CN105036144B - 一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法,属于化工生产技术领域，将酸性含氟硅渣与氢氧化钠经微波反应至料温为70‑100℃后进入微波保温反应10‑40min，经固液分离，得固体1和液体1，向液体1中加入表面活性剂，搅拌均匀，得液体2，将浓度为0.5‑6mol/L的酸和液体2进行混合0.5‑3h，陈化1‑3h，固液分离，将湿基固体经干燥后，获得高分散白炭黑，本工艺有效利用废弃物中含氟硅渣，操作简单，制备污染小，制得的产品具有品质优，分散性、吸油性高的优点，使得本发明切实达到含氟硅渣环境友好型高效开发利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法,属于化工生产技术领域。
背景技术
磷矿石分解、磷酸浓缩、含钾岩石处理、氟化氢生产等过程中会产生大量四氟化硅、氟化氢等含氟气体，目前大部门企业采用水吸收方法，致力于降低含氟气体对空气的污染，但该法使得大量硅渣堆积，因此造成了严重的环保问题。
为解决含氟气体、硅渣堆积造成的环境污染问题，利用含氟硅渣制备白炭黑成为新研究趋势；如专利号为201310707344.1公开了一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，将含氟硅渣经溶解后再反应，采用多次逆流洗涤沉淀制得白炭黑，该法生产成本低，设备操作简单，但副产物多且难处理，洗涤工序繁杂，造成大量废水。
本发明为解决上述技术困难，提供了一种采用微波反应工艺二步处理酸性含氟硅渣生产高分散白炭黑的方法，为生产高分散白炭黑提供一种新思路。
发明内容
本发明为解决传统方法白炭黑生产成本高的问题，为回收废弃物中硅资源，使含氟硅渣得到高效低能的利用效果，本发明提供一种原材料廉价易得、方法简单的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法。
其技术方案，具体包括以下步骤：
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为10％-40％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为70-100℃后进入微波保温反应5-70min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为5-30％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将浓度为0.5-6mol/L的酸和液体2进行混合0.5-3h，陈化1-3h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为分解磷矿石、浓缩磷酸、处理含钾岩石、生产氟化氢过程中产生的含氟气体，经吸收，得到酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：1-6。
所述的微波反应的保温时间为10-40min，微波功率为2-28kw，优选保温时间为13-28min，微波功率为7-20kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为3-10:100。
所述的酸与液体2的质量比为1-50：100。
所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或者多种混合物。
所述酸的混合物中硫酸、盐酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1：0-6：0-4：0-5；盐酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1：0-3：0-3；硝酸、磷酸的物质的量的比例为1：0-4。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为4-8。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为≤0.5％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为＜100℃，气流速度为10-60s/L。
本发明的有益效果
①通过微波技术的应用，使得酸性含氟硅渣溶解度提升且大大缩短了反应的时间，使得酸性含氟硅渣与氢氧化钠得到充分反应；采用固液分离技术，降低了生产成本，提高了反应的有效性，剩余物质的留置待用，综上所述，并结合SiO2含量检测结果，本产品中SiO2含量高达99.9％，已达到甚至超过气相法制备效果，所以采用本发明可制备高质量白炭黑。
②采用先加入表面活性剂再进行中和反应，提高了物质活性，改善了表面的含氟量，提高了硅的留着率，使得中和反应能够完美发挥作用，结合吸油值的检测结果，本产品的DBP吸收值为2.8cm3/g以上，DBP均值高于传统方法的均值，由此可知，本产品具有良好的吸油性能。
③通过对工艺步骤中技术参数和相关工艺进行恰当调整，使物料间充分地发生反应，进而增强了白炭黑的品质，结合传统检测方式，相比传统法制备的白炭黑，本产品的比表面积达230m2/g以上，可知本工艺制备的白炭黑比表面积大，根据比表面积越大，分散性斜率越大，可推出：本产品具有良好的分散性。
④本工艺利用废弃物中的硅资源，降低生产成本和环境成本，将含氟硅渣对环境的伤害最小化。
附图说明
图1为本发明酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为13％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为98℃后进入微波保温反应37min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为17％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将0.9mol/L的酸和液体2进行混合2h，陈化1.3h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为磷酸浓缩、含钾岩石处理过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：3。
所述的微波功率为26kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为9:100。
所述的酸与液体2的质量比为43：100。
所述的酸为硝酸、磷酸的混合物。
所述酸的混合物中硝酸、磷酸的物质的量的比例为1：0.5。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6.2。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.01％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为83℃，气流速度为23s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为99wt％，比表面积为235m2/g，DBP吸收值为2.9cm3/g。
实施例2
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为15％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为72℃后进入微波保温反应26min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为7％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将5.3mol/L的酸和液体2进行混合2.1h，陈化1h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：1。
所述的微波功率为21kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为7:100。
所述的酸与液体2的质量比为5：100。
所述的酸为盐酸。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为7.8。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.5％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为28℃，气流速度为48s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为98.8wt％，比表面积为207m2/g，DBP吸收值为2.7cm3/g。
实施例3
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为35％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为78℃后进入微波保温反应67min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为28％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将4.6mol/L的酸和液体2进行混合1.8h，陈化1.5h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：2.5。
所述的微波功率为3kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为6:100。
所述的酸与液体2的质量比为31：100。
所述的酸为硫酸、磷酸的混合物。
所述酸的混合物中硫酸、磷酸的物质的量的比例为1：1。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为4。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.1％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为67℃，气流速度为44s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为99.8wt％，比表面积为228m2/g，DBP吸收值为3.1cm3/g。
实施例4
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为25％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为82℃后进入微波保温反应15min，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为20％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将1.3mol/L的酸和液体2进行混合2h，陈化1.4h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：3。
所述的微波功率为15kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为4:100。
所述的酸与液体2的质量比为24：100。
所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸的混合物。
所述酸的混合物中硫酸、盐酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1：4：3：5。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.09％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为62℃，气流速度为43s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为96.2wt％，比表面积为237m2/g，DBP吸收值为2.7cm3/g。
实施例5
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为37％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为90℃后进入微波保温反应5min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为13％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将4mol/L的酸和液体2进行混合1.8h，陈化2.2h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为磷酸浓缩、含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：5。
所述的微波功率为9kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为8:100。
所述的酸与液体2的质量比为10：100。
所述的酸为硫酸、硝酸、磷酸的混合物。
所述酸的混合物中硫酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1：3：0.5。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6.9。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.32％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为76℃，气流速度为48s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为99.3wt％，比表面积为229m2/g，DBP吸收值为2.9cm3/g。
实施例6
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为36％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为80℃后进入微波保温反应33min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为23％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将1mol/L的酸和液体2进行混合2h，陈化1h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解、含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：4.8。
所述的微波功率为18kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为7:100。
所述的酸与液体2的质量比为15：100。
所述的酸为盐酸、硝酸、磷酸的混合物。
所述酸的混合物中盐酸、硝酸、磷酸的物质的量的比例为1：1：2。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6.3。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.15％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为42℃，气流速度为37s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为98.6wt％，比表面积为241m2/g，DBP吸收值为2.4cm3/g。
实施例7
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为38％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为85℃后进入微波保温反应62min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为10％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将6mol/L的酸和液体2进行混合2h，陈化1.5h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解、磷酸浓缩过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：5。
所述的微波功率为7kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为10:100。
所述的酸与液体2的质量比为1：100。
所述的酸为硫酸。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为7。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.03％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为60℃，气流速度为35s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为99.9wt％，比表面积为239m2/g，DBP吸收值为3.0cm3/g。
实施例8
一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为28％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为93℃后进入微波保温反应11min，待微波处理过的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为19％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将3mol/L的酸和液体2进行混合3h，陈化3h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑。
所述的酸性含氟硅渣为含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性含氟硅渣。
所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：6。
所述的微波功率为4kw。
所述的表面活性剂与液体1的质量比为6:100。
所述的酸与液体2的质量比为34：100。
所述的酸为盐酸、硝酸的混合物。
所述酸的混合物中盐酸、硝酸的物质的量的比例为1：3。
所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为6.9。
所述的干燥是将固体干燥至湿度为0.07％。
所述的干燥采用气流烘干，其中，干燥设备为气流干燥器。
所述的干燥的气流温度为5℃，气流速度为60s/L。
所述的高分散白炭黑中SiO2含量为99.3wt％，比表面积为237m2/g，DBP吸收值为2.8cm3/g。
Claims (9)
1.一种酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)微波反应：将酸性含氟硅渣与质量分数为10％-40％氢氧化钠经混合后，进行微波加热至料温为70-100℃后进入微波保温反应10-50min，待微波处理后的产物冷却至常温，经固液分离，获得固体1和液体1，固体1留置待用；
(2)中和反应：向液体1中加入浓度为5-30％表面活性剂，搅拌均匀，获得液体2，将浓度为0.5-6mol/L的酸和液体2进行混合0.5-3h，陈化1-3h，固液分离，将固体经干燥后，获得高分散白炭黑；
所述微波，其功率为2-28kw。
2.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸性含氟硅渣为磷矿石分解、磷酸浓缩、含钾岩石处理、氟化氢生产过程中吸收含氟气体而获得酸性固体。
3.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸性含氟硅渣与氢氧化钠的质量体积比为1：1-6。
4.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的表面活性剂与液体1的质量比为3-10:100。
5.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸与液体2的质量比为1-50：100。
6.根据权利要求5所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或者多种混合物。
7.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的混合是将酸与液体2进行混合至pH为4-8。
8.根据权利要求1所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的干燥是将固体干燥至湿度为≤0.5％。
9.根据权利要求8所述的酸性含氟硅渣制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的干燥采用气流干燥，其中，干燥设备为气流干燥器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 550001 Wanshan Transition Industrial Park, Tongren City, Guizhou Province Patentee after: Guizhou Kaisheng Potassium Technology Co., Ltd. Address before: 554200 Transforming Industrial Park in Wanshan District, Tongren City, Guizhou Province Patentee before: GUIZHOU YUANSHENG POTASSIUM TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |