CN111855849B - 一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法 - Google Patents

一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：将冻干的肥料样品研磨，水浴中加热后取上层液置于离心管中，超声提取后收集上清液；上清液过微滤膜收集滤液；取吸附颗粒在紫外灯照射下，超声波萃取；吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品；用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；采用水浴中加热，超声提取，操作步骤简单，成本低廉。采用吸附颗粒处理、乙酸甲醇洗脱后，经过高效液相色谱能够精确的测量肥料中的氟喹诺酮类抗生素。

Description

一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法
技术领域
本发明涉及肥料中氟喹诺酮类抗生素测定，尤其涉及一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法。
背景技术
氟喹诺酮类抗生素的抗菌能力强，毒副作用小，目前氟喹诺酮类药物残留的检测方法主要有微生物分析法、分光光度法、荧光光度法和液相色谱紫外/荧光/质谱检测法等方法。上述检测方法中存在操作繁琐、耗时、耗费大量挥发性有机溶剂、灵敏度低、重现性差等缺点。
肥料中残留的氟喹诺酮类抗生素类药物的检测技术对于环境保护、土壤改良十分必要。目前并没有一种能够测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的有效方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其解决了测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至70～90℃，搅拌时间为10-20min，取上层液置于离心管中，超声提取15-30分钟，4500r/min离心8-15分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取20-25min；
6)所述吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品；
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
可选地，高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
可选地，所述步骤2)中，水浴加热温度为80℃，搅拌时间为15min，超声提取时间为18min，离心时间为10min。
可选地，所述步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
可选地，所述步骤6)中的储藏温度为3-4℃。
可选地，所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、弗罗沙星、氟甲喹和噁喹酸中的一种或多种；
可选地，所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星洛美沙星和环丙沙星。
可选地，所述肥料样品为磷肥、氮肥、钾肥、复、混肥料、微量元素肥料中的一种或多种。
可选地，所述肥料样品的酸碱度为6-8。
可选地，所述肥料样品为液体肥料时，无需研磨。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，采用水浴中加热，超声提取，操作步骤简单，成本低廉。采用吸附颗粒处理、乙酸甲醇洗脱后，经过高效液相色谱能够精确的测量肥料中的氟喹诺酮类抗生素。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1：本发明实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的2g肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；肥料样品为磷肥，肥料样品的酸碱度为8。
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至90℃，搅拌时间为20min，取上层液置于离心管中，超声提取30分钟，4500r/min离心15分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取25min；
6)吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品，优选地，步骤6)中的储藏温度为4℃。
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
实施例2：本发明实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的2g肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；肥料样品为磷肥，肥料样品的酸碱度为6。
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至70℃，搅拌时间为10min，取上层液置于离心管中，超声提取15分钟，4500r/min离心8分钟，收集上清液。
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取20min；
6)吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品，优选地，步骤6)中的储藏温度为3℃。
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
实施例3：
本实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的2g肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；肥料样品为磷肥，肥料样品的酸碱度为7。
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至80℃，搅拌时间为15min，取上层液置于离心管中，超声提取18分钟，4500r/min离心10分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入镍盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取22min；
6)吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品，优选地，步骤6)中的储藏温度为4℃。
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
表1为不同条件下测定肥料中氟喹诺酮类药物结果对比
Figure BDA0002582476780000061
由以上三个实施例可知，在待测样品为磷肥时，实施例3的条件为最佳，能够精确测出肥料中的氟喹诺酮类药物。
本发明的工作原理：本发明的基于金属配位键作用的吸附颗粒，吸附力强、能在极性溶液中进行作用，并且选择性好，测定更加便捷有效。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将冻干的肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至70～90℃，搅拌时间为10-20min，取上层液置于离心管中，超声提取15-30分钟，4500r/min离心8-15分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，倒掉上清液，固体采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取20-25min；
6)取出吸附颗粒，将其经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品；
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量；所述步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
2.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
3.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，水浴加热温度为80℃，搅拌时间为15min，超声提取时间为18min，离心时间为10min。
4.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述步骤6)中的储藏温度为3-4℃。
5.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、弗罗沙星、氟甲喹和噁喹酸中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星洛美沙星和环丙沙星。
7.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述肥料样品为磷肥、氮肥、钾肥、复、混肥料、微量元素肥料中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述肥料样品的酸碱度为6-8。
9.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述肥料样品为液体肥料时，无需研磨。
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