CN108864098A - 一种从2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液中回收鸟嘌呤的方法 - Google Patents

一种从2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液中回收鸟嘌呤的方法 Download PDF

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程焕达
楚玮明
孔立
程加铭
张进福
陈恬
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Abstract

为解决常规2，9‑二乙酰基鸟嘌呤工艺蒸馏回收溶剂产生大量固废的问题，本发明提供一种从以鸟嘌呤为原料制备2，9‑二乙酰基鸟嘌呤所得的离心母液中回收鸟嘌呤的方法，包括：向2，9‑二乙酰基鸟嘌呤离心母液中加入酸溶液，析出鸟嘌呤某酸盐，向鸟嘌呤盐酸盐中加入碱液，析晶回收得到鸟嘌呤。本方法改进了常规的从以鸟嘌呤为原料制备2，9‑二乙酰基鸟嘌呤的步骤，对离心母液中的原料及产品进行回收再利用，回收的到的鸟嘌呤纯度高于99％，能够再次反应，提高原料利用率，使得该工艺环保经济，实现资源的有效循环利用，有利于企业可持续发展。

Description

一种从2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液中回收鸟嘌呤的方法
技术领域
本发明属于医药和化工技术领域，涉及一系列高效低毒的抗疱疹药物阿昔洛韦、泛昔洛韦等药物重要中间体的制备方法，更具体的，涉及一种从2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液中回收鸟嘌呤的方法。
背景技术
化学名：鸟嘌呤，英文名Guanine，结构式如下所示：
鸟嘌呤是一系列高效低毒的抗疱疹药物阿昔洛韦、泛昔洛韦等药物的重要中间体。特别是阿昔洛韦是一种高效低毒的抗疱疹药物，具有广阔的市场前景，引起了各医药界的广泛重视。
目前2，9-二乙酰基鸟嘌呤合成工艺一般是以鸟嘌呤、醋酐为原料，在鸟嘌呤的2,9号位引入乙酰基进行乙酰化反应，反应结束后离心所得固体干燥制得2，9-二乙酰基鸟嘌呤，分子式为C9H9N5O3，结构式如下所示：
2，9-二乙酰基鸟嘌呤具有抗病毒的生物医学活性，因此，其制备方法具有广阔的研究前景。但现有的制备工艺存在以下技术问题：制备过程中反应不完全，离心后上清液蒸馏回收溶剂，但部分2，9-二乙酰基鸟嘌呤产品溶于反应离心母液(上清液)中，会产生大量固废，同时降低原料利用率，浪费有用资源，不利于环保和企业可持续发展。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种从以鸟嘌呤为原料制备2，9-二乙酰基鸟嘌呤所得的离心母液中回收鸟嘌呤的方法，其可以解决大量固废问题，同时对离心母液中的鸟嘌呤进行回收再利用，使得该工艺环保经济，实现资源的有效循环利用，有利于企业可持续发展。
为实现上述技术目的，本发明具体的反应方程式如下：
本发明所述离心母液为常规以鸟嘌呤为原料制备2，9-二乙酰基鸟嘌呤合成方法离心产生的母液，即以鸟嘌呤、醋酐为原料，醋酸为溶剂、催化剂催化下，在鸟嘌呤的2,9号位引入乙酰基进行乙酰化反应，回流离心所得到的离心母液。
本发明采取的技术方案为：
一种从以鸟嘌呤为原料制备2，9-二乙酰基鸟嘌呤所得的离心母液中回收鸟嘌呤的方法，所述方法包括：向2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液蒸馏浓缩后，加入酸溶液，析出鸟嘌呤某酸盐，向鸟嘌呤盐酸盐中加入碱液，析晶回收得到鸟嘌呤。
进一步的，所述方法包括以下步骤：
(1)将2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液进行蒸馏,蒸馏至无馏分馏出，得到蒸馏浓缩底料；
(2)蒸馏完成后，向步骤(1)得到的蒸馏浓缩底料中加入酸溶液，加热升温至溶清，得到溶清料液；
(3)向步骤(2)得到的溶清料液中加入活性炭，继续加热至回流，水解脱色；
(4)步骤(3)水解脱色结束后，趁热过滤，滤液降温冷却析晶,过滤得到鸟嘌呤某酸盐湿品；
(5)将步骤(4)得到的鸟嘌呤某酸盐湿品加入到碱液中，加热升温至溶清，得到溶清料液；
(6)向步骤(5)得到的溶清料液中加入活性炭，继续加热至回流脱色；
(7)步骤(6)碱溶脱色结束后，趁热过滤，滤液进行酸化结晶，过滤过滤干燥得到鸟嘌呤精品。
进一步的，步骤(2)中酸溶液的质量百分比浓度为10～15％，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种，加入的所述酸溶液与步骤(1)得到的蒸馏浓缩底料的质量比不低于为5:1。
进一步的，步骤(3)中活性炭加入量与(2)的溶清料液的体积比不低于1:80。
进一步的，步骤(3)中水解脱色时间为2～4小时。
进一步的，步骤(4)冷却析晶温度为10～20℃。
进一步的，步骤(5)中碱液质量百分比浓度为5～10％，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠中的一种，加入的所述碱液与步骤(4)得到的鸟嘌呤某酸盐湿品的质量比为不低于5:1。
进一步的，步骤(6)中活性炭加入量与(5)的溶清料液的体积比不低于1:200。
进一步的，步骤(7)中酸化结晶所用的酸是浓盐酸或质量百分比浓度为50％的硫酸，酸化体系pH＝6～8。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
本方法改进了常规的从以鸟嘌呤为原料制备2，9-二乙酰基鸟嘌呤的步骤，利用本发明的回收方法，母液蒸馏，其中液体回收利用，避免产生大量废溶剂。除此之外，还进一步回收离心母液中的鸟嘌呤。
本方法解决了常规2，9-二乙酰基鸟嘌呤工艺蒸馏回收溶剂产生大量固废的问题，同时对离心母液中的鸟嘌呤进行回收再利用，回收的到的鸟嘌呤纯度高于99％，能够再次反应制备2，9-二乙酰基鸟嘌呤，提高原料利用率，使得该工艺环保经济，实现资源的有效循环利用，有利于企业可持续发展。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为10％的稀盐酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色2小时，趁热过滤，滤液降温至15℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤盐酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到80毫升的质量百分比浓度为5％氢氧化钠溶液中，加热升温溶清，加入0.4克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入浓盐酸酸化，调节PH为6，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7g,外观白色，含量99.52％。
实施例2
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为10％的稀硫酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色2.5小时，趁热过滤，滤液降温至12℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤硫酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到80毫升的质量百分比浓度为8％的碳酸钠溶液中，加热升温溶清，加入0.4克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入质量百分比浓度为50％硫酸酸化，调节PH为6，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.4g,外观白色，含量99.92％。
实施例3
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为12％的盐酸300毫升，加热至溶清，然后加入4克活性炭，升温回流水解脱色3小时，趁热过滤，滤液降温至10℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤硫酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到90毫升的质量百分比浓度为5％的氢氧化钾溶液中，加热升温溶清，加入0.5克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入浓盐酸酸化，调节PH为7，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.8g,外观白色，含量99.77％。
实施例4
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1g对甲苯磺酸(PTS)，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为12％的稀硫酸240毫升，加热至溶清，然后加入3.5克活性炭，升温回流水解脱色3.5小时，趁热过滤，滤液降温至20℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤硫酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到90毫升的质量百分比浓度为7％的碳酸钠溶液中，加热升温溶清，加入0.45克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入质量百分比浓度为50％硫酸酸化，调节PH为7，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.1g,外观白色，含量99.46％。
实施例5
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为15％的稀盐酸400毫升，加热至溶清，然后加入5克活性炭，升温回流水解脱色4小时，趁热过滤，滤液降温至14℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤盐酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到80毫升的质量百分比浓度为6％的氢氧化钾溶液中，加热升温溶清，加入0.4克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入质量百分比浓度为50％硫酸化，调节PH为8，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.9g,外观白色，含量99.27％。
实施例6
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为15％的稀硫酸200毫升，加热至溶清，然后加入2.5克活性炭，升温回流水解脱色3小时，趁热过滤，滤液降温至16℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤盐酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到100毫升的质量百分比浓度为6％的氢氧化钠溶液中，加热升温溶清，加入0.6克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入浓盐酸酸化，调节PH为8，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.5g,外观白色，含量99.39％。
实施例7
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为15％的稀硝酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色4小时，趁热过滤，滤液降温至12℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤硝酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到105毫升的质量百分比浓度为6％的氢氧化钾溶液中，加热升温溶清，加入0.55克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入浓盐酸酸化，调节PH为7，过滤干燥得到鸟嘌呤精品8.0g,外观白色，含量99.52％。
实施例8
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为15％的稀盐酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色4小时，趁热过滤，滤液降温至10℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤盐酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到90毫升的质量百分比浓度为10％氨水溶液中，加热升温溶清，加入0.45克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入质量百分比浓度为50％硫酸酸化，调节PH为8，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.5g,外观白色，含量99.39％。
实施例9
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1g硫酸氢钠，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为15％的稀硫酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色3.5小时，趁热过滤，滤液降温至13℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤硫酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到120毫升的质量百分比浓度为6％的氨水溶液中，加热升温溶清，加入0.7克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入浓盐酸酸化，调节P H为8，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.1g,外观白色，含量99.41％。
实施例10
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1g三氟乙酸，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为10％的稀硝酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色3小时，趁热过滤，滤液降温至15℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤硝酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到100毫升的质量百分比浓度为8％的氨水溶液中，加热升温溶清，加入0.5克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入50％硫酸酸化，调节PH为6，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.6g,外观白色，含量99.33％。
实施例11
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1g硼酸，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为10％的稀磷酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色4小时，趁热过滤，滤液降温至15℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤磷酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到90毫升的质量百分比浓度为10％的氨水溶液中，加热升温溶清，加入0.5克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入浓盐酸酸化，调节PH为6，过滤干燥得到鸟嘌呤精品7.6g,外观白色，含量99.33％。
实施例12
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1g无水氯化铝，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为10％的稀磷酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色2.5小时，趁热过滤，滤液降温至16℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤磷酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到100毫升的质量百分比浓度为8％的碳酸钠溶液中，加热升温溶清，加入0.5克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入质量百分比浓度为50％硫酸酸化，调节PH为6，过滤干燥得到鸟嘌呤精品6.7g,外观白色，含量99.47％。
实施例13
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1g无水氯化锌，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为10％的稀磷酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色3小时，趁热过滤，滤液降温至20℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤磷酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到100毫升的质量百分比浓度为5％的氢氧化钠溶液中，加热升温溶清，加入0.5克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入质量百分比浓度为50％硫酸酸化，调节PH为6，过滤干燥得到鸟嘌呤精品6.7g,外观白色，含量99.47％。
实施例14
向洁净干燥的500mL三口烧瓶中投入50g鸟嘌呤、250g醋酐、90克醋酸及0.1gPTS，开启搅拌，开始加热至回流，反应10小时，离心，得到离心母液，离心母液蒸馏浓缩，浓缩底料加入质量百分比浓度为10％的稀磷酸200毫升，加热至溶清，然后加入3克活性炭，升温回流水解脱色4小时，趁热过滤，滤液降温至15℃，冷却析晶，过滤，得到鸟嘌呤磷酸盐湿品，然后将鸟嘌呤盐酸盐加入到100毫升的质量百分比浓度为10％的氢氧化钾溶液中，加热升温溶清，加入0.5克活性炭，升温回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液加入浓盐酸酸酸化，调节PH为6，过滤干燥得到鸟嘌呤精品6.9g,外观白色，含量99.63％。
本方法改进了常规的从以鸟嘌呤为原料制备2，9-二乙酰基鸟嘌呤的步骤，利用本发明的回收方法，母液蒸馏，其中液体回收利用，避免产生大量废溶剂。除此之外，还进一步回收离心母液中的鸟嘌呤。
本方法解决了常规2，9-二乙酰基鸟嘌呤工艺蒸馏回收溶剂产生大量固废的问题，同时对离心母液中的原料及产品进行回收再利用，回收的到的鸟嘌呤纯度高于99％，能够再次用于合成2，9-二乙酰基鸟嘌呤，提高原料利用率，使得该工艺环保经济，实现资源的有效循环利用，有利于企业可持续发展。

Claims (9)

1.一种从以鸟嘌呤为原料制备2，9-二乙酰基鸟嘌呤所得的离心母液中回收鸟嘌呤的方法，其特征在于，所述方法包括：2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液蒸馏浓缩后，加入酸溶液，析出鸟嘌呤某酸盐，向鸟嘌呤盐酸盐中加入碱液，析晶回收得到鸟嘌呤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液进行蒸馏,蒸馏至无馏分馏出，得到蒸馏浓缩底料；
(2)蒸馏完成后，向步骤(1)得到的蒸馏浓缩底料中加入酸溶液，加热升温至溶清，得到溶清料液；
(3)向步骤(2)得到的溶清料液中加入活性炭，继续加热至回流，水解脱色；
(4)步骤(3)水解脱色结束后，趁热过滤，滤液降温冷却析晶,过滤得到鸟嘌呤某酸盐湿品；
(5)将步骤(4)得到的鸟嘌呤某酸盐湿品加入到碱液中，加热升温至溶清，得到溶清料液；
(6)向步骤(5)得到的溶清料液中加入活性炭，继续加热至回流脱色；
(7)步骤(6)碱溶脱色结束后，趁热过滤，滤液进行酸化结晶，过滤干燥得到鸟嘌呤精品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中酸溶液的质量百分比浓度为10～15％，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种，加入的所述酸溶液与步骤(1)得到的蒸馏浓缩底料的质量比不低于为5:1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中活性炭加入量与(2)的溶清料液的体积比不低于1:80。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中水解脱色时间为2～4小时。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)冷却析晶温度为10～20℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中碱液质量百分比浓度为5～10％，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠中的一种，加入的所述碱液与步骤(4)得到的鸟嘌呤某酸盐湿品的质量比为不低于5:1。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(6)中活性炭加入量与(5)的溶清料液的体积比不低于1:200。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(7)中酸化结晶所用的酸是浓盐酸或质量百分比浓度为50％的硫酸，酸化体系pH＝6～8。
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