CN115182063B - 超高缩腈纶及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高缩腈纶及其生产方法。该生产方法包括：准备混合单体、还原剂和氧化剂；其中混合单体包括88％的丙烯腈和12％的醋酸乙烯，还原剂为亚硫酸氢钠、硝酸钠和氢氧化钠的水溶液，氧化剂为氯酸钠和硫酸铜的水溶液；将混合单体在还原剂和氧化剂的作用下进行聚合反应，得到纺丝原液；将纺丝原液的温度加热至73～80℃，然后从喷丝板的孔中纺丝，其次在凝固浴中双扩散形成初生纤维；将初生纤维依次进行溶剂牵伸、水洗、热牵伸、烘干、定型，得到超高缩腈纶；溶剂牵伸过程和热牵伸过程的总牵伸倍数为12倍。采用上述方法能够制备得到超高缩腈纶纤维，其收缩率能够达到40～42％。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制造技术领域，具体而言，涉及一种超高缩腈纶及其生产方法。
背景技术
“腈纶”人称“人造羊毛”，具有柔软、蓬松、防霉蛀、色彩鲜艳等特点。经过特殊加工的腈纶，比天然羊毛更适合人们衣着和日用需要。
国内腈纶企业，自20世纪60年代工业规模化生产以来，发展迅速，逐步壮大，中国总体产量自1999年起就已超越日本跃居世界第一。产量虽大，但腈纶市场的竞争只在常规腈纶品种，竞争程度可谓异常激烈，而且常规品种利润微薄。与此同时，我国每年都要从国外进口数量较大的高端腈纶，进口的这些高端腈纶大都是国内企业不能生产的，正因为如此，中国成为其他国家腈纶的消费市场。这种矛盾的出现无疑不是体现了我国的腈纶差别化率低，总体规模不大，发展速度不快，还没有形成稳定的批量生产。
2020年以来，受全球经济增速放缓，经济下行压力大、国内经济发展适应新常态等因素影响，腈纶需求量减少，腈纶市场黯淡。通过对下游用户(纺纱企业)进行市场调研，发现一些差别化品种需求还是较大的。国内腈纶企业生产的主要是常规腈纶，超高缩腈纶国内还没有生产，不能满足纺织市场开发高档和适应市场潮流的需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种超高缩腈纶及其生产方法，以解决现有技术中腈纶纤维收缩率不够高，无法满足市场要求的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种超高缩腈纶的生产方法，其包括以下步骤：准备混合单体、还原剂和氧化剂；其中混合单体包括88％的丙烯腈和12％的醋酸乙烯，还原剂为亚硫酸氢钠、硝酸钠和氢氧化钠的水溶液，氧化剂为氯酸钠和硫酸铜的水溶液；将混合单体在还原剂和氧化剂的作用下进行聚合反应，得到纺丝原液；将纺丝原液的温度加热至73～80℃，然后从喷丝板的孔中纺丝，其次在凝固浴中双扩散形成初生纤维；将初生纤维依次进行溶剂牵伸、水洗、热牵伸、烘干、定型，得到超高缩腈纶；溶剂牵伸过程和热牵伸过程的总牵伸倍数为12倍。
进一步地，溶剂牵伸过程采用的溶剂为硫氰酸钠溶液水溶液，牵伸温度为28～31℃；热牵伸过程的温度为97～102℃。
进一步地，还原剂中，亚硫酸氢钠的质量浓度为10.65±0.1％，硝酸钠的质量浓度为10.50±0.50％，氢氧化钠的质量浓度为0.83～0.85％；优选地，氧化剂中，氯酸钠的质量浓度为2.00±0.02％，Cu2+浓度为39±5ppm。
进一步地，聚合反应过程中，将混合单体、还原剂和氧化剂连续通入聚合反应釜中进行聚合反应，其中混合单体的进料速度为2760±10kg/h，还原剂的进料速度为404±20kg/h，氧化剂的进料速度为605±25kg/h；优选地，在聚合反应的过程中，同时向聚合反应釜中通入水和终止剂，水的进料速度为4640±200kg/h，终止剂为β-ME，其进料速度为3～9kg/h。
进一步地，纺丝原液中聚合物的粘均相对分子质量为60000～68000。
进一步地，在将纺丝原液进行加热的步骤之前，生产方法还包括对纺丝原液依次进行水洗、脱水、浆化、溶解、过滤、脱泡的步骤。
进一步地，纺丝过程中，纺丝速度为150±5m/min。
进一步地，烘干过程包括一次烘干和二次烘干，一次烘干过程在第一烘干区进行，第一烘干区包括顺次设置的一烘一区、一烘二区、一烘三区，其中一烘一区温度为120℃，一烘二区温度为135℃，一烘三区温度为135℃；二次烘干过程在第二烘干区进行，第二烘干区包括顺次设置的二烘一区、二烘二区，其中二烘一区温度为70℃，二烘二区温度为70℃。
进一步地，凝固浴的温度为0.5℃，流量为28～32m3/h，比重为1.078g/ml。
根据本发明的另一方面，还提供了一种超高缩腈纶，其由上述生产方法生产得到，该超高缩腈纶包括88％的丙烯腈单元和12％的醋酸乙烯单元，且超高缩腈纶的收缩率为40～42％。
采用本发明提供的上述超高缩腈纶生产方法，通过调整混合单体配比、氧化剂还原剂类型以及初生纤维牵伸参数，能够制备得到超高缩腈纶纤维，其收缩率能够达到40～42％。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本发明提供了一种超高缩腈纶的生产方法，其包括以下步骤：准备混合单体、还原剂和氧化剂；其中混合单体包括88％的丙烯腈和12％的醋酸乙烯，还原剂为亚硫酸氢钠、硝酸钠和氢氧化钠的水溶液，氧化剂为氯酸钠和硫酸铜的水溶液；将混合单体在还原剂和氧化剂的作用下进行聚合反应，得到纺丝原液；将纺丝原液的温度加热至73～80℃，然后从喷丝板的孔中纺丝，其次在凝固浴中双扩散形成初生纤维；将初生纤维进行依次溶剂牵伸、水洗、热牵伸、烘干、定型，得到超高缩腈纶；其中溶剂牵伸过程和热牵伸过程的总牵伸倍数为12倍。
采用本发明提供的上述超高缩腈纶生产方法，通过调整混合单体配比、氧化剂还原剂类型以及初生纤维牵伸参数，能够制备得到超高缩腈纶纤维，其收缩率能够达到40～42％。
在一种优选的实施方式中，溶剂牵伸过程采用的溶剂为硫氰酸钠溶液水溶液(比如)，牵伸温度为28～31℃；热牵伸过程的温度为97～102℃。
为了进一步提高聚合反应稳定性，在一种优选的实施方式中，还原剂中，亚硫酸氢钠的质量浓度为10.65±0.1％，硝酸钠的质量浓度为10.50±0.50％，氢氧化钠的质量浓度为0.83～0.85％。更优选地，氧化剂中，氯酸钠的质量浓度为2.00±0.02％，Cu2+浓度为39±5ppm。
在一种优选的实施方式中，聚合反应过程中，将混合单体、还原剂和氧化剂连续通入聚合反应釜中进行聚合反应，其中混合单体的进料速度为2760±10kg/h，还原剂的进料速度为404±20kg/h，氧化剂的进料速度为605±25kg/h；优选地，在聚合反应的过程中，同时向聚合反应釜中通入水和终止剂，水的进料速度为4640±200kg/h，终止剂为β-ME(巯基乙醇)，其进料速度为3～9kg/h。在上述进料流速下，聚合反应更为稳定，且形成的聚合分子量更为适宜，有利于提高后续的纺丝稳定性，并进一步改善腈纶纤维的收缩性能。
在一种优选的实施方式中，纺丝原液中聚合物的粘均相对分子质量为60000～68000。将聚合物分子量控制在上述范围内，纤维具有更高的收缩率，且各方面性能较佳。
为了进一步提高纺丝稳定性，并改善纤维形貌，在一种优选的实施方式中，在将纺丝原液进行加热的步骤之前，生产方法还包括对纺丝原液依次进行水洗、脱水、浆化、溶解、过滤、脱泡的步骤。更优选地，纺丝过程中，纺丝速度为150±5m/min。
为了充分烘干，同时保持腈纶纤维形貌和性能，在一种优选的实施方式中，烘干过程包括一次烘干和二次烘干，一次烘干过程在第一烘干区进行，第一烘干区包括顺次设置的一烘一区、一烘二区、一烘三区，其中一烘一区温度为120℃，一烘二区温度为135℃，一烘三区温度为135℃；二次烘干过程在第二烘干区进行，第二烘干区包括顺次设置的二烘一区、二烘二区，其中二烘一区温度为70℃，二烘二区温度为70℃。
更优选地，凝固浴的温度为0.5℃，流量为28～32m3/h，比重为1.078g/ml。在以上凝固浴中进行双扩散，具有更好的稳定性和效果。
根据本发明的另一方面，还提供了一种超高缩腈纶，其由上述生产方法生产得到，超高缩腈纶包括88％的丙烯腈单元和12％的醋酸乙烯单元，且超高缩腈纶的收缩率为40～42％。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
该实施例中生产了超高缩腈纶，具体如下：
第一部分：聚合阶段
(一)原料指标
1、混单质量指标：
混合单体含量：AN为88％，VA为12％。
2、还原剂质量指标(水溶液)：
NaHSO3：(10.65±0.1)％
NaNO3:(10.50±0.50)％
NaOH：(0.83～0.85)％
3、氧化剂质量指标(水溶液)：
NaClO3：(2.00±0.02)％
Cu2+(来自硫酸铜):39±5ppm
(二)聚合釜进料参数
1、混单进料 2760±10kg/h
2、氧化剂进料 605±25kg/h
3、还原剂进料 404±20kg/h
4、β-ME进料 3～9kg/h
5、A级水进料 4640±200kg/h
聚合釜切料后，密切关注终止罐pH值控制情况和根据化验数据，然后对终止罐2％的NaOH加入量进行调整。
脱单塔蒸汽流量控制在850±100kg/h，现场脱单蒸汽压力控制在2.6公斤。
(三)、质量指标
(1)单体系统
混合单体含量：AN为88％，VA为12％。
(2)聚合釜：固体含量PAN和pH值指标
浆液固体含量PAN：(26.00±3.00)％
聚合物浆液pH:2.4±0.3
(3)终止罐：
聚合物分子量MK：64000±4000
浆液固体含量PAN：(19.0±2.0)％
聚合物可染数PDN：(9.90±1.0)％
聚合物的VA：(12.0±1.5)％
聚合物浆液pH:4.5±0.5
聚合物浆液残单：≦2000(mg/L)
(四)、准备步骤
(1)聚合工段
1、混单工序
配制超高缩混单。
2、还原剂配制
超高缩还原剂提前两小时配制合格后倒入罐中备用。
(2)原液工段
1、水洗工序
对各罐体和管路进行水洗除杂。
2、超高缩浆液脱水、浆化、溶解
对纺丝原液进行脱水、浆化工序。
3、超高缩原液一次过滤、脱泡、供纺
第二部分：纺丝阶段
一、前期准备
1、生产线水运、试转，达到生产要求。
2、提前做好生产方案，设计试纺参数。
3、提前将线调质系统清洗并隔离，为试纺过程中不加入油剂做准备。
4、提前准备好试纺的喷头滤芯。
5、将槽子引入热牵伸热水，用于丝束预热，保证丝束预热温度。
6、提前建立好凝固浴循环。
7、安排好试纺时生产线人员，保证试纺顺利进行。
8、对试纺的各项工作安排专人负责，确保试纺顺利，过程可控，记录准确。
二、纺丝过程
超高缩原液无气泡后，纺丝装置开始在供纺线试纺超高缩1.66dtex纤维。为避免废丝量过多，本次纺丝的纺位为16个。
1、开始用纺丝原液返胶，返胶至无气泡后待生产。
2、将纺丝原液的温度加热至75℃，然后从喷丝板的孔中纺丝，其次在凝固浴中双扩散形成初生纤维；控制纺速为150m/min，然后在凝固浴中双扩散形成初生纤维。
3、将初生纤维依次进行溶剂牵伸、牵伸、烘干、定型，得到超高缩腈纶。其中总牵伸倍数为12倍。
四、工艺参数
(一)基础参数
1、常规1.2D喷丝板参数
1.2D喷丝板孔数：48000个
喷丝孔尺寸：47um
2、自控室参数(超高缩1.66)
(二)、速度参数
经检测，上述实施例1所制备的腈纶纤维的收缩率为40～42％，为超高缩腈纶。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超高缩腈纶的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
准备混合单体、还原剂和氧化剂；其中所述混合单体包括质量浓度88%的丙烯腈和12%的醋酸乙烯，所述还原剂为亚硫酸氢钠、硝酸钠和氢氧化钠的水溶液，所述氧化剂为氯酸钠和硫酸铜的水溶液；所述还原剂中，所述亚硫酸氢钠的质量浓度为10.65±0.1%，所述硝酸钠的质量浓度为10.50±0.50%，所述氢氧化钠的质量浓度为0.83~0.85%；所述氧化剂中，所述氯酸钠的质量浓度为2.00±0.02%，Cu2+浓度为39±5 ppm；
将所述混合单体在所述还原剂和所述氧化剂的作用下进行聚合反应，得到纺丝原液；所述聚合反应过程中，将所述混合单体、所述还原剂和所述氧化剂连续通入聚合反应釜中进行所述聚合反应，其中所述混合单体的进料速度为2760±10kg/h，所述还原剂的进料速度为404±20kg/h，所述氧化剂的进料速度为605±25kg/h；在所述聚合反应的过程中，同时向所述聚合反应釜中通入水和终止剂，所述水的进料速度为4640±200kg/h，所述终止剂为β-ＭＥ，其进料速度为3~9kg/h；
将所述纺丝原液的温度加热至73~80℃，然后从喷丝板的孔中纺丝，其次在凝固浴中双扩散形成初生纤维；所述纺丝过程中，纺丝速度为150±5m/min；
将所述初生纤维依次进行溶剂牵伸、水洗、热牵伸、烘干、定型，得到所述超高缩腈纶；所述溶剂牵伸过程和所述热牵伸过程的总牵伸倍数为12倍；所述溶剂牵伸过程采用的溶剂为硫氰酸钠溶液水溶液，牵伸温度为28~31℃；所述热牵伸过程的温度为97~102℃；所述烘干过程包括一次烘干和二次烘干，所述一次烘干过程在第一烘干区进行，所述第一烘干区包括顺次设置的一烘一区、一烘二区、一烘三区，其中所述一烘一区温度为120℃，所述一烘二区温度为135℃，所述一烘三区温度为135℃；所述二次烘干过程在第二烘干区进行，所述第二烘干区包括顺次设置的二烘一区、二烘二区，其中所述二烘一区温度为70℃，所述二烘二区温度为70℃。
2.根据权利要求1所述的超高缩腈纶的生产方法，其特征在于，所述纺丝原液中聚合物的粘均相对分子质量为60000~68000。
3.根据权利要求1或2所述的超高缩腈纶的生产方法，其特征在于，在将所述纺丝原液进行加热的步骤之前，所述生产方法还包括对所述纺丝原液依次进行水洗、脱水、浆化、溶解、过滤、脱泡的步骤。
4.根据权利要求1或2所述的超高缩腈纶的生产方法，其特征在于，所述凝固浴的温度为0.5℃，流量为28~32m3/h，比重为1.078g/mL。
5.一种超高缩腈纶，其特征在于，由权利要求1至4中任一项所述的生产方法生产得到，所述超高缩腈纶包括质量浓度88%的丙烯腈单元和12%的醋酸乙烯单元，且所述超高缩腈纶的收缩率为40~42%。
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