CN114835091A - 一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片及制备方法 - Google Patents

一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片及制备方法，它是五水合硝酸铋和亚硝酸钠为原料。本发明工艺方法简单、操作方便、环境友好，所采用的设备简单，生产成本低，该方法制备的硒化铋正极材料比容量高，循环稳定性好，适合大规模工业化生产。将所制备的硒化铋纳米片作为正极与负极极片组装成电池表现出较高的容量和好的循环稳定性。

Description

一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片及制备方法，属于锌离子电池技术领域。
背景技术
随着科学技术的进一步发展，能源和环境问题的日益冲突，新型二次电池引起了研究者的极大关注。相比于锂离子电池，水性锌离子电池(ZIB)因具有较高的理论容量(Zn负极 820mAh g-1/5855mAh cm-3)、低的Zn/Zn2+氧化还原电位(-0.76V vs标准氢电极)，而且所用Zn负极价格仅为锂八分之一，电解液为pH近中性的水基电解液，比起锂离子电池中易燃的酯基电解液，在水中的优异稳定性和无毒性、资源丰富、成本低、安全等独特优点，在新型电池中具有非常大的应用潜力。此外，锌离子电池可在空气中直接组装，不仅减少了能源的浪费，也简化器件的制备步骤，有效降低了电池制备成本。
锌离子电池常用的正极材料包括各种过渡金属化合物，如锰、钒或钼基氧化物/硫化物，普鲁士蓝类似物和导电聚合物等。然而锌离子电池枝晶、析氢等因素抑制了其作为新型电池的发展，为此也提出了多种办法来解决此类问题，像高浓电解液、改善隔膜等，对于锌离子电池的发展起到了促进作用，但对于电池本身来讲，对正负极进行改善是提高锌离子电池性能和稳定性的最优方案。
Bi2Se3作为拓扑绝缘体二维层状纳米材料，类石墨烯层状结构，具有优良的光、热、电、磁性能，在金属-离子电池、热电器件、传感器等方面有着很大的应用前景。目前所报道的Bi2Se3的制备方法主要有化学气相沉积法(CVD)、水热法，高压合成法、磁控溅射法等，CVD技术速率较低，且参加沉积的尾气易燃、易爆和有毒，对设备也有一定的腐蚀作用，而高压合成和磁控溅射的方式对于反应也需要较为精准的把控，操作过程较为复杂，相较于这些方法，水热法操作简单，过程安全，是一种理想的制备Bi2Se3样品的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片及制备方法，制备方法简单、环保，将其作为锌离子电池正极材料使用，容量高，大电流性能好，循环稳定性好，组装成全电池后仍然可发挥出高的比容量的硒化铋纳米正极材料。
本发明的技术方案如下：
一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片，其层状结构厚度为5nm±2 nm。
本发明优选的，该层状结构中Bi2Se3为六方晶体结构(ICSD#89-2008)。由于制备的硒化铋纳米片超薄结构，Zn2+在材料中的扩散距离缩短，有效提升了硒化铋的储锌动力学。
上述高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片的制备方法，包括步骤如下：
(1)将五水合硝酸铋和亚硒酸钠溶于有机溶剂中，搅拌30min；
(2)将所得溶液加入抗坏血酸，搅拌5-10min；
(3)将步骤(2)制得的反应液装入反应釜中恒温反应一段时间，然后冷却至室温，抽滤收集得到黑灰色沉淀，用去离子水和乙醇反复洗涤2-3遍进行干燥；
(4)将干燥后的沉淀进行收集，得高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片。
本发明优选的，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙二醇。
本发明优选的，步骤(1)中五水合硝酸铋和亚硒酸钠的加入量与有机溶剂的质量体积比分别为(0.003～0.01)：1和(0.002～0.009)：1，单位为g/ml。
本发明优选的，步骤(2)中抗坏血酸的加入量与有机溶剂的质量体积比为(0.003～0.033)：1，单位为g/ml。
本发明优选的，步骤(3)中，所述的反应温度为130-270℃，反应时间为 9-25h。
本发明优选的，步骤(4)中，干燥温度为40-120℃，干燥时间为6-20h。
本发明的有益效果如下：
本发明采用简单的水热反应制备了硒化铋二维纳米片，得到的材料片层厚度仅为5nm左右，将其作为锌离子电池正极材料使用具有较高的充放电比容量和倍率性能，循环稳定性表现良好。硒化铋纳米片正极材料制备所需的设备简单，成本低，适合大规模工业化生产。制备的硒化铋二维纳米片超薄结构提高了电解液与电极材料的接触，缩短了锌离子的扩散距离，促进Zn2+的正极中的嵌入和脱出，从而获得较高的电池比容量和倍率性能。
附图说明
图1为按照本发明实施例1所得硒化铋纳米片样品的XRD衍射图；
图2为按照本发明实施例1所得硒化铋纳米片样品的扫描电镜照片；
图3为按照本发明实施例1所得硒化铋纳米片样品的原子力显微镜照片；
图4为按照本发明实施例1所得硒化铋纳米片样品所组装的锌离子电池在 0.2-1.6V电压区间的充放电曲线；
图5为按照本发明实施例1所得硒化铋纳米片样品与硒化铋粉末商品所组装的锌离子电池在不同电流密度下的倍率曲线；
图6为按照本发明实施例1所得硒化铋纳米片样品与硒化铋粉末商品所组装的锌离子电池的循环曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所阐述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
现有五水合硝酸铋、亚硒酸钠、乙二醇、抗坏血酸为市购产品，购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片，该层状结构厚度为5nm±2 nm。
制备步骤如下：
(1)将0.6mmol五水合硝酸铋和1mmol的亚硒酸钠均匀的分散于25mL乙二醇中，搅拌30min；
(2)取0.35g抗坏血酸加入到(3)制得的溶液中，搅拌15min；
(3)将上述溶液转移到水热釜中，在180℃反应10h，冷却至室温后，抽滤收集黑灰色沉淀并用无水乙醇及去离子水清洗数次，80℃干燥20h。
(4)将干燥后的沉淀进行收集，得到高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片。
本实施例制备的层状硒化铋纳米片为电极活性材料，乙炔黑为导电剂，聚偏二氟乙烯(PVDF)为粘接剂，按照7:2:1的重量比加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP) 混合研磨均匀成料浆，再将料浆均匀的涂在碳纸上，并在80℃真空干燥过夜，冲片后作为正极片。将其与负极金属锌片组装成电池，并以磺化聚丙烯、玻璃纤维作为隔膜，1mol L-1的ZnSO4作为电解液，组装成纽扣电池(2025型号)。电池的充电和放电性能测试于室温下在新威测试系统上进行，测试电压范围为 0.2-1.6V。
图1为按照本发明实施例1制备的硒化铋纳米片XRD图谱。由图1可知，所制备的硒化铋为六方晶体结构(ICSD#89-2008)，对应的晶胞参数为
Figure BDA0003653587510000041
Figure BDA0003653587510000042
无其他杂峰出现表明制备的Bi2Se3为纯相。图2为按照实施例1所得产物的扫描电镜照片，从图2中可看出材料为均匀的片状结构。图3 为制备的硒化铋的原子力显微镜照片，从图中可以看出硒化铋单层的厚度仅为5 nm左右，图4为制备的Bi2Se3的CV曲线，从图中可以体现出合成的硒化铋材料在脱嵌锌过程中电位极化不大，可逆性较好。图5为实施例1所制备的硒化铋电极的倍率性能测试并与普通硒化铋粉末商品进行了比较，由图可知在电流密度分别为0.1A g-1，0.2A g-1，0.5A g-1，1Ag-1，2A g-1，5A g-1，10Ag-1，本发明制备的硒化铋纳米片表现出的容量分别为298.9，274.6，233.9，186.5，148.3， 112.1和85mAh g-1。经过40圈后，电流密度重新返回1Ag-1时，容量仍可达到 300.5mAh g-1，明显优于硒化铋粉末商品的性能。图6为实施例1所制备的硒化铋纳米片测试的循环稳定曲线(电流为10Ag-1)，并与硒化铋正极材料进行比较。在10Ag-1的大电流密度下，本发明制备的硒化铋纳米片在循环6000圈后仍能保持约42mA h g-1的比容量，优于硒化铋粉末商品。该技术发明中基于制备的硒化铋纳米片正极所组装的锌离子电池，其比容量及循环稳定性明显高于所报道的在相同测试条件下基于硒化铋粉末商品正极的锌离子电池。
实施例2
一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片，该层状结构厚度为5nm±2 nm。
制备步骤如下：
(1)将0.6mmol五水合硝酸铋和1mmol的亚硒酸钠均匀的分散于20mL 乙二醇中，搅拌30min；
(2)取0.65g抗坏血酸加入到(3)制得的溶液中，搅拌15min；
(3)将上述溶液转移到水热釜中，在140℃反应25h，冷却至室温后，抽滤收集黑灰色沉淀并用无水乙醇及去离子水清洗数次，45℃干燥20h。
(4)将干燥后的沉淀进行收集，得高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片。
实施例3
一种高性能锌离子电池正极材料硒化铋，该层状结构厚度为5nm±2nm。
制备步骤如下：
(1)将1mmol五水合硝酸铋和1.2mmol的亚硒酸钠均匀的分散于30mL乙二醇中，搅拌30min；
(2)取1g抗坏血酸加入到(3)制得的溶液中，搅拌15min；
(3)将上述溶液转移到水热釜中，在260℃反应20h，冷却至室温后，抽滤收集黑灰色沉淀并用无水乙醇及去离子水清洗数次，100℃干燥15h。
(4)将干燥后的沉淀进行收集，得高性能锌离子电池正极材料硒化铋纳米片。

Claims (7)

1.一种高性能锌离子电池硒化铋纳米片正极材料，其特征在于，硒化铋纳米片层状结构厚度为5nm±2nm。
2.根据权利要求1所述的高性能锌离子电池的硒化铋纳米片正极材料，其特征在于，该层状结构中Bi2Se3为六方晶体结构ICSD#89-2008；由于制备的硒化铋纳米片超薄的结构，相比于普通颗粒状硒化铋商品，Zn2+在材料中的扩散距离有效缩短，提升了硒化铋的储锌动力学。
3.权利要求1所述的高性能锌离子电池硒化铋纳米片正极材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将五水合硝酸铋和亚硒酸钠溶于有机溶剂中，搅拌30min；
(2)将所得溶液加入抗坏血酸，搅拌5-10min；
(3)将步骤(2)制得的反应液装入反应釜中，恒温反应一段时间，然后冷却至室温，抽滤收集得到黑灰色沉淀，用去离子水和乙醇反复洗涤2-3遍进行干燥。
4.根据权利要求3所述的高性能锌离子电池硒化铋纳米片正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)五水合硝酸铋和亚硒酸钠的加入量与有机溶剂的质量体积比分别为(0.003～0.01)：1和(0.002～0.009)：1，单位为g/ml。
5.根据权利要求3所述的高性能锌离子电池硒化铋纳米片正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中抗坏血酸的加入量与有机溶剂的质量体积比为(0.003～0.033)：1，单位为g/ml。
6.根据权利要求3所述的高性能锌离子电池硒化铋纳米片正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的反应温度为130-270℃，反应时间为9-25h。
7.根据权利要求3所述的高性能锌离子电池硒化铋纳米片正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥温度为40-120℃，干燥时间为6-20h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115472803A (zh) * 2022-10-18 2022-12-13 山东石油化工学院 一种基于TMDs的锌离子电池正极材料的制备方法

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