CN111850711A - 一种高收缩腈纶纤维的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高收缩腈纶纤维的加工方法,涉及差别化纤维技术领域,本发明以丙烯腈作为第一单体、乙烯基三乙氧基硅烷作为第二单体经聚合反应制得新型聚丙烯腈,并利用该聚丙烯腈制备腈纶纤维,制得的腈纶纤维具有优良的收缩性,沸水收缩率能够达到42%以上,收缩性明显优于本领域现有的高收缩腈纶纤维,同时所制腈纶纤维的断裂强力还能达到4cN/dtex以上,满足目前本领域对高收缩腈纶纤维的性能要求。
Description
技术领域:
本发明涉及差别化纤维技术领域,具体涉及一种高收缩腈纶纤维的加工方法。
背景技术:
差别化纤维通常是指在原来纤维组成的基础上进行物理或化学改性处理,使纤维的形态结构、物理化学性能与常规化纤有显著的不同。从物理化学性能上划分,差别化纤维有抗静电纤维、高收缩纤维和阻燃纤维等。
高收缩纤维是相对于常规收缩率的纤维而言,常规纤维受热后收缩率最高通常不超过10%,而高收缩纤维的收缩率一般在20%以上,甚至高达60-70%。目前,已知的提高纤维收缩率的方法主要是化学改性法、物理改性法、化学-物理改性法。
腈纶具有柔软、蓬松等类似羊毛的特性,是理想的羊毛代用品,而高收缩腈纶更显示出接近羊毛的性能。腈纶本身所具有的热弹性有限,为了得到高收缩的腈纶纤维,可以对腈纶进行特殊的工艺处理。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高收缩腈纶纤维的加工方法,通过新型聚丙烯腈的制备来制得具有高收缩性的腈纶纤维,使腈纶纤维显示出更接近羊毛的性能,从而更好地替代羊毛。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种高收缩腈纶纤维的加工方法,包括以下加工操作:
(1)向有机溶剂中加入丙烯腈、乙烯基三乙氧基硅烷和引发剂,加热反应,反应结束后加入乙醇,沉淀,离心,抽滤,干燥,得到聚丙烯腈;
(2)将上述所制聚丙烯腈经有机溶剂溶解形成纺丝原液,纺丝原液经脱泡、过滤得到纺丝液,纺丝液经喷丝板流出至凝固槽凝固成初生纤维;
(3)上述所制初生纤维经水洗后牵伸,上油剂后依次进行热辊干燥、热定型处理,定型后的丝束进行热拉伸,得到腈纶纤维。
所述丙烯腈、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为80-90:10-20,引发剂用量为丙烯腈和乙烯基三乙氧基硅烷总质量的0.5-3%。
所述有机溶剂为二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜,引发剂为偶氮二异丁腈。
所述加热反应的温度为30-80℃。
所述纺丝温度为250-300℃。
所述水洗温度为30-80℃。
所述牵伸倍数为2-5倍,牵伸速度为50-100m/min。
所述热辊干燥的温度为100-150℃。
所述热定型的温度为130-180℃。
所述热拉伸的温度为100-150℃,拉伸倍数为1.1-1.5倍。
本领域现有腈纶纤维是以丙烯腈为主的三元共聚物,第二单体一般为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯等中性单体,第三单体一般为甲基丙烯磺酸钠、衣康酸丙烯磺酸、丙烯酸等,第二单体和第三单体的引入是为了改善腈纶纤维的染色性,但本领域的现有技术和公知常识均未给出以乙烯基三乙氧基硅烷作为聚丙烯腈合成单体以提高腈纶纤维收缩性的技术启示。
本发明基于进一步优化腈纶纤维收缩性的目的,还对腈纶纤维进行了特殊处理,即本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种高收缩腈纶纤维的加工方法,包括以下加工操作:
(1)向有机溶剂中加入丙烯腈、乙烯基三乙氧基硅烷和引发剂,加热反应,反应结束后加入乙醇,沉淀,离心,抽滤,干燥,得到聚丙烯腈;
(2)将上述所制聚丙烯腈经有机溶剂溶解形成纺丝原液,纺丝原液经脱泡、过滤得到纺丝液,纺丝液经喷丝板流出至凝固槽凝固成初生纤维;
(3)上述所制初生纤维经水洗后牵伸,上油剂后依次进行热辊干燥、热定型处理,定型后的丝束进行热拉伸,得到腈纶纤维;
(4)将腈纶纤维加入高压釜中,置换出空气后通氮气使釜内压力升高并进行第一段保温保压处理,停止通氮气,抽真空使釜内形成负压并进行第二段保温保压处理,泄压后自然冷却,得到高收缩腈纶纤维。
所述第一段保温保压处理的釜温为120-150℃,压力为2~3MPa,时间为0.5-2h;第二段保温保压处理的釜温为70-100℃,压力为-0.1~-0.05MPa,时间为0.5-2h。
所述丙烯腈、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为80-90:10-20,引发剂用量为丙烯腈和乙烯基三乙氧基硅烷总质量的0.5-3%。
所述有机溶剂为二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜,引发剂为偶氮二异丁腈。
所述加热反应的温度为30-80℃。
所述纺丝温度为250-300℃。
所述水洗温度为30-80℃。
所述牵伸倍数为2-5倍,牵伸速度为50-100m/min。
所述热辊干燥的温度为100-150℃。
所述热定型的温度为130-180℃。
所述热拉伸的温度为100-150℃,拉伸倍数为1.1-1.5倍。
本发明还通过对腈纶纤维进行正压和负压处理来进一步改善腈纶纤维的收缩性,降低纤维分子结构的结晶度,提高非晶区的取向度。
本发明的有益效果是:本发明以丙烯腈作为第一单体、乙烯基三乙氧基硅烷作为第二单体经聚合反应制得新型聚丙烯腈,并利用该聚丙烯腈制备腈纶纤维,制得的腈纶纤维具有优良的收缩性,沸水收缩率能够达到42%以上,收缩性明显优于本领域现有的高收缩腈纶纤维,同时所制腈纶纤维的断裂强力还能达到4cN/dtex以上,满足目前本领域对高收缩腈纶纤维的性能要求。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
(1)向100mL二甲基甲酰胺中加入8.2g丙烯腈、1.8g乙烯基三乙氧基硅烷和0.15g偶氮二异丁腈,加热至60℃保温反应5h,反应结束后加入100mL乙醇,沉淀,离心,抽滤,70℃干燥,得到聚丙烯腈;
(2)将上述所制聚丙烯腈经二甲基甲酰胺溶解形成纺丝原液,纺丝原液经脱泡、过滤得到纺丝液,纺丝液经喷丝板流出至凝固槽凝固成初生纤维,纺丝温度为280℃;
(3)上述所制初生纤维经50℃水洗后牵伸,牵伸倍数为3倍,牵伸速度为80m/min,上油剂后依次进行110℃热辊干燥、135℃热定型处理30min,定型后的丝束进行热拉伸,拉伸温度为130℃,拉伸倍数为1.3倍,得到腈纶纤维。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处在于调整了由初生纤维加工腈纶纤维的工艺参数,其余同实施例1。
(1)向100mL二甲基甲酰胺中加入8.2g丙烯腈、1.8g乙烯基三乙氧基硅烷和0.15g偶氮二异丁腈,加热至60℃保温反应5h,反应结束后加入100mL乙醇,沉淀,离心,抽滤,70℃干燥,得到聚丙烯腈;
(2)将上述所制聚丙烯腈经二甲基甲酰胺溶解形成纺丝原液,纺丝原液经脱泡、过滤得到纺丝液,纺丝液经喷丝板流出至凝固槽凝固成初生纤维,纺丝温度为280℃;
(3)上述所制初生纤维经50℃水洗后牵伸,牵伸倍数为3.5倍,牵伸速度为100m/min,上油剂后依次进行110℃热辊干燥、135℃热定型处理30min,定型后的丝束进行热拉伸,拉伸温度为120℃,拉伸倍数为1.1倍,得到腈纶纤维。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处在于对腈纶纤维进行了高压釜处理,其余同实施例1。
(1)向100mL二甲基甲酰胺中加入8.2g丙烯腈、1.8g乙烯基三乙氧基硅烷和0.15g偶氮二异丁腈,加热至60℃保温反应5h,反应结束后加入100mL乙醇,沉淀,离心,抽滤,70℃干燥,得到聚丙烯腈;
(2)将上述所制聚丙烯腈经二甲基甲酰胺溶解形成纺丝原液,纺丝原液经脱泡、过滤得到纺丝液,纺丝液经喷丝板流出至凝固槽凝固成初生纤维,纺丝温度为280℃;
(3)上述所制初生纤维经50℃水洗后牵伸,牵伸倍数为3倍,牵伸速度为80m/min,上油剂后依次进行110℃热辊干燥、135℃热定型处理30min,定型后的丝束进行热拉伸,拉伸温度为130℃,拉伸倍数为1.3倍,得到腈纶纤维;
(4)将腈纶纤维加入高压釜中,置换出空气后通氮气使釜内压力升高并进行第一段保温保压处理,釜温为128℃,压力为2.5MPa,时间为1h;停止通氮气,抽真空使釜内形成负压并进行第二段保温保压处理,釜温为85℃,压力为-0.08MPa,时间为1h;泄压后自然冷却,得到高收缩腈纶纤维。
对比例
对比例与实施例1的区别之处在于将乙烯基三乙氧基硅烷替换为专利CN103882545B中的醋酸乙烯,其余同实施例1。
对上述实施例和对比例最终所制腈纶纤维的断裂强力和沸水收缩率进行测定,测定结果如表1所示。
按照标准GB/T 3923.1-2013测定超细纤维织物的断裂强力。
沸水收缩率的测定:将纤维折叠并在折叠的位置吊上0.2g的重物,再在25℃环境中放置10min,测定纤维的长度L0;然后将纤维在沸水中浸渍20min,纤维从沸水中取出后在25℃环境中放置10min,再次测定纤维的长度L1,按照下式计算沸水收缩率。
沸水收缩率=[(L0-L1)/L0]×100%。
表1超细纤维织物的性能
编号 | 断裂强力cN/dtex | 沸水收缩率% |
实施例1 | 4.78 | 42.8 |
实施例2 | 4.32 | 44.1 |
实施例3 | 5.39 | 48.3 |
对比例 | 3.24 | 27.5 |
从表1可以看出,本发明通过以乙烯基三乙氧基硅烷作为聚丙烯腈的合成单体以及对腈纶纤维的高压釜处理能够提高腈纶纤维的沸水收缩率,同时还能提高腈纶纤维的断裂强力。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:包括以下加工操作:
(1)向有机溶剂中加入丙烯腈、乙烯基三乙氧基硅烷和引发剂,加热反应,反应结束后加入乙醇,沉淀,离心,抽滤,干燥,得到聚丙烯腈;
(2)将上述所制聚丙烯腈经有机溶剂溶解形成纺丝原液,纺丝原液经脱泡、过滤得到纺丝液,纺丝液经喷丝板流出至凝固槽凝固成初生纤维;
(3)上述所制初生纤维经水洗后牵伸,上油剂后依次进行热辊干燥、热定型处理,定型后的丝束进行热拉伸,得到腈纶纤维。
2.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述丙烯腈、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为80-90:10-20,引发剂用量为丙烯腈和乙烯基三乙氧基硅烷总质量的0.5-3%。
3.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜,引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述加热反应的温度为30-80℃。
5.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述纺丝温度为250-300℃。
6.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述水洗温度为30-80℃。
7.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述牵伸倍数为2-5倍,牵伸速度为50-100m/min。
8.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述热辊干燥的温度为100-150℃。
9.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述热定型的温度为130-180℃。
10.根据权利要求1所述的高收缩腈纶纤维的加工方法,其特征在于:所述热拉伸的温度为100-150℃,拉伸倍数为1.1-1.5倍。
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CN202010525208.0A Pending CN111850711A (zh) | 2020-06-10 | 2020-06-10 | 一种高收缩腈纶纤维的加工方法 |
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CN (1) | CN111850711A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115182063A (zh) * | 2021-04-01 | 2022-10-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 超高缩腈纶及其生产方法 |
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2020
- 2020-06-10 CN CN202010525208.0A patent/CN111850711A/zh active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115182064A (zh) * | 2021-04-01 | 2022-10-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 植物抗菌腈纶及其生产方法 |
CN115182063A (zh) * | 2021-04-01 | 2022-10-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 超高缩腈纶及其生产方法 |
CN115182064B (zh) * | 2021-04-01 | 2023-12-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 植物抗菌腈纶及其生产方法 |
CN115182063B (zh) * | 2021-04-01 | 2024-04-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 超高缩腈纶及其生产方法 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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