CN104388724B - 一种超细wc粉体的分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细WC粉体的分散方法，属于超细材料的分散技术领域。本发明以粒度为100‑500nm超细WC粉为原料，通过添加分散剂，并利用超声分散和机械搅拌对WC粉体进行分散处理，然后再通过真空抽滤和干燥得到分散均匀的WC粉体。该过程中采用的分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)，加入量为0.7‑2.1g/L，超声分散及机械搅拌时间为10‑180min，搅拌速度为50‑800r/min，固液比为1:10‑1:100。本发明解决了超细WC粉体在使用过程中易团聚的问题，采用物理与化学相结合的分散方法，工艺流程简单，成本较低，分散后的超细粉体平均尺寸接近其实际粒径。

Description

一种超细WC粉体的分散方法
技术领域
本发明涉及一种超细WC粉体的分散方法，属于超细材料的分散技术领域。
背景技术
WC基硬质合金由于具有高强度和高硬度的优点，在工业上有着广泛的应用前景，然而其强度与韧性间的矛盾制约了它的应用范围。研究表明，当晶粒尺寸达到超细级别时，硬质合金的强度、韧性等力学性能、电性能及热性能都有很大的提升，超细硬质合金是解决强度与韧性这一矛盾的有效途径。超细WC基硬质合金的高强度、高硬度使其拥有广泛的应用领域，适用于精加工、精密模具、印刷电路板的微钻头等，带动各种精密仪器、切削道具及电子通信行业大步向前。
在超细硬质合金的制备过程中，原始粉体极易团聚，使得在后期烧结过程中晶粒长大及成分不均的现象更明显。随着技术的发展，现在制备超细WC基复合粉体的方法有机械合金化法、溶胶-凝胶法、喷雾转化法、原位渗碳还原法等，但无论哪种方法都无法避免WC原始粉体的团聚问题。
目前，通常只采用单一的物理分散法(如超声分散法、机械搅拌法、高能球磨法等)或化学分散法(添加分散剂)对超细WC粉体进行分散处理。在物理分散法中，由于机械搅拌分散法会使液体的下部与中间部分的粉体受力不一致，使得粉体容易在下部边缘产生部分沉积现象；超声搅拌会使液体上部粉体受力较弱，粉体的分散效果不佳。
发明内容：
本发明目的在于克服现有工艺的不足而提供一种工艺方法简单、操作方面、成本较低、明显减少WC粉体团聚现象的超细WC粉末的分散方法。
在本发明研究过程中，经历了以下阶段：
第一阶段采用化学分散法进行分散
在这一阶段，发明人首先尝试加入分散剂来处理超细WC粉，尝试过的分散剂有阳离子型的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，非离子型的聚乙烯吡咯烷酮(PCPPVP)，阴离子型的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)等，但实验效果不佳，在此基础上发明人开始尝试复合分散剂，但实验效果还是不尽人意；
第二阶段采用机械搅拌与化学分散法相结合进行分散
采用任俊等提出的机械搅拌与化学分散法相结合进行超细WC的分散，但实验效果还是不佳；
第三阶段采用超声分散、机械搅拌分散和化学分散相结合进行分散
在该阶段进行试验时，首先尝试了单一的超声分散，发现最佳的超声频率为50kHz，但将该最佳频率用于超声分散、机械分散机械搅拌和、化学分散相结合的方法进行分散结合时，发现其效果也不佳。
随着实验的进行，在无意中，发现当选用十二烷基硫酸钠作为分散剂时，在适当的降低超声频率时，取得了意想不到的效果。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，是将超细WC粉加入分散剂溶液中，进行超声分散和机械搅拌后，得到浆液，固液分离，干燥；分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述超细WC粉与分散剂溶液的固液质量比为1:10-100；分散时，分散剂溶液温度≤40℃，优选为5-35℃，进一步优选为5-25℃。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，盛装超细WC粉与分散剂溶液的容器悬浮在超声清洗仪的水中，水温≤40℃，优选为5-35℃，进一步优选为5-25℃。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，机械搅拌的转速为50-800r/min；优选为100-750r/min；进一步优选为200-700r/min。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，超声的功率为100-200W、频率为35-45KHz。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述超细WC粉的粒度为100-500nm。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述分散剂溶液中，分散剂的浓度为0.7-2.1g/L；优选为0.9-1.8g/L，进一步优选为1.1-1.6g/L。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，分散时间为10-180min；优选为15-160min，进一步优选为20-100min。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，固液分离采用真空抽滤；为了达到更好的效果，一般抽滤2-3次，每次抽滤的时间控制在30-300min。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述干燥为鼓风干燥；鼓风干燥时，控制温度为60-90℃、时间为10-24h。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，
当所用原料的粒径为350-500nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.02-1.08:1；
当所用原料的粒径为200-350nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.06-1.18:1；
当所用原料的粒径为100-200nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.12-1.4:1。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，当所用原料的粒径为100-150nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.24-1.4:1。
本发明一种超细WC粉体的分散方法，当所用原料的粒径为100nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.32-1.4:1。
本发明获得的超细WC粉体具有粒度较小、分散均匀且稳定等优点，为后续的烧结过程提供良好的先决条件。
原理和优势
本发明采用对超细WC表面进行物理与化学方法相结合的分散技术方案，实现了均匀分散WC颗粒，得到粒径较小、分散均匀的超细WC粉体。由于超细WC的尺寸为100-500nm，存在小尺寸效应，即超细颗粒的比表面积较大，表面能较高，吸附能力较强，因而在超细颗粒之间会存在严重的团聚现象。由于本发明采用十二烷基硫酸钠(SDS)作为分散剂，在超声的功率为100-200W、频率为35-45KHz的条件下配合适当速度的机械搅拌，取得了意想不到的效果。
综上所述，本发明工作方法简单、操作方便、获得的超细WC粉体粒度较小、分散均匀，解决了由于WC粉体团聚使得烧结材料成分不均等问题，能极大改善应用上的缺陷。适用于超细硬质合金原料的制备。
具体实施方式：
首先，对超细WC粉体进行超声分散和机械搅拌处理，即将WC粉体的悬浊液放入超声波清洗仪中进行超声分散，同时对其进行机械搅拌，并在分散的溶液中加入分散剂以降低WC粉体的表面活性，阻碍WC粉体间的团聚；然后，使用真空抽滤的物理方法加速粉体沉淀，这种方法不仅可以减少粉体的团聚，而且还可以有效提高工作效率；最后，对分散后的WC粉体进行干燥处理。
实施例中，加入的分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)；
实施例中，加入的分散剂量为0.7-2.1g/L。
以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1
室温下，取50g平均尺寸为400nm的WC粉放入1L去离子水中，再加入1.4g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅拌处理，超声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为120r/min，搅拌时间15min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为120min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为412nm。D10＝406nm，D50＝410nm，D90＝438nm。
对比例1
室温下，取50g平均尺寸为400nm的WC粉放入1L去离子水中，再加入1.4g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，并对其进行超声分散及机械搅拌处理，超声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为120r/min，搅拌时间15min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为120min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为445nm。D10＝413nm，D50＝438nm，D90＝504nm。
实施例2
在5℃的条件下，取100g平均尺寸为200nm的WC粉放入1.8L去离子水中，再加入3g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅拌处理，超声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为200r/min，搅拌时间20min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为180min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为226nm。D10＝214nm，D50＝223nm，D90＝271nm。
对比例2
在5℃的条件下，取100g平均尺寸为200nm的WC粉放入1.8L去离子水中，再加入3g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅拌处理，超声波的频率55KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为200r/min，搅拌时间20min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为180min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为252nm。D10＝238nm，D50＝251nm，D90＝297nm。
实施例3
室温下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中，再加入7.2g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅拌处理，超声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为138nm。D10＝116nm，D50＝130nm，D90＝151nm。
对比例3
室温下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中，再加入7.2g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，并对其进行超声分散及机械搅拌处理，超声波的频率20KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为172nm。D10＝126nm，D50＝161nm，D90＝237nm。
对比例4
室温下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中，再加入7.2g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，机械搅拌速度为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为186nm。D10＝125nm，D50＝177nm，D90＝256nm。
对比例5
在5℃的条件下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中，再加入7.2g分散剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，机械搅拌速度为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为213nm。D10＝137nm，D50＝205nm，D90＝315nm。
对比例6
在10℃的条件下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水中，再加入7.2g分散剂SDS，机械搅拌速度为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其检测值为161nm。D10＝132nm，D50＝147nm，D90＝214nm。

Claims (8)

1.一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于，所述分散方法是：将超细WC粉加入分散剂溶液中，进行超声分散和机械搅拌后，得到浆液，固液分离，干燥；分散剂为十二烷基硫酸钠；
所述超细WC粉与分散剂溶液的固液质量比为1:10-100；分散时，分散剂溶液温度≤40℃；
机械搅拌的转速为50-800r/min；超声的功率为100-200W、频率为35-45KHz。
2.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于：所述超细WC粉的粒度为100-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于：所述分散剂溶液中，分散剂的浓度为0.7-2.1g/L。
4.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于：分散时间为10-180min。
5.根据权利要求1所述的一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于：
所述固液分离为真空抽滤；
所述干燥为鼓风干燥；鼓风干燥时，控制温度为60-90℃、时间为10-24h。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于：
当所用原料的粒径为350-500nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.02-1.08:1；
当所用原料的粒径为200-350nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.06-1.18:1；
当所用原料的粒径为100-200nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末粒径之比为1.12-1.4:1。
7.根据权利要求6所述的一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于：当所用原料的粒径为100-150nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.24-1.4:1。
8.根据权利要求7所述的一种超细WC粉体的分散方法，其特征在于：当所用原料的粒径为100nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.32-1.4:1。
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