CN111855849A - 一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法 - Google Patents

一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111855849A
CN111855849A CN202010671539.5A CN202010671539A CN111855849A CN 111855849 A CN111855849 A CN 111855849A CN 202010671539 A CN202010671539 A CN 202010671539A CN 111855849 A CN111855849 A CN 111855849A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fertilizer
high performance
liquid chromatography
performance liquid
fluoroquinolone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010671539.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111855849B (zh
Inventor
于娜
牟洋
张艳艳
黄玉舟
李丽
刘石鑫
朱立蕊
金鑫
王雪莹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaoning General Fair Testing Co ltd
Original Assignee
Liaoning General Fair Testing Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaoning General Fair Testing Co ltd filed Critical Liaoning General Fair Testing Co ltd
Priority to CN202010671539.5A priority Critical patent/CN111855849B/zh
Publication of CN111855849A publication Critical patent/CN111855849A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111855849B publication Critical patent/CN111855849B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：将冻干的肥料样品研磨，水浴中加热后取上层液置于离心管中，超声提取后收集上清液；上清液过微滤膜收集滤液；取吸附颗粒在紫外灯照射下，超声波萃取；吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品；用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；采用水浴中加热，超声提取，操作步骤简单，成本低廉。采用吸附颗粒处理、乙酸甲醇洗脱后，经过高效液相色谱能够精确的测量肥料中的氟喹诺酮类抗生素。

Description

一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法
技术领域
本发明涉及肥料中氟喹诺酮类抗生素测定，尤其涉及一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法。
背景技术
氟喹诺酮类抗生素的抗菌能力强，毒副作用小，目前氟喹诺酮类药物残留的检测方法主要有微生物分析法、分光光度法、荧光光度法和液相色谱紫外/荧光/质谱检测法等方法。上述检测方法中存在操作繁琐、耗时、耗费大量挥发性有机溶剂、灵敏度低、重现性差等缺点。
肥料中残留的氟喹诺酮类抗生素类药物的检测技术对于环境保护、土壤改良十分必要。目前并没有一种能够测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的有效方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其解决了测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至70～90℃，搅拌时间为10-20min，取上层液置于离心管中，超声提取15-30分钟，4500r/min离心8-15分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取20-25min；
6)所述吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品；
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
可选地，高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
可选地，所述步骤2)中，水浴加热温度为80℃，搅拌时间为15min，超声提取时间为18min，离心时间为10min。
可选地，所述步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
可选地，所述步骤6)中的储藏温度为3-4℃。
可选地，所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、弗罗沙星、氟甲喹和噁喹酸中的一种或多种；
可选地，所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星洛美沙星和环丙沙星。
可选地，所述肥料样品为磷肥、氮肥、钾肥、复、混肥料、微量元素肥料中的一种或多种。
可选地，所述肥料样品的酸碱度为6-8。
可选地，所述肥料样品为液体肥料时，无需研磨。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，采用水浴中加热，超声提取，操作步骤简单，成本低廉。采用吸附颗粒处理、乙酸甲醇洗脱后，经过高效液相色谱能够精确的测量肥料中的氟喹诺酮类抗生素。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1：本发明实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的2g肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；肥料样品为磷肥，肥料样品的酸碱度为8。
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至90℃，搅拌时间为20min，取上层液置于离心管中，超声提取30分钟，4500r/min离心15分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取25min；
6)吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品，优选地，步骤6)中的储藏温度为4℃。
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
实施例2：本发明实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的2g肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；肥料样品为磷肥，肥料样品的酸碱度为6。
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至70℃，搅拌时间为10min，取上层液置于离心管中，超声提取15分钟，4500r/min离心8分钟，收集上清液。
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取20min；
6)吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品，优选地，步骤6)中的储藏温度为3℃。
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
实施例3：
本实施例提供一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
1)将冻干的2g肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；肥料样品为磷肥，肥料样品的酸碱度为7。
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至80℃，搅拌时间为15min，取上层液置于离心管中，超声提取18分钟，4500r/min离心10分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入镍盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取22min；
6)吸附颗粒经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品，优选地，步骤6)中的储藏温度为4℃。
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
表1为不同条件下测定肥料中氟喹诺酮类药物结果对比
Figure BDA0002582476780000061
由以上三个实施例可知，在待测样品为磷肥时，实施例3的条件为最佳，能够精确测出肥料中的氟喹诺酮类药物。
本发明的工作原理：本发明的基于金属配位键作用的吸附颗粒，吸附力强、能在极性溶液中进行作用，并且选择性好，测定更加便捷有效。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将冻干的肥料样品研磨，并过2mm筛后，筛下肥料细粉待用；
2)称取经步骤1)处理的肥料细粉加入去离子水，置于水浴中加热至70～90℃，搅拌时间为10-20min，取上层液置于离心管中，超声提取15-30分钟，4500r/min离心8-15分钟，收集上清液；
3)步骤2)中的上清液过微滤膜收集滤液；
4)取吸附颗粒置于瓶中，加入甲醇和水活化，加入金属盐溶液，水浴加热搅拌，磁铁分离，倒掉上清液，固体采用磷酸盐洗去金属离子，加入步骤3)中的滤液；
5)紫外灯照射下，超声波萃取20-25min；
6)取出吸附颗粒，将其经乙酸甲醇洗脱后，将洗脱液定容储藏，作为待测样品；
7)用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的标准样品进行定性分析；
8)标准曲线制备：制备系列梯度浓度的氟喹诺酮类药物中的多种混合标准品工作液，这些标准品工作液中每种标准品的浓度分别为20、40、80、300、800ng/mL，在与步骤7)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；
9)在同上步骤7)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
2.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：高效液相色谱条件为：固定相C18色谱柱。
3.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，水浴加热温度为80℃，搅拌时间为15min，超声提取时间为18min，离心时间为10min。
4.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述步骤4)中的吸附颗粒按照如下方法制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇和中搅拌高温加热后去离子水洗涤，惰性气体下干燥10h，得到吸附颗粒备用。
5.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述步骤6)中的储藏温度为3-4℃。
6.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、弗罗沙星、氟甲喹和噁喹酸中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述氟喹诺酮类药物为恩诺沙星洛美沙星和环丙沙星。
8.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述肥料样品为磷肥、氮肥、钾肥、复、混肥料、微量元素肥料中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述肥料样品的酸碱度为6-8。
10.如权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：所述肥料样品为液体肥料时，无需研磨。
CN202010671539.5A 2020-07-13 2020-07-13 一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法 Active CN111855849B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010671539.5A CN111855849B (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010671539.5A CN111855849B (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111855849A true CN111855849A (zh) 2020-10-30
CN111855849B CN111855849B (zh) 2022-12-23

Family

ID=72984723

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010671539.5A Active CN111855849B (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111855849B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050026813A1 (en) * 2003-07-30 2005-02-03 Olstein Alan D. Antibiotic-metal complexes in the detection of gram-positive bacteria and other biological analytes
CN104096536A (zh) * 2013-04-01 2014-10-15 同济大学 一种磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备及其用于去除水中喹诺酮类抗生素的方法
CN104749262A (zh) * 2013-12-27 2015-07-01 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种快速测定畜禽粪便中氟喹诺酮类药物的方法
CN106370748A (zh) * 2016-08-25 2017-02-01 浙江省农业科学院 有机肥中氟喹诺酮类药物的测定方法及其样品预处理方法
CN106543450A (zh) * 2016-10-21 2017-03-29 西安建筑科技大学 一种功能化磁性联吡啶类配位聚合物的制备方法及应用
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法
CN108896676A (zh) * 2018-07-12 2018-11-27 吉林化工学院 一种磁性纳米微球及其对水体中五种痕量氟喹诺酮类抗生素萃取及分析的方法
CN109453739A (zh) * 2018-10-15 2019-03-12 南京农业大学 Ni/Fe3O4@C复合材料及其制备方法和应用
CN109557206A (zh) * 2018-12-03 2019-04-02 农业部环境保护科研监测所 一种畜禽粪便中45种抗生素同时精准检测的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050026813A1 (en) * 2003-07-30 2005-02-03 Olstein Alan D. Antibiotic-metal complexes in the detection of gram-positive bacteria and other biological analytes
CN104096536A (zh) * 2013-04-01 2014-10-15 同济大学 一种磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备及其用于去除水中喹诺酮类抗生素的方法
CN104749262A (zh) * 2013-12-27 2015-07-01 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种快速测定畜禽粪便中氟喹诺酮类药物的方法
CN106370748A (zh) * 2016-08-25 2017-02-01 浙江省农业科学院 有机肥中氟喹诺酮类药物的测定方法及其样品预处理方法
CN106543450A (zh) * 2016-10-21 2017-03-29 西安建筑科技大学 一种功能化磁性联吡啶类配位聚合物的制备方法及应用
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法
CN108896676A (zh) * 2018-07-12 2018-11-27 吉林化工学院 一种磁性纳米微球及其对水体中五种痕量氟喹诺酮类抗生素萃取及分析的方法
CN109453739A (zh) * 2018-10-15 2019-03-12 南京农业大学 Ni/Fe3O4@C复合材料及其制备方法和应用
CN109557206A (zh) * 2018-12-03 2019-04-02 农业部环境保护科研监测所 一种畜禽粪便中45种抗生素同时精准检测的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YUN-KAI LV等: "Preparation of Magnetic Surface-Imprinted Polymer Microspheres with Hydrophilic External Layers for Selective Extraction of Fluoroquinolones from Eggs", 《AUST. J. CHEM.》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111855849B (zh) 2022-12-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108663471B (zh) 一种测定河口沉积物中多种内分泌干扰物含量的方法
CA2685358C (en) Method of detecting blood plasma danshensu and salvianolic acid b after administration of fuzheng huayu (fzhy)
CN104483427A (zh) 一种分离富集并同时检测饮用水源水中12种抗生素的方法
CN109060983A (zh) 一种液相色谱-串联质谱检测甲氧基肾上腺素类物质的方法
CN113219102A (zh) 一种测定污水中毒品及其代谢物含量的方法
EP2144058A1 (en) Detection of blood plasma amygdalin of dissipating blood stasis botanical
Chen et al. Determination of ellagic acid in wine by solid-phase extraction–ultra-high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry
CN111855849B (zh) 一种高效液相色谱法测定肥料中的氟喹诺酮类抗生素的方法
CN113466356A (zh) 牛乳中农药残留含量测定的样品前处理及检测方法
CN111220722B (zh) 一种同时测定土壤中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的方法
CN111638278A (zh) 一种水果水分氢氧同位素比值的测定方法和应用
CN108519450B (zh) 延胡索对照提取物及其制备方法和应用
CN109212108B (zh) 一种同时测定稻米和大豆中三种痕量喹啉类除草剂的气相色谱-质谱联用法
CN114904492B (zh) 用于提取净化血浆中敌草快代谢物的高分子复合微球、制备方法、试剂盒及提取方法
CN108519454B (zh) 一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法及其检测方法
CN114878708A (zh) 一种检测5种鹅膏肽类毒素、脱磷裸盖菇素和蟾蜍色胺的方法
CN108982684B (zh) 一种检测和鉴别石格菜的方法
CN110161169B (zh) 一种水环境中多种药物活性物质的快速检测方法
CN102901778A (zh) 检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法及乳或乳制品中氯霉素检测方法
CN108387656B (zh) 一种液质联用检测化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的方法
CN112198242A (zh) 一种超高效液相色谱质谱法测定当归中黄曲霉毒素b1、b2、g1、g2的方法
CN105116060A (zh) 一种油菜素内酯的快速高效检测方法
CN111398494A (zh) 一种基于反相二维液相色谱的烟碱旋光异构体分离测定方法
CN111707739A (zh) 一种污水中非甾体抗炎药的检测方法
CN114910588B (zh) 一种茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚的同步检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant