CN116554753A - 一种气凝胶隔热防火复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶隔热防火复合涂层及其制备方法，所述气凝胶隔热防火复合涂层结构包含增粘底漆、气凝胶中层、气凝胶膨胀防火面漆；所述气凝胶膨胀防火面漆组成为双组份环氧体系；所述气凝胶中层为气凝胶复合粉体，其包括气凝胶和空心纳米微球，空心纳米微球填充于气凝胶孔洞；所述增粘底漆为双组份环氧体系底漆。本发明制备的气凝胶隔热防火复合涂层附着力好、防火隔热性能较好及机械性能较好。
Description
技术领域
本发明属于动力电池热管理领域，具体涉及一种气凝胶隔热防火复合涂层及其制备方法。
背景技术
当前国家不断出台鼓励新能源汽车的发展政策，新能源汽车数量增长的同时，其相应的新的安全问题也日渐突出。新能源汽车起火事件绝大部分事故是由动力蓄电池故障引发。如何提升电池包及电芯的防火安全性能，保证新能源车安全，成为当务之急。
气凝胶由于良好的孔洞结构，其具有较好的防火隔热性能，在防火隔热涂料领域的应用具有较好的前景。如CN111100526A公开了一种铝合金材料用气凝胶隔热涂料、铝合金电池包用防火隔热涂料层、电池包铝合金上盖，其中气凝胶隔热涂料包括以下重量份的组分：成膜剂20～50份、二氧化硅气凝胶10～20份、分散剂0.5～5份、增稠剂0.5～5份、消泡剂0.5～5份、阻燃剂0.5～5份、防腐剂0.5～5份。该发明使铝合金电池包上盖具有较好的防火隔热性。但是本发明采用的是直接将二氧化硅气凝胶加入到气凝胶隔热涂料的配方中，未对气凝胶进行处理，这会导致气凝胶和涂料进行共混后，内部起隔热效果的孔隙被严重破坏，防火隔热效果大打折扣。此外，气凝胶浸润在一些有机溶剂中同样会导致气凝胶孔洞坍塌，导致其隔热性能较差。又如CN111621213A使用二氧化硅气凝胶粉末8～10份、水性环氧树脂20～30份、苯丙乳液10～20份、乙酸丁酯2～10份、钛白粉5～10份、纳米陶瓷粉末5～15份、成膜助剂0.1～0.5份、消泡剂0.1～1.5份、流平剂0.1～1.3份、增稠剂1份、水10～20份做复合料，但其这种设置存在两个个问题：(1)使用了乙酸丁酯等溶剂，气凝胶浸润被其浸润后，其孔洞结构会坍塌；(2)使用大量功能性成分，气凝胶的实际含量较低。
发明内容
针对现有技术的不足，现提供一种气凝胶隔热防火复合涂层及其制备方法，具体技术方案如下：
本发明的第一个方面是提供一种气凝胶隔热防火复合涂层，所述气凝胶隔热防火复合涂层结构包含增粘底漆、气凝胶中层、气凝胶膨胀防火面漆；
所述气凝胶膨胀防火面漆组成为双组份环氧体系；
所述气凝胶中层为气凝胶复合粉体，其包括气凝胶和空心纳米微球，空心纳米微球填充于气凝胶孔洞；
所述增粘底漆为双组份环氧体系底漆。
所述增粘底漆干膜厚度为10～50μm；所述气凝胶膨胀防火面漆干膜厚度为200μm～5mm；所述的气凝胶中层厚度为30～150μm。
所述的增粘底漆直接涂覆在基材表面，起着粘接基材和气凝胶中层的作用。
所述增粘底漆和气凝胶膨胀防火面漆中还包括环氧基固化剂。
所述的气凝胶中层在增粘底漆表干前，喷涂在底漆表面，通过物理嵌合及化学反应牢固地和底漆结合，此方式可充分发挥气凝胶的绝热性能。
所述气凝胶复合粉体中的气凝胶为带环氧基的二氧化硅气凝胶。
所述气凝胶粉体按重量计包括气凝胶为70-90份，空心纳米微球15-25份。
所述气凝胶振实密度选自0.05g/cm3～0.07g/cm3。
所述空心纳米微球为空心二氧化硅纳米微球、空心玻璃纳米微球中的一种。
本发明的第二个方面是提供一种气凝胶隔热防火复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)喷涂增粘底漆；
(2)将高分子环氧树脂和气凝胶复合粉体混合，得到气凝胶中层浆料；
(3)在增粘底漆未表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至增粘底漆表面；
(4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂至气凝胶膨胀面漆表面；
(5)固化后得气凝胶隔热防火复合涂层。
所述步骤(2)中高分子树脂为水性环氧树脂，分子量选自5000-100000，类型选自缩水甘油酯型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂中的一种或多种。
所述步骤(2)中高分子树脂的固含量选自90％～100％。
所述步骤(2)中气凝胶复合粉体的制备方法包括以下步骤：
1)加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解，得到正硅酸四乙酯水解液；
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH，将然后将空心微球加入混合溶液中，固化得到复合凝胶；
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒，再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换；
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于环氧基硅烷偶联剂中进行改性；
5)分离出液体，再将复合凝胶进行干燥，即可制备得到气凝胶复合粉体。
所述步骤4)复合凝胶与环氧基硅烷偶联剂的质量比为1：4；改性温度为50℃-80℃。
所述步骤1)中的环氧基硅烷偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过气凝胶改性基设计及气凝胶孔内填充隔热性能较好的空心纳米微球，一方面增强了气凝胶的机械强度，另一方面纳米空心微球可以对气凝胶孔洞其支撑作用，较大程度保持了气凝胶的内部孔洞结构，将气凝胶的隔热性能较好的发挥出来。使用其制作防火隔热涂层，使涂层具有逐层阻隔热扩散，间接延长热传导路径，为电池包及电芯着火后提供更久的反应时间。
(2)气凝胶膨胀防火面漆涂覆在改性气凝胶中层表面，通过物理嵌合及化学反应和气凝胶中层结合，当热失控时，气凝胶膨胀防火面漆开始膨胀，起到隔热防火的作用。
(3)增粘底漆、气凝胶中层、气凝胶膨胀防火面漆均为环氧体系，在环氧固化剂的作用下，三层结构可以紧密地固化成一体，同时气凝胶携带环氧基团与环氧树脂具有较好的相容性，最终使制备的涂层不仅具有极佳的附着力，还具有较好的机械强度。
(4)不使用有机溶剂，使用了高分子的环氧树脂，进一步防止了有机溶剂和低分子环氧树脂浸润气凝胶对气凝胶结构的破坏。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定
实施例1
(1)气凝胶复合粉体的制备：
1)按摩尔比为1：4：14：10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解，得到正硅酸四乙酯水解液；
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5，将然后将20份空心微球加入混合溶液中，固化得到复合凝胶；
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒，再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换，重复4次；
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性48h；
5)分离出液体，再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥，即可制备得到气凝胶复合粉体(气凝胶70份，空心纳米微球15份)。
(2)气凝胶隔热防火复合涂层样板的制备：
1)喷涂增粘底漆至增粘底漆干膜厚度为30μm；
2)取90份(1)中气凝胶复合粉体溶于10份环氧树脂，搅拌均匀形成气凝胶中层浆料；
3)在增粘底漆表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至底漆表面至气凝胶中层的干膜厚度为150μm；
4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂面漆制气凝胶膨胀防火面漆的干膜厚度为200um，得到气凝胶隔热防火复合涂层，固化7天后测试。
实施例2
(1)气凝胶复合粉体的制备：
1)按摩尔比为1：4：14：10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解，得到正硅酸四乙酯水解液；
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5，将然后将20份空心微球加入混合溶液中，固化得到复合凝胶；
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒，再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换，重复4次；
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性48h；
5)分离出液体，再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥，即可制备得到气凝胶复合粉体(气凝胶70份，空心纳米微球15份)。
(2)气凝胶隔热防火复合涂层样板的制备：
1)喷涂增粘底漆至增粘底漆干膜厚度为50μm；
2)取90份(1)中气凝胶复合粉体溶于10份环氧树脂，搅拌均匀形成气凝胶中层浆料；
3)在增粘底漆表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至底漆表面至气凝胶中层的干膜厚度为150μm；
4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂面漆制气凝胶膨胀防火面漆的干膜厚度为5mm，得到气凝胶隔热防火复合涂层，固化7天后测试。
实施例3
(1)气凝胶复合粉体的制备：
1)按摩尔比为1：4：14：10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解，得到正硅酸四乙酯水解液；
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5，将然后将20份空心微球加入混合溶液中，固化得到复合凝胶；
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒，再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换，重复4次；
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性48h；
5)分离出液体，再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥，即可制备得到气凝胶复合粉体(气凝胶70份，空心纳米微球15份)。
(2)气凝胶隔热防火复合涂层样板的制备：
1)喷涂增粘底漆至增粘底漆干膜厚度为10μm；
2)取90份(1)中气凝胶复合粉体溶于10份环氧树脂，搅拌均匀形成气凝胶中层浆料；
3)在增粘底漆表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至底漆表面至气凝胶中层的干膜厚度为150μm；
4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂面漆制气凝胶膨胀防火面漆的干膜厚度为5mm，得到气凝胶隔热防火复合涂层，固化7天后测试。
实施例4
(1)气凝胶复合粉体的制备：
1)按摩尔比为1：4：14：10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解，得到正硅酸四乙酯水解液；
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5，将然后将20份空心微球加入混合溶液中，固化得到复合凝胶；
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒，再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换，重复4次；
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性48h；
5)分离出液体，再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥，即可制备得到气凝胶复合粉体(气凝胶90份，空心纳米微球25份)。
(2)气凝胶隔热防火复合涂层样板的制备：
1)喷涂增粘底漆至增粘底漆干膜厚度为10μm；
2)取90份(1)中气凝胶复合粉体溶于10份环氧树脂，搅拌均匀形成气凝胶中层浆料；
3)在增粘底漆表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至底漆表面至气凝胶中层的干膜厚度为150μm；
4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂面漆制气凝胶膨胀防火面漆的干膜厚度为5mm，得到气凝胶隔热防火复合涂层，固化7天后测试。
对比例1
和实施例1相比，对比例1中间层气凝胶层仅仅采用六甲基二硅氮烷改性的疏水气凝胶替代，未做进一步环氧基改性，具体如下：
1)按摩尔比为1：4：14：10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解，得到正硅酸四乙酯水解液；
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5，将然后将20份空心微球加入混合溶液中，固化得到复合凝胶；
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒，再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换，重复4次；
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的二甲基二硅氮烷中改性48h；
5)分离出液体，再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥，即可制备得到气凝胶复合粉体。
(2)气凝胶隔热防火复合涂层样板的制备：
1)喷涂增粘底漆至增粘底漆干膜厚度为30μm；
2)取90份(1)中气凝胶复合粉体溶于10份环氧树脂，搅拌均匀形成气凝
胶中层浆料；
3)在增粘底漆表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至底漆表面至气凝胶中层的干膜厚度为70μm；
4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂面漆制气凝胶膨胀防火面漆的干膜厚度为500um，得到气凝胶隔热防火复合涂层，固化7天后测试。
对比例2
和实施例1相比，中层气凝胶未采用空心微球填充，具体如下：
1)喷涂增粘底漆至增粘底漆干膜厚度为30μm；
2)取90份环氧基改性的气凝胶溶于10份环氧树脂，搅拌均匀形成气凝胶中层浆料；
3)在增粘底漆表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至底漆表面至气凝胶中层的干膜厚度为70μm；
4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂面漆制气凝胶膨胀防火面漆的干膜厚度为500um，得到气凝胶隔热防火复合涂层，固化7天后测试。
对比例3
和实施例1相比，只采用增粘底漆和气凝胶膨胀防火面漆，不采用气凝胶中间层，面漆厚度为对比例1中中层和面漆厚度总和。
本发明实施例和对比例中提供的样品性能测试如表1所示：
根据表1的数据可知，本发明通过特殊的涂层设计和对气凝胶孔的填充，使涂层具有逐层阻隔热扩散，大幅延长涂层的阻燃时间，为电池包及电芯着火后提供更长的反应时间。
Claims (10)
1.一种气凝胶隔热防火复合涂层，其特征在于，所述气凝胶隔热防火复合涂层结构包含增粘底漆、气凝胶中层、气凝胶膨胀防火面漆；
所述气凝胶膨胀防火面漆组成为双组份环氧体系；
所述气凝胶中层为气凝胶复合粉体，其包括气凝胶和空心纳米微球，空心纳米微球填充于气凝胶孔洞；
所述增粘底漆为双组份环氧体系底漆。
2.根据权利要求1所述的气凝胶隔热防火复合涂层，其特征在于，所述增粘底漆干膜厚度为10～50μm；所述气凝胶膨胀防火面漆干膜厚度为200μm～5mm；所述的气凝胶中层厚度为30～150μm。
3.根据权利要求1所述的气凝胶隔热防火复合涂层，其特征在于，所述气凝胶复合粉体中的气凝胶为带环氧基的二氧化硅气凝胶。
4.根据权利要求1所述的气凝胶隔热防火复合涂层，其特征在于，所述气凝胶粉体按重量计包括气凝胶为70-90份，空心纳米微球15-25份。
5.根据权利要求1所述的气凝胶隔热防火复合涂层，其特征在于，所述气凝胶振实密度选自0.05g/cm3～0.07g/cm3。
6.根据权利要求1所述的气凝胶隔热防火复合涂层，其特征在于，所述空心纳米微球为空心二氧化硅纳米微球、空心玻璃纳米微球中的一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的气凝胶隔热防火复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)喷涂增粘底漆；
(2)将高分子环氧树脂和气凝胶复合粉体混合，得到气凝胶中层浆料；
(3)在增粘底漆未表干前，将气凝胶中层浆料喷涂至增粘底漆表面；
(4)最后在气凝胶中层表面表干前喷涂至气凝胶膨胀面漆表面；
(5)固化后得气凝胶隔热防火复合涂层。
8.根据权利要求7所述的一种气凝胶隔热防火复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高分子树脂为水性环氧树脂，分子量选自5000-100000，类型选自缩水甘油酯型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的一种气凝胶隔热防火复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高分子树脂的固含量选自90％～100％。
10.根据权利要求5所述的气凝胶隔热防火复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中气凝胶复合粉体的制备方法包括以下步骤：
1)加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解，得到正硅酸四乙酯水解液；
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH，将然后将空心微球加入混合溶液中，固化得到复合凝胶；
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒，再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换；
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于环氧基硅烷偶联剂中进行改性；
5)分离出液体，再将复合凝胶进行干燥，即可制备得到气凝胶复合粉体。
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