CN112048279B - 光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法 - Google Patents

光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法，光释放胶，由以下重量份数的原料制成：向列相液晶30‑100份，手性化合物0份‑5份，偶氮苯液晶10‑80份，有机硅MQ树脂10‑100份，二甲苯溶剂20‑50份。本发明实施例提供的光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法，通过光照前后粘性明显变化的光释放剂实现石墨烯薄膜的转移，既保证了石墨烯薄膜的完整性，又无胶粘剂残留。

Description

光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化碳原子以蜂窝状排列的单原子层二维原子晶体，具有狄拉克锥形的能带结构。石墨烯独特的晶体结构和能带结构赋予了其众多优异的性质，例如：超高的载流子迁移率(～105cm2·V-1·s-1)，超高的机械强度(～1.1TPa)和良好的柔性，高热导率(～5000W·m-1·K-1)，高透光性(97.7％)，以及良好的化学稳定性。这些优异的性质使得石墨烯在诸多领域具有广泛的应用前景，例如：柔性透明导电薄膜、高性能电子器件、光电探测、能量转换和存储。
普通生长的石墨烯薄膜具有晶界、褶皱、点缺陷等缺陷和表面污染，受晶界和缺陷散射影响，降低了石墨烯优异的性能。因此制备大尺寸、无褶皱、洁净的单晶石墨烯对于石墨烯面向高性能电子、光电子等应用非常重要。
采用金属基底利用化学气相沉积法制备石墨烯薄膜有望实现石墨烯薄膜高质量的生长。但石墨烯薄膜应用时需要将石墨烯转移到目标衬底上，在转移的过程中会导致石墨烯薄膜破损、褶皱、污染等诸多问题。因此发展高效、无损、快速的转移方法同样重要。
随着石墨烯转移技术的发展，已经从最初的聚合物辅助刻蚀法发展成已商业化的热释放胶剥离转移技术。但热释放胶剥离转移技术依然存在聚合物残余问题，同时需要100摄氏度以上的高温进行作业，限制了其应用领域。
发明内容
针对现有技术中所存在的问题，本发明实施例提出一种光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法。
本发明第一方面实施例提供一种光释放胶，由以下重量份数的原料制成：向列相液晶30-100份，手性化合物0份-5份，偶氮苯液晶10-80份，有机硅MQ树脂10-100份，二甲苯溶剂20-50份。
上述方案中，所述向列相液晶为联苯腈类化合物的混合物。
上述方案中，所述偶氮苯液晶为主链型偶氮苯液晶聚合物、侧链型偶氮苯液晶聚合物、树状偶氮苯液晶聚合物三大类中的一种或多种的混合物。
上述方案中，所述偶氮苯液晶为偶氮苯液晶1205，或聚氨酯型侧链偶氮苯液晶聚合物，或聚炔型侧链偶氮苯液晶聚合物，或聚醚型侧链偶氮苯液晶聚合物，或聚酰亚胺型侧链偶氮苯液晶聚合物，或树状偶氮苯液晶聚合物。
上述方案中，由以下重量份数的原料制成：类型为E7的向列相液晶30份，类型为CB15的手性化合物5份，类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份。
上述方案中，所述有机硅MQ树脂中M与Q的比值为0.5～1.0，羟基的摩尔质量比为1.0～6.0％。
本发明第二方面实施例提供一种光释放胶的制备方法，包括：
将向列相液晶、偶氮苯液晶与手性化合物按比例共混，得到液晶混合物；其中，按重量份计，向列相液晶30-100份，手性化合物0份-5份，偶氮苯液晶10-80份；
将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液；其中，按重量份计，有机硅MQ树脂10-100份，二甲苯溶剂20-50份；
将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液混合，得到光释放胶。
本发明第三方面实施例提供一种石墨烯转移方法，包括：
在背衬基材上涂覆本发明第一方面实施例所述的光释放胶；
将涂覆有光释放胶的背衬基材的胶面与预先制备的、附着在基底上的石墨烯薄膜压合；
将石墨烯薄膜从所述基底上转移到所述背衬基材上；
将附着有石墨烯薄膜的背衬基材组装到目标基底上，得到依次包括目标基底、石墨烯薄膜、光释放胶层以及背衬基材的组件；
采用特定波长范围内的光照射组件，使得石墨烯薄膜与光释放胶脱离，得到附着在目标基底上的石墨烯薄膜。
上述方案中，所述采用特定波长范围内的光照射组件，包括：
采用波长为365nm，光强为25mW/cm2的紫外光照射组件中的光释放胶2分钟。
本发明实施例提供的光释放胶及其制备方法和石墨烯的转移方法，通过光照前后粘性明显变化的光释放剂实现石墨烯薄膜的转移，既保证了石墨烯薄膜的完整性，又无胶粘剂残留。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例提供的光释放剂的制备方法的流程图；
图2为本发明另一实施例提供的石墨烯转移方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在一实施方式中，本发明提供一种光释放胶，包括如下重量份的组分：向列相液晶30-100份，手性化合物0份-5份，偶氮苯液晶10-80份，有机硅MQ树脂10-100份，二甲苯溶剂20-50份。
在一实施方式中，向列相液晶为联苯腈类化合物的混合物，具体可以是E7或SLC1717等。
在一实施方式中，现有技术中的手性化合物均可以应用于本发明，具体可以是S811或CB15等。
在一实施方式中，偶氮苯液晶可以是主链型偶氮苯液晶聚合物、侧链型偶氮苯液晶聚合物、树状偶氮苯液晶聚合物三大类中的一种或多种的混合物。偶氮苯液晶为光释放胶的光活性物质，在光照的条件下发生顺反异构，从而产生自剥离的驱动力。
偶氮苯液晶具体可以是以下6种中的任意一种：
(1)偶氮苯液晶1205，可从市场上获得，如购买自beamco。
(2)聚氨酯型侧链偶氮苯液晶聚合物，其分子结构式为：
Figure BDA0002677675660000041
(3)聚炔型侧链偶氮苯液晶聚合物，其分子结构式为：
Figure BDA0002677675660000051
(4)聚醚型侧链偶氮苯液晶聚合物，其分子结构式为：
Figure BDA0002677675660000052
(5)聚酰亚胺型侧链偶氮苯液晶聚合物，其分子结构式为：
Figure BDA0002677675660000053
(6)树状偶氮苯液晶聚合物。
在一实施方式中，有机硅MQ树脂为主体树脂，提供粘结作用，其中M与Q的比值为0.5～1.0，羟基的摩尔质量比为1.0～6.0％。具体可以是甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂。
在一实施方式中，本发明提供一种光释放剂的制备方法，图1为光释放剂的制备方法的流程图，如图1所示，方法包括以下步骤：
步骤101、将向列相液晶、偶氮苯液晶与手性化合物按比例共混，得到液晶混合物。其中，按重量份计，向列相液晶30-100份，手性化合物0份-5份，偶氮苯液晶10-80份。
向列相液晶为联苯腈类化合物的混合物。
偶氮苯液晶是主链型偶氮苯液晶聚合物、侧链型偶氮苯液晶聚合物、树状偶氮苯液晶聚合物三大类中的一种或多种的混合物。
步骤102、将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。其中，按重量份计，有机硅MQ树脂10-100份，二甲苯溶剂20-50份。
有机硅MQ树脂中M与Q的比值为0.5～1.0，羟基的摩尔质量比为1.0～6.0％。
步骤103、将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液混合，得到光释放胶。
实施例1
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶100份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶50份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂10份，二甲苯溶剂20份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例2
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶50份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶50份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂10份，二甲苯溶剂20份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例3
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂10份，二甲苯溶剂20份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例4
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例5
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂100份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例6
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为CB15的手性化合物5份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例7
按重量份计，取类型为SLC1717的向列相液晶30份、类型为S811的手性化合物1份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例8
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为CB15的手性化合物5份、类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取乙烯基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例9
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为CB15的手性化合物5份、聚氨酯型侧链偶氮苯液晶聚合物80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例10
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为CB15的手性化合物5份、聚炔型侧链偶氮苯液晶聚合物80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例11
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为CB15的手性化合物5份、聚醚型侧链偶氮苯液晶聚合物80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例12
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为CB15的手性化合物5份、聚酰亚胺型侧链偶氮苯液晶聚合物80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
实施例13
按重量份计，取类型为E7的向列相液晶30份、类型为CB15的手性化合物5份、树状偶氮苯液晶聚合物80份，加以混合，得到液晶混合物。按重量份计，取甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份，将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液。将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液共混，得到光释放胶。
将以上实施例得到的光释放胶均匀涂布于PET膜上，膜厚度控制在30～35μm，然后将涂布好的BOPET薄膜置于紫外光固化机中固化2min后取出，裁切成所需的标准尺寸的样品，进行初粘性、剥离强度、光学透明性。按照GB/T 4852-2002(滚球法)测试初粘性，采用聚乙烯塑料板按照GB/T 2792-2014测试180°剥离强度,采用WGW光电雾度仪测定胶黏剂的透光率。
测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002677675660000101
Figure BDA0002677675660000111
通过以上测试结果可以看出，利用偶氮苯的液晶化合物在光照的条件下，发生顺–反异构化促使液晶化合物发生各项同性与各项异性之间的相互转换，能明显改变光释放胶在光照前后的剥离强度。通过实施1～13比较可知，实施例6在光照前后粘性变化最大。
利用光释放剂在光照前后粘性明显变化的特点，可以将光粘性剂应用于石墨烯薄膜的剥离转移，半导体行业实现柔性超薄器件的高精度加工(即将超薄柔性器件先临时黏贴在一个较厚的载片上，在完成后续的制程以后再通过简易的方式分离柔性的超薄器件与载体)及3D封装等多个场景。在本发明的一个实施例中，可将光释放剂应用于石墨烯薄膜的剥离转移。
图2为本发明实施例提供的石墨烯转移方法的流程图，如图2所示，本发明实施例提供的石墨烯转移方法包括：
步骤201、在背衬基材上涂覆光释放胶。
在本发明实施例中，背衬基材是用于实现石墨烯转移的中介材料，可采用PET、玻璃、石英等材料。
光释放胶为本发明之前实施例所制备的光释放胶。所涂覆的光释放胶的厚度约为30μm，室温条件下烘干成膜待用。
步骤202、将涂覆有光释放胶的背衬基材的胶面与预先制备的、附着在基底上的石墨烯薄膜压合。
在本发明实施例中，石墨烯可采用现有技术中的制备方法制备，如机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、碳化硅外延法、有机合成法等。在本发明实施例中，不对石墨烯的制备方法进行限定。
但无论是何种制备方法，在制备过程中，石墨烯都需要依附于基底。在基底上生成石墨烯后，将由光释放胶形成的胶面压合在石墨烯的不与基底接触的面。
所述石墨烯薄膜可以是单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯。
将涂覆有光释放胶的背衬基材的胶面与石墨烯压合后，光释放胶中的液晶分子处于各项异性的状态，其黏附力极强，同时液晶分子的π键易于与石墨烯的π键相关作用粘合在一起。
步骤203、通过物理剥离的方法将石墨烯薄膜从基底上转移到背衬基材上。
由于光释放胶的黏附力极强，石墨烯与光释放胶之间的粘合力大于石墨烯与基底之间的粘合力，因此可通过物理剥离的方法将石墨烯从基底上转移到背衬基材上。此时，石墨烯通过光释放胶附着在背衬基材上。
步骤204、将附着有石墨烯薄膜的背衬基材组装到目标基底上，得到依次包括目标基底、石墨烯薄膜、光释放胶层以及背衬基材的组件。
在本发明实施例中，所述目标基底是指石墨烯最终要附着的基底。如硅片、聚酰亚胺薄膜等。
在将附着有石墨烯的背衬基材组装到目标基底上时，将石墨烯的一面与目标基底相贴合。组装后组件依次包括目标基底、石墨烯薄膜、光释放胶以及背衬基材。
由于背衬基材的存在，可防止石墨烯薄膜由于刚性弱，而引起褶皱的现象。
步骤205、采用特定波长范围内的光照射组件，使得石墨烯薄膜与光释放胶脱离，得到附着在目标基底上的石墨烯薄膜。
在本发明实施例中，可采用波长为365nm，光强为25mW/cm2的紫外光照射组件中的光释放胶2分钟。光释放胶中的液晶分子在光照下由各项异性转化为各项同性，液晶分子取向的过程中产生动力，黏附力降低，石墨烯薄膜与光释放胶脱离，最终使得石墨烯转移到目标基底上。既保证了石墨烯薄膜的完整性，又无胶粘剂残留。
为了验证本发明实施例提供的石墨烯转移方法的效果，使用上海华岩有限公司生产的FZ-2006A半导体电阻率测试仪，在室温条件下，采用四探针法对导电纸表面电阻率进行测定，单层石墨烯转移后面电阻值为1050Ω/sq；双层石墨烯转移后面电阻值为508Ω/sq；三层石墨烯转移后面电阻值为89Ω/sq。证明了石墨烯转移效果较好，石墨烯表面没有光释放胶残留，且石墨烯较为完整，没有或很少有破损。
通过光学电镜对转移后的石墨烯进行观察，同样可以观察到石墨烯表面没有光释放胶残留，且石墨烯较为完整，没有或很少有破损的现象。
应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种光释放胶，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：
类型为E7的向列相液晶30份，类型为CB15的手性化合物5份，类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份，甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份。
2.根据权利要求1所述的光释放胶，其特征在于，所述有机硅MQ树脂中M与Q的比值为0.5～1.0，羟基的摩尔质量比为1.0～6.0％。
3.一种权利要求1至2任一项所述光释放胶的制备方法，其特征在于，包括：
将向列相液晶、偶氮苯液晶与手性化合物按比例共混，得到液晶混合物；其中，按重量份计，类型为E7的向列相液晶30份，类型为CB15的手性化合物5份，类型为偶氮苯液晶1205的偶氮苯液晶80份；
将有机硅MQ树脂溶于二甲苯溶剂中，得到有机硅MQ树脂二甲苯溶液；其中，甲基有机硅MQ树脂50份，二甲苯溶剂50份；
将液晶混合物与有机硅MQ树脂二甲苯溶液混合，得到光释放胶。
4.一种石墨烯转移方法，其特征在于，包括：
在背衬基材上涂覆权利要求1至2任一项所述的光释放胶；
将涂覆有光释放胶的背衬基材的胶面与预先制备的、附着在基底上的石墨烯薄膜压合；
将石墨烯薄膜从所述基底上转移到所述背衬基材上；
将附着有石墨烯薄膜的背衬基材组装到目标基底上，得到依次包括目标基底、石墨烯薄膜、光释放胶层以及背衬基材的组件；
采用特定波长范围内的光照射组件，使得石墨烯薄膜与光释放胶脱离，得到附着在目标基底上的石墨烯薄膜。
5.根据权利要求4所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述采用特定波长范围内的光照射组件，包括：
采用波长为365nm，光强为25mW/cm2的紫外光照射组件中的光释放胶2分钟。
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