CN111943952A - 一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置及方法 - Google Patents

一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置及方法。装置包括依次连接的脱溶、水解和吸附装置、萃取装置、结晶装置、固液分离装置等，包括将二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器冷却至接收罐等步骤，本发明采用盐酸将二乙酰鸟嘌呤母液料中的杂质进行水解生成鸟嘌呤后，再通过大孔树脂吸附大分子杂质、有机溶剂萃取，最后重结晶提纯，回收高纯度的鸟嘌呤，对阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤母液料中化合物进行回收利用，使用的原辅料廉价易得、绿色环保，设备需求低，操作简单，条件温和，三废少、成本低，经济效益好，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。

Description

一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置 及方法
技术领域
本发明公开了一种鸟嘌呤的回收装置及方法，具体地说，是一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置及方法。
背景技术
阿昔洛韦(ACV)，化学名为9-(2-羟乙氧甲基)鸟嘌呤，能抑制病毒DNA多聚酶从而阻断DNA合成，具有较强的抑制单纯疱疹病毒繁殖的作用，而对细胞毒性小，可用于单纯疱疹病毒感染和带状疱疹、EB病毒感染以及巨细胞病毒感染，另外，对乙肝病毒也有一定的抑制作用。结构式如式(I)。
Figure BDA0002640863170000011
在已报道的阿昔洛韦的合成工艺有很多，N2,9-二乙酰鸟嘌呤是其工业化生产中的重要的中间体，而目前工业合成N2,9-二乙酰鸟嘌呤主要采用醋酐为酰化剂，以鸟嘌呤为原料，以冰醋酸为溶剂合成。该方法具有低毒、成本低和操作简单的优点，但收率较低，只有60％～75％(化学试剂，20021：35～36)。
母液中成分除了醋酐和冰醋酸外，还有的N2,9-二乙酰鸟嘌呤(式(Ⅱ))、鸟嘌呤(式(Ⅲ))和少量的酰化杂质(式(Ⅳ))。按2M3反应釜投料计，单批母液中含有的N2,9-二乙酰鸟嘌呤、鸟嘌呤和少量的酰化杂质分别约为80kg、10kg和4kg。
Figure BDA0002640863170000021
因此，寻找一种操作简单、回收率高、质量佳且环境相对友好的回收鸟嘌呤的方法具有较高的研究意义和经济价值。
发明内容
针对以上问题，本发明拟提供一种阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法及其装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明公开了一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置，装置包括依次连接的脱溶、水解和吸附装置、萃取装置、结晶装置、固液分离装置；脱溶、水解和吸附装置包括反应釜、与反应釜分别相连的真空泵、冷凝器和压滤器，冷凝器的另一端连有接收罐；萃取装置包括与压滤器连接的萃取釜、液-液萃取分离器和接收罐，萃取釜通过液-液萃取分离器与接收罐相连；结晶装置包括与萃取分离器连接的结晶釜，与结晶釜相连的滴加罐；固液分离装置包括与结晶釜连接的固液分离器、与固液分离器相连接的母液釜，冷凝器、萃取釜、滴加罐、母液釜均连接有废气管。
本发明还公开了一种装置用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，回收方法按如下步骤进行：
1)将二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器冷却至接收罐；
2)分别将盐酸和等量的水输送至反应釜中，在50～100℃反应；
3)水解反应完全后，冷却至室温后，加入吸附剂后料液经压滤器分离，液体转入萃取釜；
4)将萃取溶剂输送至萃取釜，萃取后，料液经液-液萃取分离器，水层转入结晶釜；
5)将液碱转入滴加罐，加入至结晶釜，待料液pH至6.0～10.0结束，2小时后料液经固体分离器分离，液体转入母液釜，固体即为目标产物鸟嘌呤。
作为进一步地改进，本发明所述的盐酸所含氯化氢与母液中所含的二乙酰鸟嘌呤的摩尔比为1:7.0-10.0。
作为进一步地改进，本发明所述的吸附剂为大孔吸附树脂。
作为进一步地改进，本发明所述的吸附剂投料质量为待回收物料质量的2％～5％，吸附剂优选为非极性大孔吸附树脂。
作为进一步地改进，本发明所述的萃取溶剂为卤代烃类、芳香烃类、醚类、酯类溶剂。
作为进一步地改进，本发明所述的卤代烃类溶剂优选为二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，氯苯中的一种；所述的芳香烃类溶剂优选为甲苯、二甲苯中的一种；所述的醚类溶剂优选为异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种；所述的酯类溶剂优选为乙酸丁酯，乙酸异丁酯中的一种。
作为进一步地改进，本发明所述的萃取溶剂的质量用量与待回收物料的质量比为1-5:1。待回收物料为：母液中成分除了醋酐和冰醋酸外，还有的N2,9-二乙酰鸟嘌呤(式(Ⅱ))、鸟嘌呤(式(Ⅲ))和少量的酰化杂质(式(Ⅳ))。按2M3反应釜投料计，单批母液中含有的N2,9-二乙酰鸟嘌呤、鸟嘌呤和少量的酰化杂质分别约为80kg、10kg和4kg。
本发明的有益效果在于：
本发明采用盐酸将二乙酰鸟嘌呤母液料中的杂质进行水解生成鸟嘌呤后，再通过大孔树脂吸附大分子杂质、有机溶剂萃取，最后重结晶提纯，回收高纯度的鸟嘌呤。产品可重新利用于阿昔洛韦的生产中。
本发明脱溶所得的溶剂可以直接作为二乙酰鸟嘌呤酰化的原料使用，大大降温生产成本。
本发明使用的吸附剂可再生循环使用，再生方法简单，费用低。
本发明使用的萃取剂经过常压蒸馏回收后可重复使用，方法简单，回收率高，成本低廉。
本发明是对阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤母液料中化合物进行回收利用，使用的原辅料廉价易得、绿色环保，设备需求低，操作简单，条件温和，三废少、成本低，经济效益好，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。
附图说明
图1是本发明回收方法装置的流程示意图；
图中，1是真空泵、2是冷凝器、3是压滤器、4是反应釜、5是接收罐、6是萃取釜、7是液-液萃取分离器、8是接收罐、9是结晶釜、10是滴加罐、11是固液分离器、12是母液釜、13是废气管。
具体实施方式
本发明公开了一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置，图1是本发明回收方法装置的流程示意图；装置包括依次连接的脱溶、水解和吸附装置、萃取装置、结晶装置、固液分离装置；所述的脱溶、水解和吸附装置包括反应釜4、与反应釜4分别相连的真空泵1、冷凝器2和压滤器3，冷凝器2的另一端连有接收罐5；萃取装置包括与压滤器3连接的萃取釜6、液-液萃取分离器7和接收罐8，萃取釜6通过液-液萃取分离器7与接收罐8相连；所述的结晶装置包括与萃取分离器7连接的结晶釜9，与结晶釜9相连的滴加罐10；所述的固液分离装置包括与结晶釜9连接的固液分离器11、与固液分离器11相连接的母液釜12，所述的冷凝器2、萃取釜6、滴加罐10、母液釜12均连接有废气管13，脱溶、水解和吸附装置包括至少两个以上的反应釜串联设置。以上的连接均为管路连接。
一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，步骤如下：
1)将二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜4，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器2冷却至接收罐5；
2)分别将盐酸和等量的水输送至反应釜4中，在50～100℃反应；
3)水解反应完全后，冷却至室温后，加入吸附剂，2小时后料液经压滤器3分离，液体转入萃取釜6；
4)将萃取溶剂输送至萃取釜6，萃取2小时后，料液经液-液萃取分离器7，水层转入结晶釜9；
5)将液碱转入滴加罐10，加入至结晶釜9，待料液pH至6.0～10.0结束，2小时后料液经固体分离器3分离，液体转入母液釜12，固体即为目标产物鸟嘌呤。
盐酸所含氯化氢与母液中所含的二乙酰鸟嘌呤的摩尔比为1:7.0-10.0，吸附剂为大孔吸附树脂，优选为非极性大孔吸附树脂，吸附剂投料质量为待回收物料质量的2％～5％，萃取溶剂为卤代烃类、芳香烃类、醚类、酯类溶剂；卤代烃类溶剂优选为二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，氯苯中的一种；所述的芳香烃类溶剂优选为甲苯、二甲苯中的一种；醚类溶剂优选为异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种；酯类溶剂优选为乙酸丁酯，乙酸异丁酯中的一种；萃取溶剂的质量用量与待回收物料的质量比为1-5:1。
以下以通过具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
反应装置结构如图1。采用真空泵1，将一批二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜4，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器2冷却至接收罐5，废气经废气管13排入废气吸收装置。分别将250kg盐酸(二乙酰鸟嘌呤与氯化氢的摩尔比为1:7)和250kg水输送至反应釜4中，在50～100℃反应完全，冷却至室温后，加入1.88kg D11型大孔吸附树脂(2％，吸附剂质量用量为待回收物料质量的2％)，2小时后料液经压滤器3分离，液体转入萃取釜6。将94kg二氯甲烷(萃取溶剂质量用量与待回收物料的质量比为1：1)输送至萃取釜6，萃取2小时后，料液经液-液萃取分离器7，水层转入结晶釜9，有机层转入接受罐8。将40kg液碱转入滴加罐10，加入至结晶釜9，待料液pH至6.0。2小时后料液经下泄料离心机11分离，母液转入母液釜12，处理后得鸟嘌呤。收率90.0％(以母液中的有效的鸟嘌呤计)，纯度99.0％。
实施例2
反应装置结构如图1，采用真空泵1，将一批二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜4，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器2冷却至接收罐5，废气经废气管13排入废气吸收装置。分别将286kg(二乙酰鸟嘌呤与氯化氢的摩尔比为1:8)盐酸和286kg水输送至反应釜4中，在50～100℃反应完全后，冷却至室温后，加入2.82kg D11型大孔吸附树脂(吸附剂质量用量为待回收物料质量的3％)，2小时后料液经压滤器3分离，液体转入萃取釜6。将188kg甲苯(萃取溶剂质量用量与待回收物料的质量比为2:1)输送至萃取釜6，萃取2小时后，料液经液-液萃取分离器7，水层转入结晶釜9，有机层转入接受罐8。将46kg液碱转入滴加罐10，加入至结晶釜9，待料液pH至7.0。2小时后料液经下泄料离心机11分离，母液转入母液釜12，处理后得鸟嘌呤。收率90.5％，纯度98.9％。
实施例3
反应装置结构如图1，采用真空泵1，将一批二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜4，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器2冷却至接收罐5，废气经废气管13排入废气吸收装置。分别将322kg盐酸(二乙酰鸟嘌呤与氯化氢的摩尔比为1:9)和322kg水输送至反应釜4中，在50～100℃反应完全后，冷却至室温后，加入4.70kg D11型大孔吸附树脂(吸附剂质量用量为待回收物料质量的5％)，2小时后料液经压滤器3分离，液体转入萃取釜6。将376kg乙酸乙酯(萃取溶剂质量用量与待回收物料的质量比为4:1)输送至萃取釜6，萃取2小时后，料液经液-液萃取分离器7，水层转入结晶釜9，有机层转入接受罐8。将52kg液碱转入滴加罐10，加入至结晶釜9，待料液pH至8.0。2小时后料液经下泄料离心机11分离，母液转入母液釜12，处理后得鸟嘌呤。收率90.1％，纯度99.1％。
实施例4
反应装置结构如图1，采用真空泵1，将一批二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜4，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器2冷却至接收罐5，废气经废气管13排入废气吸收装置。分别将358kg盐酸(二乙酰鸟嘌呤与氯化氢的摩尔比为1:10)和358kg水输送至反应釜4中，在50～100℃反应完全后，冷却至室温后，加入3.76kg D11型大孔吸附树脂(吸附剂质量用量为待回收物料质量的4％)，2小时后料液经压滤器3分离，液体转入萃取釜6。将470kg甲基叔丁基醚(萃取溶剂质量用量与待回收物料的质量比为4:1)输送至萃取釜6，萃取2小时后，料液经液-液萃取分离器7，水层转入结晶釜9，有机层转入接受罐8。将58kg液碱转入滴加罐10，加入至结晶釜9，待料液pH至9.0。2小时后料液经下泄料离心机11分离，母液转入母液釜12，处理后得鸟嘌呤。收率90.3％，纯度98.5％。
实施例5
反应装置结构如图1，采用真空泵1，将一批二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜4，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器2冷却至接收罐5，废气经废气管13排入废气吸收装置。分别将322kg盐酸(二乙酰鸟嘌呤与氯化氢的摩尔比为1:9)和322kg水输送至反应釜4中，在50～100℃反应完全后，冷却至室温后，加入2.82kg D11型大孔吸附树脂(吸附剂质量用量为待回收物料质量的3％)，2小时后料液经压滤器3分离，液体转入萃取釜6。将282kg乙酸乙酯(萃取溶剂质量用量与待回收物料的质量比为3:1)输送至萃取釜6，萃取2小时后，料液经液-液萃取分离器7，水层转入结晶釜9。将52kg液碱转入滴加罐10，加入至结晶釜9，有机层转入接受罐8，待料液pH至10.0。2小时后料液经下泄料离心机11分离，母液转入母液釜12，处理后得鸟嘌呤。收率90.2％，纯度98.7％。
实施例1-5汇总数据表如下：
Figure BDA0002640863170000081
Figure BDA0002640863170000091
由以上实施例，可知本发明的方法可有效将二乙酰鸟嘌呤母液料中的杂质进行水解生成鸟嘌呤，产品经过纯化后收率90％，纯度99％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的脱溶、水解和吸附装置、萃取装置、结晶装置、固液分离装置；所述的脱溶、水解和吸附装置包括反应釜(4)、与反应釜(4)分别相连的真空泵(1)、冷凝器(2)和压滤器(3)，所述的冷凝器(2)的另一端连有接收罐(5)；所述的萃取装置包括与压滤器(3)连接的萃取釜(6)、液-液萃取分离器(7)和接收罐(8)，所述萃取釜(6)通过液-液萃取分离器(7)与接收罐(8)相连；所述的结晶装置包括与萃取分离器(7)连接的结晶釜(9)，与结晶釜(9)相连的滴加罐(10)；所述的固液分离装置包括与结晶釜(9)连接的固液分离器(11)、与固液分离器(11)相连接的母液釜(12)，所述的冷凝器(2)、萃取釜(6)、滴加罐(10)、母液釜(12)均连接有废气管(13)。
2.一种如权利要求1所述的装置用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，其特征在于，所述的回收方法按如下步骤进行：
1)将二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜(4)，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器(2)冷却至接收罐(5)；
2)分别将盐酸和等量的水输送至反应釜(4)中，在50～100℃反应；
3)水解反应完全后，冷却至室温后，加入吸附剂后料液经压滤器(3)分离，液体转入萃取釜(6)；
4)将萃取溶剂输送至萃取釜(6)，萃取后，料液经液-液萃取分离器(7)，水层转入结晶釜(9)；
5)将液碱转入滴加罐(10)，加入至结晶釜(9)，待料液pH至6.0～10.0结束，2小时后料液经固体分离器(3)分离，液体转入母液釜(12)，固体即为目标产物鸟嘌呤。
3.如权利要求2所述的用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，其特征在于，所述的盐酸所含氯化氢与母液中所含的二乙酰鸟嘌呤的摩尔比为7-10:1。
4.如权利要求2所述的用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，其特征在于，所述的吸附剂为大孔吸附树脂。
5.如权利要求2或4所述的用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，其特征在于，所述的吸附剂投料质量为待回收物料质量的2％～5％，所述的吸附剂优选为非极性大孔吸附树脂。
6.如权利要求2所述的用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，其特征在于，所述的萃取溶剂为卤代烃类、芳香烃类、醚类、酯类溶剂。
7.如权利要求6所述的用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，其特征在于，所述的卤代烃类溶剂优选为二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，氯苯中的一种；所述的芳香烃类溶剂优选为甲苯、二甲苯中的一种；所述的醚类溶剂优选为异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种；所述的酯类溶剂优选为乙酸丁酯，乙酸异丁酯中的一种。
8.如权利要求2所述的用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收方法，其特征在于，所述的萃取溶剂的质量用量与待回收物料的质量比为1-5:1。
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