CN104530615B - 一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法，其步骤是：A、氧化石墨烯/N,N‑二甲基甲酰胺溶液的制备：将Hummers法制备得到的质量百分比为25％‑50％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N‑二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为2:1；将蒸馏液超声处理；B、复合材料制备：将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入蒸馏液中，在80‑90℃下，磁力搅拌3‑6h得混合液，其中聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为80‑90:5‑15:1‑5；再将混合液在80‑90℃超声处理，再加热至100‑120℃得粘稠液，再将粘稠液放入50‑80℃的烘箱中烘干，即得。该方法制得的聚偏二氟乙烯基导热复合材料具有高的导热性能，且力学性能良好。
Description
技术领域
本发明属于导热复合材料的制备技术领域。
背景技术
聚偏二氟乙烯是一种偏氟乙烯均聚物，兼具氟树脂和通用树脂的特性，除具有压电性、热电性、介电性等特殊性能外，还具有优良的耐腐蚀、耐高温等性能，已成为氟树脂中除聚四氟乙烯外的第二大品种，在工业、民用、军工、科研等领域都有着非常广泛的应用。相对于其它聚合物材料，聚偏二氟乙烯具有优异的耐腐蚀性能，较好的电气性能和热性能；使其在高介电、高导电、高导热改性复合材料领域被广泛用作基体树脂使用，特别是在电子电气领域的应用：如被用于制造高端电容器，电路板开关，防腐的电线电缆、接头、护套以及计算机用线等。这些电气材料往往对导热性能具有较高的要求，因此如何提高聚偏二氟乙烯导热性能是目前聚偏二氟乙烯基材料改性的一个重点和难点。
目前，制备聚偏二氟乙烯基导热复合材料的方法主要采用碳系高导热填料填充制备导热聚合物。但是填料在基体中的分散以及界面作用较差，无法在较低含量下改善聚偏二氟乙烯材料的导热性能；而高含量碳系填料的加入虽然可以提高聚偏二氟乙烯材料的导热性能，但容易导致填料团聚，形成应力集中点，造成复合材料的力学性能下降或者提高缓慢。因此，寻求新的制备方法，制备具有良好的力学性能的高导热复合材料是目前制备聚偏二氟乙烯基导热复合材料的技术难点。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法，该方法制得的聚偏二氟乙烯基高导热复合材料具有高的导热性能，且力学性能良好。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法，其步骤包括：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为25％-50％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理；
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步骤得到的蒸馏液中，在80-90℃下，磁力搅拌3-6h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为80-90:5-15:1-5；再将混合液在80-90℃下超声处理，再加热至100-120℃得粘稠液，再将粘稠液放入50-80℃的烘箱中烘干，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、采用Hummers法制备的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯分散较好；采用减压蒸馏法将氧化石墨烯从水中置换到N,N-二甲基甲酰胺中，而非直接将氧化石墨烯固体分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，使分散更为均匀，可以保证氧化石墨烯在后续制备工艺中及最终的聚偏二氟乙烯基体中的分散，有利于促进氧化石墨烯导热网络的形成，提高复合材料的导热性，且可以避免填料团聚而产生应力集中点，有利于提高复合材料的力学性能。
二、本发明采用碳纳米管与氧化石墨烯作为填料共同对聚偏二氟乙烯进行改性，由于碳纳米管与氧化石墨烯结构相似，存在电子堆积的π-π相互作用，可以促进相互分散，即碳纳米管在超声作用下从管束中解离进入氧化石墨烯片层，使氧化石墨烯膨胀，扩大层间距的同时，有利于形成一维碳纳米管和二维氧化石墨烯搭建的三维网络，不仅能促进导热通路的形成，也可以限制聚合物分子链运动。能在较大幅度提高材料力学性能的情况下，明显提高材料的导热性能。
三、本发明采用的碳纳米管和氧化石墨烯上的C均能和含氟树脂聚偏二氟乙烯的F形成所谓的电荷转移型C-F键，改善碳系填料与基体之间的相互作用，降低界面热阻，进一步提高复合材料的导热性能。
进一步，本发明所述A步骤中，减压蒸馏的温度为55-60℃，时间为8-12h；超声处理时间均为1-2h，超声效率为2.5-5×104W/m3。
这样的超声时间和功率即可以保证利用超声空化作用促进氧化石墨烯在N,N-二甲基甲酰胺溶液中的进一步分散，也可以避免氧化石墨烯在超声过程中结构被破坏。
进一步，本发明所述B步骤中，碳纳米管是平均直径为5-200nm，平均长度为100nm-50μm的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
这种管径和长度的碳纳米管能够在制备过程中的N,N-二甲基甲酰胺溶液以及最终的聚偏二氟乙烯基体中均匀分散，并与聚偏二氟乙烯良好结合，形成导热网络。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1为实施例一制备的复合材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例一
一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法，其步骤是：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为25％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1，减压蒸馏的温度为55℃、时间为8h；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理，超声处理时间为1h、超声效率为5×104W/m3。
Hummers法是一种通过氧化还原反应制备氧化石墨烯的已有方法，其具体做法详见Hummers WS,Offeman RE.Preparation of Graphitic Oxide.Journal ofthe American Chemical Society,1958,80:1339-1339。
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步的蒸馏液中，在80℃下，磁力搅拌3h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为90:9:1；再将混合液在80℃下超声处理，再加热至100℃得粘稠液，再将粘稠液放入50℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为100nm，长度为5μm的多壁碳纳米管。
图1为本例制备的复合材料扫描电镜图，该图示出复合材料中碳纳米管和氧化石墨烯分散良好，形成了较好的导热网络结构。
对比例一：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入N,N-二甲基甲酰胺液中，在80℃下，磁力搅拌3h得混合液，聚偏二氟乙烯和碳纳米管的质量比为90:10；再将混合液在80℃下超声处理，再加热至100℃得粘稠液，再将粘稠液放入50℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为100nm，长度为5μm的多壁碳纳米管。
对比例二：
将聚偏二氟乙烯和氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺液在80℃下，磁力搅拌3h得混合液，聚偏二氟乙烯和氧化石墨烯的质量比为90:10；再将混合液在80℃下超声处理，再加热至100℃得粘稠液，再将粘稠液放入50℃的烘箱中烘干，即得。
根据以上所制得样品的导热性能及力学性能如下表所示
实施例二：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为50％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1，减压蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为12h；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理，超声处理时间为2h，超声效率为2.5×104W/m3。
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步的蒸馏液中，在90℃下，磁力搅拌6h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为90:8:2；再将混合液在90℃下超声处理，再加热至120℃得粘稠液，再将粘稠液放入80℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为5nm，长度为100nm的单壁碳纳米管。
实施例三：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为35％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1，减压蒸馏温度为58℃，蒸馏时间为10h；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理，超声处理时间为1.5h，超声效率为3×104W/m3。
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步的蒸馏液中，在85℃下，磁力搅拌4h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为90:5:5；再将混合液在85℃下超声处理，再加热至110℃得粘稠液，再将粘稠液放入60℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为200nm，长度为50μm的多壁碳纳米管。
实施例四
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为40％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1，减压蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为9h；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理，超声处理时间为1h，超声效率为5×104W/m3。
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步的蒸馏液中，在85℃下，磁力搅拌4h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为90:8:2；再将混合液在80℃下超声处理，再加热至100℃得粘稠液，再将粘稠液放入70℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为200nm，长度为20μm的多壁碳纳米管。
实施例五：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为40％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1，减压蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为11h；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理，超声处理时间为2h，超声效率为2.5×104W/m3。
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步的蒸馏液中，在85℃下，磁力搅拌4h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为80:15:5；再将混合液在80℃下超声处理，再加热至100℃得粘稠液，再将粘稠液放入70℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为50nm，长度为10μm的多壁碳纳米管。
实施例六：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为45％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1，减压蒸馏温度为55℃，蒸馏时间为12h；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理，超声处理时间为2h，超声效率为2.5×104W/m3。
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步的蒸馏液中，在80℃下，磁力搅拌5h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为：85:10:5；再将混合液在80℃下超声处理，再加热至100℃得粘稠液，再将粘稠液放入70℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为200nm，长度为5μm的多壁碳纳米管。
实施例七：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为25％的氧化石墨烯水溶液，溶于N,N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1，减压蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为12h；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理，超声处理时间为1h，超声效率为5×104W/m3。
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步的蒸馏液中，在80℃下，磁力搅拌6h得混合液，聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为：85:12:3；再将混合液在80℃下超声处理，再加热至100℃得粘稠液，再将粘稠液放入50℃的烘箱中烘干，即得。其中，使用的碳纳米管是直径为20nm，长度为1μm的单壁碳纳米管。
Claims (3)
1.一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法，其特征在于：
A、氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备：
将Hummers法制备得到的质量百分比为25％-50％的氧化石墨烯水溶液，溶于N，N-二甲基甲酰胺中减压蒸馏，氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1；蒸馏结束后，将蒸馏液超声处理；
B、复合材料制备：
将聚偏二氟乙烯和碳纳米管加入A步骤得到的蒸馏液中，在80-90℃下，磁力搅拌3-6h得到混合液，其中聚偏二氟乙烯，碳纳米管和氧化石墨烯的质量份数分别为80-90:5-15:1-5；再将混合液在80-90℃下超声处理，再加热至100-120℃得粘稠液；再将粘稠液放入50-80℃的烘箱中烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述A步骤的减压蒸馏的温度为55-60℃，时间为8-12h；A、B两步骤的超声处理时间均为1-2h，超声效率均为2.5-5×104W/m3。
3.根据权利要求1所述的一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述B步骤中碳纳米管是平均直径为5-200nm，平均长度为100nm-50μm的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
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