CN112026052A - 一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，本发明涉及一种聚乙烯醇细化的方法。本发明要解决常规粉碎方法造成温度升高，使聚乙烯醇发生黏连，若利用深冷法对PVA进行粉碎制备微粉，设备投资和生产成本较高的问题。方法：一、投料；二、粉碎和冷却；三、重复粉碎和冷却；四、样品筛选。本发明用于超细聚乙烯醇微粒的制备。

Description

一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇细化的方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种白色或类白色或微黄色片状、絮状或颗粒状，无毒无味，溶于水，不溶于大多数有机液体，有良好的成膜性、粘结力和乳化性，优异的耐油脂和耐溶剂性，是目前世界上产量最大的水溶性聚合物之一。PVA微粉广泛应用于粘结剂、土壤改良剂、乳化剂、分散剂、织物浆料、航天和化妆品等产业。PVA微粉用于砂浆添加剂，可以提高建筑砂浆的保水性、柔韧性和黏结性。PVA微粉用于粘合剂基体添加剂，可以提高复合高分子材料的黏结性。PVA具有显著的热塑性，传统粉碎过程中产生的热量使产品腔内温度升高，热量很难及时移走，就会导致PVA的高温黏连，很难达到超细粉末。目前，国内外制备PVA微粉的研究报道较少，主要是利用PVA低温脆性的特点，采用深冷法对其进行粉碎制备微粉。但由于深冷粉碎的设备投资和生产成本较高，使PVA微粉的工业化规模小，需要大量的进口产品，也导致了PVA微粉价格昂贵，这对PVA微粉应用领域的拓展和需求量的增加造成了一定的影响。
发明内容
本发明要解决常规粉碎方法造成温度升高，使聚乙烯醇发生黏连，若利用深冷法对PVA进行粉碎制备微粉，设备投资和生产成本较高的问题，而提供一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法。
一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、投料：
将聚乙烯醇粉末置于剪切粉碎机的粉碎腔样品室中，投料量占比不超过粉碎腔样品室体积的3/4，不低于粉碎腔样品室体积的1/3，且聚乙烯醇粉末需没过剪切粉碎机的切割刀片转头，然后旋紧粉碎腔样品室盖板；
二、粉碎和冷却：
在室温、切割刀片转速为10000r/min～50000r/min、负载功率为1000W～5000W、额定功率为800W～2000W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1min～10min，且粉粹过程中粉碎腔样品室升温不超过50℃，然后停止粉碎1min～30min，且停止粉碎过程中粉碎腔样品室在室温下静置并冷却至室温；
三、重复粉碎和冷却：
重复步骤二5次～20次，打开粉碎腔样品室的密封盖；
四、样品筛选：
将粉碎后的样品在100目～600目的标准筛下过筛，将未透过标准筛的微粒继续加入到粉碎腔样品室内并补充聚乙烯醇粉末，重复步骤一至三，将透过标准筛的微粒进行收集封装，即得到超细聚乙烯醇微粒。
本发明的有益效果是：1、本发明为一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，PVA具有显著的热塑性，制备过程中采用多次粉碎和冷却相结合，避免粉碎过程中产生的热量使产品腔内温度升高，热量很难及时移走，导致PVA的高温黏连，难以达到超细粉末的制备。
2、本发明采用常温法制备超细聚乙烯醇微粒，并未采用深冷法对其进行粉碎制备微粉。本发明提出的采用剪切粉碎机在常温下粉碎PVA，微粒细度可达到300目(48μm)以下，可以很好的适应于粘结剂、添加剂、分散剂和化妆品等，解决了常规粉碎方法造成温度升高，使原料发生黏连的问题，并且设备投资和生产成本远低于深冷粉碎工艺，具有广泛的应用价值。
本发明用于一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法。
附图说明
图1为实施例一超细聚乙烯醇微粒的制备方法流程图；
图2为实施例一制备的超细聚乙烯醇微粒的SEM图；
图3为实施例二制备的超细聚乙烯醇微粒的SEM图；
图4为实施例三制备的超细聚乙烯醇微粒的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、投料：
将聚乙烯醇粉末置于剪切粉碎机的粉碎腔样品室中，投料量占比不超过粉碎腔样品室体积的3/4，不低于粉碎腔样品室体积的1/3，且聚乙烯醇粉末需没过剪切粉碎机的切割刀片转头，然后旋紧粉碎腔样品室盖板；
二、粉碎和冷却：
在室温、切割刀片转速为10000r/min～50000r/min、负载功率为1000W～5000W、额定功率为800W～2000W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1min～10min，且粉粹过程中粉碎腔样品室升温不超过50℃，然后停止粉碎1min～30min，且停止粉碎过程中粉碎腔样品室在室温下静置并冷却至室温；
三、重复粉碎和冷却：
重复步骤二5次～20次，打开粉碎腔样品室的密封盖；
四、样品筛选：
将粉碎后的样品在100目～600目的标准筛下过筛，将未透过标准筛的微粒继续加入到粉碎腔样品室内并补充聚乙烯醇粉末，重复步骤一至三，将透过标准筛的微粒进行收集封装，即得到超细聚乙烯醇微粒。
本实施方式步骤二粉粹过程中粉碎腔样品室若升温大于50℃，会引起聚乙烯醇颗粒升温黏连。
本实施方式粉碎过程为密封间歇操作，密封可有效防止粉体吹散。
本实施方式步骤四中将未透过标准筛的微粒继续加入到粉碎腔样品室内，并补加原始样品至初始重量，盖紧密封舱盖板，保持粉碎环境在密闭条件下。
本实施方式步骤一中当粉碎腔样品室体积为500mL～5000mL，将200g～2000g聚乙烯醇粉末置于剪切粉碎机的粉碎腔样品室中。
本实施方式步骤二中将粉碎腔样品室在室温下静置并冷却至室温，静置过程中在3min～30min内可恢复至室温。
本实施方式步骤三重复过程中可不打开密封盖，冷却后继续粉碎，重复粉碎和冷却。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式为一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，PVA具有显著的热塑性，制备过程中采用多次粉碎和冷却相结合，避免粉碎过程中产生的热量使产品腔内温度升高，热量很难及时移走，导致PVA的高温黏连，难以达到超细粉末的制备。
2、本实施方式采用常温法制备超细聚乙烯醇微粒，并未采用深冷法对其进行粉碎制备微粉。本发明提出的采用剪切粉碎机在常温下粉碎PVA，微粒细度可达到300目(48μm)以下，可以很好的适应于粘结剂、添加剂、分散剂和化妆品等，解决了常规粉碎方法造成温度升高，使原料发生黏连的问题，并且设备投资和生产成本远低于深冷粉碎工艺，具有广泛的应用价值。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的聚乙烯醇粉末粒径为10mm～20mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的切割刀片为六刀片螺旋尖刀结构。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的六刀片螺旋尖刀结构具体为六刀片分三层同轴设置，每层一对刀片，尺寸为60mm×20mm×0.5mm的刀片在最下层，上两层刀片尺寸相同。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：当所述的粉碎腔样品室的体积为1000mL～2300mL，所述的上两层刀片尺寸为20mm×10mm×0.5mm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：当所述的粉碎腔样品室的体积小于1000mL，所述的上两层刀片尺寸为30mm×10mm×0.5mm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中投料量占比为粉碎腔样品室体积的1/3～1/2。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中在室温、切割刀片转速为20000r/min～40000r/min、负载功率为2000W～4000W、额定功率为1200W～1600W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1min～10min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中在微型震动的条件下，将粉碎后的样品在100目～600目的标准筛下过筛。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中在震动频率为1000Hz～2000Hz及筛选速率为30kg/h～60kg/h的微型震动条件下，将粉碎后的样品在100目～600目的标准筛下过筛。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
结合图1具体说明，一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、投料：
将400g聚乙烯醇粉末置于剪切粉碎机的粉碎腔样品室中，投料量占比不超过粉碎腔样品室体积的3/4，不低于粉碎腔样品室体积的1/3，且聚乙烯醇粉末需没过剪切粉碎机的切割刀片转头，然后旋紧粉碎腔样品室盖板；
所述的粉碎腔样品室体积为1000mL，总质量容量为600g；
二、粉碎和冷却：
在室温、切割刀片转速为30000r/min、负载功率为3000W、额定功率为1400W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1min，且粉粹过程中粉碎腔样品室升温不超过50℃，然后停止粉碎5min，且停止粉碎过程中粉碎腔样品室在室温下静置并冷却至室温；
三、重复粉碎和冷却：
重复步骤二10次，打开粉碎腔样品室的密封盖；
四、样品筛选：
将粉碎后的样品在300目的标准筛下过筛，将未透过标准筛的微粒继续加入到粉碎腔样品室内并补充聚乙烯醇粉末，重复步骤一至三，将透过标准筛的微粒进行收集封装，即得到超细聚乙烯醇微粒。
步骤二中粉粹过程中粉碎腔样品室升温36℃。
步骤一中所述的聚乙烯醇粉末的平均粒径为14mm。
步骤一中所述的切割刀片为六刀片螺旋尖刀结构。
步骤一中所述的六刀片螺旋尖刀结构具体为六刀片分三层同轴设置，每层一对刀片，尺寸为60mm×20mm×0.5mm的刀片在最下层，上两层刀片尺寸相同；所述的上两层刀片尺寸为30mm×10mm×0.5mm。
步骤四中在震动频率为1500Hz及筛选速率为40kg/h的微型震动条件下，将粉碎后的样品在300目的标准筛下过筛。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：在室温、切割刀片转速为30000r/min、负载功率为3000W、额定功率为1400W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1.5min；步骤二中粉粹过程中粉碎腔样品室升温40℃；步骤三中重复步骤二8次。其它与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中将200g聚乙烯醇粉末置于剪切粉碎机的粉碎腔样品室中；步骤一中所述的粉碎腔样品室体积为500mL，总质量容量为300g；步骤二中在室温、切割刀片转速为20000r/min、负载功率为2000W、额定功率为1400W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1min；步骤二中粉粹过程中粉碎腔样品室温度升温32℃；步骤一中所述的六刀片螺旋尖刀结构具体为六刀片分三层同轴设置，每层一对刀片，尺寸为60mm×20mm×0.5mm的刀片在最下层，上两层刀片尺寸相同；所述的上两层刀片尺寸为20mm×10mm×0.5mm。其它与实施例一相同。
表1实施例一至三的工艺参数表
Figure BDA0002662180840000061
图1为实施例一超细聚乙烯醇微粒的制备方法流程图；
图2为实施例一制备的超细聚乙烯醇微粒的SEM图；由图可知，粉碎后粒径为300目以下的占56％，最小粒径仅为15μm。
图3为实施例二制备的超细聚乙烯醇微粒的SEM图；由图可知，粉碎后粒径为300目以下的占54％，最小粒径仅为17μm。
图4为实施例三制备的超细聚乙烯醇微粒的SEM图；由图可知，粉碎后粒径为300目以下的占51％，最小粒径仅为25μm。
根据实施例一、实施例二及实施例三可以得出，通过连续粉碎和冷却的次数不同，样品粉碎腔的容量和允许装载质量不同，以及装载的聚乙烯醇的质量不同，最终仍可以得到PVA粒径为300目(48μm)以下，且所占50％以上，说明超细聚乙烯醇微粒的粉碎制备方法是可行的，并具有一定实用性和适用性。

Claims (10)

1.一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、投料：
将聚乙烯醇粉末置于剪切粉碎机的粉碎腔样品室中，投料量占比不超过粉碎腔样品室体积的3/4，不低于粉碎腔样品室体积的1/3，且聚乙烯醇粉末需没过剪切粉碎机的切割刀片转头，然后旋紧粉碎腔样品室盖板；
二、粉碎和冷却：
在室温、切割刀片转速为10000r/min～50000r/min、负载功率为1000W～5000W、额定功率为800W～2000W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1min～10min，且粉粹过程中粉碎腔样品室升温不超过50℃，然后停止粉碎1min～30min，且停止粉碎过程中粉碎腔样品室在室温下静置并冷却至室温；
三、重复粉碎和冷却：
重复步骤二5次～20次，打开粉碎腔样品室的密封盖；
四、样品筛选：
将粉碎后的样品在100目～600目的标准筛下过筛，将未透过标准筛的微粒继续加入到粉碎腔样品室内并补充聚乙烯醇粉末，重复步骤一至三，将透过标准筛的微粒进行收集封装，即得到超细聚乙烯醇微粒。
2.根据权利要求1所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚乙烯醇粉末粒径为10mm～20mm。
3.根据权利要求1所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的切割刀片为六刀片螺旋尖刀结构。
4.根据权利要求3所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于所述的六刀片螺旋尖刀结构具体为六刀片分三层同轴设置，每层一对刀片，尺寸为60mm×20mm×0.5mm的刀片在最下层，上两层刀片尺寸相同。
5.根据权利要求4所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于当所述的粉碎腔样品室的体积为1000mL～2300mL，所述的上两层刀片尺寸为30mm×10mm×0.5mm。
6.根据权利要求4所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于当所述的粉碎腔样品室的体积小于1000mL，所述的上两层刀片尺寸为20mm×10mm×0.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于步骤一中投料量占比为粉碎腔样品室体积的1/3～1/2。
8.根据权利要求1所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于步骤二中在室温、切割刀片转速为20000r/min～40000r/min、负载功率为2000W～4000W、额定功率为1200W～1600W及工作电压为220V的条件下，对聚乙烯醇粉末粉碎1min～10min。
9.根据权利要求1所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于步骤四中在微型震动的条件下，将粉碎后的样品在100目～600目的标准筛下过筛。
10.根据权利要求1所述的一种超细聚乙烯醇微粒的制备方法，其特征在于步骤四中在震动频率为1000Hz～2000Hz及筛选速率为30kg/h～60kg/h的微型震动条件下，将粉碎后的样品在100目～600目的标准筛下过筛。
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