CN111841551A - 一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属催化剂技术领域，具体涉及一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂及其制备方法。所述催化剂是以类水滑石为前驱体制备的，活性组分分散度高、Ni‑M组成均一、二维纳米片状Ni‑M‑Al2O3催化剂，该催化剂组成为(Ni+M):Al的物质的量的比为0.5～8:1，Ni:M的物质的量的比为10:0.1～10。M是指除Ni以外的Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Fe、Co、Ru、Rh、Ir中的一种或两种。

Description

一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属催化剂技术领域，具体涉及一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂及其制备方法。
背景技术
丁二酸酐(Succinic anhydride)，又名琥珀酸酐，是一种重要的有机合成中间体和精细化工原料，在医药、农药、食品添加剂和石油化工等领域有广泛应用。尤为重要的是，随着全生物降解塑料——聚丁二酸丁二醇酯(PBS)产业的发展，丁二酸酐的市场需求也逐年增长。目前，丁二酸酐的生产路径主要有丁二酸脱水法和顺丁烯二酸酐加氢法。其中，丁二酸脱水法是丁二酸在化学脱水剂存在下，经加热脱水制得丁二酸酐。与丁二酸脱水法相比，顺丁烯二酸酐直接加氢法具有工艺流程简单、产品纯度高、经济与生态效益显著的优点，具有较高的工业化应用前景，引起了研究者们的高度关注。
专利SU1541210、Ru2088311和EP0691335公开了一种贵金属Pd含量为2-10wt％的顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐催化剂，采用该催化剂，在4-6MPa氢气压力条件下，丁二酸酐产率可达90-95％。
与贵金属催化剂相比，非贵金属催化剂具有较强的成本优势，关于顺酐加氢制丁二酸酐的非贵金属催化剂多为镍基催化剂。美国专利US5952514和US5770744采用铁、钴、镍和铝、硅、钛和碳合金粉末压制而成的催化剂，在60-180℃，380bar氢气压力下，顺丁烯二酸酐转化率为99％，丁二酸酐选择性为98％。专利ZL 201110123934.0采用纳米镍催化剂，在催化剂用量0.5～1.0wt％，氢压为1-3MPa，反应温度50-130℃，反应时间为2-10h时，丁二酸酐收率在45％以上。专利ZL 201210408485.9以活性炭为载体，以钴或镍为活性金属，以钼、钨、铁、铜、锌为助剂，采用分步浸渍法制备，所得催化剂在：反应温度为90-130℃，反应压力为3-5MPa，氢油体积比为120-150的反应条件下，顺丁烯二酸酐转化率在85.1％以上，丁二酸酐选择性在91.4％以上。专利CN 106632169 A采用SiO2、Al2O3、TiO2、Al2O3-TiO2、硅胶或磷铝分子筛为载体，以非晶态NiB为活性组分，在催化剂用量为顺酐质量的5-10％，反应温度为70-140℃，氢气压力为0.5-2.5MPa，反应时间为0.4-5.0h的反应条件下，丁二酸酐收率在56.4％以上。专利CN 107597159A以碳化硅介孔材料负载的镍基催化剂，在反应温度为210℃、氢气压力为4MPa的条件下反应3h，丁二酸酐收率在98％以上。
发明内容
本发明旨在提供一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐的高效Ni-M-Al2O3催化剂及其制备方法，该催化剂可在较低的催化剂用量、较宽的温度和氢气压力范围内，在顺酐加氢制丁二酸酐反应中表现出高活性、高选择性和高使用稳定性，具有极强的工业化应用前景。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂，是以类水滑石为前驱体制备的活性组分分散度高、Ni-M组成均一、二维纳米片状Ni-M-Al2O3催化剂，其中，(Ni+M):Al的物质的量的比为0.5～8:1，Ni:M的物质的量的比为10:0.1～10。
由于本发明的催化剂采用类水滑石为催化剂前驱体，在类水滑石材料中，金属离子以原子级均匀分散于类水滑石的层板结构中，受晶格定位效应的制约，经热处理后的催化剂表现出高的金属负载量、分散度和高的加氢活性。
进一步，所述M为Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Fe、Co、Ru、Rh、Ir中的一种或两种按任意比混合的混合物。
一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，配制溶液A：按催化剂中Ni、M、Al的物质的量的比，配制金属总浓度为0.1～0.4mol/L的混合溶液；
步骤2，配置溶液B：配置碱性沉淀剂；
步骤3，将溶液A与溶液B并流滴入置于60～90℃水浴中的圆底烧瓶中，控制圆底烧瓶中溶液的pH值为6～10，滴加完毕后老化0.5～4h，得到混合浆液，将所得混合浆液转移至水热釜中，置于80～140℃烘箱中老化4～12h后取出，用去离子水洗涤3～8次，于80～140℃的烘箱中干燥2～12h，得到具有类水滑石层状结构的催化剂前驱体；
步骤4，将步骤3中的催化剂前驱体直接在还原气氛下于300～600℃还原3～6h，得到所述催化剂。
进一步，所述步骤1中溶液A中的M为可溶性盐的一种；所述溶液A中的Ni为可溶性镍盐；所述溶液A中的Al为可溶性铝盐。
更进一步，所述溶液A中的M为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种；所述溶液A中的Ni为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种；所述溶液A中的Al为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。
进一步，所述步骤2中碱性沉淀剂是浓度为0.1～0.4mol/L的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或两种按任意比混合的水溶液。
进一步，所述步骤4中还原气气氛为氢气、氢气-氮气混合气或一氧化碳气中的一种，其空速在500～3000h-1。
进一步，所述步骤4中催化剂前驱体还可在空气气氛中于300～700℃焙烧3～6h后再于还原气氛下于300～600℃还原3～6h。
再进一步，所述还原气气氛为氢气、氢气-氮气混合气或一氧化碳气中的一种，其空速在500～3000h-1。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明的催化剂是采用类水滑石为催化剂前驱体，在类水滑石材料中，金属离子以原子级均匀分散于类水滑石的层板结构中，受晶格定位效应的制约，经热处理后的催化剂表现出高的金属负载量、分散度和高的加氢活性。
具体实施方式
实施例1
一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液A：以催化剂组成为(Ni+Cu):Al的物质的量的比为0.5:1，Ni:Cu的物质的量的比为10:0.1为例。确定制备混合溶液的体积，按照催化剂中Ni、Cu、Al的物质的量的比，换算所需盐溶液的质量，称取定量的硝酸镍、硝酸铜及硝酸铝，配制成金属总浓度为0.1mol/L的混合溶液；
(2)配制溶液B：称取定量的氢氧化钠，配制浓度为0.2mol/L的碱性沉淀剂；
(3)将配制浓度为0.1mol/L的混合溶液A与0.2mol/L的碱性沉淀剂B并流滴入60℃水浴中的圆底烧瓶中，控制圆底烧瓶中溶液的pH值为6，滴加完毕后老化1h，得到混合浆液，将所得混合浆液转移至水热釜中，在80℃的烘箱中老化4h后取出，用蒸馏水洗涤4次，再次放入90℃的烘箱中干燥3h，得到具有类水滑石层状结构的催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)中的催化剂前驱体直接在氢气空速为600h-1下于300℃还原4h后，制得Ni-Cu-Al2O3催化剂，所得催化剂标记为A。
实施例2
一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液A：以催化剂组成为(Ni+Pb):Al的物质的量的比为1:1，Ni:Pb的物质的量的比为10:1为例。首先确定混合溶液的体积，按照催化剂中Ni、Pb、Al的物质的量的比，换算所需盐溶液的质量，称取一定质量的硝酸镍、硝酸铅及硝酸铝，配制成金属总浓度为0.25mol/L的混合溶液；
(2)配制溶液B：称取一定质量的碳酸钾，配制浓度为0.4mol/L的碱性沉淀剂；
(3)将配制浓度为0.25mol/L的混合溶液与0.4mol/L的碱性沉淀剂并流滴入75℃水浴中的圆底烧瓶中，控制圆底烧瓶中溶液的pH值为7，待两种试剂滴加完毕后老化2h，老化完成后将所得混合浆液转移至水热釜中，并于90℃的烘箱中老化5h后取出，用去离子水充分洗涤3次，再次放入90℃的烘箱中干燥3h，得到具有类水滑石层状结构的催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)中的催化剂前驱体先在空气气氛中于400℃焙烧4h后，在10vol％H2-N2混合气下，气体空速为800h-1下，于400℃还原3h，制得Ni-Pb-Al2O3催化剂，所得催化剂标记为B。
实施例3
一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液A：以(Ni+Pt):Al的物质的量的比为4:1，Ni:Pt的物质的量的比为10:3为例。确定所配混合溶液的体积，按照催化剂中Ni、Pt、Al的物质的量的比，换算所需盐溶液的质量，称取一定质量的硝酸镍、氯铂酸及硝酸铝，配制成金属总浓度为0.3mol/L的混合溶液；
(2)配制溶液B：称分别称取一定质量的氢氧化钠和碳酸钠，配制Na+总浓度为0.4mol/L，氢氧化钠与碳酸钠物质的量比为2:1的碱性沉淀剂；
(3)将配制浓度为0.3mol/L的混合溶液与0.4mol/L的碱性沉淀剂并流滴入90℃水浴中的圆底烧瓶中，控制圆底烧瓶中溶液的pH值为9，待两种试剂滴加完毕后老化3h，老化完成后将所得混合浆液转移至水热釜中，并于95℃的烘箱中老化6h后取出，用蒸馏水充分洗涤5次，再次放入95℃的烘箱中干燥3h，得到具有类水滑石层状结构的催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)中的催化剂30vol％H2-N2混合气下，气体空速为2000h-1下，于500℃还原3h，制得Ni-Pt-Al2O3催化剂，所得催化剂标记为C。
实施例4
一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制混合溶液A：以(Ni+Fe):Al的物质的量的比为6:1，Ni:Fe的物质的量的比为10:3为例，首先确定配制混合溶液的体积，已知配制金属混合溶液浓度为0.2mol/L，计算出所需硝酸镍、硝酸铁及硝酸铝的准确质量之后，称取并配制混合溶液A；
(2)配制溶液B：配置氢氧化钾浓度为0.2mol/L的碱性沉淀剂；
(3)将配制浓度为0.2mol/L的混合溶液与0.2mol/L的碱性沉淀剂并流滴入80℃水浴中的圆底烧瓶中，控制圆底烧瓶的PH值为10，待全部滴完之后老化4h，老化完成之后，将混合浆液转入水热釜中，在80℃的烘箱中继续老化4h后取出，用去离子水洗涤3次，放入100℃烘箱中干燥6h，得到具有类水滑石层状结构的催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)制得前驱体先在空气气氛中于450℃焙烧4h后，在一氧化碳气氛下，气体空速为3000h-1，于500℃还原5h，制得Ni-Fe-Al2O3催化剂，所得催化剂标记为D。
实施例5
一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制混合溶液A：以(Ni+Ag):Al的物质的量的比为8:1，Ni:Ag的物质的量的比为1:1为例，确定混合溶液的体积，确定金属混合溶液浓度为0.2mol/L，计算出所需硝酸镍、硝酸铁及硝酸铝的准确质量之后，称取并配制混合溶液A；
(2)配制溶液B：配置氢氧化钠浓度为0.2mol/L的碱性沉淀剂；
(3)将配制浓度为0.2mol/L的混合溶液和0.2mol/L的碱性沉淀剂并流滴入60℃水浴中的圆底烧瓶中，控制圆底烧瓶的PH值为6.5，滴完之后老化4h，老化完成之后，得到混合浆液，将混合浆液转入水热釜中，在80℃的烘箱中继续老化4h后取出，用蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中干燥6h，得到具有类水滑石层状结构的催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)制得的催化剂前驱体直接在空速为600h-1的氢气气氛下，于500℃还原5h，制得Ni-Ag-Al2O3催化剂，所得催化剂标记为E。
附表各催化剂反应条件及结果
Figure BDA0002642333880000071
Figure BDA0002642333880000081
备注：评价时所选溶剂是四氢呋喃。

Claims (9)

1.一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂，其特征在于，所述催化剂是以类水滑石为前驱体制备的活性组分分散度高、Ni-M组成均一、二维纳米片状的Ni-M-Al2O3催化剂，其中，(Ni+M):Al的物质的量的比为0.5～8:1，Ni:M的物质的量的比为10:0.1～10。
2.如权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述M为Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Fe、Co、Ru、Rh、Ir中的一种或两种按任意比混合的混合物。
3.如权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制溶液A：按催化剂中Ni、M、Al的物质的量的比，配制金属总浓度为0.1～0.4mol/L的混合溶液；
步骤2，配置溶液B：配置碱性沉淀剂；
步骤3，将溶液A与溶液B并流滴入置于60～90℃水浴中的圆底烧瓶中，控制圆底烧瓶中溶液的pH值为6～10，滴加完毕后老化0.5～4h，得到混合浆液，将所得混合浆液转移至水热釜中，置于80～140℃烘箱中老化4～12h后取出，用去离子水洗涤3～8次，于80～140℃的烘箱中干燥2～12h，得到具有类水滑石层状结构的催化剂前驱体；
步骤4，将步骤3中的催化剂前驱体直接在还原气氛下于300～600℃还原3～6h，得到所述催化剂。
4.如权利要求3所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中溶液A中的M为可溶性盐的一种；所述溶液A中的Ni为可溶性镍盐；所述溶液A中的Al为可溶性铝盐。
5.如权利要求4所述的一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A中的M为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种；所述溶液A中的Ni为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种；所述溶液A中的Al为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。
6.如权利要求3所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中碱性沉淀剂是浓度为0.1～0.4mol/L的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或两种按任意比混合的水溶液。
7.如权利要求3所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中还原气气氛为氢气、氢气-氮气混合气或一氧化碳气中的一种，其空速在500～3000h-1。
8.如权利要求3所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中催化剂前驱体还可在空气气氛中于300～700℃焙烧3～6h后再于还原气氛下于300～600℃还原3～6h。
9.如权利要求8所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制丁二酸酐高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述还原气气氛为氢气、氢气-氮气混合气或一氧化碳气中的一种，其空速在500～3000h-1。
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