CN111868203A - 研磨液、研磨液组及研磨方法 - Google Patents

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Abstract

一种研磨液，其含有磨粒、羟基酸、具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的高分子化合物以及液态介质，且所述磨粒的ζ电位为正，所述高分子化合物的重均分子量为3000以上。

Description

研磨液、研磨液组及研磨方法
技术领域
本发明涉及一种研磨液、研磨液组及研磨方法。
背景技术
近年来的半导体元件的制造工序中，用于高密度化及微细化的加工技术的重要性逐渐提高。作为加工技术之一的CMP(Chemical Mechanical Polishing：化学机械研磨)技术，在半导体元件的制造工序中，成为浅沟槽隔离(Shallo w Trench Isolation。以下，称为“STI”。)的形成、前金属绝缘材料或层间绝缘材料的平坦化、插塞或埋入金属配线的形成等所必需的技术。
作为最常用的研磨液，例如可列举包含气相二氧化硅、胶体二氧化硅等二氧化硅(氧化硅)粒子作为磨粒的二氧化硅系研磨液。二氧化硅系研磨液的特征在于通用性高，且通过适当地选择磨粒含量、pH、添加剂等，无论绝缘材料及导电材料如何，均能够研磨广泛种类的材料。
另一方面，作为主要以氧化硅等绝缘材料为对象的研磨液，包含铈化合物粒子作为磨粒的研磨液的需要也在扩大。例如，包含铈氧化物粒子作为磨粒的铈氧化物系研磨液即便磨粒含量低于二氧化硅系研磨液，也能够高速地研磨氧化硅(例如参照下述专利文献1及专利文献2)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-106994号公报
专利文献2：日本特开平08-022970号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
近年来，在半导体元件的制造工序中，研磨时所产生的研磨损伤成为问题。作为减少研磨损伤的方法，可列举：减少研磨时的磨粒含量的方法、减小磨粒的大小的方法(例如，减少1μm以上的粗大粒子的方法)、降低研磨时的负荷的方法等。然而，在这些方法中存在如下问题：由于研磨时的机械作用变小，因此绝缘材料的研磨速度下降。
因此，近年来，为了提高磨粒与绝缘材料的反应性并提高研磨速度，开始使用具有正ζ电位的磨粒(阳离子性磨粒)。在具有同等大小的磨粒的比较中，具有正ζ电位的磨粒与具有负ζ电位的磨粒相比，存在具有绝缘材料的高研磨速度的倾向。然而，在使用具有正ζ电位的磨粒的情况下，磨粒容易残留于研磨后的被研磨面中，因此存在清洗性差的问题。关于研磨后残留于被研磨面中的磨粒，与研磨损伤同样地，成为使器件的成品率降低的原因之一。因此，针对含有具有正ζ电位的磨粒的研磨液，要求研磨后的被研磨面的清洗性优异。
本发明欲解决上述课题，其目的在于提供一种研磨后的被研磨面的清洗性优异的研磨液、研磨液组及研磨方法。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方面所涉及的研磨液含有磨粒、羟基酸、具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的高分子化合物以及液态介质，且所述磨粒的ζ电位为正，所述高分子化合物的重均分子量为3000以上。
根据这种研磨液，能够抑制磨粒残留于研磨后的被研磨面上，从而研磨后的被研磨面的清洗性优异。根据这种研磨液，通过减少研磨后的磨粒残留，能够提高器件的成品率。
关于本发明的另一方面所涉及的研磨液组，上述研磨液的构成成分被分为第1液体和第2液体而保存，所述第1液体包含所述磨粒以及液态介质，所述第2液体包含所述羟基酸、所述高分子化合物以及液态介质。根据这种研磨液组，能够获得与上述研磨液相同的效果。
本发明的另一方面所涉及的研磨方法具备使用上述研磨液、或将上述研磨液组中的所述第1液体和所述第2液体混合而得到的研磨液来对被研磨面进行研磨的研磨工序。根据这种研磨方法，能够获得与所述研磨液相同的效果。
发明效果
根据本发明，能够提供一种研磨后的被研磨面的清洗性优异的研磨液。根据本发明，能够提供一种用于获得所述研磨液的研磨液组。根据本发明，能够提供一种使用所述研磨液或所述研磨液组的研磨方法。
根据本发明，能够提供研磨液或研磨液组在基体表面的平坦化工序中的使用。根据本发明，能够提供研磨液或研磨液组在STI绝缘材料、前金属绝缘材料或层间绝缘材料的平坦化工序中的使用。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。然而，本发明并不限定于以下的实施方式。
＜定义＞
在本说明书中，使用“～”表示的数值范围表示将记载于“～”的前后的数值分别作为最小值及最大值而包含的范围。在本说明书中阶段性地记载的数值范围中，某阶段的数值范围的上限值或下限值能够与其他阶段的数值范围的上限值或下限值任意组合。在本说明书中记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值可以置换为实施例中所示的值。所谓“A或B”，只要包含A及B的其中任一个即可，也可包含两者。本说明书中例示的材料只要无特别说明，则能够单独使用一种或者组合使用两种以上。在本说明书中，组合物中存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要无特别说明，则组合物中的各成分的含量是指组合物中存在的该多种物质的合计量。“工序”一词不仅是指独立的工序，即便在无法与其他工序明确区分的情况下，只要可达成该工序的预期作用则包含于本用语中。
在本说明书中，所谓“研磨液”(polishing liquid、abrasive)，定义为研磨时与被研磨面接触的组合物。“研磨液”这一术语本身对研磨液中含有的成分没有任何限定。如后述，本实施方式所涉及的研磨液含有磨粒(abrasive grain)。磨粒也称为“研磨粒子”(abrasive particle)，但在本说明书中称为“磨粒”。磨粒通常为固体粒子，在研磨时，认为通过磨粒所具有的机械作用(物理作用)及磨粒(主要是磨粒的表面)的化学作用将去除对象物去除(remove)，但并不限定于此。
＜研磨液及研磨液组＞
本实施方式所涉及的研磨液例如为CMP用研磨液。本实施方式所涉及的研磨液含有磨粒、羟基酸、包含选自由羟基(hydroxyl group)及酰胺基组成的组中的至少一种的高分子化合物(以下，称为“高分子化合物A”)以及液态介质，且所述磨粒的ζ电位为正，所述高分子化合物A的重均分子量为3000以上。
根据本实施方式，能够抑制磨粒残留于研磨后的被研磨面上，且研磨后的被研磨面的清洗性(以下，根据情况简称为“清洗性”)优异。根据本实施方式，通过减少研磨后的磨粒残留，能够提高器件的成品率。根据本实施方式，为了从研磨后的被研磨面去除磨粒，能够不使用氢氟酸等毒物而使用氨等碱液去除磨粒。作为可获得这种优异的清洗性的原因，例如可列举下述原因。但是，其原因并不限定于下述原因。
即，通过包含选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的高分子化合物A与具有正ζ电位的磨粒接触而ζ电位的值变小。而且，若高分子化合物A的重均分子量为3000以上，则高分子化合物A容易将磨粒覆盖，因此ζ电位的值容易变小。该情况下，磨粒相对于存在具有负电荷倾向的绝缘材料的吸附性(反应性)容易下降。
并且，通过使用高分子化合物A，从而被研磨面相对于清洗工序中所使用的清洗液的润湿性提高。此外，若使用羟基酸，则通过羟基酸吸附于磨粒而亲水性提高，由此，磨粒与清洗液的亲和性提高。
如上所述，根据本实施方式，在研磨后的清洗工序中磨粒容易被去除，因此推测为可获得优异的清洗性。
并且，根据本实施方式，通过使用高分子化合物A，研磨垫及被研磨面相对于研磨液的润湿性提高。由此，研磨液不易留在研磨垫及被研磨面之间，因此，与不使用高分子化合物A的情况相比，也能够减少研磨结束后所残留的磨粒的量。
根据本实施方式，能够获得优异的研磨速度，并且能够获得优异的清洗性。此外，根据本实施方式，即便在使用减少研磨时的磨粒含量的方法、减小磨粒的大小的方法(例如，减少1μm以上的粗大粒子的方法)、降低研磨时的负荷的方法等来作为减少研磨损伤的方法的情况下，也能够在减少研磨损伤的同时获得优异的研磨速度，并且获得优异的清洗性。
(磨粒)
本实施方式所涉及的研磨液在研磨液中含有具有正ζ电位的磨粒。就容易以高研磨速度对绝缘材料进行研磨的观点而言，磨粒优选包含选自由铈氧化物(例如二氧化铈(氧化铈(IV)))、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钇及四价金属元素的氢氧化物组成的组中的至少一种，更优选包含铈氧化物。磨粒能够单独使用一种或者组合使用两种以上。
所谓“四价金属元素的氢氧化物”为包含四价的金属(M4+)与至少一个氢氧根离子(OH-)的化合物。四价金属元素的氢氧化物也可包含除氢氧根离子以外的阴离子(例如硝酸根离子NO3 -及硫酸根离子SO4 2-)。例如，四价金属元素的氢氧化物也可包含键合于四价金属元素上的阴离子(例如硝酸根离子NO3 -及硫酸根离子SO4 2-)。四价金属元素的氢氧化物能够通过使四价金属元素的盐(金属盐)与碱源(碱)反应而制作。
就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，优选四价金属元素的氢氧化物包含铈氢氧化物(四价铈的氢氧化物)。铈氢氧化物能够通过使铈盐与碱源(碱)反应而制作。优选铈氢氧化物通过将铈盐与碱液(例如碱性水溶液)混合而制作。由此能够获得粒径极细的粒子，且容易获得优异的研磨损伤减少效果。铈氢氧化物能够通过将铈盐溶液(例如铈盐水溶液)与碱液混合而获得。作为铈盐，可列举：Ce(NO3)4、Ce(SO4)2、Ce(NH4)2(NO3)6、Ce(NH4)4(SO4)4等。
认为根据铈氢氧化物的制造条件等而生成包含Ce(OH)aXb(式中，a+b×c＝4)的粒子(另外，这种粒子也为铈氢氧化物)，所述Ce(OH)aXb(式中，a+b×c＝4)包含四价铈(Ce4+)、1个～3个氢氧根离子(OH-)及1个～3个阴离子(Xc-)。认为在Ce(OH)aXb中，吸电子性的阴离子(Xc-)发挥作用而氢氧根离子的反应性提高，且随着Ce(OH)aXb的存在量增加而研磨速度提高。作为阴离子(Xc-)，例如可列举NO3 -及SO4 2-。认为包含铈氢氧化物的粒子不仅包含Ce(OH)aXb，也可包含Ce(OH)4、CeO2等。
关于包含铈氢氧化物的粒子含有Ce(OH)aXb，能够通过如下方法来确认：利用纯水将粒子充分清洗后，使用FT-IR ATR法(Fourier transform Infra Red SpectrometerAttenuated Total Reflection法、傅里叶变换红外分光光度计全反射测定法)检测出与阴离子(Xc-)相对应的峰值。也能够通过XPS法(X-ray Photoelectron Spectroscopy、X射线光电子分光法)来确认阴离子(Xc-)的存在。
在磨粒包含铈氧化物的情况下，就进一步提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，以磨粒整体(研磨液中所含的磨粒整体。以下相同)为基准，铈氧化物的含量的下限优选为50质量％以上，更优选为超过50质量％，进一步优选为60质量％以上，尤其优选为70质量％以上，极其优选为80质量％以上，非常优选为90质量％以上，更进一步优选为95质量％以上，更优选为98质量％以上，进一步优选为99质量％以上。在磨粒不包含后述复合粒子的方式中，可满足这些数值范围。
就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，研磨液、或后述研磨液组中的浆料中的磨粒的平均粒径的下限优选为16nm以上，更优选为20nm以上，进一步优选为30nm以上，尤其优选为40nm以上，极其优选为50nm以上，非常优选为超过50nm，更进一步优选为100nm以上，更优选为120nm以上，进一步优选为140nm以上。就容易抑制对被研磨面造成损伤的观点而言，磨粒的平均粒径的上限优选为1050nm以下，更优选为1000nm以下，进一步优选为800nm以下，尤其优选为600nm以下，极其优选为500nm以下，非常优选为400nm以下，更进一步优选为300nm以下，更优选为200nm以下，进一步优选为160nm以下，尤其优选为155nm以下。就这些观点而言，磨粒的平均粒径更优选为16nm～1050nm，进一步优选为20nm～1000nm。
平均粒径例如能够使用光衍射散射式粒度分布计(例如，Beckman Coulte r,Inc.制造、商品名：N5，或者MicrotracBEL Corp.制造、商品名：Microtr ac MT3300EXII)进行测定。
就研磨后的被研磨面的清洗性优异(抑制磨粒残留于研磨后的被研磨面上)的观点而言，研磨液中的磨粒的ζ电位(表面电位)为正(ζ电位超过0m V)。就容易获得优异的清洗性的观点而言，磨粒的ζ电位的下限优选为10mV以上，更优选为20mV以上，进一步优选为25mV以上，尤其优选为30mV以上，极其优选为40mV以上，非常优选为50mV以上。磨粒的ζ电位的上限并无特别限定，优选为200mV以下。就这些观点而言，磨粒的ζ电位更优选为10m V～200mV。
磨粒的ζ电位例如能够使用动态光散射式ζ电位测定装置(例如，Beck manCoulter,Inc.制造、商品名：DelsaNano C)进行测定。磨粒的ζ电位能够使用添加剂进行调整。例如，通过使单羧酸(例如乙酸)与含有铈氧化物的磨粒接触，能过获得具有正ζ电位的磨粒。并且，通过使磷酸二氢铵、具有羧基的材料(例如聚丙烯酸)等与含有铈氧化物的磨粒接触，能够获得具有负ζ电位的磨粒。
就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，以研磨液的总质量为基准，磨粒的含量的下限优选为0.005质量％以上，更优选为超过0.005质量％，进一步优选为0.01质量％以上，尤其优选为0.02质量％以上，极其优选为0.03质量％以上，非常优选为0.04质量％以上，更进一步优选为0.05质量％以上，更优选为0.07质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。就容易获得优异的清洗性的观点而言，以研磨液的总质量为基准，磨粒的含量的上限优选为20质量％以下，更优选为15质量％以下，进一步优选为10质量％以下，尤其优选为5质量％以下，极其优选为4质量％以下，非常优选为3质量％以下，更进一步优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下，进一步优选为0.3质量％以下，尤其优选为0.2质量％以下。就这些观点而言，以研磨液的总质量为基准，磨粒的含量更优选为0.005质量％～20质量％。
磨粒可包含由彼此接触的多个粒子构成的复合粒子。例如，磨粒可包含含有第1粒子及与该第1粒子接触的第2粒子的复合粒子，也可包含复合粒子与游离粒子(例如，未与第1粒子接触的第2粒子)。
关于磨粒，作为包含复合粒子的方式，可为包含第1粒子及与该第1粒子接触的第2粒子、且第2粒子的粒径小于第1粒子的粒径、第1粒子含有铈氧化物、第2粒子含有铈化合物的方式。通过使用这种磨粒，容易提高绝缘材料(例如氧化硅)的研磨速度。作为这种绝缘材料的研磨速度提高的原因，例如可列举下述原因。但是，其原因并不限定于下述原因。
即，含有铈氧化物且具有大于第2粒子的粒径的第1粒子与第2粒子相比，对于绝缘材料的机械作用(机械性)强。另一方面，含有铈化合物且具有小于第1粒子的粒径的第2粒子与第1粒子相比，虽然对于绝缘材料的机械作用小，但由于粒子整体中的比表面积(每单位质量的表面积)大，因此对于绝缘材料的化学作用(化学性)强。如此，通过并用机械作用强的第1粒子与化学作用强的第2粒子而容易获得研磨速度提高的协同效果。
作为第2粒子的铈化合物，可列举：铈氢氧化物、铈氧化物等。作为第2粒子的铈化合物，能够使用与铈氧化物不同的化合物。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，优选铈化合物包含铈氢氧化物。
第2粒子的粒径优选小于第1粒子的粒径。第1粒子及第2粒子的粒径的大小关系能够根据复合粒子的SEM图像等进行判别。通常，在粒径小的粒子中，与粒径大的粒子相比，每单位质量的表面积大，因此反应活性高。另一方面，与粒径大的粒子相比，粒径小的粒子的机械作用(机械研磨力)小。然而，本实施方式中，即便在第2粒子的粒径小于第1粒子的粒径的情况下，也能够表现出第1粒子及第2粒子的协同效果，能够容易兼顾优异的反应活性及机械作用。
就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第1粒子的粒径的下限优选为15nm以上，更优选为25nm以上，进一步优选为35nm以上，尤其优选为40nm以上，极其优选为50nm以上，非常优选为80nm以上，更进一步优选为100nm以上。就容易获得优异的清洗性的观点以及容易抑制对被研磨面造成损伤的观点而言，第1粒子的粒径的上限优选为1000nm以下，更优选为800nm以下，进一步优选为600nm以下，尤其优选为400nm以下，极其优选为300nm以下，非常优选为200nm以下，更进一步优选为150nm以下。就这些观点而言，第1粒子的粒径更优选为15nm～1000nm。第1粒子的平均粒径(平均二次粒径)也可为上述范围。
就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第2粒子的粒径的下限优选为1nm以上，更优选为2nm以上，进一步优选为3nm以上。就容易获得优异的清洗性的观点以及容易抑制对被研磨面造成损伤的观点而言，第2粒子的粒径的上限优选为50nm以下，更优选为30nm以下，进一步优选为25nm以下，尤其优选为20nm以下，极其优选为15nm以下，非常优选为10nm以下。就这些观点而言，第2粒子的粒径更优选为1nm～50nm。第2粒子的平均粒径(平均二次粒径)也可为上述范围。
第1粒子能够具有负ζ电位。第2粒子能够具有正ζ电位。
关于磨粒，作为包含上述复合粒子与游离粒子的方式，优选在以离心加速度5.8×104G对将该磨粒的含量调整为1.0质量％的水分散液(包含磨粒及水的混合物)进行5分钟离心分离时，赋予对波长380nm的光的吸光度超过0的液相(上清液)。该情况下，容易提高绝缘材料(例如氧化硅)的研磨速度。
作为这种研磨速度提高的原因，例如可列举下述原因。但是，其原因并不限定于下述原因。
即，在对水分散液进行离心分离时而得到的液相中的对波长380nm的光的吸光度超过0的情况下，在这种离心分离中，容易将复合粒子选择性地去除，且能够获得含有游离粒子作为固体成分的液相，在吸光度超过0的情况下，磨粒除复合粒子以外，还包含游离粒子。与复合粒子相比，游离粒子的粒径小，因此扩散速度高，优先吸附于绝缘材料的表面并将该表面包覆。该情况下，复合粒子不仅能够直接作用于绝缘材料，也能够作用于吸附于绝缘材料上的游离粒子从而间接地作用于绝缘材料(例如能够经由吸附于绝缘材料上的游离粒子而将物理作用传递至绝缘材料)。由此推测，容易提高绝缘材料的研磨速度。
对波长380nm的光的上述吸光度优选为下述范围。就容易进一步提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，所述吸光度的下限优选为0.001以上，更优选为0.0015以上，进一步优选为0.002以上。在游离粒子的含量多的情况下，由于游离粒子相对于绝缘材料的吸附量增加，因此推测为容易进一步提高绝缘材料的研磨速度。就容易进一步提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，所述吸光度的上限优选为0.5以下，更优选为0.4以下，进一步优选为0.3以下，尤其优选为0.25以下，极其优选为0.2以下。就所述观点而言，所述吸光度更优选为超过0且为0.5以下。通过调整磨粒中的游离粒子的含量，能够调整所述吸光度。例如，能够通过使第2粒子所接触的第1粒子的表面积增加、使第1粒子与第2粒子接触时调整为不充分的分散状态(减少分散时间、减少包含第1粒子及第2粒子的液体的搅拌中的转速、减弱在粒子间产生的静电排斥力等)等来减少所述吸光度。
本实施方式中，也可使用上述对波长380nm的光的吸光度为0的磨粒。这种磨粒能够通过利用离心分离将游离粒子去除而获得。
关于磨粒，就容易进一步提高绝缘材料(例如氧化硅)的研磨速度的观点而言，优选在以离心加速度5.8×104G对将该磨粒的含量调整为1.0质量％的水分散液(包含磨粒及水的混合物)进行5分钟离心分离时，赋予对波长500nm的光的下述范围的透光率的液相(上清液)。所述透光率的下限优选为50％/cm以上，更优选为60％/cm以上，进一步优选为70％/cm以上，尤其优选为80％/cm以上，极其优选为90％/cm以上，非常优选为92％/cm以上。透光率的上限为100％/cm。
包含第1粒子及第2粒子的复合粒子能够通过如下方式等获得：使用均化器、纳米粉碎机、球磨机(Ball mill)、玻珠研磨机(beads mill)、超声波处理机等使第1粒子与第2粒子接触；使具有彼此相反的电荷的第1粒子与第2粒子接触；在粒子含量少的状态下使第1粒子与第2粒子接触。
就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，以第1粒子整体(研磨液中所含的第1粒子整体。以下相同)为基准，第1粒子中的铈氧化物的含量的下限优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为90质量％以上，尤其优选为95质量％以上。第1粒子也可为实质上由铈氧化物构成的方式(实质上第1粒子的100质量％为铈氧化物的方式)。
就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，以第2粒子整体(研磨液中所含的第2粒子整体。以下相同)为基准，第2粒子中的铈化合物的含量的下限优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为90质量％以上，尤其优选为95质量％以上。第2粒子也可为实质上由铈化合物构成的方式(实质上第2粒子的100质量％为铈化合物的方式)。
能够通过使特定波长的光透过研磨液时利用分光光度计获得的下述式的吸光度的值，来推定第2粒子的含量。即，在粒子吸收特定波长的光的情况下，包含该粒子的区域的透光率减少。透光率不仅因粒子的吸收而减少，也因散射而减少，但第2粒子中散射的影响小。因此，本实施方式中，能够通过根据下述式计算出的吸光度的值，来推定第2粒子的含量。
吸光度＝-LOG10(透光率[％]/100)
包含复合粒子的磨粒中的第1粒子的含量以磨粒整体为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第1粒子的含量的下限优选为50质量％以上，更优选为超过50质量％，进一步优选为60质量％以上，尤其优选为70质量％以上，极其优选为75质量％以上，非常优选为80质量％以上，更进一步优选为85质量％以上，更优选为90质量％以上。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第1粒子的含量的上限优选为95质量％以下，更优选为93质量％以下，进一步优选为91质量％以下。就这些观点而言，第1粒子的含量更优选为50质量％～95质量％。
包含复合粒子的磨粒中的第2粒子的含量以磨粒整体为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第2粒子的含量的下限优选为5质量％以上，更优选为7质量％以上，进一步优选为9质量％以上。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第2粒子的含量的上限优选为50质量％以下，更优选为小于50质量％，进一步优选为40质量％以下，尤其优选为30质量％以下，极其优选为25质量％以下，非常优选为20质量％以下，更进一步优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下。就这些观点而言，第2粒子的含量更优选为5质量％～50质量％。
包含复合粒子的磨粒中的铈氧化物的含量以磨粒整体为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，铈氧化物的含量的下限优选为50质量％以上，更优选为超过50质量％，进一步优选为60质量％以上，尤其优选为70质量％以上，极其优选为75质量％以上，非常优选为80质量％以上，更进一步优选为85质量％以上，更优选为90质量％以上。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，铈氧化物的含量的上限优选为95质量％以下，更优选为93质量％以下，进一步优选为91质量％以下。就这些观点而言，铈氧化物的含量更优选为50质量％～95质量％。
包含复合粒子的磨粒中的铈氢氧化物的含量以磨粒整体为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，铈氢氧化物的含量的下限优选为5质量％以上，更优选为7质量％以上，进一步优选为9质量％以上。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，铈氢氧化物的含量的上限优选为50质量％以下，更优选为小于50质量％，进一步优选为40质量％以下，尤其优选为30质量％以下，极其优选为25质量％以下，非常优选为20质量％以下，更进一步优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下。就这些观点而言，铈氢氧化物的含量更优选为5质量％～50质量％。
第1粒子的含量以第1粒子及第2粒子的合计量为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第1粒子的含量的下限优选为50质量％以上，更优选为超过50质量％，进一步优选为60质量％以上，尤其优选为70质量％以上，极其优选为75质量％以上，非常优选为80质量％以上，更进一步优选为85质量％以上，更优选为90质量％以上。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第1粒子的含量的上限优选为95质量％以下，更优选为93质量％以下，进一步优选为91质量％以下。就这些观点而言，第1粒子的含量更优选为50质量％～95质量％。
第2粒子的含量以第1粒子及第2粒子的合计量为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第2粒子的含量的下限优选为5质量％以上，更优选为7质量％以上，进一步优选为9质量％以上。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第2粒子的含量的上限优选为50质量％以下，更优选为小于50质量％，进一步优选为40质量％以下，尤其优选为30质量％以下，极其优选为25质量％以下，非常优选为20质量％以下，更进一步优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下。就这些观点而言，第2粒子的含量更优选为5质量％～50质量％。
研磨液中的第1粒子的含量以研磨液的总质量为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第1粒子的含量的下限优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上，尤其优选为0.05质量％以上，极其优选为0.08质量％以上，非常优选为0.09质量％以上。就容易提高研磨液的保存稳定性的观点而言，第1粒子的含量的上限优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下，尤其优选为0.5质量％以下，极其优选为0.3质量％以下，非常优选为0.2质量％以下，更进一步优选为0.1质量％以下。就这些观点而言，第1粒子的含量更优选为0.005质量％～5质量％。
研磨液中的第2粒子的含量以研磨液的总质量为基准优选为下述范围。就磨粒与被研磨面的化学相互作用进一步提高且容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，第2粒子的含量的下限优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.009质量％以上。就变得容易避免磨粒的凝聚、并且磨粒与被研磨面的化学相互作用进一步变良好、容易有效地利用磨粒的特性的观点而言，第2粒子的含量的上限优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下，尤其优选为0.5质量％以下，极其优选为0.1质量％以下，非常优选为0.05质量％以下，更进一步优选为0.04质量％以下，更优选为0.035质量％以下，进一步优选为0.03质量％以下，尤其优选为0.02质量％以下，极其优选为0.01质量％以下。就这些观点而言，第2粒子的含量更优选为0.005质量％～5质量％。
含有包含复合粒子的磨粒的研磨液中的铈氧化物的含量以研磨液的总质量为基准优选为下述范围。就容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，铈氧化物的含量的下限优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上，尤其优选为0.05质量％以上，极其优选为0.08质量％以上，非常优选为0.09质量％以上。就容易提高研磨液的保存稳定性的观点而言，铈氧化物的含量的上限优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下，尤其优选为0.5质量％以下，极其优选为0.3质量％以下，非常优选为0.2质量％以下，更进一步优选为0.1质量％以下。就这些观点而言，铈氧化物的含量更优选为0.005质量％～5质量％。
含有包含复合粒子的磨粒的研磨液中的铈氢氧化物的含量以研磨液的总质量为基准优选为下述范围。就磨粒与被研磨面的化学相互作用进一步提高而容易提高绝缘材料的研磨速度的观点而言，铈氢氧化物的含量的下限优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.009质量％以上。就变得容易避免磨粒的凝聚、并且磨粒与被研磨面的化学相互作用进一步变良好、容易有效地利用磨粒的特性的观点而言，铈氢氧化物的含量的上限优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下，尤其优选为0.5质量％以下，极其优选为0.1质量％以下，非常优选为0.05质量％以下，更进一步优选为0.04质量％以下，更优选为0.035质量％以下，进一步优选为0.03质量％以下，尤其优选为0.02质量％以下，极其优选为0.01质量％以下。就这些观点而言，铈氢氧化物的含量更优选为0.005质量％～5质量％。
(添加剂)
本实施方式所涉及的研磨液含有添加剂。在此，所谓“添加剂”，是指除磨粒及液态介质以外，研磨液所含有的物质。
[羟基酸]
本实施方式所涉及的研磨液含有羟基酸(相当于高分子化合物A的化合物除外)。羟基酸具有至少一个羧基与至少一个羟基。在“羟基”中不包含羧基中的“-OH”。“羟基”可为醇性羟基及酚性羟基中的任一种。羟基酸可不具有酚性羟基。
就容易获得优异的清洗性的观点而言，羟基酸优选具有1个羧基与1个～3个羟基(例如醇性羟基)。就容易获得优异的清洗性的观点而言，羟基酸的羟基数量优选为1个～2个，更优选为2个。羟基酸的羟基数量也可为2个～3个。
作为羟基酸，可列举：乙醇酸、甘油酸、乳酸(例如，DL-乳酸)、2,2-双(羟甲基)丙酸、2,2-双(羟甲基)丁酸、2-羟基异丁酸(别名：2-甲基乳酸)、N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸、N-[2-羟基-1,1-双(羟甲基)乙基]甘氨酸、N,N-二羟乙基甘氨酸(bicine)、三(羟甲基)甲基甘氨酸(tricine)、酪氨酸(tyrosine)、丝氨酸(serine)、苏氨酸(threonine)等。就容易获得优异的清洗性及研磨速度的观点而言，羟基酸优选包含选自由乳酸(例如，DL-乳酸)、2,2-双(羟甲基)丙酸、2,2-双(羟甲基)丁酸、N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸及N-[2-羟基-1,1-双(羟甲基)乙基]甘氨酸组成的组中的至少一种，更优选包含选自由2,2-双(羟甲基)丙酸及2,2-双(羟甲基)丁酸组成的组中的至少一种，进一步优选包含2,2-双(羟甲基)丙酸。
就容易获得优异的清洗性的观点而言，羟基酸优选包含脂肪族羟基酸。羟基酸可包括含有氮原子的羟基酸，也可包括不含氮原子的羟基酸。羟基酸可具有氨基，也可不具有氨基。羟基酸可包含氨基酸，也可不包含氨基酸。
本实施方式所涉及的研磨液可含有除具有1个羧基与1个～3个羟基的羟基酸以外的羟基酸。作为这种羟基酸，可列举：具有2个以上的羧基的羟基酸、具有4个以上的羟基的羟基酸等。作为具体例，可列举：葡萄糖醛酸(glucuronic acid)、葡萄糖酸(gluconicacid)、柠檬酸、酒石酸等。
就容易获得优异的清洗性的观点而言，羟基酸的羟值的上限优选为1500以下，更优选为1300以下，进一步优选为1100以下，尤其优选为1000以下，极其优选为900以下。就容易获得优异的清洗性的观点而言，羟基酸的羟值的下限优选为50以上，更优选为150以上，进一步优选为250以上，尤其优选为500以上，极其优选为600以上，非常优选为650以上。就这些观点而言，羟基酸的羟值更优选为50～1500。所谓“羟值”，是成为该羟基酸中所含的羟基数量的大小指标的数值，根据下述式(1)计算。
羟值＝56110×羟基数量/分子量…(1)
就容易获得优异的清洗性的观点而言，以研磨液的总质量为基准，羟基酸的含量的下限优选为0.001质量％以上，更优选为0.003质量％以上，进一步优选为0.005质量％以上，尤其优选为0.008质量％以上，极其优选为0.01质量％以上，非常优选为0.03质量％以上，更进一步优选为0.05质量％以上，更优选为0.08质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上，尤其优选为0.2质量％以上，极其优选为0.3质量％以上，非常优选为0.4质量％以上。就容易获得优异的研磨速度的观点而言，以研磨液的总质量为基准，羟基酸的含量的上限优选为1.0质量％以下，更优选为0.8质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。就这些观点而言，以研磨液的总质量为基准，羟基酸的含量更优选为0.001质量％～1.0质量％，进一步优选为0.01质量％～1.0质量％。
就容易获得优异的清洗性的观点而言，相对于磨粒100质量份，羟基酸的含量的下限优选为10质量份以上，更优选为20质量份以上，进一步优选为30质量份以上，尤其优选为40质量份以上。就容易获得优异的研磨速度的观点而言，相对于磨粒100质量份，羟基酸的含量的上限优选为100质量份以下，更优选为小于100质量份，进一步优选为80质量份以下，尤其优选为70质量份以下，极其优选为60质量份以下，非常优选为50质量份以下。就这些观点而言，相对于磨粒100质量份，羟基酸的含量更优选为10质量份～100质量份。
就容易获得优异的清洗性的观点而言，以研磨液中所含的羟基酸的总质量为基准，具有1个羧基与1个～3个羟基的羟基酸的含量的下限优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为90质量％以上，尤其优选为95质量％以上，极其优选为97质量％以上，非常优选为99质量％以上。
[高分子化合物A]
本实施方式所涉及的研磨液含有具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的高分子化合物A。作为高分子化合物A，能够使用水溶性高分子。所谓“水溶性高分子”，定义为相对于水100g而溶解0.1g以上的高分子(以下相同)。
关于高分子化合物A，就容易获得优异的清洗性的观点而言，作为具有羟基的高分子化合物，优选包含多元醇。所谓多元醇，是在分子中具有2个以上的羟基的化合物。关于高分子化合物A，就容易在被研磨面上形成保护层且平缓地调整研磨速度而容易抑制凹部的过度研磨且容易平坦地对研磨后的晶片进行精加工的观点而言，作为具有羟基的高分子化合物，可包含聚醚多元醇(具有聚醚结构的高分子化合物)。
作为具有羟基的高分子化合物A，可列举：聚甘油、聚乙烯醇、聚亚烷基二醇(聚乙二醇等)、聚氧化烯二醇、聚氧化烯山梨糖醇醚(聚氧丙烯山梨糖醇醚等)、乙二胺的聚氧化烯缩合物(乙二胺四聚氧乙烯聚氧丙烯等)、2,2-双(4-聚氧化烯-氧基苯基)丙烷、聚氧化烯甘油醚、聚氧化烯二甘油醚、聚氧化烯三羟甲基丙烷醚、聚氧化烯季戊四醇醚、聚氧化烯甲基葡萄糖苷等。
作为具有酰胺基的高分子化合物A，可列举：聚乙烯吡咯烷酮、聚-N-乙烯基乙酰胺等。高分子化合物A能够具有选自由伯酰胺基、仲酰胺基及叔酰胺基组成的组中的至少一种。就容易获得优异的清洗性及研磨速度的观点而言，高分子化合物A优选包含具有仲酰胺基的化合物。就容易获得优异的清洗性及研磨速度的观点而言，高分子化合物A优选包含具有叔酰胺基的化合物。
高分子化合物A优选包含具有聚氧化烯结构的化合物。由此，更容易在被研磨面上形成保护层且平缓地调整研磨速度而更容易抑制凹部的过度研磨且更容易平坦地对研磨后的晶片进行精加工。就容易获得优异的清洗性的观点而言，聚氧化烯结构中的氧化烯基(结构单元)的碳原子数优选为1以上，更优选为2以上。就容易获得优异的清洗性的观点而言，聚氧化烯结构中的氧化烯基(结构单元)的碳原子数优选为5以下，更优选为4以下，进一步优选为3以下。就这些观点而言，所述碳原子数优选为1～5。聚氧化烯链可为均聚链，也可为共聚链。共聚链可为嵌段聚合链，也可为无规聚合链。
就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A可满足下述特征中的至少一个。高分子化合物A的羟基的数量可为4个以下，可为3个以下，可为1个或2个。高分子化合物A可为链式化合物。高分子化合物A可包含具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的单体的均聚物。高分子化合物A可不具有源于葡萄糖的结构单元。高分子化合物A可包含仅在侧链具有羟基的化合物。高分子化合物A可包含具有含有羟基的多个结构单元的化合物。高分子化合物A可包含具有含有羟基的2个以上的相同结构单元的化合物。高分子化合物A可包含具有含有酰胺基的多个结构单元的化合物。高分子化合物A可包含具有含有酰胺基的2个以上的相同结构单元的化合物。这些结构单元中的酰胺基可为选自由伯酰胺基、仲酰胺基及叔酰胺基组成的组中的至少一种。高分子化合物A可包含具有含有酰胺基的侧链的化合物，可包含具有含有碳链或聚氧化烯链的主链以及键合于该主链且含有酰胺基的侧链的化合物。高分子化合物A可包含具有在两末端含有羟基的主链的化合物，可包含具有在两末端含有羟基的碳链或聚氧化烯链的化合物。作为“主链”，能够使用构成高分子化合物的分子链中最长的分子链。
就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A优选包含选自由聚乙烯醇、聚亚烷基二醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚-N-乙烯基乙酰胺组成的组中的至少一种。就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A优选包含不具有芳香族基的高分子化合物。
就研磨后的被研磨面的清洗性优异(抑制磨粒残留于研磨后的被研磨面上)的观点而言，高分子化合物A的重均分子量的下限为3000以上。就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A的重均分子量的下限优选为4000以上，更优选为5000以上，进一步优选为6000以上，尤其优选为8000以上，极其优选为10000以上。就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A的重均分子量的上限优选为1000000以下，更优选为750000以下，进一步优选为500000以下，尤其优选为400000以下，极其优选为200000以下，非常优选为100000以下，更进一步优选为50000以下，更优选为30000以下，进一步优选为20000以下。就这些观点而言，高分子化合物A的重均分子量更优选为3000～1000000。
在高分子化合物A具有羟基的情况下，就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A的重均分子量的下限除上述重均分子量的范围以外，也优选为下述范围。高分子化合物A的重均分子量优选为超过10000，更优选为12000以上，进一步优选为15000以上，尤其优选为18000以上，极其优选为20000以上。
在高分子化合物A具有酰胺基的情况下，就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A的重均分子量的上限除上述重均分子量的范围以外，也优选为下述范围。高分子化合物A的重均分子量优选为15000以下，更优选为12000以下，进一步优选为10000以下。
高分子化合物A的重均分子量例如能够使用标准聚苯乙烯的校准曲线，通过凝胶渗透层析法(GPC)而在下述条件下进行测定。
使用机器：日立L-6000型[Hitachi,Ltd.制造]
色谱柱：Gel pack GL-R420+Gel pack GL-R430+Gel pack GL-R440[HitachiChemical Co.,Ltd.制造商品名、共计3根]
洗脱液：四氢呋喃
测定温度：40℃
流量：1.75mL/min
检测器：L-3300RI[Hitachi,Ltd.制造]
高分子化合物A的含量以研磨液的总质量为基准优选为下述范围。就容易获得优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A的含量的下限优选为0.01质量％以上，更优选为0.03质量％以上，进一步优选为0.05质量％以上，尤其优选为0.08质量％以上，极其优选为0.1质量％以上。就容易获得优异的研磨速度的观点而言，高分子化合物A的含量的下限优选为0.2质量％以上，更优选为0.3质量％以上，进一步优选为0.4质量％以上，尤其优选为0.5质量％以上。就容易获得特别优异的清洗性的观点而言，高分子化合物A的含量的下限优选为0.6质量％以上，更优选为0.8质量％以上，进一步优选为1.0质量％以上。就容易获得优异的清洗性及研磨速度的观点而言，高分子化合物A的含量的上限优选为5.0质量％以下，更优选为3.0质量％以下，进一步优选为2.0质量％以下，尤其优选为1.0质量％以下。就这些观点而言，高分子化合物A的含量更优选为0.01质量％～5.0质量％，进一步优选为0.05质量％～5.0质量％。
高分子化合物A的含量相对于磨粒的含量的质量比(高分子化合物A的含量/磨粒的含量)优选为下述范围。就容易获得优异的清洗性的观点而言，所述质量比的下限优选为0.1以上，更优选为0.3以上，进一步优选为0.5以上，尤其优选为0.8以上，极其优选为1以上。就容易获得优异的研磨速度的观点而言，所述质量比的下限优选为2以上，更优选为3以上，进一步优选为4以上，尤其优选为5以上。就容易获得特别优异的清洗性的观点而言，所述质量比的下限优选为6以上，更优选为8以上，进一步优选为10以上。就容易获得优异的清洗性及研磨速度的观点而言，所述质量比的上限优选为50以下，更优选为30以下，进一步优选为10以下。就这些观点而言，所述质量比更优选为0.1～50。
高分子化合物A的含量相对于羟基酸的含量的质量比(高分子化合物A的含量/羟基酸的含量)优选为下述范围。就容易获得优异的清洗性的观点而言，所述质量比的下限优选为0.01以上，更优选为0.05以上，进一步优选为0.1以上，尤其优选为0.2以上，极其优选为0.25以上。就容易获得优异的研磨速度的观点而言，所述质量比的下限优选为0.3以上，更优选为0.5以上，进一步优选为1以上，尤其优选为1.25以上。就容易获得特别优异的清洗性的观点而言，所述质量比的下限优选为1.5以上，更优选为2以上，进一步优选为2.5以上。就容易获得优异的清洗性及研磨速度的观点而言，所述质量比的上限优选为10以下，更优选为5以下，进一步优选为2.5以下。就这些观点而言，所述质量比更优选为0.01～10。
[任意的添加剂]
本实施方式所涉及的研磨液也可含有任意的添加剂(相当于羟基酸或高分子化合物A的化合物除外)。作为任意的添加剂，可列举：水溶性高分子、氧化剂(例如过氧化氢)、分散剂(例如磷酸系无机盐)等。作为水溶性高分子，可列举：聚丙烯酸、聚丙烯酸共聚物、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸共聚物盐等聚丙烯酸系聚合物；聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸盐等聚甲基丙烯酸系聚合物等。
(液态介质)
作为本实施方式所涉及的研磨液中的液态介质，并无特别限制，优选为去离子水、超纯水等水。液态介质的含量可为除其他构成成分的含量以外的研磨液的剩余部分，并无特别限定。
(研磨液的特性)
就容易获得优异的清洗性(例如，通过磨粒的正ζ电位的绝对值降低而容易减少磨粒与绝缘材料的静电引力)的观点而言，本实施方式所涉及的研磨液的pH的下限优选为2.0以上，更优选为2.5以上，进一步优选为3.0以上，尤其优选为3.2以上，极其优选为3.4以上，非常优选为3.5以上，更进一步优选为4.0以上。就容易获得优异的清洗性的观点而言，pH的上限优选为8.0以下，更优选为小于8.0，进一步优选为7.5以下，尤其优选为7.0以下，极其优选为6.5以下，非常优选为6.0以下，更进一步优选为5.0以下。就这些观点而言，研磨液的pH更优选为2.0～8.0，进一步优选为2.0～7.0。pH可小于3.0，可为2.8以下，可为2.5以下。将研磨液的pH定义为液温25℃下的pH。
研磨液的pH能够通过无机酸、有机酸等酸成分；氨、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵(TMAH)、咪唑、烷醇胺、吡唑(例如，3,5-二甲基吡唑)等碱成分等进行调整。为了使pH稳定化，也可添加缓冲剂。也可以添加缓冲剂作为缓冲液(包含缓冲剂的液体)。作为这种缓冲液，可列举乙酸盐缓冲液、邻苯二甲酸盐缓冲液等。
本实施方式所涉及的研磨液的pH能够利用pH计(例如，DKK-TOA CORPOR ATION制造的型号PHL-40)进行测定。具体而言，例如使用邻苯二甲酸盐pH缓冲液(pH：4.01)及中性磷酸盐pH缓冲液(pH：6.86)作为标准缓冲液而对pH计进行2点校正后，将pH计的电极放入至研磨液中，测定经过2分钟以上而稳定后的值。标准缓冲液及研磨液的液温均设为25℃。
本实施方式所涉及的研磨液可作为至少包含磨粒、羟基酸、高分子化合物A以及液态介质的单液式研磨液而进行保存，也可作为以将浆料(第1液体)与添加液(第2液体)混合而成为所述研磨液的方式，将所述研磨液的构成成分分为浆料与添加液的多液式(例如二液式)的研磨液组而进行保存。即，所述研磨液的构成成分可分为浆料与添加液而进行保存。浆料例如至少包含磨粒以及液态介质。添加液例如至少包含羟基酸、高分子化合物A以及液态介质。羟基酸、高分子化合物A、任意的添加剂以及缓冲剂优选包含于浆料及添加液中的添加液中。另外，所述研磨液的构成成分也可作为分为三液以上的研磨液组而进行保存。
在所述研磨液组中，在即将研磨之前或研磨时将浆料及添加液混合而制作研磨液。并且，单液式研磨液也可作为使液态介质的含量减少的研磨液用储存液而进行保存，并且在研磨时利用液态介质进行稀释而使用。多液式的研磨液组也可作为使液态介质的含量减少的浆料用储存液及添加液用储存液而进行保存，并且在研磨时利用液态介质进行稀释而使用。
＜研磨方法＞
本实施方式所涉及的研磨方法(基体的研磨方法等)可具备使用所述单液式研磨液、或将所述研磨液组中的浆料和添加液混合而得到的研磨液来对被研磨面(基体的被研磨面等)进行研磨的研磨工序。被研磨面可包含绝缘材料，可包含氧化硅。绝缘材料可具有负ζ电位。
绝缘材料(例如氧化硅)的研磨速度的下限优选为170nm/min以上，更优选为180nm/min以上，进一步优选为200nm/min以上，尤其优选为250nm/min以上，极其优选为270nm/min以上。
根据本实施方式，能够提供研磨液或研磨液组在相对于止挡层材料而选择性地研磨绝缘材料的研磨工序中的使用。作为止挡层材料，可列举氮化硅、多晶硅等。
本实施方式所涉及的研磨方法可为具有绝缘材料及氮化硅的基体的研磨方法，例如也可具备使用所述单液式研磨液、或将所述研磨液组中的浆料和添加液混合而得到的研磨液，相对于氮化硅而选择性地研磨绝缘材料的研磨工序。该情况下，基体也可具有例如包含绝缘材料的部件与包含氮化硅的部件。
本实施方式所涉及的研磨方法也可为具有绝缘材料及多晶硅的基体的研磨方法，例如也可具备使用所述单液式研磨液、或将所述研磨液组中的浆料与添加液混合而得到的研磨液，相对于多晶硅而选择性地研磨绝缘材料的研磨工序。该情况下，基体也可具有例如包含绝缘材料的部件、与包含多晶硅的部件。
本实施方式所涉及的研磨方法可为如下基体的研磨方法，所述基体具有：包含止挡层材料的第1部件；以及包含绝缘材料且配置于第1部件上的第2部件。研磨工序可具有使用所述单液式研磨液、或将所述研磨液组中的浆料和添加液混合而得到的研磨液来对第2部件进行研磨直至第1部件露出为止的工序。研磨工序可具有在第1部件露出后，使用所述单液式研磨液、或将所述研磨液组中的浆料和添加液混合而得到的研磨液来对第1部件及第2部件进行研磨的工序。
所谓“相对于材料B而选择性地研磨材料A”，是指在相同研磨条件下，材料A的研磨速度高于材料B的研磨速度。更具体而言，例如是指以材料A的研磨速度相对于材料B的研磨速度的研磨速度比为80以上而对材料A进行研磨。
在研磨工序中，例如在将具有被研磨材料的基体的该被研磨材料按压在研磨平板的研磨垫(研磨布)上的状态下，将所述研磨液供给至被研磨材料与研磨垫之间，使基体与研磨平板相对移动而对被研磨材料的被研磨面进行研磨。在研磨工序中，例如通过研磨将被研磨材料的至少一部分去除。
作为研磨对象的基体可列举被研磨基板等。作为被研磨基板，例如可列举在与半导体元件制造相关的基板(例如，形成有STI图案、栅极图案、配线图案等的半导体基板)上形成有被研磨材料的基体。作为被研磨材料，可列举：氧化硅等绝缘材料(相当于止挡层材料的材料除外)；多晶硅、氮化硅等止挡层材料等。被研磨材料可为单一材料，也可为多种材料。在多种材料露出于被研磨面的情况下，能够将这些视为被研磨材料。被研磨材料可为膜状(被研磨膜)，也可为氧化硅膜、多晶硅膜、氮化硅膜等。
利用所述研磨液对形成于这种基板上的被研磨材料(例如，氧化硅等绝缘材料)进行研磨，将多余的部分去除，由此能够消除被研磨材料的表面的凹凸，从而在被研磨材料的整个表面获得平滑的面。本实施方式所涉及的研磨液优选用于对包含绝缘材料的被研磨面进行研磨。本实施方式所涉及的研磨液优选用于对包含氧化硅的被研磨面进行研磨。
本实施方式中，能够对具有至少在表面包含氧化硅的绝缘材料、配置于绝缘材料的下层的止挡层(研磨停止层)以及配置于止挡层下方的基板(半导体基板等)的基体中的绝缘材料进行研磨。构成止挡层的止挡层材料为研磨速度低于绝缘材料的材料，优选氮化硅、多晶硅等。这种基体中，在止挡层露出时停止研磨，由此能够防止绝缘材料被过度研磨，因此能够使绝缘材料的研磨后的平坦性提高。
作为通过本实施方式所涉及的研磨液进行研磨的被研磨材料的制作方法，可列举：低压CVD法、准常压CVD法、等离子体CVD法等CVD法；在旋转的基板上涂布液体原料的旋转涂布法等。
以下，以基体(例如，具有形成于半导体基板上的绝缘材料的基体)的研磨方法为一例，对本实施方式所涉及的研磨方法进行说明。在本实施方式所涉及的研磨方法中，作为研磨装置，能够使用一般的研磨装置，该研磨装置具有可保持具有被研磨面的基体的保持件及可贴附研磨垫的研磨平板。在保持件及研磨平板上分别安装有转速可变更的马达等。作为研磨装置例如能够使用Applied Materials,Inc.制造的研磨装置：Reflexion。
作为研磨垫，能够使用一般的无纺布、发泡体、非发泡体等。作为研磨垫的材质，能够使用聚氨基甲酸酯、丙烯酸树脂、聚酯、丙烯酸-酯共聚物、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚4-甲基戊烯、纤维素、纤维素酯、聚酰胺(例如尼龙(商标名)及芳族聚酰胺)、聚酰亚胺、聚酰亚胺酰胺、聚硅氧烷共聚物、环氧乙烷化合物、酚醛树脂、聚苯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂等树脂。作为研磨垫的材质，尤其就研磨速度及平坦性更优异的观点而言，优选为选自由发泡聚氨基甲酸酯及非发泡聚氨基甲酸酯组成的组中的至少一种。优选为对研磨垫实施积存研磨液的槽加工。
研磨条件并无限制，为了使基体不飞出，研磨平板的旋转速度的上限优选为200min-1(min-1＝rpm)以下，就充分抑制研磨损伤的产生的观点而言，对基体施加的研磨压力(加工负荷)的上限优选为15psi(103kPa)以下。优选为在进行研磨的期间，利用泵等将研磨液连续地供给至研磨垫。该供给量并无限制，优选研磨垫的表面始终由研磨液覆盖。
本实施方式所涉及的研磨方法在研磨工序之后，可进一步使具备碱液(清洗液)与被研磨面接触的清洗工序。在清洗工序中，能够通过使碱液与被研磨面接触来对被研磨面进行清洗。在清洗工序中，能够通过将在研磨工序中附着在被研磨面上的磨粒去除来对被研磨面进行清洗。作为碱液的碱源，能够使用氨、TMAH(四甲基氢氧化铵)等。在清洗工序中，也可以不使氢氟酸、氨-过氧化氢混合液、盐酸-过氧化氢混合液、硫酸-过氧化氢混合液等与被研磨面接触。
在清洗工序中，为了提高清洗效率，也可并用刷子。并且，优选在清洗后，使用旋转干燥器等将附着在基体上的水滴拂落，然后使基体干燥。
本实施方式也能够用于前金属绝缘材料的研磨中。作为前金属绝缘材料，可列举：氧化硅、磷-硅酸盐玻璃、硼-磷-硅酸盐玻璃、氧氟化硅、氟化非晶碳等。
本实施方式也能够应用于除氧化硅等绝缘材料以外的材料中。作为这种材料，可列举：Hf系、Ti系、Ta系氧化物等高介电常数材料；硅、非晶硅、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、有机半导体等半导体材料；GeSbTe等相变材料；ITO等无机导电材料；聚酰亚胺系、聚苯并恶唑系、丙烯酸系、环氧系、酚系等聚合物树脂材料等。
本实施方式不仅能够应用于膜状的研磨对象中，也能够应用于由玻璃、硅、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、蓝宝石、塑料等构成的各种基板中。
本实施方式不仅能够用于半导体元件的制造中，也能够用于TFT、有机EL等图像显示装置；光掩膜、透镜、棱镜、光纤、单晶闪烁体等光学组件；光开关元件、光波导管等光学元件；固体激光、蓝色激光LED等发光元件；磁盘、磁头等磁存储装置等的制造中。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明。但本发明并不限定于下述实施例。
＜磨粒的制作＞
(铈氧化物粒子的制作)
将市售的碳酸铈水合物40kg放入至氧化铝制容器中，在830℃下在空气中煅烧2小时，由此获得了黄白色粉末20kg。通过X射线衍射法进行该粉末的相鉴定，确认获得了铈氧化物粉末。使用喷射磨机对所获得的铈氧化物粉末20kg进行干式粉碎，获得了包含铈氧化物粒子的铈氧化物粉末。
(复合粒子的制作)
[铈氧化物浆料的准备]
将所述铈氧化物粉末与FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造的商品名：磷酸二氢铵(分子量：97.99)混合而制备了含有5.0质量％(固体成分含量)的铈氧化物粒子(第1粒子)的铈氧化物浆料(pH：7)。以铈氧化物粒子的总量为基准，将磷酸二氢铵的调配量调整为1质量％。
MicrotracBEL Corp.制造的商品名：Microtrac MT3300EXII内投入适量的铈氧化物浆料，并测定了铈氧化物粒子的平均粒径。获得了所显示的平均粒径值作为平均粒径(平均二次粒径)。铈氧化物浆料中的铈氧化物粒子的平均粒径为145nm。
向Beckman Coulter,Inc.制造的商品名：DelsaNano C内投入适量的铈氧化物浆料，在25℃下进行了2次测定。获得了所显示的ζ电位的平均值作为ζ电位。铈氧化物浆料中的铈氧化物粒子的ζ电位为-55mV。
[铈氢氧化物浆料的准备]
将480g的Ce(NH4)2(NO3)6的50质量％水溶液(NIHON KAGAKU SANGYO CO.,LTD.制造、商品名：CAN50液)与7450g的纯水混合而获得了溶液。接着，一边对该溶液进行搅拌，一边以5mL/min的混合速度滴加750g的咪唑水溶液(10质量％水溶液、1.47mol/L)，获得了包含铈氢氧化物的沉淀物。在温度20℃、搅拌速度500min-1下进行了铈氢氧化物的合成。使用叶片部全长5cm的3叶式斜桨进行了搅拌。
对所获得的沉淀物(包含铈氢氧化物的沉淀物)进行离心分离(4000min-1、5分钟)后，利用倾析法将液相去除，由此实施了固液分离。将通过固液分离而获得的粒子10g与水990g混合后，使用超声波清洗机使粒子分散于水中，制备了含有铈氢氧化物粒子(第2粒子)的铈氢氧化物浆料(粒子的含量：1.0质量％)。
使用Beckman Coulter,Inc.制造的商品名：N5测定了铈氢氧化物浆料中的铈氢氧化物粒子的平均粒径(平均二次粒径)，其结果为10nm。测定方法如下。首先，将约1mL的包含1.0质量％的铈氢氧化物粒子的测定样品(铈氢氧化物浆料。水分散液)放入至1cm见方的槽中之后，将槽设置在N5内。将N5的软件的测定样品信息的折射率设定为1.333，将粘度设定为0.887mPa·s，在25℃下进行测定，读取了显示为单峰平均尺寸(Unimodal Size Mean)的值。
向Beckman Coulter,Inc.制造的商品名：DelsaNano C内投入适量的铈氢氧化物浆料，在25℃下进行了2次测定。获得了所显示的ζ电位的平均值作为ζ电位。铈氢氧化物浆料中的铈氢氧化物粒子的ζ电位为+50mV。
采取适量的铈氢氧化物浆料，进行真空干燥而将铈氢氧化物粒子分离后，利用纯水充分进行清洗而获得了试样。关于所获得的试样，通过FT-IR ATR法进行了测定，其结果除了基于氢氧根离子(OH-)的峰以外，也观测到基于硝酸根离子(NO3 -)的峰。并且，对于相同的试样，进行了针对氮的XPS(N-XPS)测定，其结果未观测到基于NH4 +的峰，而观测到了基于硝酸根离子的峰。根据这些结果确认到：铈氢氧化物粒子含有至少一部分具有与铈元素键合的硝酸根离子的粒子。并且，由于铈氢氧化物粒子的至少一部分中含有具有与铈元素键合的氢氧根离子的粒子，因此确认到铈氢氧化物粒子含有铈氢氧化物。根据这些结果确认到：铈的氢氧化物包含与铈元素键合的氢氧根离子。
＜上清液的吸光度及透光率的测定＞
对后述实施例9中所使用的磨粒在上清液中赋予的吸光度及透光率进行了测定。
使用两片叶片的搅拌叶片，一边以300rpm的转速进行搅拌，一边将所述铈氢氧化物浆料与去离子水混合而获得了混合液。接着，一边对所述混合液进行搅拌，一边将所述铈氧化物浆料混合于所述混合液中之后，使用SND co.,ltd.制造的超声波清洗机(装置名：US-105)一边照射超声波一边进行了搅拌。由此，制备了除包含铈氧化物粒子及与该铈氧化物粒子接触的铈氢氧化物粒子的复合粒子以外，还含有未与铈氧化物粒子接触的铈氢氧化物粒子(游离粒子)的试验用浆料(铈氧化物粒子的含量：0.1质量％、铈氢氧化物粒子的含量：0.01质量％)。
将所述试验用浆料中的磨粒的含量(粒子的合计量)调整为(利用离子交换水稀释)0.1质量％，从而制备了试验液。将试验液7.5g放入至Beckman Coulter,Inc.制造的离心分离机(商品名：Optima MAX-TL)中，以离心加速度5.8×104G、设定温度25℃处理5分钟，从而获得了上清液。
将约4mL的所述上清液放入至1cm见方的石英制槽中之后，将槽设置于Hitachi,Ltd.制造的分光光度计(装置名：U3310)内。在波长200nm～600nm的范围内进行吸光度的测定，根据而得到的图表读取了波长380nm处的吸光度的值。吸光度为0.002。并且，根据而得到的图表读取了波长500nm处的透光率的值，其结果为92％/cm以上。
＜CMP用研磨液的制备＞
(实施例1～实施例8、实施例10～实施例13及比较例1～比较例2)
将所述铈氧化物粉末(铈氧化物粒子)与去离子水混合而获得了混合液。接着，将表1或表2所示的羟基酸(比较例2中未添加)、高分子化合物及pH调整剂(3,5-二甲基吡唑)混合于所述混合液中。然后，一边搅拌一边进行超声波分散，由此获得了以CMP用研磨液的总质量为基准，除铈氧化物粒子0.1质量％、羟基酸0.4质量％及pH调整剂0.1质量％以外，还含有表1或表2所示含量的高分子化合物的CMP用研磨液。以超声波频率400kHz、分散时间30分钟进行了超声波分散。
作为重均分子量4000的聚乙二醇，使用了FUJIFILM Wako Pure ChemicalCorporation制造的商品名“聚乙二醇4000”。作为重均分子量20000的聚乙二醇，使用了FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造的商品名“聚乙二醇20000”。作为聚乙烯醇，使用了FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造的商品名“聚乙烯醇”。作为聚-N-乙烯基乙酰胺，使用了SHOWA DENKO K.K.制造的商品名“聚-N-乙烯基乙酰胺”。作为重均分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮，使用了Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造的商品名“聚乙烯吡咯烷酮(K15)”。作为重均分子量40000的聚乙烯吡咯烷酮，使用了TokyoChemical Industry Co.,Ltd.制造的商品名“聚乙烯吡咯烷酮(K30)”。作为重均分子量360000的聚乙烯吡咯烷酮，使用了Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造的商品名“聚乙烯吡咯烷酮(K90)”。作为重均分子量2500的聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚，使用了AOKI OILINDUSTRIAL Co.,Ltd.制造的商品名“Blaunon GEP-2500”。
(实施例9)
使用两片叶片的搅拌叶片，一边以300rpm的转速进行搅拌，一边将所述铈氢氧化物浆料200g与去离子水1400g混合而获得了混合液。接着，一边对所述混合液进行搅拌，一边将所述铈氧化物浆料400g混合于所述混合液中之后，使用SND co.,ltd.制造的超声波清洗机(装置名：US-105)一边照射超声波一边进行了搅拌。接着，将高分子化合物(重均分子量20000的聚乙二醇、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造、商品名“聚乙二醇20000”)、2,2-双(羟甲基)丙酸、pH调整剂(3,5-二甲基吡唑)以及去离子水进行了混合。由此，获得了以CMP用研磨液的总质量为基准而含有磨粒0.1质量％、羟基酸0.4质量％、高分子化合物0.1质量％及pH调整剂0.1质量％的CMP用研磨液。CMP用研磨液含有包含铈氧化物粒子及与该铈氧化物粒子接触的铈氢氧化物粒子的复合粒子作为磨粒，且铈氧化物粒子与铈氢氧化物粒子的质量比为10:1(铈氧化物:铈氢氧化物)。CMP用研磨液中，作为磨粒，除上述复合粒子以外，还含有未与铈氧化物粒子接触的铈氢氧化物粒子(游离粒子)。
＜磨粒的ζ电位测定＞
向Beckman Coulter,Inc.制造的商品名：DelsaNano C内投入适量的CMP用研磨液，在25℃下进行了2次测定。获得了所显示的ζ电位的平均值作为ζ电位。在实施例及比较例两者中，磨粒的ζ电位为+50mV。
＜磨粒的平均粒径的测定＞
向MicrotracBEL Corp.制造的商品名：Microtrac MT3300EXII内投入适量的上述各CMP用研磨液，进行了磨粒的平均粒径的测定。获得了所显示的平均粒径值作为磨粒的平均粒径(平均二次粒径)。实施例1～实施例8、实施例10～实施例13及比较例1～比较例2的平均粒径为145nm。实施例9的平均粒径为155nm。
＜CMP用研磨液的pH测定＞
在下述条件下测定了CMP用研磨液的pH。将结果示于表1及表2中。
测定温度：25℃
测定装置：DKK-TOA CORPORATION制造、型号PHL-40
测定方法：使用标准缓冲液(邻苯二甲酸盐pH缓冲液、pH：4.01(25℃)；中性磷酸盐pH缓冲液、pH：6.86(25℃))进行2点校正之后，将电极放入至CMP用研磨液中，通过所述测定装置测定了经过2分钟以上而稳定后的pH。
＜CMP评价＞
使用所述CMP用研磨液，在下述研磨条件下对被研磨基板进行了研磨。
研磨装置：Reflexion LK(Applied Materials,Inc.制造)
CMP用研磨液的流量：250mL/min
被研磨基板：在硅基板上具有氧化硅膜(TEOS膜)的被研磨基板
研磨垫：Rohm and Haas Japan co.,ltd.制造，型号IC1010
研磨压力：3psi
转速：被研磨基板/研磨平板＝93/87rpm
研磨时间：1min(60秒)
晶片的清洗：CMP处理后，一边施加超声波一边利用水进行了清洗。此外，一边使0.25质量％的氨水流动，一边使用刷子清洗45秒钟之后，利用旋转干燥器使其干燥。
(清洗性评价)
使用缺陷测定装置(Applied Materials,Inc.制造、商品名：Complus)对在所述条件下经研磨及清洗的氧化硅膜上所残留的0.15μm以上的缺陷数量(残留的磨粒的数量)进行了测定。并且，通过下述式计算出相对于比较例1的缺陷数量的其他实施例的缺陷数量的比率(缺陷减少率)。将结果示于表1及表2中。
缺陷减少率[％]＝[(比较例1的缺陷数量)-(实施例的缺陷数量)]/(比较例1的缺陷数量)×100
(研磨速度评价)
通过下述式求出在所述条件下经研磨及清洗的氧化硅膜的研磨速度(SiO2RR)。研磨前后的氧化硅膜的膜厚差可使用光干涉式膜厚测定装置(Filmetrics,INC.制造、商品名：F80)而求出。将结果示于表1及表2中。
研磨速度＝(研磨前后的氧化硅膜的膜厚差[nm])/(研磨时间：1[min])
[表1]
Figure BDA0002687262490000341
[表2]
Figure BDA0002687262490000342

Claims (18)

1.一种研磨液，其含有磨粒、羟基酸、具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的高分子化合物以及液态介质，
所述磨粒的ζ电位为正，
所述高分子化合物的重均分子量为3000以上。
2.根据权利要求1所述的研磨液，其中，
所述磨粒包含铈氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的研磨液，其中，
所述磨粒包含第1粒子及与该第1粒子接触的第2粒子，
所述第2粒子的粒径小于所述第1粒子的粒径，
所述第1粒子含有铈氧化物，
所述第2粒子含有铈化合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的研磨液，其中，
所述磨粒在以离心加速度5.8×104G对将该磨粒的含量调整为1.0质量％的水分散液进行5分钟离心分离时，赋予对波长380nm的光的吸光度超过0的液相。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的研磨液，其中，
所述羟基酸的羟基数量为2个。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨液，其中，
所述羟基酸的含量为0.01质量％～1.0质量％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的研磨液，其中，
所述高分子化合物包含具有聚氧化烯结构的化合物。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的研磨液，其中，
所述高分子化合物包含具有含有羟基的2个以上的相同结构单元的化合物。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的研磨液，其中，
所述高分子化合物包含具有仲酰胺基的化合物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的研磨液，其中，
所述高分子化合物包含具有叔酰胺基的化合物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的研磨液，其中，
所述高分子化合物包含具有含有酰胺基的侧链的化合物。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的研磨液，其中，
所述高分子化合物包含具有在两末端含有羟基的主链的化合物。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的研磨液，其中，
所述高分子化合物的含量为0.01质量％～5.0质量％。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的研磨液，其中，
pH小于8.0。
15.一种研磨液组，其中，权利要求1至14中任一项所述的研磨液的构成成分被分为第1液体和第2液体而保存，所述第1液体包含所述磨粒以及液态介质，所述第2液体包含所述羟基酸、所述高分子化合物以及液态介质。
16.一种研磨方法，其具备使用权利要求1至14中任一项所述的研磨液、或将权利要求15所述的研磨液组中的所述第1液体和所述第2液体混合而得到的研磨液来对被研磨面进行研磨的研磨工序。
17.根据权利要求16所述的研磨方法，其中，
所述被研磨面包含氧化硅。
18.根据权利要求16或17所述的研磨方法，其中，
在所述研磨工序之后还具备使碱液与所述被研磨面接触的工序。
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