CN104118866A - 一种基于生物还原法制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，步骤包括：（1）将氧化石墨烯粉末用去离子水进行分散，分散后配制成为水溶液；（2）将氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末；（3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸；（4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖；（5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理；（6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。制备得到的石墨烯的还原程度非常高，并且制备过程较为简单，制备过程无污染产生，制备得到的石墨烯材料的导电率也非常高。

Description

一种基于生物还原法制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的还原方法，特别是涉及一种基于生物还原法制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯为一种只有一个碳原子厚度的二维材料，是目前已知的最薄、最坚硬的纳米材料，石墨烯具有非常高的拉伸模量和极限强度。正是由于石墨烯不同于常规材料的结构，因此石墨烯具有非常高的导热性能和导电性能，因此石墨烯被广泛的用于微纳传感器、微型集成电路、电容器等领域。
    石墨烯的制备方法较多，目前已知的有机械剥离法、化学气相沉积法、化学氧化还原法等方法。其中将氧化石墨烯通过还原的方法制备得到石墨烯也是常见的一种方法。其中还原方法有化学法和生物法，常规的方法使用的溶剂和材料具有较大的污染性，在制备石墨烯的同时对环境有较大的破坏。
发明内容
要解决的技术问题：常规的化学还原法制备石墨烯过程中产生大量的污染，并且制备过程非常复杂，制备得到的石墨烯材料还原不彻底、导电率较低、不能较好的满足石墨烯领域科研和工业需要的问题。
技术方案：针对上述的问题，本发明公开了一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备方法包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末用去离子水进行分散，分散后配制成为水溶液；
（2）将氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末；
（3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸；
（4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖；
（5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理；
（6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。
所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备方法优选包括以下步骤：
（1）取氧化石墨烯粉末为8～12g，将氧化石墨烯粉末用130g～150g去离子水进行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液；
（2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末，加入的氢氧化镁粉末的重量为12g～14g；
（3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为16g～19g，色氨酸的加入量为22g～24g；
（4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为8g～11g；
（5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为200～300w，微波功率为50w，处理时间为40min～70min；
（6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。
所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中加入的色氨酸重量优选为24g。  
所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中超声功率优选为250w。
所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中微波超声处理时间优选为70min。
所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中加入的氢氧化镁优选为14g。
 
有益效果：通过采用本发明的绿色环保材料如甲硫氨酸、色氨酸、麦芽糖，对氧化石墨烯进行有效还原，制备得到的石墨烯的还原程度非常高，碳氧摩尔比达到了10以上，并且制备过程较为简单，制备过程无污染产生，制备得到的石墨烯材料的导电率为957S/m至1043S/m，能够较好的满足市场的实际需要。
 
具体实施方式
实施例1
（1）取经典的hummer法氧化石墨烯粉末为8g，将氧化石墨烯粉末用150g去离子水进行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液；
（2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末，加入的氢氧化镁粉末的重量为14g；
（3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为19g，色氨酸的加入量为22g；
（4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为11g；
（5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为300w，微波功率为50w，处理时间为40min；
（6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。
 
实施例2
（1）取经典的hummer法氧化石墨烯粉末为10g，将氧化石墨烯粉末用130g去离子水进行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液；
（2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末，加入的氢氧化镁粉末的重量为12g；
（3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为16g，色氨酸的加入量为24g；
（4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为8g；
（5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为200w，微波功率为50w，处理时间为70min；
（6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。
 
实施例3
（1）取经典的hummer法氧化石墨烯粉末为12g，将氧化石墨烯粉末用140g去离子水进行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液；
（2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末，加入的氢氧化镁粉末的重量为13g；
（3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为18g，色氨酸的加入量为23g；
（4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为9g；
（5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为250w，微波功率为50w，处理时间为55min；
（6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。
制备得到基于生物还原法制备得到的石墨烯后，测定了实施例1、实施例2、实施例3的石墨烯的导电率，测定结果如下。
  实施例1 实施例2 实施例3
导电率（S/m） 1043 957 994
 
从表中可以看出，本发明的生物还原法制备得到的石墨烯的导电率较高，可以满足石墨烯市场的需要。

Claims (6)

1.一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：
将氧化石墨烯粉末用去离子水进行分散，分散后配制成为水溶液；
将氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末；
涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸；
待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖；
加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理；
超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：
（1）取氧化石墨烯粉末为8～12g，将氧化石墨烯粉末用130g～150g去离子水进行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液；
（2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末，加入的氢氧化镁粉末的重量为12g～14g；
（3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为16g～19g，色氨酸的加入量为22g～24g；
（4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为8g～11g；
（5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为200～300w，微波功率为50w，处理时间为40min～70min；
（6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液，下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。
3.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中加入的色氨酸重量为24g。
4.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中超声功率为250w。
5.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中微波超声处理时间为70min。
6.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中加入的氢氧化镁为14g。
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