CN111908496A - 一种药用氯化钙产品制粒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种药用氯化钙产品制粒方法，属于制药领域。本发明采用造粒机头支架、传动装置、进料管、导热油加热管、喷头(喷淋装置)和造粒冷却塔共同完成了氯化钙颗粒的制备，工艺流程简单，且整个操作过程中不会造成洁净室的损害，同时还保证了制备出的氯化钙颗粒的质量符合药用标准，极大的满足了市场的需求。

Description

一种药用氯化钙产品制粒方法
技术领域
本发明属于制药领域，尤其涉及一种药用氯化钙产品制粒方法。
背景技术
鉴于氯化钙产品的特性(高沸点升和强吸湿性)，目前国内生产药用氯化钙的方法均为将氯化钙溶液加入锅中，采用电加热及导热加热的方法进行炒制，直至结晶，得到块状产品。由于药用氯化钙产品在生产过程中其炒制过程必须在洁净室内进行，即使在炒制过程中采取了一定的蒸汽收集及集中排出等措施，但因产品溶液是酸性的，其蒸发出的蒸汽亦为酸性且湿度难以控制，也使得洁净室的装修板受到损害，生产环境相对较差。
同时生产出的产品为大块状(CaCl2·2H2O)，无法满足客户的需求，过高的产品温度需要进行晾制和粉碎，然后才能检验包装入库，该过程同样存在质量风险。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种药用氯化钙产品制粒方法。
为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种药用氯化钙产品制粒方法，步骤如下：
(1)原料碳酸钙和盐酸按一定比例投入到反应槽内进行反应，得到氯化钙溶液，溶液中氯化钙的质量分数为35-38％左右。
(2)除杂质：由于碳酸钙为天然矿石粉碎所得，其中含有Fe2+、Fe3+等杂质离子，需要加入氧化剂将Fe2+→Fe3+，再调节pH值至8-9，使之生成Fe(OH)3沉淀而过滤出去，其中氧化剂可选用双氧水，其与碳酸钙的摩尔比为1：0.011-0.015。
(3)将上述得到的溶液进行压滤，再精滤，得到符合蒸发要求的氯化钙溶液(其澄清度小于0.5)。
(4)蒸发浓缩：由于成品氯化钙产品指数中涉及酸碱度，因此蒸发溶液中需加入盐酸调节pH值至4-5，进行封闭蒸发浓缩，当蒸发至一定浓度，实际生产过程中以温度间接控制其浓度(温度控制在167-168℃)，即蒸发过程中溶液达到接近饱和(质量分数大于75％)时，将蒸发完成液排入一个带有加热装置的储料罐内。
(5)造粒：料液从储料罐到造粒装置的过程中均有加热保温装置，防止温度降低，CaCl2·2H2O析出，料液由泵打入造粒机头进行造粒，造粒后在造粒塔内冷却降温成型。
造粒装置由造粒机头支架、传动装置、进料管、导热油加热管、喷头(喷淋装置)和造粒冷却塔组成。
①将造粒机头支架4位于造粒冷却塔18上部，蒸发完成液由泵通过进料管2直接进入喷头11，为防止料液在输送以及喷淋处冷却结晶，在进料管2内加入一个导热油加热管，对其物料进行加热，该加热管一直通到喷头，保证整个过程中料液的温度不降低。
②中空主轴10加法兰轴承，进行密封，喷头11是一个转动部分，其与中空主轴10固定连接，电机8与中空主轴通过皮带6连接并带动转动，转速可调，进而带动喷头11旋转，旋转的过程中将料液喷出。
③喷头11外侧面开有9-10排小孔，根据产品粒度的要求，小孔的孔径在0.5-1.0mm，间距10mm。
④造粒机头支架4外侧设置有电机8，电机8通过皮带6与驱动所述喷头转动的中空主轴10固定连接，共同构成传动装置，当电机8转动时，通过皮带带动整个旋转部分旋转，转速在200-300转/分钟不等，料液通过小孔在离心力的作用下，不断从小孔中喷出，料液由泵不断地进行补充，不断地将小颗粒喷入到造粒冷却塔内。
⑤造粒冷却塔18的结构是Φ6米，塔总高28米，圆筒部分18米，底部有一定的锥度角，收集冷却粒料，而可以保证粒料从出口19排出，在造粒塔下部椎体上均匀设有进风孔，进入洁净空气，造粒塔上部设有均匀分布的风道，由引风机将热气引出，通过冷却作用，将160-168℃的小颗粒，冷却至40-50℃左右，颗粒成型变硬，从塔底部排出，再输送至干燥床进行干燥，即完成了整个造粒过程，干燥去除表面水份后，即可得到产品，其质量完全达到标准，且稳定造粒。
(6)干燥、包装：将冷却成型的颗粒在塔内冷却，造粒冷却塔下部有进风孔，塔上部有排风孔，用引风机将塔内湿气带出，同时降温，使得成品氯化钙小颗粒变成硬质小颗粒，然后用皮带输送至干燥器内进行干燥、采样、包装，得到氯化钙颗粒产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用造粒机头支架、传动装置、进料管、导热油加热管、喷头(喷淋装置)和造粒冷却塔共同完成了氯化钙颗粒的制备，工艺流程简单，且整个操作过程中不会造成洁净室的损害，同时还保证了制备出的氯化钙颗粒的质量符合药用标准，极大的满足了市场的需求。
附图说明
图1为本发明药用氯化钙产品的造粒机头支架和进料管、导热油加热管、喷头、传动装置的连接示意图。
其中：
1 导热油加热管入口 2 进料管
3 导热油加热管出口 4 造粒机头支架
5 法兰轴承 6 皮带
7 轴承 8 电机
9 法兰 10 中空主轴
11 喷头
图2为本发明药用氯化钙产品的喷头结构示意图。
其中：
12 小孔 13 法兰盘
14 连接管 15 上盖板
16 喷淋管 17 底板
图3为本发明药用氯化钙产品的造粒冷却塔的结构示意图。
其中：
18 造粒冷却塔 19 出口
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种药用氯化钙产品制粒方法，步骤如下：
(1)原料碳酸钙和盐酸按摩尔比1:2.2投入到反应槽内进行反应，得到氯化钙溶液，溶液中氯化钙的质量分数为36％。
(2)除杂质：由于碳酸钙为天然矿石粉碎所得，其中含有Fe2+、Fe3+等杂质离子，需要加入氧化剂双氧水，其与碳酸钙的摩尔比为1：0.011，将Fe2+→Fe3+，再调节pH值至8，使之生成Fe(OH)3沉淀而过滤出去。
(3)将上述得到的溶液进行压滤，再精滤，得到澄清度小于0.5的氯化钙溶液。
(4)蒸发浓缩：由于成品氯化钙产品指数中涉及酸碱度，因此蒸发溶液中需加入盐酸调节pH值至4，进行封闭蒸发浓缩，当蒸发至一定浓度，实际生产过程中以温度间接控制其浓度(温度控制在167-168℃)，即蒸发过程中溶液达到接近饱和(质量分数大于75％)时，将蒸发完成液排入一个带有加热装置的储料罐内。
(5)造粒：料液从储料罐到造粒装置的过程中均有加热保温装置，防止温度降低，CaCl2·2H2O析出，料液由泵打入造粒机头进行造粒，造粒后在造粒塔内冷却降温成型。
上述制粒过程中使用的造粒装置由造粒机头支架、传动装置、进料管、导热油加热管、喷头(喷淋装置)和造粒冷却塔组成。
其中造粒机头支架4位于造粒冷却塔18上部；造粒机头支架4侧面设置有电机8，该电机8通过皮带与驱动所述喷头11转动的中空主轴10连接，其共同构成传动装置；进料管2固定在造粒机头支架4上，并通过法兰轴承5与中空主轴10转动连接，且其延伸至喷头11内部，进料管2位于中空主轴10内部且同轴心；在进料管2内设有一个导热油加热管，进料管2上的导热油加热管入口1与导热油加热一端连接，导热油加热管呈U型且下端向下经进料管2进入且靠近喷头11，导热油加热管另一端与进料管2上的导热油加热管出口3连接；喷头11固定于所述中空主轴10下端，具体通过连接管14和法兰盘13固定于其下端，并设有密封装置，保证在运转过程中不往外渗漏液体，且喷头11位于造粒机头支架4的下端且适配置于所述造粒冷却塔18上端入口内；喷头11的周侧壁上开有9-10排小孔，根据产品粒度的要求，小孔的孔径在0.5-1.0mm，间距10mm；造粒冷却塔18的结构是Φ6米，塔总高28米，圆筒部分18米，底部有一定的锥度角，并设有出口19。
其中氯化钙蒸发完成液由泵通过进料管2直接进入喷头11，为防止料液在输送以及喷淋处冷却结晶，在进料管2内加入一个导热油加热管，对其物料进行加热，该加热管一直通到喷头11，保证整个过程中料液的温度不降低；喷头11与中空主轴10固定连接并随其转动，电机8与中空主轴通过皮带6连接并带动转动，转速在500-600转/分钟不等，料液通过喷头11周侧设置的若干小孔在离心力的作用下，不断从小孔中喷出，料液由泵不断地进行补充，不断地将小颗粒喷入到造粒冷却塔18内，由于造粒冷却塔18的内径较大，喷头11喷出的氯化钙小液滴不会碰撞到塔内壁，在造粒塔下部椎体上均匀设有进风孔，进入洁净空气，造粒塔上部设有均匀分布的风道，由引风机将热气引出，通过冷却作用，将160-168℃的小颗粒，冷却至40-50℃左右，颗粒成型变硬，从塔底部的出口19排出，再输送至干燥床进行干燥，即完成了整个造粒过程，干燥去除表面水份后，即可得到产品，其质量完全达到标准，且稳定造粒。
(6)干燥、包装：将冷却成型的颗粒在塔内冷却，造粒冷却塔下部有进风孔，塔上部有排风孔，用引风机将塔内湿气带出，同时降温，使得成品氯化钙小颗粒变成硬质小颗粒，然后用皮带输送至干燥器内进行干燥、采样、包装，得到氯化钙颗粒产品。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料碳酸钙和盐酸按一定比例投入到反应槽内进行反应，得到氯化钙溶液，溶液中氯化钙含量为35-38％；
(2)除杂质：加入一定量的氧化剂，并调节pH值；
(3)将上述得到的溶液进行压滤，再精滤，得到澄清度符合蒸发要求的氯化钙溶液；
(4)蒸发浓缩：氯化钙溶液中加入盐酸调节pH值，后进行封闭蒸发浓缩，当蒸发至一定浓度，将料液排入一个带有加热装置的储料罐内；
(5)造粒：将料液从储料罐输送至造粒装置进行造粒。
2.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳酸钙和盐酸的摩尔比为1:2-2.3。
3.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化剂为双氧水，其与碳酸钙的摩尔比为1：0.011-0.015。
4.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(2)中调节pH值至8-9。
5.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(3)中氯化钙溶液澄清度小于0.5即符合蒸发要求。
6.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(4)中氯化钙溶液需调节pH值至4-5。
7.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(4)中密闭蒸发至溶液中氯化钙浓度质量分数大于75％时即可将其排入储料罐内。
8.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(5)中料液从储料罐输送至造粒装置的过程中均设有加热保温装置。
9.根据权利要求1所述的药用氯化钙产品制粒方法，其特征在于，所述步骤(5)中料液由泵打入造粒装置的造粒机头进行造粒，造粒后在造粒塔内冷却降温成型。
10.根据权利要求1-9任一项所述的药用氯化钙产品制粒方法中所使用的造粒装置，其特征在于，所述造粒装置由造粒机头支架、传动装置、进料管、导热油加热管、喷头和造粒冷却塔组成；其中造粒冷却塔为圆柱型，底部有一定的锥度角；所述造粒机头支架(4)固定在造粒冷却塔(18)上部，所述喷头(11)位于造粒机头支架(4)的下端且适配置于所述造粒冷却塔(18)上端入口内；造粒机头支架(4)侧面设置有电机(8)，该电机(8)通过皮带与驱动所述喷头(11)转动的中空主轴(10)连接，其共同构成传动装置；进料管(2)固定在造粒机头支架(4)上，并通过法兰轴承(5)与中空主轴(10)转动连接，且其延伸至喷头(11)内部；中空主轴(10)与喷头(11)固定连接；在进料管(2)内设有一个导热油加热管，进料管(2)的导热油加热管入口(1)作为导热油加热管的入口，其U型延伸至进料管(2)的另一端，进料管(2)的导热油加热管出口(3)作为导热油加热管的出口。
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