CN111864216A - 制备氢燃料电池催化剂的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了制备氢燃料电池催化剂的方法及其应用。其中该制备方法包括：(1)将六水合氯铂酸、六水合硝酸铈、炭黑和乙二醇混合，并将混合液的pH值调节至碱性；(2)在惰性气氛下对步骤(1)得到的碱性混合液进行加热回流；(3)对步骤(2)得到的反应液进行过滤、洗涤和干燥，以便得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。该制备方法不仅操作简单、重复性好，而且制备得到的催化剂具有催化活性高、稳定性好，且使用寿命较长的优点，将其用于氢燃料电池可以大幅提高氧的还原性能，能有效解决或显著改善氢燃料电池阴极氧还原反应存在过电势的问题。

Description

制备氢燃料电池催化剂的方法及其应用
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体而言，涉及制备氢燃料电池催化剂的方法及其应用。
背景技术
燃料电池发电技术是氢能高效利用的重要内容和理想手段。作为继水电、火电和核电之后能持续产生电力的第四种连续发电方式，燃料电池是一种不经过燃烧直接以电化学反应方式将燃料的化学能转化为电能的发电装置，兼具效率高、排放低、安全无噪音等优点。其中，氢燃料电池的基本原理是电解水的逆反应，通过氢气与氧气反应，从而将化学能转化为电能。氢燃料电池早在20世纪60年代就已应用在航天领域，随着人们不断掌握多种先进的制氢技术，氢燃料电池被运用于发电和汽车。作为新能源汽车的技术路线之一，氢燃料电池汽车已经在全球范围内引发了关注。
众所周知，氢燃料电池的催化剂为铂，其价格不仅昂贵，而且进行氧化还原反应的效率还不高，这也是在清洁运输行业中氢燃料汽车难以与电动汽车竞争的主要原因之一。目前在质子交换膜燃料电池(PEMFC)和直接甲醇燃料电池(DMFC)中，一般使用碳载铂(Pt/C)作为催化剂，然而，其阴极氧还原反应仍有高达0.4V的过电势。因此，进一步提高催化剂的催化效率、稳定性和耐久性，降低催化剂的成本，是实现氢燃料电池商业化的必要条件。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述相关技术。为此，本发明的一个目的在于提出制备氢燃料电池催化剂的方法及其应用。该制备方法不仅操作简单、重复性好，而且制备得到的催化剂具有催化活性高、稳定性好，且使用寿命较长的优点，将其用于氢燃料电池可以大幅提高氧的还原性能，能有效解决或显著改善氢燃料电池阴极氧还原反应存在过电势的问题。
根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备氢燃料电池催化剂的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将六水合氯铂酸、六水合硝酸铈、炭黑和乙二醇混合，并将混合液的pH至调节至碱性；
(2)在惰性气氛下对步骤(1)得到的碱性混合液进行加热回流；
(3)对步骤(2)得到的反应液进行过滤、洗涤和干燥，以便得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。
发明人发现，金属氧化物二氧化铈和金属铂之间存在较强的相互作用，可抑制铂颗粒之间发生团聚。基于此，本发明上述实施例制备氢燃料电池催化剂的方法通过预先将六水合氯铂酸、六水合硝酸铈、炭黑和乙二醇混合并调节pH值至碱性，后加热回流，可以将铂纳米颗粒首先负载在二氧化铈颗粒表面，然后再与碳复合，得到铂、二氧化铈和碳三相均一的复合催化剂，由此可以避免铂纳米颗粒在炭黑表面发生团聚，提高催化剂的稳定性，使该复合催化剂能够大幅度提高氧的还原性能，从而提高催化活性。综上，采用该方法可以一步法合成铂/二氧化铈/碳复合催化剂，不仅制备条件温和、操作简单、重复性好且可大规模生产，而且与现有的Pt/C催化剂相比，采用该方法制备得到的复合催化剂催化活性更高、稳定性更好，使用寿命更长，将其用于氢燃料电池可以大幅提高氧的还原性能，能有效解决或显著改善氢燃料电池阴极氧还原反应存在过电势的问题，具有很强的实用性。
另外，根据本发明上述实施例的制备氢燃料电池催化剂的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述六水合氯铂酸与所述六水合硝酸铈的质量比为(10～40)：1，所述六水合氯铂酸与所述炭黑的质量比为(15～25)：1，所述六水合氯铂酸与所述乙二醇的摩尔体积比为1mmol：(20～30)mL。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，预先将所述混合液于200～500r/min的速率下搅拌0.5～2h，然后调节pH值。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述碱性混合液的pH值为13～14。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述加热回流的温度为100～200℃，时间为3～5h。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述高温回流在三口烧瓶中进行。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，采用乙醇和去离子水对过滤产物交替洗涤2～4次，然后真空干燥12～24h。
根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种氢燃料电池催化剂。根据本发明的实施例，该催化剂采用上述制备氢燃料电池催化剂的方法得到。与Pt/C复合催化剂相比，该催化剂的催化活性更高、稳定性更好，使用寿命更长，将其用于氢燃料电池可以大幅提高氧的还原性能，能有效解决或显著改善氢燃料电池阴极氧还原反应存在过电势的问题。
根据本发明的第三个方面，本发明提出了采用上述制备氢燃料电池催化剂的方法得到催化剂在氢燃料电池中的用途。由此可以有效解决或显著改善现有氢燃料电池中存在的阴极氧还原反应存在过电势的问题。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备氢燃料电池催化剂的方法流程图；
图2是本发明实施例1制备得到的铂/二氧化铈/碳复合催化剂的XRD图；
图3是本发明为实施例1制备得到的铂/二氧化铈/碳复合催化剂的面元素分布图，其中图3(a)是铂/二氧化铈/碳复合催化剂的形貌结构图，图3(b)是复合催化剂表面铈元素的分布图，图3(c)是复合催化剂表面碳元素的分布图，图3(d)是复合催化剂表面铂元素的分布图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备氢燃料电池催化剂的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：(1)将六水合氯铂酸、六水合硝酸铈、炭黑和乙二醇混合，并将混合液的pH至调节至碱性；(2)在惰性气氛下对步骤(1)得到的碱性混合液进行加热回流；(3)对步骤(2)得到的反应液进行过滤、洗涤和干燥，以便得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。发明人发现，金属氧化物二氧化铈和金属铂之间存在较强的相互作用，可抑制铂颗粒之间发生团聚，由此该制备方法不仅操作简单、重复性好，而且制备得到的催化剂中铂纳米颗粒不易发生团聚，具有催化活性高、稳定性好，且使用寿命较长的优点，将其用于氢燃料电池可以大幅提高氧的还原性能，能有效解决或显著改善氢燃料电池阴极氧还原反应存在过电势的问题。
下面参考图1对本发明上述实施例的制备氢燃料电池催化剂的方法进行详细描述。
根据本发明的一个具体实施例，步骤(1)中，六水合氯铂酸与六水合硝酸铈的质量比可以为(10～40)：1，例如可为(15～35)：1等；六水合氯铂酸与炭黑的质量比可以为(15～25)：1，例如可以为(18～22)：1等，发明人发现，若六水合硝酸铈的加入量过少，对避免金属铂颗粒团聚的效果较差，不利于得到铂/二氧化铈/碳三相均一的复合催化剂，而若六水合硝酸铈的加入量过多，会导致最终制备得到的复合催化剂中铂的负载量下降，影响复合催化剂的催化活性；若炭黑的加入量过少，不能充分负载金属铂颗粒和二氧化铈，而若炭黑的加入量过多，同样会导致金属铂颗粒和二氧化铈的负载率下降，影响单位质量催化剂的催化活性，本发明中通过控制六水合氯铂酸、六水合硝酸铈和乙二醇为上述质量比，可以进一步提高最终制备得到的复合催化剂的催化活性和稳定性，并得到铂/二氧化铈/碳三相均一的复合催化剂。进一步地，六水合氯铂酸与乙二醇的摩尔体积比可以为1mmol：(20～30)mL，例如可以为1mmol：25mL等，由此可以进一步提高反应效率。
根据本发明的再一个具体实施例，步骤(1)中，可以预先将混合液于200～500r/min的速率下搅拌0.5～2h，然后再调节混合液的pH值，由此可以得到更为均一、稳定的混合溶液，从而能够进一步改善最终制备得到的复合催化剂的形貌结构，得到铂/二氧化铈/碳三相均一的复合催化剂。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(2)中，碱性混合液的pH值可以为13～14，发明人发现，通过将混合液调节至上述碱性范围，可以更有利于硝酸铈的水解，确保能够顺利制备得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。需要说明的是，本发明中调节混合液pH值时采用的碱并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择氢氧化钠、氢氧化钾等碱性溶液，其中碱性溶液的浓度也可以根据实际情况进行选择，例如可以向混合液中不断滴加浓度为1mol/L的NaOH溶液，调节混合液的pH值至13～14。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(2)中，加热回流的温度可以为100～200℃，例如可以为100℃、120℃、140℃、160℃、180℃或200℃等，时间可以为3～5h，发明人发现，加热回流温度过低或过高、回流时间过长或过短，均难以形成三相均一的铂/二氧化铈/碳复合催化剂，制备得到的复合催化剂形貌结构不规整，严重影响催化剂的催化活性和稳定性，本发明中通过控制上述回流条件，可以确保最终制备得到三相均一且形貌结构规整的铂/二氧化铈/碳复合催化剂。进一步地，可以将碱性混合液转移至三口烧瓶中进行高温回流，由此可以更有利于控制高温回流反应的顺利进行。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(3)中，可以采用乙醇和去离子水对过滤产物交替洗涤2～4次，然后真空干燥12～24h。相较于单独采用乙醇或单独采用去离子水清洗，采用乙醇和去离子水对过滤产物交替洗涤可以显著提高杂质离子和有机溶剂的去除率，从而能够进一步确保铂/二氧化铈/碳复合催化剂的催化活性和稳定性。
根据本发明的又一个具体实施例，可以将六水合氯铂酸、六水合硝酸铈和炭黑加入到乙二醇溶剂中，采用磁力搅拌，于200～500r/min的速率下搅拌0.5～2h，然后将混合液转移至三口烧瓶中，采用NaOH溶液调节混合液的pH值至13～14，然后于氩气气氛中高温回流，温度保持在100～200℃，时间为3～5h，将高温回流后反应液进行过滤、洗涤后置于温度为60～80℃的真空干燥箱中干燥12～24h，得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。
综上所述，根据本发明上述实施例的制备氢燃料电池催化剂的方法，通过预先将六水合氯铂酸、六水合硝酸铈、炭黑和乙二醇混合并调节pH值至碱性，然后进行加热回流，可以将铂纳米颗粒首先负载在二氧化铈颗粒表面，然后再与碳复合，得到铂、二氧化铈和碳三相均一的复合催化剂，由此可以避免铂纳米颗粒在炭黑表面发生团聚，提高催化剂的稳定性，使该复合催化剂能够大幅度提高氧的还原性能，从而提高催化活性。综上，采用该方法可以一步法合成铂/二氧化铈/碳复合催化剂，不仅制备条件温和、操作简单、重复性好且可大规模生产，而且与现有的Pt/C催化剂相比，采用该方法制备得到的复合催化剂催化活性更高、稳定性更好，使用寿命更长，将其用于氢燃料电池可以大幅提高氧的还原性能，能有效解决或显著改善氢燃料电池阴极氧还原反应存在过电势的问题，具有很强的实用性。
根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种氢燃料电池催化剂。根据本发明的实施例，该催化剂采用上述制备氢燃料电池催化剂的方法得到。与Pt/C复合催化剂相比，该催化剂的催化活性更高、稳定性更好，使用寿命更长，将其用于氢燃料电池可以大幅提高氧的还原性能，能有效解决或显著改善氢燃料电池阴极氧还原反应存在过电势的问题。需要说明的是，针对上述制备氢燃料电池催化剂的方法所描述的特征及效果同样适用于该氢燃料电池催化剂，此处不再一一赘述。
根据本发明的第三个方面，本发明提出了采用上述制备氢燃料电池催化剂的方法得到催化剂在氢燃料电池中的用途。由此可以有效解决或显著改善现有氢燃料电池中存在的阴极氧还原反应存在过电势的问题。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1)分别取质量为2000mg六水合氯铂酸，200mg六水合硝酸铈和80mg碳粉加入到100mL的乙二醇溶剂中，对混合液进行搅拌，控制磁力搅拌速率为300r/min，搅拌时间为30min；
2)向步骤1)得到的混合液中不断滴加1mol/L的NaOH溶液，调节体系pH值至13；
3)将碱性混合液置于三口烧瓶中，于氩气气氛中高温回流，温度保持在130℃，时间为4h，结束后自然冷却至室温；
4)将步骤3)中的反应液过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤，置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。
实施例2
1)分别取质量为2000mg六水合氯铂酸，150mg六水合硝酸铈和100mg碳粉加入到100mL的乙二醇溶剂中，对混合液进行搅拌，控制磁力搅拌速率为300r/min，搅拌时间为30min；
2)向步骤1)得到的混合液中不断滴加1mol/L的NaOH溶液，调节体系pH值至13；
3)将碱性混合液置于三口烧瓶中，于氩气气氛中高温回流，温度保持在200℃，时间为3h，结束后自然冷却至室温；
4)将步骤3)中的反应液过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤，置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。
实施例3
1)分别取质量为2000mg六水合氯铂酸，150mg六水合硝酸铈和100mg碳粉加入到100mL的乙二醇溶剂中，对混合液进行搅拌，控制磁力搅拌速率为300r/min，搅拌时间为2h；
2)向步骤1)得到的混合液中不断滴加1mol/L的NaOH溶液，调节体系pH值至14；
3)将碱性混合液置于三口烧瓶中，于氩气气氛中高温回流，温度保持在200℃，时间为3h，结束后自然冷却至室温；
4)将步骤3)中的反应液过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤，置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。
结果与结论：
对实施例1～3中制备得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂进行X射线衍射分析和面元素分析可知，采用本发明上述实施例的制备方法均可以制备得到三相均一的铂/二氧化铈/碳复合催化剂，其中，图2为实施例1制备得到的铂/二氧化铈/碳复合催化剂的XRD图，图3为实施例1制备得到的铂/二氧化铈/碳复合催化剂的面元素分布图，从图2可知，制备得到的复合催化剂中成功负载了金属铂和二氧化铈，从图3可知，制备得到的复合催化剂中含有Pt、Ce和C元素，且Pt、Ce和C元素在复合催化剂中均匀分布，说明成功制备得到了三相均一的铂/二氧化铈/碳复合催化剂。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种制备氢燃料电池催化剂的方法，其特征在于，包括：
(1)将六水合氯铂酸、六水合硝酸铈、炭黑和乙二醇混合，并将混合液的pH值调节至碱性；
(2)在惰性气氛下对步骤(1)得到的碱性混合液进行加热回流；
(3)对步骤(2)得到的反应液进行过滤、洗涤和干燥，以便得到铂/二氧化铈/碳复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述六水合氯铂酸与所述六水合硝酸铈的质量比为(10～40)：1，所述六水合氯铂酸与所述炭黑的质量比为(15～25)：1，所述六水合氯铂酸与所述乙二醇的摩尔体积比为1mmol：(20～30)mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，预先将所述混合液于200～500r/min的速率下搅拌0.5～2h，然后调节pH值。
4.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性混合液的pH值为13～14。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热回流的温度为100～200℃，时间为3～5h。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高温回流在三口烧瓶中进行。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用乙醇和去离子水对过滤产物交替洗涤2～4次，然后真空干燥12～24h。
8.一种氢燃料电池催化剂，其特征在于，采用权利要求1～7中任一项所述的方法制备得到。
9.采用权利要求1～7中任一项所述的方法制备得到的氢燃料电池催化剂在氢燃料电池中的用途。
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