CN111945184B - 一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置及制备方法与应用 - Google Patents
一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置及制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置及制备方法与应用,本发明所述电化学制备装置,用于制备Fe2+/Fe3+氢氧化物,包括反应器,所述反应器内由外至内依次设置含铁阳极、多孔电极、阳离子交换膜和阴极,所述多孔电极贴附于含铁阳极内侧,所述进水端位于反应器底部,所述出水端位于反应器顶部;所述电化学制备方法,包括在反应器的阳极和阴极上通入直流电压;进水端以一定的流速通入NaCl溶液;向出水中通入氩气,持续曝气直至充分除氧;取沉淀物用无氧水多次清洗,得到Fe2+/Fe3+氢氧化物。本发明生产成本低,产率高,工艺简单,能快速高效制备Fe2+/Fe3+氢氧化物并应用于水环境修复。
Description
技术领域
本发明涉及环境修复技术领域,尤其涉及一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置及方法。
背景技术
Fe2+/Fe3+氢氧化物是一种具有还原活性的铁基氢氧化物,常用的俗名为绿锈,是一种典型的层状双氢氧化物,包含亚铁离子和铁离子,分子结构为[Fe(Ⅱ)1-xFe(Ⅲ)x(OH)2]x+·[(x/ n)An-,mH2O]x-,其中An-代表绿锈层中所掺的阴离子,x代表三价铁与总铁的摩尔比(0.25-0.33)。常见的绿锈包括硫酸根掺绿锈、碳酸根掺绿锈、氯离子掺绿锈。Fe2+/Fe3+氢氧化物作为一种具有还原活性的铁基氢氧化物,对重金属离子和卤代有机物等具有较高的化学还原活性,在水环境修复以及污染物还原方面发挥重要作用,其作为钢铁腐蚀的中间产物,在钢铁的防腐等方面有着极其重要的意义,它是钢铁腐蚀学、海洋学等的重要研究对象。通常合成Fe2+/Fe3+氢氧化物采用的工艺是氧化法和共沉淀法。
氧化法是在将亚铁离子在厌氧条件下进行缓慢氧化制备。氧化法制备的Fe2+/Fe3+氢氧化物虽然原理简单,但是对亚铁离子氧化程度的控制比较困难,所需条件十分苛刻,需严格控制氧化剂、pH值及各阴、阳离子的浓度等条件。
共沉淀法是在隔绝氧气条件下,将亚铁和铁溶液按一定比例混合,加入碱性沉淀剂NaOH 制得Fe2+/Fe3+氢氧化物。共沉淀法在实际操作中需要严格控制氧气,做到无氧条件下操作,这给实际操作带来困难,制备成本也会提高,另外共沉淀合成的产物中会有针状氧化铁杂质存在,产物回收率不高。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置,结构简单,构型紧凑,占空间小,能快速高效制备Fe2+/Fe3+氢氧化物。
本发明的目的之二是提供一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备方法,采用上述电化学制备装置,原料易得,生产成本低,产率高,工艺简单,易于操作推广。
本发明的目的之三是提供一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的应用,采用上述电化学制备装置和方法制得的Fe2+/Fe3+氢氧化物,应用于水环境修复。
本发明实现目的之一所采用的方案是:一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置,用于制备Fe2+/Fe3+氢氧化物,包括反应器,所述反应器内由外至内依次设置含铁阳极、多孔电极、阳离子交换膜和阴极,所述多孔电极贴附于含铁阳极内侧,所述阳离子交换膜将反应室分为阳极室和阴极室,所述反应器设置有进水端和出水端,所述进水端位于反应器底部,与阳极室连通,所述出水端位于反应器顶部,与阴极室连通。
上述技术方案中,所述含铁阳极为不锈钢或纯铁或铸铁或铸钢或马钢或灰铸铁或灰铁材质;所述阴极为惰性电极。
进一步地,所述阴极为石墨或不锈钢或纯铁或铸铁或铸钢或马钢或灰铸铁或灰铁材质。
上述技术方案中,所述多孔电极为碳毡、玻璃碳、碳纤维或泡沫铁。
本发明实现目的之二所采用的方案是:一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备方法,采用上述电化学制备装置,包括以下步骤:
(1)在反应器的阳极和阴极上通入直流电压;
(2)进水端以一定的流速通入NaCl溶液进入阳极室,Fe2+、Fe3+和Na+通过阳离子交换膜进入阴极室,与阴极室的OH—反应,反应后的出水由出水端流出;
(3)向出水端流出的出水中通入氩气,持续曝气,并持续搅拌,直至充分除氧;
(4)将除氧后的出水静置,取沉淀物用无氧水多次清洗,得到Fe2+/Fe3+氢氧化物。
上述技术方案中,所述步骤(1)中在反应器的阳极和阴极上通入8-24V的直流电压。
上述技术方案中,所述步骤(2)中进水端以4-8mL/min流速通入0.7-1.2mol/L的NaCl 溶液。
本发明实现目的之三所采用的方案是:采用上述电化学制备装置和方法制得的Fe2+/Fe3+氢氧化物可应用于水环境修复。
本发明的原理是:反应器的进水端与阳极室连通,进水端以一定的流速通入NaCl溶液进入阳极室后,与含铁阳极发生反应,Fe失去电荷变为Fe2+、Fe3+,阳离子交换膜可以看作是一种高分子电解质,由于阳离子交换膜带负电荷,在膜外通电通过电场作用,带有正电荷的阳离子就可以通过阳离子交换膜,而阴离子因为同性排斥而不能通过,具有选择透过性,因此阳极室中带有正电荷的阳离子Fe2+、Fe3+和Na+可以通过阳离子交换膜进入阴极室,阴极室中的H2O得电荷生成OH—,阳离子Fe2+、Fe3+和阴离子OH—发生化学反应,反应器的出水端与阴极室连通,反应后的出水由出水端流出后,通过后续处理可以得到Fe2+/Fe3+氢氧化物。
本发明的有益效果是:
本发明的电化学制备装置,可用于制备Fe2+/Fe3+氢氧化物,含铁阳极的作用是为电化学反应提供铁元素,多孔电极紧贴阳极增大了电极表面积而且降低了反应电阻,进而提高了 Fe2+/Fe3+氢氧化物制备的效率,阳离子交换膜用于分隔阴极室和阳极室,避免阴极电解液和阳极电解液混合,进水端设置在反应器底部可以增大环流距离,增加进水与电极的接触时间,有利于产物生产。
本发明的电化学制备方法,采用上述电化学制备装置,含铁阳极不断溶出,同时阴极表面不断产生OH—,在缓水流中逐渐生成Fe2+/Fe3+氢氧化物。相较于传统的电化学装置中电解液是一次性加入,本发明的电解液采用连续进样的方式,能持续补充NaCl溶液,使电化学反应能连续不间断的进行,Fe2+/Fe3+氢氧化物也能持续生成,制备速率快,产物纯度高。
本发明的Fe2+/Fe3+氢氧化物具有极强的还原活性,可还原无机污染物如:铬酸根,硝酸根,硒酸根等,可以用于处理含重金属的污水,能应用于水环境修复;另外,Fe2+/Fe3+氢氧化物作为钢铁腐蚀的中间产物,在钢铁防腐等方面有着极其重要的意义,是钢铁腐蚀学、海洋学等的重要研究对象。
附图说明
图1为本发明提供的Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置结构示意图;
图2为多孔电极中泡沫铁的实物图;
图3为多孔电极中碳纤维的实物图;
图4为Fe2+/Fe3+氢氧化物悬浊液的实物图;
图5为Fe2+/Fe3+氢氧化物的透射电子显微镜图;
图中:1—反应器,2—阳极,3—多孔电极,4—阳离子交换膜,5—阴极,6—阳极室,7 —阴极室,8—进水端,9—出水端。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明创造的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明创造和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明创造的限制。在本发明创造的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例1
如图1所示,一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置,用于制备Fe2+/Fe3+氢氧化物,包括反应器1,所述反应器1内由外至内依次设置含铁阳极2、多孔电极3、阳离子交换膜4和阴极5,所述多孔电极3贴附于含铁阳极2内侧,所述阳离子交换膜4将反应室分为阳极室6和阴极室7,所述反应器1设置有进水端8和出水端9,所述进水端8位于反应器底部,与阳极室连通,所述出水端9位于反应器顶部,与阴极室7连通。所述含铁阳极2为不锈钢或纯铁或铸铁或铸钢或马钢或灰铸铁或灰铁材质中的任意一种;所述阴极5为惰性电极;所述阴极5为所述阴极为石墨或不锈钢或纯铁或铸铁或铸钢或马钢或灰铸铁或灰铁材质中的任意一种。所述多孔电极3为碳毡、玻璃碳、碳纤维或泡沫铁中的任意一种。
一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备方法的实施例如下:
实施例2
阳极2选用不锈钢,多孔电极3选用碳毡,阴极5选用石墨;
(1)在反应器1的阳极2和阴极5上通入16V的直流电压;
(2)进水端8以4mL/min流速通入1mol/L的NaCl溶液进入阳极室6,带有正电荷的阳离子Fe2+、Fe3+和Na+通过阳离子交换膜进入阴极室7,与阴极室7的阴离子OH—反应,反应后的出水由出水端9流出;
(3)出水端9连接曝气瓶,向出水中通入氩气,用氩气持续曝气,并用磁力搅拌器持续搅拌,直至充分除氧;
(4)将除氧后的出水静置,沉淀物沉淀后倒出上清液,取沉淀物用无氧水多次清洗,重复清洗沉淀物三次,得到纯净的Fe2+/Fe3+氢氧化物。
实施例3
阳极2选用不锈钢,多孔电极3选用玻璃碳,阴极5选用石墨或不锈钢;
(1)在反应器1的阳极2和阴极5上通入16V的直流电压;
(2)进水端8以4mL/min流速通入1mol/L的NaCl溶液进入阳极室6,带有正电荷的阳离子Fe2+、Fe3+和Na+通过阳离子交换膜进入阴极室7,与阴极室7的阴离子OH—反应,反应后的出水由出水端9流出;
(3)出水端9连接曝气瓶,向出水中通入氩气,用氩气持续曝气,并用磁力搅拌器持续搅拌,直至充分除氧;
(4)将除氧后的出水静置,沉淀物沉淀后倒出上清液,取沉淀物用无氧水多次清洗,重复清洗沉淀物三次,得到纯净的Fe2+/Fe3+氢氧化物。
实施例4
阳极2选用纯铁,多孔电极3选用碳毡,阴极5选用石墨或不锈钢;
(1)在反应器1的阳极2和阴极5上通入16V的直流电压;
(2)进水端8以4mL/min流速通入0.8mol/L的NaCl溶液进入阳极室6,带有正电荷的阳离子Fe2+、Fe3+和Na+通过阳离子交换膜进入阴极室7,与阴极室7的阴离子OH—反应,反应后的出水由出水端9流出;
(3)出水端9连接曝气瓶,向出水中通入氩气,用氩气持续曝气,并用磁力搅拌器持续搅拌,直至充分除氧;
(4)将除氧后的出水静置,沉淀物沉淀后倒出上清液,取沉淀物用无氧水多次清洗,重复清洗沉淀物三次,得到纯净的Fe2+/Fe3+氢氧化物。
实施例5
阳极2选用纯铁,多孔电极3选用碳毡,阴极5选用不锈钢;
(1)在反应器1的阳极2和阴极5上通入16V的直流电压;
(2)进水端8以6mL/min流速通入0.8mol/L的NaCl溶液进入阳极室6,带有正电荷的阳离子Fe2+、Fe3+和Na+通过阳离子交换膜进入阴极室7,与阴极室7的阴离子OH—反应,反应后的出水由出水端9流出;
(3)出水端9连接曝气瓶,向出水中通入氩气,用氩气持续曝气,并用磁力搅拌器持续搅拌,直至充分除氧;
(4)将除氧后的出水静置,沉淀物沉淀后倒出上清液,取沉淀物用无氧水多次清洗,重复清洗沉淀物三次,得到纯净的Fe2+/Fe3+氢氧化物。
实施例6
阳极2选用纯铁,多孔电极3选用碳毡,阴极5选用不锈钢;
(1)在反应器1的阳极2和阴极5上通入12V的直流电压;
(2)进水端8以6mL/min流速通入0.8mol/L的NaCl溶液进入阳极室6,带有正电荷的阳离子Fe2+、Fe3+和Na+通过阳离子交换膜进入阴极室7,与阴极室7的阴离子OH—反应,反应后的出水由出水端9流出;
(3)出水端9连接曝气瓶,向出水中通入氩气,用氩气持续曝气,并用磁力搅拌器持续搅拌,直至充分除氧;
(4)将除氧后的出水静置,沉淀物沉淀后倒出上清液,取沉淀物用无氧水多次清洗,重复清洗沉淀物三次,得到纯净的Fe2+/Fe3+氢氧化物。
Fe2+/Fe3+氢氧化物应用于水环境修复的实施例如下:
实施例7
当地下水的pH值为中性,地下水中卤代有机污染物含量为15微摩尔每升时,将Fe2+浓度为40mM左右的Fe2+/Fe3+氢氧化物注入上述受污染的地下水中,反应1天后,通过装载了电子捕获检测器的气相色谱检测发现,受污染地下水中的卤代有机污染物已全部降解完毕,且没有卤代副产物的产生,由此说明,将Fe2+/Fe3+氢氧化物注入受污染水体中,可对受污染水中的卤代有机污染物进行去除。
实施例8
当地下水的pH值为10左右,地下水中卤代有机污染物含量为15微摩尔每升时,将Fe2+浓度为80mM左右的Fe2+/Fe3+氢氧化物注入上述受污染的地下水中,反应1天后,通过装载了电子捕获检测器的气相色谱检测发现,受污染地下水中的卤代有机污染物已全部降解完毕,且没有卤代副产物的产生,由此说明,将Fe2+/Fe3+氢氧化物注入受污染水体中,可对受污染水中的卤代有机污染物进行去除。
上述结合附图对本发明的实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (7)
1.一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置,其特征在于:用于制备Fe2+/Fe3+氢氧化物,包括反应器,所述反应器内由外至内依次设置含铁阳极、多孔电极、阳离子交换膜和阴极,所述多孔电极贴附于含铁阳极内侧,所述阳离子交换膜将反应室分为阳极室和阴极室,所述反应器设置有进水端和出水端,所述进水端位于反应器底部,与阳极室连通,所述出水端位于反应器顶部,与阴极室连通。
2.如权利要求1所述的一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置,其特征在于:所述含铁阳极为不锈钢、纯铁、铸铁、铸钢材质中的任意一种;所述阴极为惰性电极。
3.如权利要求2所述的一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置,其特征在于:所述阴极为石墨、不锈钢、纯铁、铸铁、铸钢材质中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备装置,其特征在于:所述多孔电极为碳毡、玻璃碳、碳纤维和泡沫铁中的任意一种。
5.一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备方法,其特征在于:采用权利要求1至4中任一项所述的电化学制备装置,包括以下步骤:
(1)在反应器的阳极和阴极通入直流电压;
(2)进水端以一定的流速通入NaCl溶液进入阳极室, Fe2+、Fe3+和Na+通过阳离子交换膜进入阴极室,与阴极室的OH—反应,反应后的出水由出水端流出;
(3)向出水端流出的出水中通入氩气,持续曝气,并持续搅拌,直至充分除氧;
(4)将除氧后的出水静置,取沉淀物用无氧水多次清洗,得到Fe2+/Fe3+氢氧化物。
6.如权利要求5所述的一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,在反应器的阳极和阴极通入8-24V的直流电压。
7.如权利要求5所述的一种Fe2+/Fe3+氢氧化物的电化学制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,进水端以4-8mL/min流速通入0.7-1.2mol/L的NaCl溶液。
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GR01 | Patent grant | ||
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