CN112054159A - 一种一体化全固态锂离子电池的制备方法 - Google Patents

一种一体化全固态锂离子电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：固态无机电解质的制备、有机‑无机杂化电解质的制备、全固态锂离子电池的制备。本发明的优点在于，采用在电极中加入一定量的电解质，人为使得电极浸润在电解质中，从而使得电极与电解质的活性接触位点增加，经退火处理后全固态锂离子电池电极与固态电解质界面相互浸润程度加深，为锂离子传导提供更多的通道，降低了制备所得全固态锂离子电池电极与电解质之间的界面内阻。

Description

一种一体化全固态锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明属于全固态锂离子电池技术领域，具体涉及一种一体化全固态锂离子电池的制备方法。
背景技术
可充电电池作为最重要的能量储存和转换装置，已被用于为大多数便携式电子设备和电动汽车提供动力，并储存风能和太阳能等间歇性可再生资源产生的电力。在商用电池(如铅酸电池、镍氢电池、锂离子电池等)中，锂离子电池的应用最为广泛。然而，传统锂离子电池通常使用易燃的非水溶液电解质，在使用中存在严重的安全问题。采用固态电解质代替传统的液态电解质的固态锂离子电池被认为是可以解决安全问题的较优方案。此外，由于固态电解质可以抑制Li枝晶的形成，通常具有高于5V的电化学窗口，Li金属阳极和高压阴极可用于全固态锂离子电池中，从而获得更高的能量密度。一般而言，固态电解质可分为两类，即无机固体电解质，包括硫化物和氧化物，和固体聚合物电解质，包括PEO、PVDF、PMMA和PAN基电解质。无机固体电解质具有较高离子电导率和高锂离子迁移数(tLi+≈1)。然而诸如脆性、制造难度和电解质与电极之间的界面接触不良等问题使得无机固体电解质在实际应用中寸步难行。聚合物基体与锂盐混合的固体聚合物电解质由于其可设计性以及制备方法较简单具有实际应用可行性，但其离子电导率一般较低。将无机固体电解质与有机聚合物电解质复合，同时具有高离子电导率与形状可设计性的优点。
传统的液态锂离子电池和全固态锂离子电池相比，电解质与电极的界面接触性质有很大的不同，前者电解液可以很好的润湿电极，而后者固态电解质与电极处于刚性接触，从而导致全固态锂离子电池中界面电阻较高。因此，为了成功开发全固态锂离子电池，减小固态电解质和电极之间的界面电阻是非常重要的。
目前许多有机-无机杂化电解质仍然存在电极与电解质界面阻抗较高，锂离子电导率不够理想的问题，因此，对制备工艺的优化问题亟待解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供了一种为了改进固态锂离子电池制备工艺的一体化全固态锂离子电池的制备方法，本发明降低了制备所得全固态锂离子电池电极与电解质之间的界面内阻，从而使得全固态锂离子电池的循环稳定性、容量得到了提升。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案。
一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、固态无机电解质的制备：
将镧源La2O3、锂源Li2O、锆源ZrO2、钽源Ta2O5混合在异丙醇溶液中球磨后烧结得到石榴石型固态氧化物LLZTO；
b、有机-无机杂化电解质的制备：
将步骤a所得石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中球磨得到微米级氧化物的乙腈悬浊液，其中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中的浓度为0.12mol/ml，将分子量为60万的聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液中，其中聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液的量为55mg/ml，搅拌后加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液；
c、全固态锂离子电池的制备：
将正极活性材料、导电剂、粘结剂以及杂化电解质以质量比8:1:1: 2.5-23.3混合后涂覆于涂碳铝箔上制成电极片，将步骤b所得的乙腈溶液采用刮涂法涂覆于电极片上，真空干燥得到复合片，将复合片与锂片装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中退火后最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。
所述步骤a中石榴石型固态氧化物LLZTO的制备方法为，将锂源Li2O、镧源La2O3、锆源ZrO2、钽源Ta2O5以摩尔比为3.68:1.5:1.4:0.3的比例混合在异丙醇溶液中球磨16-24小时之后，将该溶液离心后空气中60-80℃干燥12-15小时，将得到的粉末在900℃下烧结10-16小时，制备得到石榴石型固态氧化物Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12。
所述镧源La2O3在900℃下先预烧结12-13小时。
所述步骤b中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中以400-450r/min的速度球磨12-16小时后得到微米级氧化物的乙腈悬浊液。
所述步骤b中聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12-16h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液。
所述步骤b中聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12-16h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液。
所述步骤c中刮涂法使用的刮涂器为1000μm。
所述步骤c中将乙腈溶液涂覆于电极片上真空干燥30小时后得到复合片。
所述步骤c中将复合片裁成直径为17.8mm的圆片后与锂片在充满Ar气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中于100℃退火2h，最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。
本发明采用在电极中加入一定量的电解质，人为使得电极浸润在电解质中，从而使得电极与电解质的活性接触位点增加，经退火处理后全固态锂离子电池电极与固态电解质界面相互浸润程度加深，为锂离子传导提供更多的通道，降低了制备所得全固态锂离子电池电极与电解质之间的界面内阻。如图1所示，在退火前测得的电极与电解质层界面阻抗为7*105ohm，如图2所示，在经过退火处理后的电池与电解质之间界面阻抗降低为2.5*103ohm，如图3所示，经退火处理的全固态电池在工作温度60℃其界面阻抗可降到102ohm量级。本发明制得的全固态锂离子电池循环稳定性显著上升，电池容量明显提升。电极中未加入电解质的电池无法循环，如图4（1）所示，电极中加入一定量固态电解质的电池容量为0.1mAh·cm-2，如图4（2）所示，而退火处理后的电池容量可以达到0.15 mAh·cm-2，且其库伦效率更为稳定。
附图说明
图1为本发明退火前测得的全固态电池交流阻抗谱图；
图2为本发明经退火处理后常温下全固态电池的交流阻抗谱图；
图3为本发明经退火处理后工作温度60℃下全固态电池的交流阻抗谱图；
图4（1）为本发明电极中加入固态电解质制备而成的全固态电池未经退火处理处于工作温度60℃下的循环图；图4（2）为本发明电极中加入固态电解质制备而成的全固态电池经退火处理后处于工作温度60℃下的循环图。
具体实施方式
实施例1
一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
a、固态无机电解质的制备：
先将镧源La2O3在900℃下先预烧结12小时，然后将锂源Li2O、镧源La2O3、锆源ZrO2、钽源Ta2O5以摩尔比为3.68:1.5:1.4:0.3的比例混合在异丙醇溶液中球磨16小时之后，将该溶液离心后空气中60℃干燥12小时，将得到的粉末在900℃下烧结10小时，制备得到石榴石型固态氧化物Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12；
b、有机-无机杂化电解质的制备：
将步骤a所得石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中以400r的速度球磨12小时后得到微米级氧化物的乙腈悬浊液，其中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中的浓度为0.12mol/ml，将分子量为60万的聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液中，其中聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液的量为55mg/ml，聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12-16h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液；
c、全固态锂离子电池的制备：
将正极活性材料（LiFePO4）、导电剂（科琴黑）、粘结剂（PVDF）以及上述杂化电解质以8:1:1:2.5的质量比混合后涂覆于涂碳铝箔上制成电极片，将步骤b所得的乙腈溶液采用刮涂法涂覆于电极片上，刮涂法使用的刮涂器为1000μm。真空干燥30小时得到复合片，将复合片裁成直径为17.8mm的圆片后与锂片在充满Ar气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中于100℃退火2h，最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。
实施例2
一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
a、固态无机电解质的制备：
先将镧源La2O3在900℃下先预烧结12小时，然后将锂源Li2O、镧源La2O3、锆源ZrO2、钽源Ta2O5以摩尔比为3.68:1.5:1.4:0.3的比例混合在异丙醇溶液中球磨16小时之后，将该溶液离心后空气中60℃干燥12小时，将得到的粉末在900℃下烧结10小时，制备得到石榴石型固态氧化物Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12；
b、有机-无机杂化电解质的制备：
将步骤a所得石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中以400r的速度球磨12小时后得到微米级氧化物的乙腈悬浊液，其中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中的浓度为0.12mol/ml，将分子量为60万的聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液中，其中聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液的量为55mg/ml，聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12-16h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液；
c、全固态锂离子电池的制备：
将正极活性材料（LiFePO4）、导电剂（科琴黑）、粘结剂（PVDF）以及上述杂化电解质以8:1:1:10的质量比混合后涂覆于涂碳铝箔上制成电极片，将步骤b所得的乙腈溶液采用刮涂法涂覆于电极片上，刮涂法使用的刮涂器为1000μm。真空干燥30小时得到复合片，将复合片裁成直径为17.8mm的圆片后与锂片在充满Ar气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中于100℃退火2h，最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。
实施例3
一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
a、固态无机电解质的制备：
先将镧源La2O3在900℃下先预烧结12小时，然后将锂源Li2O、镧源La2O3、锆源ZrO2、钽源Ta2O5以摩尔比为3.68:1.5:1.4:0.3的比例混合在异丙醇溶液中球磨16-24小时之后，将该溶液离心后空气中60℃干燥12小时，将得到的粉末在900℃下烧结10-16小时，制备得到石榴石型固态氧化物Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12；
b、有机-无机杂化电解质的制备：
将步骤a所得石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中以400r的速度球磨12小时后得到微米级氧化物的乙腈悬浊液，其中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中的浓度为0.12mol/ml，将分子量为60万的聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液中，其中聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液的量为55mg/ml，聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液；
c、全固态锂离子电池的制备：
将正极活性材料（LiFePO4）、导电剂（科琴黑）、粘结剂（PVDF）以及上述杂化电解质以8:1:1:20的质量比混合后涂覆于涂碳铝箔上制成电极片，将步骤b所得的乙腈溶液采用刮涂法涂覆于电极片上，刮涂法使用的刮涂器为1000μm。真空干燥30小时得到复合片，将复合片裁成直径为17.8mm的圆片后与锂片在充满Ar气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中于100℃退火2h，最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。
实施例4
一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
a、固态无机电解质的制备：
先将镧源La2O3在900℃下先预烧结12小时，然后将锂源Li2O、镧源La2O3、锆源ZrO2、钽源Ta2O5以摩尔比为3.68:1.5:1.4:0.3的比例混合在异丙醇溶液中球磨16-24小时之后，将该溶液离心后空气中60℃干燥12小时，将得到的粉末在900℃下烧结10-16小时，制备得到石榴石型固态氧化物Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12；
b、有机-无机杂化电解质的制备：
将步骤a所得石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中以400r的速度球磨12小时后得到微米级氧化物的乙腈悬浊液，其中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中的浓度为0.12mol/ml，将分子量为60万的聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液中，其中聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液的量为55mg/ml，聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液；
c、全固态锂离子电池的制备：
将正极活性材料（LiFePO4）、导电剂（科琴黑）、粘结剂（PVDF）以及上述杂化电解质以8:1:1:23.3的质量比混合后涂覆于涂碳铝箔上制成电极片，将步骤b所得的乙腈溶液采用刮涂法涂覆于电极片上，刮涂法使用的刮涂器为1000μm。真空干燥30小时得到复合片，将复合片裁成直径为17.8mm的圆片后与锂片在充满Ar气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中于100℃退火2h，最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。

Claims (9)

1.一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、固态无机电解质的制备：
将镧源La2O3、锂源Li2O、锆源ZrO2、钽源Ta2O5混合在异丙醇溶液中球磨后烧结得到石榴石型固态氧化物LLZTO；
b、有机-无机杂化电解质的制备：
将步骤a所得石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中球磨得到微米级氧化物的乙腈悬浊液，其中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中的浓度为0.12mol/ml，将分子量为60万的聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液中，其中聚氧化乙烯PEO加入乙腈悬浊液的量为55mg/ml，搅拌后加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液；
c、全固态锂离子电池的制备：
将正极活性材料、导电剂、粘结剂以及杂化电解质以质量比8:1:1: 2.38-23.3混合后涂覆于涂碳铝箔上制成电极片，将步骤b所得的乙腈溶液采用刮涂法涂覆于电极片上，真空干燥得到复合片，将复合片与锂片装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中退火后最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤a中石榴石型固态氧化物LLZTO的制备方法为，将锂源Li2O、镧源La2O3、锆源ZrO2、钽源Ta2O5以摩尔比为3.68:1.5:1.4:0.3的比例混合在异丙醇溶液中球磨16-24小时之后，将该溶液离心后空气中60-80℃干燥12-15小时，将得到的粉末在900℃下烧结10-16小时，制备得到石榴石型固态氧化物Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12。
3.根据权利要求1或2所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述镧源La2O3在900℃下先预烧结12-13小时。
4.根据权利要求1或2所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤b中石榴石型固态氧化物LLZTO溶于乙腈中以400-450r/min的速度球磨12-16小时后得到微米级氧化物的乙腈悬浊液。
5.根据权利要求4所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤b中聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12-16h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液。
6.根据权利要求4所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤b中聚氧化乙烯PEO加入后常温下以600-1000r/min的速度搅拌4-5h后以EO：Li+=8:1的比例加入LiClO4锂盐，之后继续搅拌12-16h后得到有机-无机杂化固态电解质的乙腈溶液。
7.根据权利要求4所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤c中刮涂法使用的刮涂器为1000μm。
8.根据权利要求4所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤c中将乙腈溶液涂覆于电极片上真空干燥30小时后得到复合片。
9.根据权利要求4所述的一种一体化全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述步骤c中将复合片裁成直径为17.8mm的圆片后与锂片在充满Ar气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装完毕的电池放于干燥箱中于100℃退火2h，最终的得到性能优良的全固态锂离子电池。
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