CN111944124A - 一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种抗冲击性的石墨烯‑胺类固化剂改性环氧树脂，腰果酚通过π‑π、氢键等相互作用，吸附在氧化石墨烯的表面，腰果酚具有大量的柔性不饱和长碳链，有效抑制氧化石墨烯的团聚，得到功能化石墨烯，将其置于烧杯内，再加入胺类固化剂、催化剂，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，胺类固化剂首先与多聚甲醛发生反应，产生醇羟基，醇羟基再与腰果酚的酚羟基脱水缩合，生成石墨烯‑腰果酚‑胺类复合固化剂，由于石墨烯有良好的抗冲击性和韧性，有效的提高了胺类固化剂抗冲击性和韧性，而腰果酚的分子结构中含有的酚羟基，有效的增强了固化剂反应基团的活性，加快了环氧树脂的固化速度。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂及其制法。
背景技术
环氧树脂，指在合适的化学试剂下能形成三维网状固化物的含有2个及以上的环氧基团的化合物的总称，是一种重要的热固性树脂材料，具有很多的优点：形式多样化、固化方便、粘附力强、收缩性低、力学性能好、电性能好、化学稳定性好、尺寸稳定性好、耐霉菌，广泛应用于水利、交通、机械、电子以及航空航天等领域。
因为环氧树脂具有优越的力学性能和粘结性，因此被广泛应用于胶黏剂行业，但是其自身无法直接固化，需要固化剂的配合才能形成三维网状结构，进而发挥其粘结性能。
然而目前市面上的固化剂最重要的当属胺类固化剂，占总固化剂的七成以上，例如市面上大多数采用苯酚、甲醛以及乙二胺通过Mannich法制备的T-31固化剂，但是胺类固化剂得缺点也很明显，固化慢、抗冲击性差、韧性差，故此，我们采用引入柔性链的方法，克服上述缺点。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂及其制法，解决了胺类固化剂的固化慢、抗冲击性差、韧性差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，所述抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂制备方法如下：
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为0.02wt％-3wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为0.05mg/ml-15mg/ml。
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内超声分散均匀后，加热至50-100℃，在氮气气氛中反应12-48h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯。
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入三口圆底烧瓶中，并配备搅拌器、温度计、球星冷凝管，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应1-2h，真空干燥脱水30-60min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂。
(4)向三口圆底烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
优选的，所述步骤(1)中的腰果酚与氧化石墨烯的质量比为1-5:1。
优选的，所述步骤(2)中超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头。
优选的，所述步骤(3)中的胺类固化剂为乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺中的任意一种。
优选的，所述催化剂为浓盐酸，质量分数36％-38％。
优选的，所述功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:20-86:1-4:2-10。
优选的，所述甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为8-15:50-70:100。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，腰果酚通过π-π、氢键等相互作用，吸附在氧化石墨烯的表面，腰果酚具有大量的柔性不饱和长碳链，有效的抑制了氧化石墨烯的片层的堆叠和团聚，在腰果酚的修饰作用下，使功能化石墨烯与环氧树脂分散均匀，再与胺类固化剂和多聚甲醛在催化剂浓盐酸的作用下制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，由于石墨烯有良好的机械性能，有效的改善了胺类固化剂抗冲击性和韧性差的问题。
该一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，胺类固化剂首先与多聚甲醛发生反应，产生醇羟基，然后醇羟基和腰果酚的酚羟基脱水缩合，生成石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，腰果酚的分子结构中含有芳香性的苯环，分子结构中含有的酚羟基，有效的增强了固化剂反应基团的活性，加快了环氧树脂的固化速度，同时腰果酚中柔性不饱和长碳链分子有利于提高环氧树脂的韧性。
附图说明
图1是超声水浴锅正面示意图；
图2是超声水浴锅正面剖视示意图；
图3是俯视剖视示意图；
图4是螺旋磁盘结构示意图。
1、主体；2、支脚；3、温度调节旋钮；4、转速调节旋钮；5、超声控制按钮；6、显示屏；7、电机；8、螺旋磁盘；9、主动轴；10、控制模块；11、超声探头。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，所述抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂制备方法如下：
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为0.02wt％-3wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为0.05mg/ml-15mg/ml，其中腰果酚与氧化石墨烯的质量比为1-5:1。
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内，超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头，超声分散均匀后，加热至50-100℃，在氮气气氛中反应12-48h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯。
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入三口圆底烧瓶中，其中胺类固化剂为乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺中的任意一种，催化剂为浓盐酸，质量分数36％-38％，其中功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:20-86:1-4:2-10，并配备搅拌器、温度计、球星冷凝管，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应1-2h，真空干燥脱水30-60min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂。
(4)向三口圆底烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，其中甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为8-15:50-70:100，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例1
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为0.02wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为0.05mg/ml，其中腰果酚与氧化石墨烯的质量比为1:1。
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内，超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头，超声分散均匀后，加热至50℃，在氮气气氛中反应12h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯。
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入三口圆底烧瓶中，其中胺类固化剂为乙二胺，催化剂为浓盐酸，质量分数36％，其中功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:20:1:2，并配备搅拌器、温度计、球星冷凝管，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应1h，真空干燥脱水30min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂。
(4)向三口圆底烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，其中甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为8:50:100，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例2
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为1.5wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为7.5mg/ml，其中腰果酚与氧化石墨烯的质量比为3:1。
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内，超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头，超声分散均匀后，加热至75℃，在氮气气氛中反应36h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯。
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入三口圆底烧瓶中，其中胺类固化剂为二乙烯三胺，催化剂为浓盐酸，质量分数37％，其中功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:53:2.5:6，并配备搅拌器、温度计、球星冷凝管，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应1.5h，真空干燥脱水45min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂。
(4)向三口圆底烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，其中甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为11.5:60:100，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例3
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为2wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为10mg/ml，其中腰果酚与氧化石墨烯的质量比为2:1。
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内，超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头，超声分散均匀后，加热至70℃，在氮气气氛中反应30h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯。
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入三口圆底烧瓶中，其中胺类固化剂为三乙烯四胺，催化剂为浓盐酸，质量分数38％，其中功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:60:3:8，并配备搅拌器、温度计、球星冷凝管，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应2h，真空干燥脱水60min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂。
(4)向三口圆底烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，其中甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为13:50:100，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例4
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为3wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为15mg/ml，其中腰果酚与氧化石墨烯的质量比为5:1。
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内，超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头，超声分散均匀后，加热至100℃，在氮气气氛中反应48h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯。
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入三口圆底烧瓶中，其中胺类固化剂为乙二胺，催化剂为浓盐酸，质量分数38％，其中功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:86:4:10，并配备搅拌器、温度计、球星冷凝管，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应2h，真空干燥脱水60min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂。
(4)向三口圆底烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，其中甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为15:70:100，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
对比例1
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为4wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为18mg/ml，其中腰果酚与氧化石墨烯的质量比为6:1。
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内，超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头，超声分散均匀后，加热至100℃，在氮气气氛中反应12h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯。
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入三口圆底烧瓶中，其中胺类固化剂为三乙烯四胺，催化剂为浓盐酸，质量分数35％，其中功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:100:6:15，并配备搅拌器、温度计、球星冷凝管，搅拌均匀并升温，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应2h，真空干燥脱水45min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂。
(4)向三口圆底烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，其中甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为18:90:100，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
使用TP04G-AS1悬臂梁冲击仪对实施例和对比例进行抗冲击性能测试，测试标准为GB/T 1843-2008。
Claims (7)
1.一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂制备方法如下：
(1)将腰果酚溶于乙醇溶剂中，控制浓度为0.02wt％-3wt％；将氧化石墨烯分散于乙醇溶剂中，控制浓度为0.05mg/ml-15mg/ml；
(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液置于烧杯内混合，将烧杯置于超声水浴锅内超声分散均匀后，加热至50-100℃，在氮气气氛中反应12-48h，经过过滤、洗涤之后，得到腰果酚修饰的功能化石墨烯；
(3)将步骤(3)中得到的功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂置入烧瓶中，缓慢的向其中加入多聚甲醛，反应1-2h，真空干燥脱水30-60min，制备得到石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂；
(4)向烧瓶中加入甲苯稀释剂和石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂，进行超声分散处理，再加入E-44型环氧树脂，搅拌均匀后将物料涂抹在玻璃片上，室温下进行固化，制备得到抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(1)中的腰果酚与氧化石墨烯的质量比为1-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(2)中超声水浴锅装置包括主体，主体底部的四个角分别活动连接有支脚，主体的前侧活动连接有温度调节旋钮，主体的前侧活动连接有转速调节旋钮，主体的前侧活动连接有超声控制按钮，主体的前侧活动连接有显示屏，主体的底部活动连接有电机，电机的左侧活动连接有主动轴，主体的底部活动连接有螺旋磁盘，主体的右侧活动连接有控制模块，主体的右侧活动连接有超声探头。
4.根据权利要求1所述的一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(3)中的胺类固化剂为乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述催化剂为浓盐酸，质量分数36％-38％。
6.根据权利要求1所述的一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述功能化石墨烯、胺类固化剂、催化剂浓盐酸、多聚甲醛的质量比为100:20-86:1-4:2-10。
7.根据权利要求1所述的一种抗冲击性的石墨烯-胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述甲苯稀释剂、石墨烯-腰果酚-胺类复合固化剂和E-44型环氧树脂的质量比为8-15:50-70:100。
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- 2020-08-24 CN CN202010854129.4A patent/CN111944124A/zh not_active Withdrawn
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20201117 |
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