CN108330563B - 一种腈纶纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于纤维制备技术领域，具体地说，涉及一种腈纶纤维及其制备方法。所述的腈纶纤维由聚合物A和聚合物B组成，所述的聚合物B在腈纶纤维中的含量为任意含量，优选0～30wt％，更优选10～20wt％；所述的聚合物A是由92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯制得的；所述的聚合物B是由88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸制得的。本发明的腈纶纤维既具干法腈纶纤维的回弹性、覆盖性、蓬松性以及挺阔感的优良特性又具有湿法腈纶纤维的滑爽性以及较好的纺纱性能。

Description

一种腈纶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纤维制备技术领域，具体地说，涉及一种腈纶纤维及其制备方法。

背景技术

腈纶纤维是三大合成纤维之一。继1950年美国杜邦公司开始生产腈纶以来，一些国家也先后以不同的溶剂和纺丝工艺实现了工业化生产。腈纶纤维生产工艺路线是所以合成纤维中最多的。纺丝方法有干法纺丝和湿法纺丝。采用不同的纺丝方法、不同的溶剂和工艺流程，纤维产品的结构与性能会有所差异。

干法腈纶生产成型过程中，纺丝速度快，拉伸倍数高，原液固含量高，纤维中的溶剂对纤维的拉伸有增塑作用。因而，干法腈纶纤维的表面比较光滑，结构均匀，致密，模量高，回弹性好。干法腈纶纤维截面呈哑铃形，纤维手感挺阔，覆盖性好，纤维蓬松，干爽透气。但也正因为截面呈哑铃形，干法腈纶纤维的摩擦系数比湿法腈纶纤维大，在纺纱过程中干法腈纶纤维容易发生缠锡林、皮辊、罗拉的现象，以至于干法腈纶纤维只能与其他纤维混纺来改善纺纱性能。干法腈纶生产工艺复杂，产量较低，制造成本高，在市场竞争激烈的今天，干法腈纶的利润空间不断缩小，正逐渐被其他纤维替代。

湿法腈纶生产成型过程中，原液细流表面先凝固形成皮层，由于水继续向皮层扩散，导致纤维皮层致密性较差，模量较低。湿法腈纶纤维的蓬松性，挺阔感不如干法腈纶纤维。但湿法腈纶纤维的纺纱性能要优于干法腈纶纤维。因为湿法腈纶纤维的横截面接近肾荳形或圆形，湿法腈纶纤维的摩擦系数小于干法腈纶纤维，所以纺纱性能好。

为适应国内外市场竞争和提高企业经济效益，迫切需要开发一种既具干法腈纶纤维的回弹性，覆盖性，蓬松性以及挺阔感的优良特性又具有湿法腈纶纤维的滑爽性以及较好的纺纱性能的腈纶纤维来满足市场需求。

CN1526862A公开了一种聚丙烯腈纤维的生产方法，包括以下几个连续的步骤：用至少含有15％丙烯腈的均聚物和共聚物的有机溶剂组成纺纱溶液，将纺纱溶液通过湿纺过程或干燥式喷气湿纺过程形成纤维后进入凝固浴，纤维在凝固浴中凝固后，将其拉出凝固浴，然后纤维进行拉伸处理，即成为纤维成品。采用此方法生产的纤维强度大于100cN/dex，且初始模量大于15N/tex(以100％延伸率为标准)，与传统方法生产的纤维相比，不仅强度高、初始模量大，且抗拉性明显增强。该方法所生产的为高强、高模量腈纶纤维，但纤维的染色性能、纺纱性能以及纤维的蓬松滑爽手感并未得到改善。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种湿法纺腈纶纤维及其制备方法。此方法生产工艺简单，设备先进，产量大，能耗低，制造成本较低，产品质量稳定，所生产的腈纶纤维既具干法腈纶纤维的回弹性，覆盖性，蓬松性以及挺阔感的优良特性又具有湿法腈纶纤维的滑爽性以及较好的纺纱性能。此制备方法所生产的腈纶纤维为纺织业提供了一种性能优异，纺纱性能良好的新纺纱原料。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种腈纶纤维，其中，所述的腈纶纤维由聚合物A和聚合物B组成，所述的聚合物B在腈纶纤维中的含量为任意含量，优选0～30wt％，更优选10～20wt％；所述的聚合物A是由92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯制得的；所述的聚合物B是由88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸制得的。

进一步的，所述的腈纶纤维的截面为圆形或近圆形。

进一步的，所述的腈纶纤维的强度为2.4～2.9cN/dtex，模量0.4～0.6cN/dtex，断裂伸长率30～40％，含油0.4～0.6％，比电阻10⁷～10⁸Ω*cm。

本发明还提供所述的腈纶纤维的制备方法，其中，所述的制备方法包括如下步骤：

1)聚合物A的生产

将92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯混合，所得混合物调节浓度，随后连续进行水相悬浮聚合反应得到粉状聚合物A；

2)聚合物B的生产

将88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸混合，所得混合物调节浓度，随后连续进行水相悬浮聚合反应得到粉状聚合物B；

3)纺丝原液的制备

a、将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合溶解配成纺丝原液C；

b、将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合溶解配成纺丝原液D；

4)腈纶纤维的制备

a、将纺丝原液D注入到纺丝原液C中，混合均匀后准备纺丝；

b、将步骤a混合均匀的原液经过喷丝头喷出，在凝固浴二甲基乙酰胺水溶液双扩散成型，再经过水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲、定型和打包，制得腈纶纤维。

其中，步骤4)的a中，将纺丝原液D注入到纺丝原液C中，按聚合物B在腈纶纤维中的含量为任意含量混合均匀后准备纺丝；优选聚合物B在腈纶纤维中的含量为0～30wt％，更优选聚合物B在腈纶纤维中的含量为10～20wt％。

进一步的，将纺丝原液D加热升温至80～90℃经过滤机过滤后再注入到纺丝原液C中。

进一步的，步骤1)中，混合物的浓度调节到30～40wt％，聚合反应的条件为：温度控制在58～62℃，pH控制在2.5～3.5。

进一步的，步骤2)中，混合物的浓度调节到40～55wt％，聚合反应的条件为：温度控制在58～62℃，pH控制在2.5～3.5。

进一步的，步骤3)中，纺丝原液C的制备过程为：将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合，经升温加热80～90℃，使聚合物A完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在23～27％，进行过滤制得纺丝原液C。

进一步的，步骤3)中，纺丝原液D的制备过程为：将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合，经升温加热80～90℃，使聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在15～22％，进入中间熟成罐熟成6～12小时后制得纺丝原液D。

进一步的，步骤4)的b中，将步骤a混合均匀的原液经过喷丝头喷出时，设定纺前压力为0.7～0.9MPa、纺前温度80～90℃。

进一步的，步骤4)的b中，凝固浴二甲基乙酰胺水溶液的浓度为30～65wt％，温度为30～60℃；牵伸的倍数为4～10倍，定型的压力为200～330KPa。

以下对本发明进行详细的描述：

湿法腈纶生产成型过程中，原液细流表面先凝固形成皮层，由于水继续向皮层扩散，导致纤维皮层致密性较差，模量较低。湿法腈纶纤维的蓬松性，挺阔感不如干法腈纶纤维。但湿法腈纶纤维的纺纱性能要优于干法腈纶纤维。因为湿法腈纶纤维的横截面接近肾荳形或圆形，湿法腈纶纤维的摩擦系数小于干法腈纶纤维，所以纺纱性能好。为适应国内外市场竞争和提高企业经济效益，迫切需要开发一种既具干法腈纶纤维的回弹性，覆盖性，蓬松性以及挺阔感的优良特性又具有湿法腈纶纤维的滑爽性以及较好的纺纱性能的腈纶纤维来满足市场需求。

本发明提供了一种既具有干法腈纶纤维的回弹性，覆盖性，蓬松性以及挺阔感的优良特性又具有湿法腈纶纤维的滑爽性以及较好的纺纱性能的腈纶纤维，在本发明中，称这种腈纶纤维为M系列腈纶纤维。

本发明所述的腈纶纤维由聚合物A和聚合物B组成，所述的聚合物B在腈纶纤维中的含量为任意含量，优选0～30wt％，更优选10～20wt％；所述的聚合物A是由92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯制得的；所述的聚合物B是由88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸制得的。

常规湿法腈纶纤维模量较低，致密化程度低，本发明所提供的腈纶纤维的模量高，致密化程度高，从而使得纤维蓬松性好。

进一步的，所述的腈纶纤维的截面为圆形或近圆形。

本发明的腈纶纤维截面为圆形(参见图1)，不同于常规腈纶纤维的肾荳形截面(参见图2)，也不同于干法腈纶纤维哑铃形截面(参见图3)。较圆的截面赋予了纤维光滑的手感，同时纤维的模量也会相应的提高。同时，本发明的腈纶纤维不但具有干法腈纶纤维的蓬松性、弹性回复和较丰满的手感，而且本发明的腈纶纤维的滑爽性以及纺纱性能也好于干法腈纶纤维。

进一步的，所述的腈纶纤维的强度为2.4～2.9cN/dtex，模量0.4～0.6cN/dtex，断裂伸长率30～40％，含油0.4～0.6％，比电阻10⁷～10⁸Ω*cm。

本发明所提供的腈纶纤维的综合性能良好，既具干法腈纶纤维的回弹性，覆盖性，蓬松性以及挺阔感的优良特性又具有湿法腈纶纤维的滑爽性以及较好的纺纱性能的腈纶纤维来满足市场需求。

具体地说，本发明所述的腈纶纤维由聚合物A和聚合物B组成，所述的聚合物B在腈纶纤维中的含量为任意含量，优选0～30wt％，更优选10～20wt％；所述的聚合物A是由92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯制得的；所述的聚合物B是由88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸制得的。

本发明还进一步提供所述的腈纶纤维的制备方法，该方法生产工艺简单，设备先进，产量大，能耗低，制造成本较低，产品质量稳定。

本发明所述的腈纶纤维的制备过程中，包括聚合物A的生产、聚合物B的生产、纺丝原液的制备和腈纶纤维的制备四个过程。

具体地说，包括如下步骤：

1)聚合物A的生产

将92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯混合，所得混合物调节浓度，随后连续进行水相悬浮聚合反应得到粉状聚合物A；

2)聚合物B的生产

将88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸混合，所得混合物调节浓度，随后连续进行水相悬浮聚合反应得到粉状聚合物B；

3)纺丝原液的制备

a、将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合溶解配成纺丝原液C；

b、将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合溶解配成纺丝原液D；

4)腈纶纤维的制备

a、将纺丝原液D注入到纺丝原液C中，混合均匀后准备纺丝；

b、将步骤a混合均匀的原液经过喷丝头喷出，在凝固浴二甲基乙酰胺水溶液双扩散成型，再经过水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲、定型和打包，制得腈纶纤维。

本发明首先制备粉状聚合物A和粉状聚合物B，其中，在粉状聚合物A的制备过程中，将混合物的浓度调节到30～40wt％，在温度58～62℃、pH 2.5～3.5下进行聚合反应；在粉状聚合物B的制备过程中，将混合物的浓度调节到40～55wt％，在温度58～62℃、pH 2.5～3.5下进行聚合反应。本发明中，两种聚合物生产的反应体系是不同的，是经过实验最终确定的最佳反应体系参数，两种聚合物的生产只有在特定的反应体系内才能稳定的生产出相应的聚合物。

粉状聚合物A由92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯经聚合反应形成，平均分子量在30000～50000；粉状聚合物B由88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸经聚合反应形成，平均分子量在60000～80000。

由于上述两种聚合物分子量不同，在用二甲基乙酰胺溶解制备纺丝原液时，溶解速率不同，若将粉状聚合物A与B混合后用二甲基乙酰胺溶解制备纺丝原液，会使纺丝原液溶解不均匀，纺丝时可纺性差，纤维的强度，模量等指标波动大。

本发明在制备过程中，在制得粉状聚合物A和粉状聚合物B后，再分别将粉状聚合物A与粉状聚合物B用溶剂二甲基乙酰胺进行溶解形成纺丝原液C和纺丝原液D，然后再将两种纺丝原液混合进行湿法纺丝，避免了上述现象的发生。

具体地说，纺丝原液C的制备过程为：将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合，经升温加热80～90℃，使聚合物A完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在23～27％，进行过滤制得纺丝原液C。

纺丝原液D的制备过程为：将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合，经升温加热80～90℃，使聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在15～22％，进入中间熟成罐熟成6～12小时后制得纺丝原液D。

在纺丝原液C和纺丝原液D的制备过程中，二甲基乙酰胺的用量是本领域技术人员根据实际情况可以确定的，只要能够将粉状聚合物A和粉状聚合物B溶解就行，但要保证溶解后形成的纺丝原液在合理的黏度范围内，确保纺丝性能。如粉状聚合物A与二甲基乙酰胺的质量体积比可以为1：2～1：4，粉状聚合物B与二甲基乙酰胺的质量体积比可以为1：2～1：4。

进一步的，在制得纺丝原液C和纺丝原液D后，将纺丝原液D注入到纺丝原液C中，按聚合物B在所述腈纶纤维中的含量为任意含量混合均匀后准备纺丝；优选聚合物B在腈纶纤维中的含量为0～30wt％，更优选聚合物B在腈纶纤维中的含量为10～20wt％。

纺丝时，设定纺前压力为0.7～0.9MPa、纺前温度80～90℃，将混合均匀的原液经过喷丝头喷出。

经湿法纺丝后得到的单丝经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液成型，所述凝固浴二甲基乙酰胺水溶液的浓度为30～65wt％，温度为30～60℃。

成型后再经过水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲、定型和打包，制得腈纶纤维。所述牵伸的倍数为4～10倍。

所述定型的压力为200～330KPa。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

本发明所提供的腈纶纤维与常规腈纶纤维数据对比可看出，腈纶纤维的平均强度略高于常规腈纶纤维，伸长比常规腈纶纤维小将近6-10。从模量指标也可以看出此特点。模量是指材料在受力状态下应力与应变之比。其值越大，材料的钢性越强。所以腈纶纤维的钢性较常规腈纶纤维强，回弹性好，纤维手感蓬松。

本发明所提供的腈纶纤维的截面为圆形，常规腈纶纤维截面为肾荳形，干法腈纶纤维的截面为哑铃形。较圆的截面赋予了纤维光滑的手感，纤维的模量也会相应的提高。腈纶纤维不但具有干法腈纶纤维的蓬松性、弹性回复和较丰满的手感，而且腈纶纤维的滑爽性以及纺纱性能也好于干法腈纶纤维。

本发明提供的是一种具有纤维蓬松性、滑爽性、染色性能和纺纱性能等优良性能的纺纱原料，且已经市场化，得到市场认可，月销量在1000吨左右，生产工艺简单，设备先进，产量大，能耗低，制造成本较低，产品质量稳定。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

图1是本发明的腈纶纤维的截面形状图。

图2是常规腈纶纤维的截面形状图；

图3是现有的干法腈纶纤维的截面形状图；

需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

1、聚合物A的生产

将93wt％丙烯腈、7wt％醋酸乙烯两种单体混合，并将其混合后的浓度调至33wt％，于59℃，pH为3.1下连续进行水相悬浮聚合反应；反应后的聚合物经螯合反应终止，用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，造粒成型后经烘干得到粉状聚合物A；

2、聚合物B的生产

将95wt％丙烯腈、3wt％丙烯酸甲酯、2wt％衣康酸三种单体混合，并将其混合后的浓度调至40wt％，于60℃，pH为2.8下连续进行水相悬浮聚合反应；用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，经过烘干得到粉状聚合物B；

3、纺丝原液的制备

(1)将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至88℃，使聚合物A完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在26％，进行过滤制得纺丝原液C。

(2)将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至90℃，使聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在18％，进入中间熟成罐熟成8小时后制得纺丝原液D。

4、腈纶纤维的制备

将纺丝原液D经过加热升温至82℃经过滤机过滤后按聚合物B在腈纶纤维中的含量为5wt％注入到纺丝原液C中，两种纺丝原液经过混合器充分混合后，设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，按聚合物B在腈纶纤维中含量为5wt％进行湿法纺丝，经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液，其浓度为30wt％，温度为30℃双扩散成型，经水洗、8倍牵伸、上油、烘干、卷曲，200KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

实施例2

步骤1～3与实施例1相同

4、腈纶纤维的制备

(1)将纺丝原液D经过加热升温至82℃经过滤机过滤后按聚合物B在腈纶纤维中含量为15wt％注入到纺丝原液C中，两种纺丝原液经过混合器充分混合后，设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，按聚合物B在腈纶纤维中含量为15wt％进行湿法纺丝，经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液，其浓度为65wt％，温度为60℃双扩散成型，经水洗、4倍牵伸、上油、烘干、卷曲，330KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

实施例3

步骤1～3与实施例1相同

4、腈纶纤维的制备

(1)将纺丝原液D经过加热升温至82℃经过滤机过滤后按聚合物B在腈纶纤维中含量为20wt％注入到纺丝原液C中，两种纺丝原液经过混合器充分混合后，设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，按聚合物B在腈纶纤维中含量为20wt％进行湿法纺丝，经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液，其浓度为45wt％，温度为40℃双扩散成型，经水洗、8倍牵伸、上油、烘干、卷曲，300KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

实施例4

步骤1～3与实施例1相同

4、腈纶纤维的制备

(1)将纺丝原液D经过加热升温至82℃经过滤机过滤后按聚合物B在腈纶纤维中含量为30wt％注入到纺丝原液C中，两种纺丝原液经过混合器充分混合后，设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，按聚合物B在腈纶纤维中含量为30wt％进行湿法纺丝，经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液，其浓度为50wt％，温度为45℃双扩散成型，经水洗、6倍牵伸、上油、烘干、卷曲，260KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

实施例5

1、聚合物A的生产

将92wt％丙烯腈、8wt％醋酸乙烯两种单体混合，并将其混合后的浓度调至30wt％，于58℃，pH为3.5下连续进行水相悬浮聚合反应；反应后的聚合物经螯合反应终止，用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，造粒成型后经烘干得到粉状聚合物A；

2、聚合物B的生产

将88wt％丙烯腈、8wt％丙烯酸甲酯、4wt％衣康酸三种单体混合，并将其混合后的浓度调至55wt％，于58℃，pH为2.5下连续进行水相悬浮聚合反应；用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，经过烘干得到粉状聚合物B；

3、纺丝原液的制备

a)将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至80℃，使聚合物A完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在23％，进行过滤制得纺丝原液C。

b)将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至80℃，使聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在15％，进入中间熟成罐熟成6小时后制得纺丝原液D。

4、腈纶纤维的制备

a)将纺丝原液D经过加热升温至80℃经过滤机过滤后按聚合物B在腈纶纤维中含量为10wt％注入到纺丝原液C中，按聚合物B在腈纶纤维中含量为10wt％将两种纺丝原液经过静态混合器混合均匀后准备纺丝；

b)设定纺前压力为0.7MPa，纺前温度80℃，将步骤a)混合均匀的原液经过喷丝头喷出，在在浓度为48wt％、温度为55℃的凝固浴二甲基乙酰胺水溶液双扩散成型，经水洗、7倍牵伸、上油、烘干、卷曲，310KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

实施例6

1、聚合物A的生产

将94wt％丙烯腈、6wt％醋酸乙烯两种单体混合，并将其混合后的浓度调至40wt％，于62℃，pH为2.5下连续进行水相悬浮聚合反应；反应后的聚合物经螯合反应终止，用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，造粒成型后经烘干得到粉状聚合物A；

2、聚合物B的生产

将94.2wt％丙烯腈、1wt％丙烯酸甲酯、4.8wt％衣康酸三种单体混合，并将其混合后的浓度调至55wt％，于62℃，pH为3.5下连续进行水相悬浮聚合反应；用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，经过烘干得到粉状聚合物B；

3、纺丝原液的制备

a)将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至90℃，使聚合物A完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在27％，进行过滤制得纺丝原液C。

b)将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至90℃，使聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在22％，进入中间熟成罐熟成12小时后制得纺丝原液D。

4、腈纶纤维的制备

a)将纺丝原液D经过加热升温至90℃经过滤机过滤后按聚合物B在腈纶纤维中含量为18wt％注入到纺丝原液C中，按聚合物B在腈纶纤维中含量为18wt％将两种纺丝原液混合均匀后准备纺丝；

b)设定纺前压力为0.90MPa，纺前温度90℃，将步骤a)混合均匀的原液经过喷丝头喷出，在浓度为38wt％、温度为38℃的凝固浴二甲基乙酰胺水溶液双扩散成型，经水洗、7倍牵伸、上油、烘干、卷曲，240KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

实施例7

1、聚合物A的生产

将93wt％丙烯腈、7wt％醋酸乙烯两种单体混合，并将其混合后的浓度调至33wt％，于59℃，pH为3.1下连续进行水相悬浮聚合反应；反应后的聚合物经螯合反应终止，用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，造粒成型后经烘干得到粉状聚合物A；

2、聚合物B的生产

将99wt％丙烯腈、0.8wt％丙烯酸甲酯、0.2wt％衣康酸三种单体混合，并将其混合后的浓度调至40wt％，于60℃，pH为2.8下连续进行水相悬浮聚合反应；用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，经过烘干得到粉状聚合物B；

3、纺丝原液的制备

a)将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至88℃，使聚合物A完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在26％，进行过滤制得纺丝原液C。

b)将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至90℃，使聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在18％，进入中间熟成罐熟成8小时后制得纺丝原液D。

4、腈纶纤维的制备

a)将纺丝原液D经过加热升温至82℃经过滤机过滤后按聚合物B在腈纶纤维中的含量为5wt％注入到纺丝原液C中，按聚合物B在腈纶纤维中含量为5wt％将两种纺丝原液混合均匀后准备纺丝；

b)设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，将步骤a)混合均匀的原液经过喷丝头喷出，在浓度为52wt％、温度为52℃的凝固浴二甲基乙酰胺水溶液双扩散成型，经水洗、9倍牵伸、上油、烘干、卷曲，278KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

对比例1

1、聚合物的生产

将93wt％丙烯腈、7wt％醋酸乙烯两种单体混合，并将其混合后的浓度调至33wt％，于59℃，pH为3.1下连续进行水相悬浮聚合反应；反应后的聚合物经螯合反应终止，用汽提塔脱出未反应的单体，然后经水洗过滤机除去盐分、水分，造粒成型后经烘干得到粉状聚合物；

2、纺丝原液的制备

将粉状聚合物与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至88℃，使聚合物完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在26％，进行过滤制得纺丝原液。

3、腈纶纤维的制备

设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，将纺丝原液进行湿法纺丝，经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液，其浓度为50wt％，温度为45℃双扩散成型，经水洗、8倍牵伸、上油、烘干、卷曲，250KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

对比例2

1、纺丝原液的制备

将聚丙烯腈聚合体溶解在二甲基乙酰胺中，得到纺丝原液，固含量在26wt％；其中聚丙烯腈中第一单体丙烯腈含量为93wt％，第二单体醋酸乙烯含量为6.8wt％，第三单体衣康酸含量为0.2％；共聚物的粘均分子量为5万；

2、腈纶纤维的制备

设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，将纺丝原液进行湿法纺丝，经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液，其浓度为50wt％，温度为45℃双扩散成型，经水洗、8倍牵伸、上油、烘干、卷曲，250KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

对比例3

聚合物A的生产和聚合物B的生产同实施例1；

3、纺丝原液的制备

将粉状聚合物A、粉状聚合物B(聚合物A与聚合物B的质量比为95wt％:5wt％)与二甲基乙酰胺混合，经升温加热至90℃，使聚合物A、聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在23％，进行过滤制得纺丝原液。

4、腈纶纤维的制备

(1)设定纺前压力为0.75MPa，纺前温度82℃，将纺丝原液按聚合物B在腈纶纤维中含量为5wt％进行湿法纺丝，经过凝固浴二甲基乙酰胺水溶液，其浓度为50wt％，温度为45℃双扩散成型，经水洗、8倍牵伸、上油、烘干、卷曲，250KPa定型，打包，制得腈纶纤维。

试验例1

该试验例考察了粉状聚合物B在腈纶纤维中的不同含量对所制得的纤维的手感、模量及染色性能的影响。

腈纶纤维的制备方法同实施例1，所不同的是改变粉状聚合物B在腈纶纤维中的含量。

染色值的测定：取制得的腈纶纤维与标准试样，进行染色，两者的差值即为染色值。染色值越大，染色越浅。

试验结果见表1所示：

表1、粉状聚合物B在腈纶纤维中的不同含量对所制得的纤维的手感及染色性能的影响

从上述试验结果可以看出，粉状聚合物B在腈纶纤维的含量不同对所制得的腈纶纤维的手感、模量和染色性都有影响，含量越高，模量越大，但染色逐渐变浅。综合考虑，本发明中粉状聚合物B在腈纶纤维中的含量优选0～30wt％，更优选10～20wt％。

试验例2

本试验例对本发明与对比例的纺丝原液的纺丝性及制得的腈纶纤维的手感进行了评价，结果如下表2所示：

表2

	纺丝原液可纺性	所制得腈纶纤维的手感
			实施例1	纺丝原液可纺性良好	纤维手感滑爽，蓬松性好
实施例2	纺丝原液可纺性良好	纤维手感滑爽，蓬松性好
			实施例3	纺丝原液可纺性良好	纤维手感滑爽，蓬松性好
实施例4	纺丝原液可纺性良好	纤维手感滑爽，蓬松性好
			实施例5	纺丝原液可纺性良好	纤维手感滑爽，蓬松性好
实施例6	纺丝原液可纺性良好	纤维手感滑爽，蓬松性好
			实施例7	纺丝原液可纺性一般	纤维手感滑爽，蓬松性好
对比例1	纺丝原液可纺性好	纤维手感粗糙，蓬松性较差
			对比例2	纺丝原液可纺性一般	纤维手感滑爽，蓬松性较差
对比例3	纺丝原液可纺性差	纤维手感滑爽，蓬松性较差

试验例3

本试验例对本发明制得的腈纶纤维与常规腈纶纤维的主要技术指标进行了检测，其对比结果见下表3所示：

表3、本发明腈纶纤维与常规腈纶纤维的主要技术指标

注：染色值越小，纤维的染色越深。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (7)

1.一种腈纶纤维，其特征在于，所述的腈纶纤维由聚合物A和聚合物B组成，所述的聚合物B在腈纶纤维中的含量为10～20wt％；所述的聚合物A是由92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯混合，连续进行水相悬浮聚合反应得到，其中，混合物的浓度调节到30～40wt％，聚合反应的条件为：温度控制在58～62℃，pH控制在2.5～3.5；所述的聚合物B是由88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸混合，连续进行水相悬浮聚合反应得到，其中，混合物的浓度调节到40～55wt％，聚合反应的条件为：温度控制在58～62℃，pH控制在2.5～3.5；

聚合物A制备成纺丝原液C，聚合物B制备成纺丝原液D，将纺丝原液D加热升温至80～90℃经过滤机过滤后再注入到纺丝原液C中，混合均匀进行纺丝。

2.根据权利要求1所述的腈纶纤维，其特征在于，所述的腈纶纤维的截面为圆形或近圆形。

3.根据权利要求1或2所述的腈纶纤维，其特征在于，所述的腈纶纤维的强度为2.4～2.9cN/dtex，模量0.4～0.6cN/dtex，断裂伸长率30～40％，含油0.4～0.6％，比电阻10⁷～10⁸Ω·cm。

4.一种权利要求1或2或3所述的腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

1)聚合物A的生产

将92～94wt％丙烯腈和6～8wt％醋酸乙烯混合，所得混合物的浓度调节到30～40wt％，随后连续进行水相悬浮聚合反应得到粉状聚合物A，聚合反应的条件为：温度控制在58～62℃，pH控制在2.5～3.5；

2)聚合物B的生产

将88～99wt％丙烯腈、0.8～8wt％丙烯酸甲酯和0.2～4.8wt％衣康酸混合，所得混合物的浓度调节到40～55wt％，随后连续进行水相悬浮聚合反应得到粉状聚合物B，聚合反应的条件为：温度控制在58～62℃，pH控制在2.5～3.5；

3)纺丝原液的制备

a、将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合溶解配成纺丝原液C；

b、将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合溶解配成纺丝原液D；

4)腈纶纤维的制备

a、将纺丝原液D加热升温至80～90℃经过滤机过滤后再注入到纺丝原液C中，按聚合物B在腈纶纤维中的含量为10～20wt％混合均匀后准备纺丝；

b、将步骤a混合均匀的原液经过喷丝头喷出，在凝固浴二甲基乙酰胺水溶液双扩散成型，再经过水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲、定型和打包，制得腈纶纤维。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，纺丝原液C的制备过程为：将粉状聚合物A与二甲基乙酰胺混合，经升温加热80～90℃，使聚合物A完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在23～27％，进行过滤制得纺丝原液C；

纺丝原液D的制备过程为：将粉状聚合物B与二甲基乙酰胺混合，经升温加热80～90℃，使聚合物B完全溶解在二甲基乙酰胺中，形成纺丝原液，固含量在15～22％，进入中间熟成罐熟成6～12小时后制得纺丝原液D。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤4)的b中，将步骤a混合均匀的原液经过喷丝头喷出时，设定纺前压力为0.7～0.9MPa、纺前温度80～90℃。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤4)的b中，凝固浴二甲基乙酰胺水溶液的浓度为30～65wt％，温度为30～60℃；牵伸的倍数为4～10倍，定型的压力为200～330 kPa。

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