CN104388724A - 一种超细wc粉体的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细WC粉体的分散方法,属于超细材料的分散技术领域。本发明以粒度为100-500nm超细WC粉为原料,通过添加分散剂,并利用超声分散和机械搅拌对WC粉体进行分散处理,然后再通过真空抽滤和干燥得到分散均匀的WC粉体。该过程中采用的分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS),加入量为0.7-2.1g/L,超声分散及机械搅拌时间为10-180min,搅拌速度为50-800r/min,固液比为1:10-1:100。本发明解决了超细WC粉体在使用过程中易团聚的问题,采用物理与化学相结合的分散方法,工艺流程简单,成本较低,分散后的超细粉体平均尺寸接近其实际粒径。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细WC粉体的分散方法,属于超细材料的分散技术领域。
背景技术
WC基硬质合金由于具有高强度和高硬度的优点,在工业上有着广泛的应用前景,然而其强度与韧性间的矛盾制约了它的应用范围。研究表明,当晶粒尺寸达到超细级别时,硬质合金的强度、韧性等力学性能、电性能及热性能都有很大的提升,超细硬质合金是解决强度与韧性这一矛盾的有效途径。超细WC基硬质合金的高强度、高硬度使其拥有广泛的应用领域,适用于精加工、精密模具、印刷电路板的微钻头等,带动各种精密仪器、切削道具及电子通信行业大步向前。
在超细硬质合金的制备过程中,原始粉体极易团聚,使得在后期烧结过程中晶粒长大及成分不均的现象更明显。随着技术的发展,现在制备超细WC基复合粉体的方法有机械合金化法、溶胶-凝胶法、喷雾转化法、原位渗碳还原法等,但无论哪种方法都无法避免WC原始粉体的团聚问题。
目前,通常只采用单一的物理分散法(如超声分散法、机械搅拌法、高能球磨法等)或化学分散法(添加分散剂)对超细WC粉体进行分散处理。在物理分散法中,由于机械搅拌分散法会使液体的下部与中间部分的粉体受力不一致,使得粉体容易在下部边缘产生部分沉积现象;超声搅拌会使液体上部粉体受力较弱,粉体的分散效果不佳。
发明内容:
本发明目的在于克服现有工艺的不足而提供一种工艺方法简单、操作方面、成本较低、明显减少WC粉体团聚现象的超细WC粉末的分散方法。
在本发明研究过程中,经历了以下阶段:
第一阶段采用化学分散法进行分散
在这一阶段,发明人首先尝试加入分散剂来处理超细WC粉,尝试过的分散剂有阳离子型的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),非离子型的聚乙烯吡咯烷酮(PCPPVP),阴离子型的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)等,但实验效果不佳,在此基础上发明人开始尝试复合分散剂,但实验效果还是不尽人意;
第二阶段采用机械搅拌与化学分散法相结合进行分散
采用任俊等提出的机械搅拌与化学分散法相结合进行超细WC的分散,但实验效果还是不佳;
第三阶段采用超声分散、机械搅拌分散和化学分散相结合进行分散
在该阶段进行试验时,首先尝试了单一的超声分散,发现最佳的超声频率为50kHz,但将该最佳频率用于超声分散、机械分散机械搅拌和、化学分散相结合的方法进行分散结合时,发现其效果也不佳。
随着实验的进行,在无意中,发现当选用十二烷基硫酸钠作为分散剂时,在适当的降低超声频率时,取得了意想不到的效果。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,是将超细WC粉加入分散剂溶液中,进行超声分散和机械搅拌后,得到浆液,固液分离,干燥;分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,所述超细WC粉与分散剂溶液的固液质量比为1:10-100;分散时,分散剂溶液温度≤40℃,优选为5-35℃,进一步优选为5-25℃。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,盛装超细WC粉与分散剂溶液的容器悬浮在超声清洗仪的水中,水温≤40℃,优选为5-35℃,进一步优选为5-25℃。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,机械搅拌的转速为50-800r/min;优选为100-750r/min;进一步优选为200-700r/min。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,超声的功率为100-200W、频率为35-45KHz。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,所述超细WC粉的粒度为100-500nm。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,所述分散剂溶液中,分散剂的浓度为0.7-2.1g/L;优选为0.9-1.8g/L,进一步优选为1.1-1.6g/L。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,分散时间为10-180min;优选为15-160min,进一步优选为20-100min。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,固液分离采用真空抽滤;为了达到更好的效果,一般抽滤2-3次,每次抽滤的时间控制在30-300min。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,所述干燥为鼓风干燥;鼓风干燥时,控制温度为60-90℃、时间为10-24h。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,
当所用原料的粒径为350-500nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.02-1.08:1;
当所用原料的粒径为200-350nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.06-1.18:1;
当所用原料的粒径为100-200nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.12-1.4:1。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,当所用原料的粒径为100-150nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.24-1.4:1。
本发明一种超细WC粉体的分散方法,当所用原料的粒径为100nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.32-1.4:1。
本发明获得的超细WC粉体具有粒度较小、分散均匀且稳定等优点,为后续的烧结过程提供良好的先决条件。
原理和优势
本发明采用对超细WC表面进行物理与化学方法相结合的分散技术方案,实现了均匀分散WC颗粒,得到粒径较小、分散均匀的超细WC粉体。由于超细WC的尺寸为100-500nm,存在小尺寸效应,即超细颗粒的比表面积较大,表面能较高,吸附能力较强,因而在超细颗粒之间会存在严重的团聚现象。由于本发明采用十二烷基硫酸钠(SDS)作为分散剂,在超声的功率为100-200W、频率为35-45KHz的条件下配合适当速度的机械搅拌,取得了意想不到的效果。
综上所述,本发明工作方法简单、操作方便、获得的超细WC粉体粒度较小、分散均匀,解决了由于WC粉体团聚使得烧结材料成分不均等问题,能极大改善应用上的缺陷。适用于超细硬质合金原料的制备。
具体实施方式:
首先,对超细WC粉体进行超声分散和机械搅拌处理,即将WC粉体的悬浊液放入超声波清洗仪中进行超声分散,同时对其进行机械搅拌,并在分散的溶液中加入分散剂以降低WC粉体的表面活性,阻碍WC粉体间的团聚;然后,使用真空抽滤的物理方法加速粉体沉淀,这种方法不仅可以减少粉体的团聚,而且还可以有效提高工作效率;最后,对分散后的WC粉体进行干燥处理。
实施例中,加入的分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS);
实施例中,加入的分散剂量为0.7-2.1g/L。
以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1
室温下,取50g平均尺寸为400nm的WC粉放入1L去离子水中,再加入1.4g分散剂SDS,并对其进行超声分散及机械搅拌处理,超声波的频率35KHz,超声波功率100W,机械搅拌速度为120r/min,搅拌时间15min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为120min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为412nm。D10=406nm,D50=410nm,D90=438nm。
对比例1
室温下,取50g平均尺寸为400nm的WC粉放入1L去离子水中,再加入1.4g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),并对其进行超声分散及机械搅拌处理,超声波的频率35KHz,超声波功率100W,机械搅拌速度为120r/min,搅拌时间15min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为120min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为445nm。D10=413nm,D50=438nm,D90=504nm。
实施例2
在5℃的条件下,取100g平均尺寸为200nm的WC粉放入1.8L去离子水中,再加入3g分散剂SDS,并对其进行超声分散及机械搅拌处理,超声波的频率35KHz,超声波功率100W,机械搅拌速度为200r/min,搅拌时间20min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为180min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为226nm。D10=214nm,D50=223nm,D90=271nm。
对比例2
在5℃的条件下,取100g平均尺寸为200nm的WC粉放入1.8L去离子水中,再加入3g分散剂SDS,并对其进行超声分散及机械搅拌处理,超声波的频率55KHz,超声波功率100W,机械搅拌速度为200r/min,搅拌时间20min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为180min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为252nm。D10=238nm,D50=251nm,D90=297nm。
实施例3
室温下,取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中,再加入7.2g分散剂SDS,并对其进行超声分散及机械搅拌处理,超声波的频率35KHz,超声波功率100W,机械搅拌速度为240r/min,搅拌时间30min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为240min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为138nm。D10=116nm,D50=130nm,D90=151nm。
对比例3
室温下,取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中,再加入7.2g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),并对其进行超声分散及机械搅拌处理,超声波的频率20KHz,超声波功率100W,机械搅拌速度为240r/min,搅拌时间30min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为240min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为172nm。D10=126nm,D50=161nm,D90=237nm。
对比例4
室温下,取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中,再加入7.2g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),机械搅拌速度为240r/min,搅拌时间30min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为240min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为186nm。D10=125nm,D50=177nm,D90=256nm。
对比例5
在5℃的条件下,取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中,再加入7.2g分散剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),机械搅拌速度为240r/min,搅拌时间30min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为240min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为213nm。D10=137nm,D50=205nm,D90=315nm。
对比例6
在10℃的条件下,取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中,再加入7.2g分散剂SDS,机械搅拌速度为240r/min,搅拌时间30min,搅拌后得到分散浆液,所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次,每次抽滤时间为240min,抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径,其检测值为161nm。D10=132nm,D50=147nm,D90=214nm。
Claims (10)
1.一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于,所述分散方法是:将超细WC粉加入分散剂溶液中,进行超声分散和机械搅拌后,得到浆液,固液分离,干燥;分散剂为十二烷基硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:所述超细WC粉与分散剂溶液的固液质量比为1:10-100;分散时,分散剂溶液温度≤40℃。
3.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:机械搅拌的转速为50-800r/min;超声的功率为100-200W、频率为35-45KHz。
4.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:所述超细WC粉的粒度为100-500nm。
5.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:所述分散剂溶液中,分散剂的浓度为0.7-2.1g/L。
6.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:分散时间为10-180min。
7.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:
所述固液分离为真空抽滤;
所述干燥为鼓风干燥;鼓风干燥时,控制温度为60-90℃、时间为10-24h。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:
当所用原料的粒径为350-500nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.02-1.08:1;
当所用原料的粒径为200-350nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.06-1.18:1;
当所用原料的粒径为100-200nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.12-1.4:1。
9.根据权利要求8所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:当所用原料的粒径为100-150nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.24-1.4:1。
10.根据权利要求9所述的一种超细WC粉体的分散方法,其特征在于:当所用原料的粒径为100nm时,分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.32-1.4:1。
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