CN112010628A - 一种二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，涉及材料领域。制备方法包括：将微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅与研磨球放置于球磨罐内，在球磨罐的自转转速为40‑100r/min、公转转速为40‑100r/min的条件下球磨3‑10min，压制成型；不仅制备方法简单，便于操作，同时使微米级二氧化硅气凝胶的表面上尺寸远超出介孔范围(2‑50nm)的部分空隙由气相法二氧化硅纳米颗粒封堵、二氧化硅气凝胶粉体颗粒之间的堆积间隙也由气相法二氧化硅纳米颗粒填充，与传统二氧化硅气凝胶粉体或复合毡材相比，具有更集中于介孔范围(2‑50nm)的孔隙分布，同时有效抑制材料内气体对流传热，降低导热系数。

Description

一种二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
微米级二氧化硅气凝胶是由无序排列的纳米二氧化硅颗粒形成的具有互连多孔结构的超轻材料，具有超高的比表面积(500-1200m2/g)，其多孔结构的尺度从微孔(<2nm)跨越至大孔(>50nm)。
二氧化硅气凝胶是市场上绝热性能最优异的固体材料之一，但因其脆性较大，工业产品的形式一般是粉体(填充到保温结构)及复合毡材(用于管道、设备等保温)，这样两种产品的导热系数较高。
发明内容
本申请提供了一种二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，其制备方法简单，且能够有效降低导热系数，使二氧化硅气凝胶复合材料的孔径分布较为均匀。
本申请的实施例是这样实现的：
在第一方面，本申请示例提供了二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其包括：
将微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅与研磨球放置于球磨罐内，在球磨罐的自转转速为40-100r/min、公转转速为40-100r/min的条件下球磨3-10min，压制成型。
上述条件下，将通过合适的原料选择以及合适的球磨参数，使微米级二氧化硅气凝胶和纳米级气相法二氧化硅经机械化学法制备二氧化硅气凝胶与纳米级气相法二氧化硅的复合材料，不仅制备方法简单，便于操作，同时使微米级二氧化硅气凝胶表面尺寸远超出介孔范围(2-50nm)的部分空隙将由气相法二氧化硅纳米颗粒封堵，同时二氧化硅气凝胶粉体颗粒之间的堆积间隙将由气相法二氧化硅纳米颗粒填充，复合后的体积将小于所用各材料的体积之和，与传统二氧化硅气凝胶粉体或复合毡材相比，具有更集中于介孔范围(2-50nm)的孔隙分布，同时有效抑制材料内气体对流传热，降低导热系数。
需要说明的是，上述合适的球磨参数选择，有效使得球磨过程中微米级二氧化硅气凝胶、气相法二氧化硅之间有柔和的剪切、挤压等相互作用，使气相法二氧化硅纳米颗粒与二氧化硅气凝胶粉体稳定的复合，复合作用佳，同时不破坏微米级二氧化硅本身的结构，防止其被磨制成细粉体。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，上述研磨球的直径为8-13㎜。
上述设置条件下，能够使球磨过程中微米级二氧化硅气凝胶、气相法二氧化硅之间具有柔和的剪切、挤压等相互作用。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，微米级二氧化硅气凝胶与纳米级气相法二氧化硅的质量比为(1-10):1。
上述条件下，能够复合材料的孔隙分布较为均匀且主要集中于介孔范围(2-50nm)，同时降低导热系数。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，纳米级气相法二氧化硅为粒径不大于40nm的二氧化硅纳米颗粒的团聚体，团聚体的粒径为180-220nm。
可选地，所述二氧化硅纳米颗粒的粒径为2-40nm。
上述粒径的纳米级气相法二氧化硅能够在球磨过程中有效填充二氧化硅气凝胶大孔，使其集中于介孔。
可选地，纳米级气相法二氧化硅的表面具有羟基且羟基的密度为2-5个/nm2。
上述羟基的设置能够使二者复合的更为稳定，同时避免羟基的数量过多可能造成其在复合材料中的聚集，不易分散的问题。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，至少90％的微米级二氧化硅气凝胶的粒径为5-100μm。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，在球磨后，制备方法还包括在球磨获得的混合料中加入纤维，碾压糅合后，再压制成型。
通过纤维的引入，可进一步增强最后得到的二氧化硅气凝胶复合材料的强度，同时纤维和球磨后的混合料在碾压糅合后产生较强表面吸附作用，可进一步增强最后压制成型材料的强度。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅与纤维的质量比为(10-100):10:(1-10)。
上述配比合理，使得最后得到的二氧化硅气凝胶复合材料的强度保持在较佳范围内。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，纤维包括无机纤维和有机纤维中的至少一种，其中，无机纤维包括玻璃纤维、玄武岩纤维的至少一种；有机纤维包括聚丙烯纤维。
可选地，纤维的直径为3-15μm，长度为2-100㎜。
上述合适的纤维的选择，使得最后得到的二氧化硅气凝胶复合材料的强度保持在较佳范围内。
结合第一方面，在本申请的一些可能的示例中，压制成型采用的压制压力为0.3-2MPa。
在第二方面，本申请示例提供了一种二氧化硅气凝胶复合材料，其由本申请第一方面提供的制备方法制得。
经本申请第一方面提供的制备方法制得的二氧化硅气凝胶复合材料，孔隙分布较为均匀且主要集中在介孔范围内，由于介孔尺寸小于空气中气体分子的平均自由程(70nm)，因此能有效抑制材料内气体对流传热，有效降低导热系数。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请试验例1不同质量比的板材的常温导热系数示意图；
图2为本申请试验例1不同质量比的板材的孔径分布示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
申请人发现，现有的二氧化硅气凝胶(填充到保温材料)及二氧化硅气凝胶复合毡材的导热系数较低的原因主要是：首先，气凝胶中的部分孔隙超出介孔(2-50nm)尺寸，对贯通孔隙内的气体限制作用小，对流导热使得材料的绝热性能难以进一步提高；其次，在使用气凝胶粉体填充保温结构时，因其颗粒尺寸为微米级(10μm)，因此即使是密排结构粉体之间也会产生微米级孔隙，同样无法减弱对流导热的影响。
有鉴于此，特此提出本申请。
一种二氧化硅气凝胶复合材料，其由以下制备方法制得：
S1.将微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅与研磨球放置于球磨罐内，在球磨罐的自转转速为40-100r/min、公转转速为40-100r/min的条件下球磨3-10min，得混合料。
具体例如，在球磨罐的自转转速为40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min、公转转速为40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min的条件下球磨3min、5min、7min、8min或10min等。
可选地，球磨罐的自转转速与球磨罐的公转转速相同。
可选地，于行星球磨机中进行球磨，使微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅混合均匀。
可选地，研磨球的直径为8-13㎜，例如研磨球的直径为8㎜、10㎜或13㎜等，其中，球磨罐的容积为50mL至250mL，每个球磨罐的研磨球的数量约为球磨罐的容积(mL单位)数值的1/4-1/2，需要说明的是，当球磨罐的容积数值的1/4-1/2的数值非整数时，取其整数(舍弃小数点后的小数)，例如球磨罐的容积为50mL时，球磨罐的研磨球为12-25个，可根据实际的需求进行具体的选择。
需注意的是，研磨球、微米级二氧化硅气凝胶与纳米级气相法二氧化硅的总体积不超过球磨罐容积的70％。
需要说明的是，本申请涉及的微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅均为粉体，可直接购买于市面。
其中，纳米级气相法二氧化硅为由粒径不大于40nm的二氧化硅纳米颗粒构成的团聚体，团聚体的粒径为180-220nm。
可选地，二氧化硅纳米颗粒的粒径为2-40nm。
具体地，纳米级气相法二氧化硅的表面具有羟基且羟基的密度为2-5个/nm2，例如纳米级气相法二氧化硅的表面的羟基的密度为2个/nm2、3个/nm2、4个/nm2或5个/nm2。
具体地，纳米级气相法二氧化硅是利用四氯化硅在氢氧焰下的气相反应，先高温下生成粒径不大于40nm的颗粒，再经冷却得到粒径为180-220nm的团聚体颗粒，该团聚体颗粒不仅具有高比表面积(>300m2/g)，且该团聚体颗粒表面会带有在氢氧焰中获得的羟基(-OH)。
至少90％的微米级二氧化硅气凝胶的粒径为5-100μm，例如至少90％的微米级二氧化硅气凝胶的粒径范围为10-100μm、10-95μm、20-100μm等，也即是说，微米级二氧化硅气凝胶的主要粒径集中在5-100μm。
可选地，微米级二氧化硅气凝胶与纳米级气相法二氧化硅的质量比为(1-10):1，例如微米级二氧化硅气凝胶与纳米级气相法二氧化硅的质量比为1:1、3:1、5:1、6:1、8:1或10:1等。
S2.混合料中加入纤维，碾压糅合。
可选地，微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅与纤维的质量比为(10-100):10:(1-10)，例如微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅与纤维的质量比为1:1:1、10:10:1、20:10:3、100:10:1、50:10:6等。
可选地，纤维包括无机纤维和有机纤维中的至少一种，其中无机纤维包括但不局限于玻璃纤维和玄武岩纤维的至少一种，还可以包括硼纤维等；有机纤维包括但不局限于聚丙烯纤维，还可以为常见的聚酯纤维、聚丙烯腈纤维等。
具体例如纤维为玻璃纤维或玄武岩纤维，或者纤维为玻璃纤维和玄武岩纤维的混合物等，或者纤维为玻璃纤维和聚丙烯纤维的混合物等，或者纤维为聚丙烯纤维。
可选地，纤维的直径为3-15μm，长度为2-100㎜。例如纤维的直径为3μm、5μm、7μm、9μm、10μm、13μm或15μm等，长度为2㎜、7㎜、10㎜、30㎜、50㎜、70㎜、90㎜或100㎜等。
需要说明的是，碾压糅合是人工利用杵碾压糅合放置在容器中混合的混合料和纤维，其中碾压糅合的时间为3-20min，具体可根据实际需求调节碾压糅合的时间。
S3.压制成型。
其中，压制成型包括用液压机，在压制压力为0.3-2MPa的条件下直接压制到所需厚度，形成板状，或配以模具，用液压机在压制压力为0.3-2MPa的条件下压制成所需形状。
以下结合实施例对本申请的二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法作进一步的详细描述。
以下实施例及试验例中，纳米级气相法二氧化硅为同一厂家生产的同一批次的由粒径10-40nm的二氧化硅纳米颗粒构成的团聚体，其中团聚体的粒径为180-220nm，其中团聚体的表面的羟基的平均密度为2个/nm2，微米级二氧化硅气凝胶为同一厂家生产的同一批次的D90粒径为5-100μm且孔径基本为20-50nm的二氧化硅气凝胶粉体。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶复合材料，其由以下方法制得：
S1.将微米级二氧化硅气凝胶以及纳米级气相法二氧化硅分别放置于行星球磨机的4个容积为250mL球磨罐内，每个球磨罐内配置80个直径为10㎜研磨球，每个球磨罐内具有10g微米级二氧化硅气凝胶以及1.25g纳米级气相法二氧化硅，在球磨罐的自转转速为60r/min、公转转速为60r/min的条件下球磨5min，得到4份混合料。
S 2.将混合的4份混合料用液压机在压制压力为1MPa的条件下压制混合料，获得厚度为1cm的板材。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶复合材料，其由以下方法制得：
S1.将微米级二氧化硅气凝胶以及纳米级气相法二氧化硅分别放置于行星球磨机的4个容积为250mL球磨罐内，每个球磨罐内配置80个直径为10㎜研磨球，每个球磨罐内具有12g微米级二氧化硅气凝胶以及2g纳米级气相法二氧化硅，在球磨罐的自转转速为70r/min、公转转速为40r/min的条件下球磨7min，得到混合料。
S 2.将混合的4份混合料用液压机在压制压力为2MPa的条件下压制混合料，获得厚度为1.5cm的板材。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶复合材料，其由以下方法制得：
S1.将微米级二氧化硅气凝胶以及纳米级气相法二氧化硅分别放置于行星球磨机的4个容积为250mL球磨罐内，每个球磨罐内配置80个直径为10㎜研磨球，每个球磨罐内具有10g微米级二氧化硅气凝胶以及1g纳米级气相法二氧化硅，在球磨罐的自转转速为60r/min、公转转速为70r/min的条件下球磨6min，得到4份混合料。
S2.将4份混合料混合，加入玻璃纤维4g，手工碾压糅合10min后，再用液压机在压制压力为1MPa的条件下压制压制成厚度为1cm的板材。
其中，玻璃纤维的直径为15μm，长度为70㎜。
实施例4
一种二氧化硅气凝胶复合材料，其由以下方法制得：
S1.将微米级二氧化硅气凝胶以及纳米级气相法二氧化硅分别放置于行星球磨机的4个容积为250mL球磨罐内，每个球磨罐内配置80个直径为10㎜研磨球，每个球磨罐内具有9g微米级二氧化硅气凝胶以及3g纳米级气相法二氧化硅，在球磨罐的自转转速为60r/min、公转转速为70r/min的条件下球磨6min，得到4份混合料。
S2.将4份混合料混合，并加入质量比为1:3的玻璃纤维和玄武岩纤维共6g，手工碾压糅合10min后，再用液压机在压制压力1MPa的条件下压制成厚度为1cm的板材。
其中，玻璃纤维的直径为10μm，长度为50㎜。
试验例1
采用实施例1采用的制备方法，仅通过改变微米级二氧化硅气凝胶与纳米级气相法二氧化硅的质量比，制得不同的板材，作为对照组1-5。
对得到的板材采用相同的方式测量其在常温(25℃)导热系数，结果如表1以及图1所示。图1为不同组分的板材的常温(25℃)导热系数示意图。
表1不同质量比的微米级二氧化硅气凝胶及纳米级气相法二氧化硅复合样品的常温导热系数
Figure BDA0002679796100000091
根据表1以及图1，可以看出，微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅的质量比为8:1的板材具有最低导热系数，仅仅为0.0198W/m.K。
将实施例1及对照组1-5制得的板材经氮气吸附脱附试验并使用BJH法(毛细凝聚法)获得的孔径分布(dV/dlog(D)-D微分分布)如图2所示。
根据图2，对照组1中只含纳米级气相法二氧化硅(粒径约200nm的团聚体)，该板材内由纳米级气相法二氧化硅颗粒堆积产生的孔隙主要分布于100-200nm，对照组5中只含微米级二氧化硅气凝胶颗粒，微米级二氧化硅气凝胶颗粒内孔隙主要分布于20-100nm，颗粒间的堆积间隙超出介孔尺寸，BJH法不能统计。
根据图2，当板材由两种成分构成时，气相法二氧化硅纳米颗粒能够填补二氧化硅气凝胶粉体颗粒的堆积间隙，同时封堵了二氧化硅气凝胶粉体颗粒表面超出介孔尺寸的孔隙，并在根据表1以及图1，发现实施例1板材超出70nm的dV/dlog(D)最小，孔径分布更集中于介孔范围。
也即是，综上分析所得，上述复合材料的绝热性能的提升主要来源于孔径分布得到很好的调整，即孔径更集中分布于介孔范围，空气热对流效应极小，若继续提高气相法二氧化硅纳米颗粒的质量份数，导热系数又将增大，这是因为增加的气相法二氧化硅纳米颗粒，除了存在于气凝胶颗粒的堆积间隙中之外，自身可能聚集形成网格结构并产生尺寸超出介孔范围的间隙。
同时，采用与实施例1相同的原料，采用60r/min搅拌速度搅拌5min代替实施例1中球磨，其导热系数改变微小，也即是说，搅拌与球磨无法互相替换。
综上，本申请提供的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法操作简单可控，可有效复合微米级二氧化硅气凝胶与纳米级气相法二氧化硅，降低导热系数。
以上仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将微米级二氧化硅气凝胶、纳米级气相法二氧化硅与研磨球放置于球磨罐内，在所述球磨罐的自转转速为40-100r/min、公转转速为40-100r/min的条件下球磨3-10min，压制成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球的直径为8-13㎜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微米级二氧化硅气凝胶与所述纳米级气相法二氧化硅的质量比为(1-10):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级气相法二氧化硅为由粒径不大于40nm的二氧化硅纳米颗粒构成的团聚体，所述团聚体的粒径为180-220nm；
可选地，所述二氧化硅纳米颗粒的粒径为2-40nm；
可选地，所述纳米级气相法二氧化硅的表面具有羟基且所述羟基的密度为2-5个/nm2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，至少90％的所述微米级二氧化硅气凝胶的粒径为5-100μm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，在球磨后，所述制备方法还包括在球磨获得的混合料中加入纤维，碾压糅合后，再压制成型。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述微米级二氧化硅气凝胶、所述纳米级气相法二氧化硅与所述纤维的质量比为(10-100):10:(1-10)。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纤维包括无机纤维和有机纤维中的至少一种，其中，所述无机纤维包括玻璃纤维、玄武岩纤维的至少一种；有机纤维包括聚丙烯纤维；
可选地，所述纤维的直径为3-15μm，长度为2-100㎜。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型采用的压制压力为0.3-2MPa。
10.一种二氧化硅气凝胶复合材料，其特征在于，其由权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得。
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