CN113839017A - 一种银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料及其制备方法，化学组成：AlxV2O5·nH2O，所述0≤x≤2；0≤n≤2。具有银耳状形貌的锌离子电池正极材料具有更大层间距，更大比表面积和更大的孔隙率，钒基正极材料。本发明通过水热法得到银耳状形貌正极材料。该方法流程简单，容易实现，制备的正极材料形貌为银耳状，并且组装为电池后具有优异的循环性能和倍率性能。

Description

一种银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种银耳状水系锌离子电池正极材料的制备方法及应用，通过简单的水热方法制备得到新颖银耳状结构的Al掺杂的水合V2O5正极材料，应用于水系锌离子电池领域。
背景技术
电化学储能方式由于具有高效、寿命长、灵活性强等优点，被人们认为是最具有前景的储能方式。其中，电池占有极大比例，可充电电池具有效率高，能量的输出和保持较为简单等优点，但在目前商用的锂离子电池、铅酸电池、钠硫电池以及镍镉电池等都存在自身的弊端。就锂离子电池而言，其有机电解液有毒，并且存在易燃易爆的的安全隐患，同时锂金属在地壳储量较少，且金额昂贵。因此，以水基溶液作为电解质的水系电池的优势就较为明显地体现出来，水基溶液作为电解液具有成本低、环境友好、离子导电率高和能量密度高等优点，同时操作简单，因为水系电池只需要在空气中组装即可，相对需要在手套箱操作的有机电解液的电池操作也更为简单、方便。
Zn金属具有资源丰富、环境友好、成本低等优点，同时，其作为负极，在水系电解质中具有优良的兼容性，具有820mAhg-1的超高理论比容量，以及相对于标准电极较低的氧化还原电势(0.76V)，能够提供高能量、高功率密度。因此，水系锌离子电池(AZIBs)在大型的能源储存与转换系统中具有很大的潜力。
根据水系锌离子电池的的反应机理，需要寻找适合Zn2+插层的正极材料，同时，还需要考虑材料的成本、寿命、安全问题等。虽然Zn2+的半径
Figure BDA0003223971400000011
和Li+的半径
Figure BDA0003223971400000012
相近，但是相较于Li+，Zn2+属于多价态离子，电荷数更高，原子量(65.38gmol-1)也远大于Li+(6.94gmol-1)，因此Zn2+有更强的静电斥力。除此之外，在水溶液中，Zn2+以水合锌离子的形式存在，所以其实际半径远大于Li+的半径，因此适用于Li+脱层的正极材料并不适用于Zn2+离子。目前研究最多的正极材料有锰基，普鲁士蓝类似物，以及钒基等，其中前两种物质具有有限的充放电比容量，但是钒具有多钟价态：V2+,V3+,V4+,V5+，具有多种不同组成和结构框架的钒氧化物，例如四面体、三角锥体、以及扭曲的八面体和规则的八面体等，能为Zn2+离子的脱嵌提供更多的通道，拥有良好的锌离子存储能力，尤其是其层状结构的钒基氧化物，引起了越来越多的研究学者的关注。
近年来，已有很多形貌的金属阳离子预嵌入的层状V2O5作为水系锌离子电池正极材料的研究，有线状、微球状、块状等等，例如Wang等人【AdvancedEnergyMaterials.2020，2002293，DOI：10.1002/aenm.202002293】研究了Mg0.26V2O5·0.73H2O(MVO)纳米带作为水系锌离子电池的正极材料，具有优异的循环稳定性，在10Ag-1的条件下循环了2500圈；Zheng等人【NanoEnergy，2019，70，104519，DOI：10.1016/j.nanoen.2020.104519】研究了由纳米片组成的微球Al-VOH作为水系锌离子电池的正极材料，具有较高的放电比容量(电流密度为50mAg-1时，放电比容量为380mAhg-1)及循环稳定性(电流密度为4Ag-1时循环了3000圈)；Pang等人【AppliedSurfaceScience，2021，538，148043，DOI：10.1016/j.apsusc.2020.148043】研究了块状Al0.2V2O5作为水系锌离子正极材料，0.1Ag-1的电流密度下能获得448.4mAhg-1的放电比容量，电化学性能优异。但是现在用于水系锌离子电池的钒基正极材料还不能完全满足需求，尤其是在长循环寿命这方面；同时，这也对锌离子电池未来的实际应用有深远的影响，这是目前所需要解决的重要技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料、其制备方法和应用，具有银耳状结构的锌离子电池正极材料具有更大层间距，更大比表面积和更大的孔隙率，钒基正极材料。本发明通过水热法得到银耳状正极材料。该方法流程简单，容易实现，制备的正极材料形貌为银耳状，并且组装为电池后具有优异的循环性能和倍率性能。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料，具有以下化学组成：AlxV2O5·nH2O，所述0≤x≤2；0≤n≤2。
优选地，所述0＜x≤2；0≤n≤2。
优选地，本发明具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料具有比康乃馨的皱缩状花瓣的聚伞状排列更为密集形式的银耳状形貌。
优选地，本发明具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的比表面积至少为12.5(cm3/g)，孔隙率至少为0.1631。
优选地，利用所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料制成的电池，在电流密度为1Ag-1时，放电比容量为322.8mAhg-1，在电流密度为10Ag-1时至少循环1000圈。
一种本发明具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1～1g钒氧化物放入烧杯，加入40～60mL去离子水，在室温下搅拌40～60min，形成土黄色溶液，称为钒氧化物溶液；
b.将1～6mL酸性溶液逐滴加入正在搅拌的步骤a中所得到的钒氧化物溶液中，并继续在室温下搅拌40～80min，形成红棕色均匀溶液，称为混合溶液；
c.将0.1～1g的无机铝盐放入烧杯，加入20～40ml去离子水，室温搅拌至无机铝盐完全溶解，然后逐滴加入正在搅拌中的在步骤b中制得的混合溶液，并在常温下继续搅拌30～60min，形成的溶液称为反应物溶液；
d.将在步骤c中制得的反应物溶液倒入反应釜中，拧紧反应釜后在100～140℃的温度条件下保温4～18h进行水热反应，待反应结束冷却至室温后，用乙醇和去离子水交替洗涤反应产物3～6次，过滤得到反应产物；然后在高温干燥鼓风箱中在不低于80℃温度下对反应产物干燥8～16h，得到草绿色粉末状固体产物，将固体产物研磨后得，到具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料。
优选地，在所述步骤a中，所述钒氧化物采用V2O3、V2O5或VO2中的至少一种。
优选地，在所述步骤b中，所述的酸性溶液采用盐酸、双氧水或冰醋酸中的至少一种。
优选地，在所述步骤b中，所述的酸性溶液酸性溶液的质量百分比浓度为20-30％。
优选地，在所述的步骤c中，无机铝盐采用Al2(SO4)3·18H2O。
一种本发明具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的应用，以所述具有银耳状形貌的的水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O作为钒基水系锌离子电池的正极材料，制备水系锌离子电池。
优选地，采用具有银耳状形貌的AlxV2O5·nH2O钒基水系锌离子电池的正极材料、乙炔黑和粘结剂PVDF作为原料，按照其一定的质量比例8:1:1对原料进行充分均匀的混合，并且均匀涂在碳纸上，在真空70～100℃条件干燥10～16h，得到水系锌离子电池的正极片。
优选地，能在空气中组装锌离子电池。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明银耳状AlxV2O5·nH2O钒基水系锌离子电池的正极材料具有较大的层间距，较大的比表面积和孔隙率，Al离子和结晶水的嵌入增加了结构的稳定性，更有利于Zn2+的脱嵌，同时较大的比表面积和孔隙率能够使正极材料和电解液接触更加充分，使材料具有优异的循环稳定性和充放电比容量；
2.本发明银耳状正极材料组装成纽扣电池后串联，能点亮LED灯；
3.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的实验流程图。
图2是本发明实施例1方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的X射线衍射(XRD)图谱。
图3是本发明实施例1方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4是本发明实施例1方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的比表面积(BET)和孔隙率图。
图5是本发明实施例1方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的倍率性能图。
图6是本发明实施例1方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的长循环性能，电流密度为10Ag-1。
图7是本发明各优选实施例方法制备的水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的X射线衍射(XRD)图谱对比。
图8是本发明实施例2方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的倍率性能图。
图9是本发明实施例2方法制备的银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的长循环性能，电流密度为10Ag-1。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
在本实施例中，一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.364gV2O5放入烧杯中，加入50mL去离子水，在常温下搅拌40min，形成土黄色溶液，称之为溶液1；
b.取2mL质量百分比浓度为30％的H2O2在溶液1搅拌过程中逐滴加入，并继续搅拌1h，称之为溶液2；
c.将0.171gAl2(SO4)3·18H2O放入烧杯中，加入30mL去离子水搅拌至铝盐全部溶解，称之为溶液3；
d.将再步骤c中制备的溶液3逐滴加入上述溶液2中，继续搅拌40min，至溶液变为酒红色，称为溶液4；
e.再将步骤d中制得的溶液4倒入反应釜，拧紧后在120℃得温度条件下保温6h进行反应，反应结束冷却至室温后，用乙醇和去离子水交替洗涤反应产物3～6次；然后在高温干燥鼓风箱中80℃温度下干燥12h，得到草绿色粉末状产物，研磨后得到银耳状的水系锌离子电池钒基正极材料。
实验测试分析：
将本实施例方法的制备流程图如图1，制备得到正极材料的XRD图谱见图2，经XRD分析，制备得到的正极材料为AlxV2O5·nH2O，扫描电镜图见图2所示，材料表现为银耳状结构，材料的比表面积和孔隙率如图3所示。由图4可知，银耳状水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O的比表面积(BET)至少为12.5(cm3/g)，孔隙率至少为0.1631。
取本实施例方法制备得到的银耳状正极材料、乙炔黑和PVDF按照8:1:1的比例搅拌打浆6h，得到正极浆料，将其涂到碳纸上，再真空条件下80℃干燥12h，得到水系锌离子电池的正极片，活性物质负载量为1.5mgcm-1。在空气中组装电池，其中锌片作为负极，电解液为3molL-1的三氟甲烷磺酸锌溶液，集流体为不锈钢，隔膜为玻璃纤维，组装成纽扣电池进行电化学性能的测试，测试过程中充放电的电流密度为1A～20Ag-1，充放电的电压范围为0.1～1.8V(vs.Zn2+/Zn)。
本实例方法制备得到的水系锌离子电池的倍率性能如图5所示，在1,5,10,20Ag-1的电流密度下有401.3,266.6,194.4,94.4mAhg-1的放电比容量，并且电流密度逐渐增大到20Ag-1再回到1Ag-1时放电比容量没有任何下降。在10Ag-1的电流密度下循环了10,000圈，如图6所示，具有优异的长循环性能。
本实施例制备方法简单，成本低，实验要求低，合成了高比表面积高孔隙率的银耳状正极材料，具有更大的层间距和更稳定的层状结构，有利于水合锌离子的脱嵌，组装所得到的电池具有优异的倍率性能和长循环性能。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.本步骤与实施例1步骤相同；
b.取1.0mL质量百分比浓度为30％的H2O2在溶液1搅拌过程中逐滴加入，并继续搅拌1h，称之为溶液2；
c.本步骤与实施例1步骤相同；
d.本步骤与实施例1步骤相同；
e.本步骤与实施例1步骤相同。
实验测试分析：
将本实施例方法得到的水系锌离子电池正极材料进行电池组装和电化学性能的测试。本实施例方法制备得到锌离子电池具有良好的倍率性能，在1,5,10,20Ag-1的电流密度下能有355.7,195.9,144.4,83.3mAhg-1的放电比容量，见图8，在10Ag-1的电流密度下能够循环1000圈，见图9。
实施例3
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.本步骤与实施例1步骤相同；
b.取1.5mL质量百分比浓度为30％的H2O2在溶液1搅拌过程中逐滴加入，并继续搅拌1h，称之为溶液2；
c.本步骤与实施例1步骤相同；
d.本步骤与实施例1步骤相同；
e.本步骤与实施例1步骤相同。
实验测试分析：
将本实施例方法得到的水系锌离子电池正极材料进行电池组装和电化学性能的测试。本实施例方法制备得到锌离子电池具有良好的倍率性能，在1,5,10,20Ag-1的电流密度下能有362.4,255.5,183.4,77.7mAhg-1的放电比容量，在10Ag-1的电流密度下能够循环1500圈。
实施例4
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.本步骤与实施例1步骤相同；
b.取2.5mL质量百分比浓度为30％的H2O2在溶液1搅拌过程中逐滴加入，并继续搅拌1h，称之为溶液2；
c.本步骤与实施例1步骤相同；
d.本步骤与实施例1步骤相同；
e.本步骤与实施例1步骤相同。
实验测试分析：
将本实施例方法得到的水系锌离子电池正极材料进行电池组装和电化学性能的测试。本实施例方法制备得到锌离子电池具有良好的倍率性能，在1,5,10,20Ag-1的电流密度下能有351.6,248.4,180.4,84.4mAhg-1的放电比容量，在10Ag-1的电流密度下能够循环1500圈。
实施例5
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.本步骤与实施例1步骤相同；
b.取3.0mL质量百分比浓度为30％的H2O2在溶液1搅拌过程中逐滴加入，并继续搅拌1h，称之为溶液2；
c.本步骤与实施例1步骤相同；
d.本步骤与实施例1步骤相同；
e.本步骤与实施例1步骤相同。
实验测试分析：
将本实施例方法得到的水系锌离子电池正极材料进行电池组装和电化学性能的测试。本实施例方法制备得到锌离子电池具有良好的倍率性能，在1,5,10,20Ag-1的电流密度下能有322.8,212.5,161.1,88.9mAhg-1的放电比容量，在10Ag-1的电流密度下能够循环1800圈。
实施例6
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.本步骤与实施例1步骤相同；
b.取4.0mL质量百分比浓度为30％的H2O2在溶液1搅拌过程中逐滴加入，并继续搅拌1h，称之为溶液2；
c.本步骤与实施例1步骤相同；
d.本步骤与实施例1步骤相同；
e.本步骤与实施例1步骤相同。
实验测试分析：
将本实施例方法得到的水系锌离子电池正极材料进行电池组装和电化学性能的测试。本实施例方法制备得到锌离子电池具有良好的倍率性能，在1,5,10,20Ag-1的电流密度下能有326.2,187.5,141.6,88.3mAhg-1的放电比容量，在10Ag-1的电流密度下能够循环1800圈。
从以上实施例1～6可见，过氧化氢的添加量对于本发明所获得的AlxV2O5·nH2O正极材料的容量影响不是很明显，主要归因于其银耳状的形貌具有比表面积大，孔隙率大的原因，同时Al3+和水分子的共同预嵌入起到了支柱的作用，进一步扩大了层间距，有利于Zn2 +的脱嵌，同时也提高了层状结构的稳定性。
综上所述，上述实施例通过简单的水热方法制备得到银耳状的Al掺杂的V2O5正极材料，具有以下化学组成：AlxV2O5·nH2O，所述0＜x≤2；0≤n≤2。所获得的银耳状钒基水系锌离子电池正极材料装配成纽扣电池后进行电化学性能测试，测试时电流密度范围为0.1～20Ag-1，电压范围为0.1～1.8V。该制备方法简单便捷，对实验条件要求低，合成了具有银耳状微观结构的材料，有较大的层间距以及高比表面积和高孔隙率，装配得到的锌离子电池表现出优异的循环稳定性和倍率性能。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料，其特征在于，具有以下化学组成：AlxV2O5·nH2O，所述0≤x≤2；0≤n≤2。
2.根据权利要求1所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料，其特征在于：具有比康乃馨的皱缩状花瓣的聚伞状排列更为密集形式的银耳状形貌。
3.根据权利要求1所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料，其特征在于：利用所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料制成的电池，在电流密度为1Ag-1时，放电比容量为322.8mAhg-1，在电流密度为10Ag-1时至少循环1000圈。
4.一种权利要求1所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将0.1～1g钒氧化物放入烧杯，加入40～60mL去离子水，在室温下搅拌40～60min，形成土黄色溶液，称为钒氧化物溶液；
b.将1～6mL酸性溶液逐滴加入正在搅拌的步骤a中所得到的钒氧化物溶液中，并继续在室温下搅拌40～80min，形成红棕色均匀溶液，称为混合溶液；
c.将0.1～1g的无机铝盐放入烧杯，加入20～40ml去离子水，室温搅拌至无机铝盐完全溶解，然后逐滴加入正在搅拌中的在步骤b中制得的混合溶液，并在常温下继续搅拌30～60min，形成的溶液称为反应物溶液；
d.将在步骤c中制得的反应物溶液倒入反应釜中，拧紧反应釜后在100～140℃的温度条件下保温4～18h进行水热反应，待反应结束冷却至室温后，用乙醇和去离子水交替洗涤反应产物3～6次，过滤得到反应产物；然后在高温干燥鼓风箱中在不低于80℃温度下对反应产物干燥8～16h，得到草绿色粉末状固体产物，将固体产物研磨后得，到具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料。
5.根据权利要求4所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述钒氧化物采用V2O3、V2O5或VO2中的至少一种。
6.根据权利要求4所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述的酸性溶液采用盐酸、双氧水或冰醋酸中的至少一种。
7.根据权利要求4所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤c中，无机铝盐采用Al2(SO4)3·18H2O。
8.一种权利要求1所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的应用，其特征在于，以所述具有银耳状形貌的的水系锌离子电池正极材料AlxV2O5·nH2O作为钒基水系锌离子电池的正极材料，制备水系锌离子电池。
9.根据权利要求8所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的应用，其特征在于：采用具有银耳状形貌的AlxV2O5·nH2O钒基水系锌离子电池的正极材料、乙炔黑和粘结剂PVDF作为原料，按照其一定的质量比例8:1:1对原料进行充分均匀的混合，并且均匀涂在碳纸上，在真空70～100℃条件干燥10～16h，得到水系锌离子电池的正极片。
10.根据权利要求8所述具有银耳状形貌的水系锌离子电池正极材料的应用，其特征在于：能在空气中组装锌离子电池。
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