CN101708847A - 一种冶炼绿碳化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种冶炼绿碳化硅的方法，涉及高功率、长时间冶炼绿碳化硅的方法。是将石英砂、石油焦分别破碎，筛分，碳硅比按0.58-0.68配料，混料均匀，装在炉心周围，用12500KW-13000KW功率电热合成，高温焙烧炉温在1800～2600℃，冶炼时间90-120小时，冷却扒炉，出炉分级。本发明的积极效果是生产的绿碳化硅一级率高，生产成本低，耗能少，生产过程容易掌握。

Description

一种冶炼绿碳化硅的方法
技术领域
本发明属于冶炼绿碳化硅的方法，特别是高功率、长时间冶炼绿碳化硅的方法。
背景技术
通常冶炼绿碳化硅的方法，其碳质材料采用石油焦，硅质材料采用石英砂，加食盐、木屑，采用电阻炉冶炼时间36小时以下。冶炼所用保温料要水洗，水洗成本高，绿碳化硅韧性值低、结晶颗粒小、密度低，因此，对于大力发展碳化硅的特殊用途受到了影响。中国专利ZL03120398.1，授权公告号CN1225404C公开了“一种冶炼碳化硅的方法及装置”，它是生产碳化硅，采用电阻炉，反应料按硅碳比1.4-1.7混合后，装在由石墨粉组成的炉心周围，冶炼炉保温料层是乏料，虽然可以循环使用乏料和颗粒硅砂料，但装料比较复杂，成品率较低。效率较低。
发明目的
本发明的目的就是提供一种高功率、长时间、保温料不水洗冶炼绿碳化硅的方法，使绿碳化硅结晶达到高密度、大结晶、高韧性。
实现本发明目的的解决方案是其冶炼炉为电阻炉，反应料为硅质材料是石英砂、碳质材料是石油焦，加食盐辅助材料，特别是将石英砂、石油焦分别破碎，筛分，碳硅比按0.58-0.68配料，混料均匀，装在炉心周围，用12500KW-13000KW功率电热合成，高温焙烧炉温在1800～2600℃，冶炼时间90-120小时，冷却炉扒炉，出炉分级。
破碎，筛分的石油焦的粒度为不大于3.0毫米，石英砂的筛分为3.35毫米至0.5毫米。装在炉心周围的碳硅混合料是底部保温料碳硅比0.66-0.68，炉芯体下部料碳硅比0.58-0.60，炉芯体周围料碳硅比0.64-0.66，炉芯体上部料碳硅比0.63-0.65，炉芯体上部外层保温料碳硅比0.59-0.61。冷却炉扒炉是自然冷却16至24小时，扒掉炉体上部的保温料，用水管对准碳化硅晶体浇水，浇至侧部或炉底滴水，整个炉子浇水10至16小时。
本发明的积极效果是生产的绿碳化硅一级率高，生产成本低，耗能少，生产过程容易掌握。由于冶炼时间长，供电功率高，使碳化硅达到2400℃度分解出来的含硅气体与反应区的过量碳反应，重新生成碳化硅，从而使单位体积中的碳化硅增加，结晶层紧密坚实，体积密度升高；同时在分解出的气体中含有碳化硅气体，移至反应区又重新结晶，使结晶颗粒变大；长时间，反复性的生成、分解、再生成，使碳化硅晶格中夹杂的杂质向外排出，碳化硅纯度提高，从而碳化硅中碳原子与硅原子之间的共价键结合更为坚固，使碳化硅的韧性提高。
附图说明
附图是本发明电阻炉装料布局的示意图。
图中：1-是一部料即底部保温料，2-是二部料即炉芯体下部料，3-是三部料即炉芯体侧面周围料，4-是四部料即炉芯体上部料，5-是五部料即炉芯体上部外层保温料，6-是炉芯体，7-是活动炉墙。
具体实施方式
碳与二氧化硅的比值，称为碳硅比。
表1为炉中各部位的碳硅比
  部位   一部料   二部料   三部料   四部料   五部料
  碳硅比   0.66-0.68   0.58-0.60   0.64-0.66   0.63-0.65   0.59-0.61
一部料、五部料可采用上一炉次冶炼回收的保温料，首次或回收的保温料不足时用给定的碳硅比进行配料。
本发明用石油焦和石英砂冶炼绿碳化硅的方法包括以下几个步骤：
把原料石油焦及石英砂分别破碎筛分，取石油焦的粒度为不大于3.0毫米，石英砂的筛分为3.35毫米至0.5毫米；按炉中各部位的碳硅比分别对石油焦、石英砂进行配料；把配好的炉中各部位所需的石油焦、石英砂计量，在混料机中混均匀，混料的时间至少为3分钟，每部位混匀后要及时卸净；装炉按下面顺序进行，安装活动炉墙，装一部料，二部料、安装反应箱即炉芯体，装三部料，装四部料，五部料；电热合成，装完料后电阻炉进行通电，通电1小时左右人工点燃反应放出的一氧化碳，一氧化碳在电阻炉上部及侧部燃烧生成二氧化碳；停止供电后，冷却和扒炉，自然冷却，扒掉炉体上部的保温料，距碳化硅晶筒50cm处用水管浇水，浇至侧部或炉底滴水，再移至另一处浇水，扒下的保温料浇水、过筛后装到下一炉保温区；出炉和分级，炉子完全冷却后，取出碳化硅晶体块和炉芯体石墨块，取碳化硅晶体块进行分析，按中华人民共和国国家标准进行分类。
下面通过几个实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：称粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂659700公斤，称粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦503700公斤，炉中各部料的用量由表2给出，其中碳、二氧化硅的净含量应减去水的含量石油焦数量，也就是：
碳硅比＝石油焦数量(kg)×C固定碳(1-H2O含量)/石英砂数量(kg)×SiO2含量(1-H2O含量)。
表2
原料部位  石油焦(公斤)(C：88％--H2O：9.0％)   石英砂(公斤)(SiO2：99％--H2O：1.50％)   食盐(公斤)
  一部料   154000   189200   0
  二部料   69000   97000   8300
原料部位  石油焦(公斤)(C：88％--H2O：9.0％)   石英砂(公斤)(SiO2：99％--H2O：1.50％)   食盐(公斤)
  三部料   57000   73000   10400
  四部料   83000   108000   17190
  五部料   140700   192500   0
  合计   503700   659700   35890
按前面介绍的方法进行操作，用12500KW功率电热合成90小时，电阻炉的温度控制在1800℃，炉中心的温度最高不超过2600℃，自然冷却16小时，用水管浇水10小时，出炉分级诸步骤进行，获得绿碳化硅171600公斤，其中符合中华人民共和国国标GB/T2480--2008的一级品134000公斤，二级品绿碳化硅37600公斤。
实施例2：称粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂660400公斤，称粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦505250公斤，炉中各部料的用量由表2给出，其中碳、二氧化硅的净含量应减去水的含量石油焦数量，也就是：
碳硅比＝石油焦数量(kg)×C固定碳(1-H2O含量)/石英砂数量(kg)×SiO2含量(1-H2O含量)。
表3
原料部位   石油焦(公斤)(C：87.6％--H2O：7.0％)   石英砂(公斤)(SiO2：99％--H2O：1.50％)   食盐(公斤)
  一部料   161350   189200   0
  二部料   69350   97600   8460
  三部料   57300   73400   10250
  四部料   81250   107700   17190
  五部料   136000   192500   0
  合计   505250   660400   35900
按前面介绍的方法进行操作，用13000KW功率电热合成100小时，电阻炉的温度控制在2100℃，炉中心的温度最高不超过2600℃，自然冷却18小时，用水管浇水14小时，出炉分级诸步骤进行，获得绿碳化硅188700公斤，其中符合中华人民共和国国标GB/T2480--2008的一级品148200公斤，二级品绿碳化硅40500公斤。
实施例3：称粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂655900公斤，称粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦492450公斤，炉中各部料的用量由表4给出，其中碳、二氧化硅的净含量应减去水的含量石油焦数量，也就是：
碳硅比＝石油焦数量(kg)×C固定碳(1-H2O含量)/石英砂数量(kg)×SiO2含量(1-H2O含量)。
表4
原料部位   石油焦(公斤)(C：88％--H2O：6.3％)   石英砂(公斤)(SiO2：99％--H2O：1.50％)   食盐(公斤)
  一部料   148100   187000   0
  二部料   69350   97600   8370
  三部料   57300   73400   10470
  四部料   83500   108700   17210
  五部料   134200   189200   0
  合计   492450   655900   36050
按前面介绍的方法进行操作，用12800KW功率电热合成120小时，电阻炉的温度控制在2400℃，炉中心的温度最高不超过2600℃，自然冷却24小时，用水管浇水16小时，出炉分级诸步骤进行，获得绿碳化硅208500公斤，其中符合中华人民共和国国标GB/T2480--2008的一级品164500公斤，二级品绿碳化硅44000公斤。
实施例4：称粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂653200公斤，称粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦486510公斤，炉中各部料的用量由表2给出，其中碳、二氧化硅的净含量应减去水的含量石油焦数量，也就是：
碳硅比＝石油焦数量(kg)×C固定碳(1-H2O含量)/石英砂数量(kg)×SiO2含量(1-H2O含量)。
表5
原料部位  石油焦(公斤)(C：88％--H2O：6.3％)   石英砂(公斤)(SiO2：99％--H2O：1.50％)   食盐(公斤)
  一部料   146000   187000   0.00
  二部料   66850   97400   8350
  三部料   55560   73400   10470
  四部料   83000   108200   17200
  五部料   135100   187200   0.00
  合计   486510   653200   36020
按前面介绍的方法进行操作，用12700KW功率电热合成110小时，电阻炉的温度控制在2200℃，炉中心的温度最高不超过2600℃，自然冷却22小时，用水管浇水12小时，出炉分级诸步骤进行，获得绿碳化硅189650公斤，其中符合中华人民共和国国标GB/T2480--2008的一级品149830公斤，二级品绿碳化硅39820公斤。
下面通过一个短时间冶炼绿碳化硅的对比例来比较本发明的优点。
称粉碎到3.35毫米至2.36毫米的石英砂115800公斤，称粉碎到粒度小于2.0毫米的石油焦94810公斤，炉中各部料的用量由表6给出：
表6为石油焦和石英砂高功率、短时间冶炼绿碳化硅炉中各部位用料。
表6
原料部位   石油焦(公斤)(C：87.6％--H2O：7.0％)   石英砂(公斤)(SiO2：99％--H2O：1.50％)   食盐(公斤)   木屑(公斤)
  一部料   16840   21000   0   400
  二部料   23200   26200   350   400
  三部料   18200   21600   320   350
  四部料   25800   32000   250   300
  五部料   10770   1500   0   400
原料部位   石油焦(公斤)(C：87.6％--H2O：7.0％)   石英砂(公斤)(SiO2：99％--H2O：1.50％)   食盐(公斤)   木屑(公斤)
  合计   94810   115800   920   1850
分别把各部位按表6数量称好的石油焦、石英砂、木屑、食盐混合均匀，装炉方法与本发明一致，送电功率9500KW，电热合成26小时，冷却扒炉，出炉分级诸步骤与本发明也一致，获得绿碳化硅41500公斤，其中符合中华人民共和国国标的一级品28900公斤，二级品绿碳化硅12600公斤。
表7为本发明和短时间冶炼绿碳化硅的工作参数对比表：
Figure G2009101728284D0000081
Figure G2009101728284D0000091
表8本发明和短时间所炼绿碳化硅的理化指标对比表
  项目   本发明   短时间冶炼
  SiC(％)   98.78   98.50
  F·C(％)   0.10   0.35
  项目   本发明   短时间冶炼
  Fe2O3(％)   0.17   0.25
  莫氏硬度   9.4   9.2
  密度(g/cm3)   3.21   3.19
  韧性值(球磨法)   68   50
  气孔率(％)   6.97   15.4
通过上面的对比例，可以看出，本发明所炼绿碳化硅理化指标高于短时间冶炼，并且一级率提高8.5个百分点，生产成本下降10％，具有明显的经济效益和社会效益。

Claims (4)

1.一种冶炼绿碳化硅的方法，其冶炼炉为电阻炉，反应料硅质材料是石英砂、碳质材料是石油焦，加食盐辅助材料，其特征是将石英砂、石油焦分别破碎，筛分，碳硅比按0.58-0.68配料，混料均匀，装在炉心周围，用12500KW-13000KW功率电热合成，高温焙烧炉温在1800～2600℃，冶炼时间90-120小时，冷却扒炉，出炉分级。
2.根据权利要求1所说的冶炼绿碳化硅的方法，其特征是破碎，筛分的石油焦的粒度为不大于3.0毫米，石英砂的筛分为3.35毫米至0.5毫米。
3.根据权利要求1所说的冶炼绿碳化硅的方法，其特征是装在炉心周围的碳硅混合料是底部保温料碳硅比0.66-0.68，炉芯体下部料碳硅比0.58-0.60，炉芯体侧面周围料碳硅比0.64-0.66，炉芯体上部料碳硅比0.63-0.65，炉芯体上部外层保温料碳硅比0.59-0.61。
4.根据权利要求1所说的冶炼绿碳化硅的方法，其特征是冷却扒炉是自然冷却16至24小时，扒掉炉体上部的保温料，用水管对准碳化硅晶体浇水，浇至侧部或炉底滴水，整个炉子浇水10至16小时。
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