CN111900398A - 一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料及其制备方法和水系锌离子电池 - Google Patents

一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料及其制备方法和水系锌离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料及其制备方法和水系锌离子电池，该正极材料在合成过程中采用一步水热法，步骤如下：将Mg(CH3COO)2·4H2O晶体与V2O5分散在1mol L‑1的CH3COOH溶液中，搅拌均匀；将搅拌好的液体200℃保温，待冷却至室温后洗涤干燥；将干燥后的固体与导电剂和粘结剂混合成正极浆料，涂覆成极片并干燥，最后高纯锌箔、2mol L‑1的Zn(TFS)2或ZnSO4水系电解液以及玻璃微纤维隔膜或者化学分析滤纸组装成水系锌离子电池。本发明提供的方法原料成本低，制备工艺简单而且产品电化学性能优异，比容量很高。

Description

一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料及其制备方法和水系 锌离子电池
技术领域
本发明属于锌离子电池领域，具体涉及一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料及其制备方法和水系锌离子电池。
背景技术
二次电池自诞生以来，大大提高了人们的生产效率和办公效率。其中，锂离子二次电池占据了绝大多市场。但同时，锂离子电池也面临着几大挑战。
首先，金属锂在地壳中的自然储量为1100万吨，可开采储量为410万吨，仅占地壳中的0.0065％，相比起来，金属锌在地壳中的自然储量为2.3亿吨，大部分均可开采。因此，金属锂作为一种不可再生资源，同时在回收率不足1％的情况下，锂的价格会越来越贵；而锌的储量丰富，开采冶炼工艺也比较成熟，适合作为下一代可充放式电池的负极材料。
其次，金属锂的化学性质活泼，在空气中无法长期稳定存在，而且由于锂和水会发生化学反应，因此使用金属锂作为负极时，只能搭配有机系电解液，才能保证电池正常工作。而金属锌的化学稳定性，使其成为水系电池的最佳选择之一。
一直以来，大容量、低成本和性能安全可靠一直是业界追求的标准。锌离子电池便提供这样一种选择，而锌离子电池正极材料作为决定电池性能的关键因素，也得到了很多关注。常用的锌离子电池正极材料有锰系材料、钒系材料、普鲁士蓝类似物和一些有机系材料等。在这些材料中，以V2O5为代表的钒系材料比容量高，制成电池性能较为优异。然而，V2O5材料也存在着缺点，比如离子电导率低等。
发明内容
本发明针对二次电池领域，提供了一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料及其制备方法和水系锌离子电池，为实现大容量高性能长寿命低成本的锌离子电池的广泛使用提供了理论支持和实践佐证。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的制备方法，包括以下步骤：
将V2O5粉末、Mg(CH3COO)2·4H2O晶体和1mol L-1的CH3COOH溶液混合并搅拌10～40小时；
将混合后的液体转移至水热釜中，200℃环境下保温72小时，待其自然冷却至室温后依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，洗去液相中过量的离子和CH3COOH；
将洗涤后的样品在40～80℃下真空干燥，得到MgxV2O5固体。
本发明进一步的改进在于，将V2O5和1mol L-1的CH3COOH溶液的用量比固定为364mg/30mL，即摩尔比为1:15，Mg(CH3COO)2·4H2O晶体和V2O5粉末的投料摩尔比控制在 1:4至1:1的范围内。
一种锌离子电池正极材料，所述锌离子电池正极材料采用所述的方法制备得到的MgxV2O5固体。
一种使用镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的水系锌离子电池，其负极极片使用
Figure RE-GDA0002619193500000021
纯度大于99.95％，厚度为0.1mm的高纯锌箔，正极集流体使用
Figure RE-GDA0002619193500000022
厚度为0.5mm的不锈钢薄垫片，并连同其他电池元件按照由下到上依次为正极壳、正极极片、电解液、隔膜、电解液、负极极片、薄垫片和弹片的顺序进行组装而成，正极极片采用所述的一种锌离子电池正极材料制成。
本发明进一步的改进在于，在混合正极浆料时，导电剂使用的是导电炭黑SuperCarbon 65；针对水系锌离子电池，粘结剂使用的是羧甲基纤维素钠CMC和丁苯橡胶SBR混合水乳液；针对有机系锌离子电池，粘结剂使用的是PVDF的NMP溶液。
本发明进一步的改进在于，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶混合水乳液粘结剂的浓度为 20mg/mL；PVDF的NMP溶液粘结剂的浓度为25mg/mL；正极材料经球磨混合，得到一种具有预定流动性的浆料，之后手动涂覆在0.5mm厚的
Figure RE-GDA0002619193500000031
不锈钢薄片上，涂成
Figure RE-GDA0002619193500000032
的部分，面载量为0.88～2.12mg/cm2。
本发明进一步的改进在于，电解液使用的是2mol L-1的Zn(TFS)2水溶液或2mol L-1的ZnSO4水溶液。
本发明进一步的改进在于，隔膜使用厚度为0.18mm的化学分析滤纸，或者Whatman公司出厂的厚度为0.293mm的玻璃微纤维隔膜Glass microfiber filter。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
本发明制备锌离子电池正极材料的方法通过对V2O5进行Mg2+混合搅拌处理，之后再进行水热处理，采用水热法合成有利于晶体沿着某一取向择优生长，同时Mg2+的掺杂可以起到打开层间距的作用，离子电导率和容量都会大有提升，因此可以获得高性能的锌离子电池正极材料，且原料成本低廉、制备工艺简单，适于工业化生产。该方法采用不同的Mg2+与V2O5投料比，得到的水热产品均可以作为水系锌离子电池的正极材料。本发明提供的方法原料成本低，制备工艺简单而且产品电化学性能优异，比容量很高。
综上，本发明所提供的正极材料是MgxV2O5，掺杂的Mg2+从一定程度上打开了V2O5的层状结构间距，在反应过程中可逆地发生锌离子的脱嵌，在充放电过程中材料结构保持稳定，同时实现比容量、循环稳定性和倍率性能的大幅度提升，结合本身的低成本、安全且无毒性的优势，在储能领域拥有着广阔的前景。
附图说明
图1是实施例1～3中制备得到的锌离子电池正极材料以及对比例1正极材料的XRD衍射结果；
图2是实施例1～3中制备得到的锌离子电池正极材料以及对比例1正极材料的SEM图像；图2(a)为本发明制备得到的锌离子电池正极材料，图2(b)为对比例1正极材料。
图3是实施例1中制备得到的锌离子电池正极材料制成的锌离子电池以及对比例1正极材料制成的锌离子电池的阻抗测量结果。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
锌离子电池正极材料
在本发明的一个方面，本发明提出了一种镁掺杂五氧化二钒(MgxV2O5)纳米带正极材料。根据本发明的实施例，其制备方法包括：对V2O5进行Mg2+混合搅拌处理，之后再进行水热处理，可以获得高性能的锌离子电池正极材料，且原料成本低廉、制备工艺简单，适于工业化生产。该方法采用不同的Mg(CH3COO)2·4H2O与V2O5投料比，得到的水热产品均可以作为水系锌离子电池的正极材料。本发明提供的方法原料成本低，制备工艺简单而且产品电化学性能优异，比容量很高。
发明人在研究中发现，随着Mg2+与V2O5的投料比的不同，材料的微观结构会发生改变，通过掌控投料比可以优化V2O5层间距，是产品具有更加的电化学性能，比容量更高。
根据本发明的一些实施例，Mg2+与V2O5的投料比可以设置在1:4～1:1的范围内。具体的，称量214.45mg(1mmol)Mg(CH3COO)2·4H2O或428.90mg(2mmol)Mg(CH3COO)2·4H2O或857.80mg(4mmol)Mg(CH3COO)2·4H2O，以及364mg(2mmol)V2O5，分散在30mL 0.1mol L-1的醋酸溶液中。通过使用上述比例来掺杂Mg2+，可以显著提高制备得到的正极材料的性能。
根据本发明的一些实施例，搅拌过程的时间在10～40小时，具体的，搅拌时间可以为10 小时、20小时和40小时等。
锌离子电池
本发明的另一方面，本发明提出了一种锌离子电池。根据本发明的实施例，该锌离子电池包括：上述实施例的锌离子电池正极材料。由此，该锌离子电池具有前文针对锌离子电池正极材料所描述的全部特征和优点，在此不再一一赘述。总的来说，该锌离子电池具有较高的容量和优秀的循环性能。
根据本发明的实施例，上述锌离子电池包括负极壳、弹片、垫片、负极极片、电解液、隔膜、涂覆正极材料的集流体和正极壳。其中电解液使用的是2mol L-1的Zn(TFS)2水溶液或 2mol L-1的ZnSO4水溶液。
根据本发明的实施例，上述锌离子电池的隔膜使用的是化学分析滤纸或者玻璃微纤维隔膜。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
称量428.90mg(2mmol)Mg(CH3COO)2·4H2O和364mg(2mmol)V2O5，在室温下磁力搅拌的30mL 0.1mol L-1的醋酸溶液中搅拌20小时。
200℃保温72小时。
待其自然冷却至室温后洗涤干燥。
根据图1显示，该材料有着V2O5的特征峰。
根据图2发现该材料拥有均匀的纳米带结构。
电池组装：正极：上述步骤制备得到的正极材料；负极：锌箔；隔膜：玻璃微纤维隔膜；电解液：2mol L-1的ZnSO4水溶液。
电池测试：25℃环境下锌离子电池在1Ag-1的电流密度下的比容量为285mAh g-1。
正极材料XRD测试结果如图1所示，SEM测试结果如图2所示，电池开路电压约1.3V，其他电学性能如表1和表2所示。
实施例2
按照与实施例1基本相同的方法制备正极材料并制成电池进行测试，区别在于，Mg(CH3COO)2·H2O与V2O5投料比为1:2，搅拌时间延长至40小时。
根据图1显示，该材料有着V2O5的特征峰。
根据图2发现该材料拥有均匀的纳米带结构。
电池组装：正极：上述步骤制备得到的正极材料；负极：锌箔；隔膜：化学分析滤纸；电解液：2mol L-1的Zn(TFS)2水溶液。
电池测试：25℃环境下锌离子电池在1A g-1的电流密度下的比容量为350mAh g-1。
正极材料XRD测试结果如图1所示，SEM测试结果如图2所示，阻抗如图3所示，电池开路电压约1.25V，其他电学性能如表1和表2所示。
实施例3
按照与实施例1基本相同的方法制备正极材料并制成电池进行测试，区别在于，Mg(CH3COO)2·H2O与V2O5投料比为1:4，搅拌时间缩短至10小时。
根据图1显示，该材料有着V2O5的特征峰。
根据图2发现该材料拥有均匀的纳米带结构。
电池组装：正极：上述步骤制备得到的正极材料；负极：锌箔；隔膜：化学分析滤纸；电解液：2mol L-1的Zn(TFS)2水溶液。
电池测试：25℃环境下锌离子电池在1A g-1的电流密度下的比容量为312mAh g-1。
正极材料XRD测试结果如图1所示，SEM测试结果如图2所示，电池开路电压约1.22V，其他电学性能如表1和表2所示。
对比例1
采用市面上可以购买得到的商用V2O5作为正极材料，直接制成锌离子电池进行测试。
根据图1显示，该材料显示V2O5的特征峰。
根据图2发现该材料拥有团聚块状结构。
电池组装：正极：上述步骤制备得到的正极材料；负极：锌箔；隔膜：化学分析滤纸；电解液：2mol L-1的Zn(TFS)2水溶液。
电池测试：电池开路电压约1.15V，25℃环境下锌离子电池在1A g-1的电流密度下的比容量为197mAh g-1。
测试结果表明，无掺杂且未经过水热处理的V2O5层间距相对较小，且没有益于锌离子传导的纳米结构，从而影响了锌离子的嵌入和脱出，因此循环性能很差。
正极材料XRD测试结果如图1所示，SEM测试结果如图2所示，电池阻抗的其他性能如表1和表2所示。
表1是实施例1～3中制备得到的锌离子电池正极材料制成的锌离子电池以及对比例1正极材料制成的锌离子电池在1Ag-1的电流密度条件下的循环测试结果；
实施例1 285mAh g<sup>-1</sup>
实施例2 350mAh g<sup>-1</sup>
实施例3 312mAh g<sup>-1</sup>
对比例1 197mAh g<sup>-1</sup>
表2是实施例1～3中制备得到的锌离子电池正极材料制成的锌离子电池以及对比例1正极材料制成的锌离子电池在不同电流密度下的比容量测试结果。
0.1Ag<sup>-1</sup> 0.2Ag<sup>-1</sup> 0.5Ag<sup>-1</sup> 1.0Ag<sup>-1</sup> 2.0Ag<sup>-1</sup>
实施例1 425mAh g<sup>-1</sup> 370mAh g<sup>-1</sup> 323mAh g<sup>-1</sup> 225mAh g<sup>-1</sup> 110mAh g<sup>-1</sup>
实施例2 430mAh g<sup>-1</sup> 387mAh g<sup>-1</sup> 352mAh g<sup>-1</sup> 305mAh g<sup>-1</sup> 227mAh g<sup>-1</sup>
实施例3 417mAh g<sup>-1</sup> 357mAh g<sup>-1</sup> 336mAh g<sup>-1</sup> 279mAh g<sup>-1</sup> 188mAh g<sup>-1</sup>
对比例1 275mAh g<sup>-1</sup> 250mAh g<sup>-1</sup> 187mAh g<sup>-1</sup> 97mAh g<sup>-1</sup> 17mAh g<sup>-1</sup>
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将V2O5粉末、Mg(CH3COO)2·4H2O晶体和1molL-1的CH3COOH溶液混合并搅拌10～40小时；
将混合后的液体转移至水热釜中，200℃环境下保温72小时，待其自然冷却至室温后依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，洗去液相中过量的离子和CH3COOH；
将洗涤后的样品在40～80℃下真空干燥，得到MgxV2O5固体。
2.根据权利要求1所述的一种镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的制备方法，其特征在于，将V2O5和1mol L-1的CH3COOH溶液的用量比固定为364mg/30mL，即摩尔比为1:15，Mg(CH3COO)2·4H2O晶体和V2O5粉末的投料摩尔比控制在1:4至1:1的范围内。
3.一种锌离子电池正极材料，其特征在于，所述锌离子电池正极材料采用权利要求1或2所述的方法制备得到的MgxV2O5固体。
4.一种使用镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的水系锌离子电池，其特征在于，其负极极片使用
Figure FDA0002582323210000011
纯度大于99.95％，厚度为0.1mm的高纯锌箔，正极集流体使用
Figure FDA0002582323210000012
厚度为0.5mm的不锈钢薄垫片，并连同其他电池元件按照由下到上依次为正极壳、正极极片、电解液、隔膜、电解液、负极极片、薄垫片和弹片的顺序进行组装而成，正极极片采用权利要求3所述的一种锌离子电池正极材料制成。
5.根据权利要求4所述的一种使用镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的水系锌离子电池，其特征在于，在混合正极浆料时，导电剂使用的是导电炭黑Super Carbon 65；针对水系锌离子电池，粘结剂使用的是羧甲基纤维素钠CMC和丁苯橡胶SBR混合水乳液；针对有机系锌离子电池，粘结剂使用的是PVDF的NMP溶液。
6.根据权利要求5所述的一种使用镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的水系锌离子电池，其特征在于，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶混合水乳液粘结剂的浓度为20mg/mL；PVDF的NMP溶液粘结剂的浓度为25mg/mL；正极材料经球磨混合，得到一种具有预定流动性的浆料，之后手动涂覆在0.5mm厚的
Figure FDA0002582323210000021
不锈钢薄片上，涂成
Figure FDA0002582323210000022
的部分，面载量为0.88～2.12mg/cm2。
7.根据权利要求4所述的一种使用镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的水系锌离子电池，其特征在于，电解液使用的是2mol L-1的Zn(TFS)2水溶液或2mol L-1的ZnSO4水溶液。
8.根据权利要求4所述的一种使用镁掺杂五氧化二钒纳米带正极材料的水系锌离子电池，其特征在于，隔膜使用厚度为0.18mm的化学分析滤纸，或者Whatman公司出厂的厚度为0.293mm的玻璃微纤维隔膜Glass microfiber filter。
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