有控制是否回流的第一回流阀；
向裂解釜1内注入氮气，注入氮气速度为0.3L/min，裂解釜1内设置有第一搅拌装置，开始第一程序性升温，并开启第一搅拌装置进行搅拌，搅拌速率 20Hz；
温度到达预设的第一温度阈值时，所述第一温度阈值为300℃时，打开第一回流阀，观察三分钟，有回流则保持，无回流则将裂解釜1内进行升温至第二温度阈值，所述第二温度阈值为400℃，保持回流，直到程序性升温至裂解结束，完成裂解过程，得到液态小分子硅烷；
所述第一冷凝器2还连通有小分子收集釜4，第一冷凝器2与小分子收集釜4之间控制阀，裂解完成后，关闭第一回流阀并开启第一控制阀收集液态小分子硅烷至小分子收集釜4内，裂解及收集液体小分子过程中保持裂解釜1内压力0.1Mpa，整个S3时长为25h；
S4、小分子收集釜4连通设置有合成釜5，所述合成釜5连通设置有第二冷凝器6，所述第二冷凝器6设置于合成釜5上方，合成釜5与第二冷凝器6 之间设置有第二回流阀；
将液态小分子硅烷从小分子收集釜4通过小分子滤膜过滤后导入合成釜5 中，保持合成釜5内干燥，抽换真空，抽真空后充入氮气，氮气注入速度为 0.3L/min，注入时间20分钟；
合成釜5充入氮气后，进行第二程序性升温，温度达到第三温度阈值，所述第三温度阈值为400℃时，开启第二回流阀，合成釜5内设置有第二搅拌装置，保持搅拌速率30Hz，保持回流，温度到第四阈值460℃时，关闭第二回流阀，得到第一混合液；
S4过程中，合成釜5内压力保持0.8Mpa；
该合成反应过程有小分子气体存在，在加压的条件下，可以加快反应速率，有利于合成的进行，提高合成产率。
S5、合成釜5连通有混合釜8，所述混合釜8与合成釜5之间设置有第一过滤器7，将合成釜5内的第一混合液通过第一过滤器7的过滤后，导入到混合釜8中，得到第二混合液；
混合釜8中设置有第三搅拌装置，第二混合液完全导入混合釜8后，开启第三搅拌装置对第二混合液，进行搅拌，搅拌速率为20Hz；
步骤S5时，混合釜8中保持真空、干燥，第一过滤器7的温度为320℃
S6、混合釜8连通设置有储料釜11，所述储料釜11与混合釜8之间设置有第二过滤器9，将第二混合液通过第二过滤器9过滤后从混合釜8导入到储料釜11；第二过滤器9的温 度为220℃。
S7、第二混合液置放于储料釜11中，冷却至室温，得到聚碳硅烷。
自然稳定降温制得的成分不均匀，有小气泡的存在，适当降低冷却速率，消除了小气泡的存在，均匀化了产品的成分，性能较好。
S3步骤中第一程序性升温为：
25℃-200℃区间，升温速度5℃/min，到达200℃后保温2H；
200℃-280℃区间，升温速率4℃/min，到达280℃后保温3h；
280℃-360℃区间，升温速率3℃/min，到达360℃保温10h；
350℃-400℃区间，升温速率3℃/min，到达400℃保温4h；
400℃-430℃区间，升温速率5℃/min，到达430℃保温4h。
S4步骤中的第二程序性升温为：
25℃-300℃区间，升温速率5℃/min，到达300℃后保温3h；
300℃-360℃区间，升温速率4℃/min，到达360℃后保温4h；
360℃-400℃区间，升温速率2℃/min，升温至385℃时保温10h，继续按照2℃/min速率升温至400℃，保温6h；
400℃-468℃区间，升温速率5℃/min，温度到达440℃时保温4h，继续按照5℃/min升温速度，到达468℃时恒温4h。
为了方便收集料渣，提高生产效率，所述裂解釜1连通有料渣釜3，所述裂解釜1与料渣釜3之间设置有第二控制阀，裂解釜1内的小分子硅烷通过第一冷凝器2冷凝后收集到小分子收集釜4内，完成小分子硅烷的收集后，开启第二控制阀使得裂解釜1内的料渣进入到料渣釜3。
实施例三：
基于前述方案，进一步优选的是第一温度阈值为(280℃)、第二温度阈值为(360℃)、第三温度阈值为(380℃)、第四温度阈值为(440℃)、第一过滤器7温度为300℃、第二过滤器9的温度为250℃。
第一过滤器7除滤掉尺寸较大的杂质，如熔体中的杂质和未熔的粒子，第二过滤器9过滤较细微的杂质、晶点等，来提混合液中聚碳硅烷性能和质量。
同样以300KG聚二甲基硅烷为原料制取聚碳硅烷时，不同方案对比数据如下：
上表杂质总重量为料渣重量、第一滤网杂质重量、第二滤网杂质重量之和。
同样重量的原料进行生产时，杂质的总重量越少，说明原料利用率越高。
运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (10)
1.一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、备料、将聚二甲基硅烷物料进行干燥处理，除去物料中残余的游离水；
S2、将干燥后的聚二甲基硅烷投入到裂解釜内，裂解釜内抽真空，保证裂解釜内无氧、干燥；
S3、裂解釜上连通设置有第一冷凝器，所述第一冷凝器设置于裂解釜上方，所述第一冷凝器与裂解釜之间设置有控制是否回流的第一回流阀；
向裂解釜内注入氮气，裂解釜内设置有第一搅拌装置，开始第一程序性升温，并开启第一搅拌装置进行搅拌，温度到达预设的第一温度阈值时，所述第一温度阈值为260℃-300℃时，打开第一回流阀，进行观察，有回流则保持，无回流则将裂解釜内进行升温至第二温度阈值，所述第二温度阈值为320℃-400℃，保持回流，直到程序性升温至裂解结束，完成裂解过程，得到液态小分子硅烷；
所述第一冷凝器还连通有小分子收集釜，第一冷凝器与小分子收集釜之间设置有第一控制阀，裂解完成后，开启第一控制阀收集液态小分子硅烷至小分子收集釜内，裂解及收集液体小分子过程中保持裂解釜内压力0.02-0.1Mpa；
S4、小分子收集釜连通设置有合成釜，所述合成釜连通设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器设置于合成釜上方，合成釜与第二冷凝器之间设置有第二回流阀；
将液态小分子硅烷从小分子收集釜通过小分子滤膜过滤后导入合成釜中，保持合成釜内干燥，抽换真空，抽真空后充入氮气；
合成釜充入氮气后，进行第二程序性升温，温度达到第三温度阈值，所述第三温度阈值为360℃-400℃时，开启第二回流阀，合成釜内设置有第二搅拌装置，保持搅拌，保持回流，温度到第四温度阈值420℃-460℃时，关闭第二回流阀，得到第一混合液；
S5、合成釜连通有混合釜，所述混合釜与合成釜之间设置有第一过滤器，将合成釜内的第一混合液通过第一过滤器的过滤后，导入到混合釜中，得到第二混合液；
混合釜中设置有第三搅拌装置，第二混合液完全导入混合釜后，开启第三搅拌装置对第二混合液，进行搅拌；
S6、混合釜连通设置有储料釜，所述储料釜与混合釜之间设置有第二过滤器，将第二混合液通过第二过滤器过滤后从混合釜导入到储料釜；
S7、第二混合液置放于储料釜中，冷却后得到聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：S1中干燥处理的方法为将聚二甲基硅烷物料在100℃-120℃的温度下，真空干燥1.5H-2.5H。
3.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：S2裂解釜中压力为：0.085-0.095MPa，聚二甲基硅烷在裂解釜内保持时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：S3注入氮气速度为0.2L-0.3L/min，搅拌速率20Hz-30Hz。
5.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：S4注入氮气速度为0.2L-0.3L/min，时间20-30min，合成釜内压力保持0.4-0.6Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：步骤S5时，混合釜中保持真空、干燥，第一过滤器的温度为280℃-320℃。
7.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：步骤S6时，第二过滤器的温度为220℃-280℃。
8.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：S3步骤中第一程序性升温为：
25℃-200℃区间，升温速度5℃/min，到达200℃后保温2H；
200℃-280℃区间，升温速率4℃/min，到达280℃后保温3h；
280℃-360℃区间，升温速率3℃/min，到达360℃保温10h；
350℃-400℃区间，升温速率3℃/min，到达400℃保温4h；
400℃-430℃区间，升温速率5℃/min，到达430℃保温4h。
9.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：S4步骤中的第二程序性升温为：
25℃-300℃区间，升温速率5℃/min，到达300℃后保温3h；
300℃-360℃区间，升温速率4℃/min，到达360℃后保温4h；
360℃-400℃区间，升温速率2℃/min，升温至385℃时保温10h，继续按照2℃/min速率升温至400℃，保温6h；
400℃-468℃区间，升温速率5℃/min，温度到达440℃时保温4h，继续按照5℃/min升温速度，到达468℃时恒温4h。
10.根据权利要求1所述的一种高转化率聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：所述裂解釜连通有料渣釜，所述裂解釜与料渣釜之间设置有第二控制阀。
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