CN111837216A - 用于制备基于碱金属的铁电材料薄层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于生产薄层(3)的方法,所述薄层(3)由基于碱的铁电材料组成,具有确定的居里温度,通过包括将轻物种植入供体衬底中以产生脆化平面的转移技术将所述薄层(3)从供体衬底转移至支持衬底,所述薄层(3)具有第一自由面和布置在支持衬底上的第二面。用于生产薄层(3)的方法包括在高于确定的居里温度的温度下对经转移的薄层(3)的第一热处理,在第一热处理之后,薄层(3)具有多畴特性,以及在第一热处理之后,将质子引入薄层(3),然后在低于确定的居里温度的温度下对薄层(3)进行第二热处理,以产生用于使薄层(3)呈现单畴的内部电场。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备基于碱金属的铁电材料薄层的方法。更具体地,本发明涉及一种制备方法,所述方法能够在最终产品的薄层中维持或建立铁电材料的单畴特性。该制备方法例如用于微电子学、微机械学、光子学等领域中的应用。
背景技术
在前言中,回想起铁电材料是在自然状态下具有电极化的材料,该极化能够通过施加外部电场而反转。铁电畴是指材料中极化均匀的每个连续区域(所有偶极矩在给定方向上彼此平行排列)。
因此,在铁电材料由极化均匀的单个区域组成的情况下,可以将铁电材料表征为“单畴”,或者在铁电材料包括极性可能不同的多个区域的情况下,可以将铁电材料表征为“多畴”。
从现有技术中已知形成铁电材料薄层的各种方法。这些方法可以是例如分子束外延、等离子体溅射、等离子体沉积(激光脉冲沉积)或Smart CutTM技术的应用,在SmartCutTM技术中,通过植入轻物种,在块状衬底中形成的易碎区域(或脆化平面)处分裂,从而从铁电材料制成的块状衬底中获取薄层。
更特别地,本发明涉及通过应用这种方法而获得的基于碱金属的铁电薄层的制备。
根据该方法,在取得层的步骤之后,通常需要对薄层进行处理,以改善其表面状态、其晶体品质、其对载体的粘合性,或改变其厚度。
已知的做法是在去除层的步骤之后使用热处理步骤,以改善薄层的上述性能。因此,文献FR 2863771教导了一种用于制备薄层的方法,该方法主要包括两个步骤:制备薄层表面的步骤(如例如,抛光)和热处理步骤(如例如,热退火)。
为了更好地改善薄层的性能以及其与载体的粘合性能,需要在足够高的温度下进行热处理,处理温度越高,薄层的上述性能就越改善。然而,为了获得令人满意的结果,这通常意味着超过材料的居里温度。
回想一下,居里温度是材料失去其铁电性能的温度。当其冷却降回居里温度以下时,该材料恢复铁电性能。然而,恢复的铁电性能通常不同于初始的铁电性能,并且这可能特别地导致在薄层内形成多个铁电畴,从而赋予其多畴特性。
铁电材料的这种多畴特性是有问题的,因为它使材料的特性变得不均匀,这可能会影响要在薄层上/内形成的器件的性能。这对于表面声波(SAW)器件尤其如此,波的传播受到它们所通过的压电材料的极性的影响。
这就是为什么通常不建议将铁电材料制成的层暴露在超过其居里温度的温度下的原因。
文献FR2914492教导了一种使用Smart Cut技术生产铁电材料薄层的方法。该文献将电场施加至薄层以改善或恢复其铁电性能。
然而,为了易于应用,该方法需要在薄层的每个面上都具有电极,这并非总是如此。
发明内容
本发明的主题
本发明的一个目的是提供一种用于制备基于碱金属且为单畴的铁电材料薄层的方法。
发明简述
为了实现该目的,本发明的主题提供了一种用于制备薄层的方法,所述薄层由基于碱金属的铁电材料制成,表现出确定的居里温度,使用包括将原子物种植入供体衬底以产生脆化平面的转移技术将所述薄层从供体衬底转移至载体衬底,所述薄层具有第一自由面和布置在载体衬底上的第二面。
根据本发明,用于制备薄层的方法包括在高于确定的居里温度的温度下对经转移的薄层进行第一热处理,在完成第一热处理后,该薄层表现出多畴特性。所述方法还包括在第一热处理之后,将质子引入薄层中,然后在低于确定的居里温度的温度下对薄层进行第二热处理,以产生内部电场,从而使薄层成为单畴。
根据本发明的其他有利和非限制性特征,单独考虑或根据任何技术上可行的组合考虑:
-植入的原子物种为氢离子和/或氦离子;
-转移技术包括将供体衬底接合至载体衬底并在脆化平面的水平处分离薄层;
-通过质子交换来实现将质子引入薄层中;
-通过将至少薄层浸入温度通常在200℃至300℃之间的苯甲酸浴中10分钟至30小时来进行质子交换;
-通过离子植入或通过等离子体植入来实现将质子引入薄层中;
-进行第一热处理的持续时间在30分钟至10小时之间;
-第一热处理和第二热处理在氧化或中性气氛下进行;
-第二热处理在比确定的居里温度低100℃,优选低50℃或低10℃的温度下进行,持续时间在30分钟至10小时之间;
-用于制备薄层的方法包括施加至薄层的第一面的抛光步骤;
-在第一热处理之后进行抛光;
-在第二热处理之后进行抛光;
-抛光为化学机械抛光;
-供体衬底由基于锂的碱金属铁电材料制成;
-供体衬底由LiTaO3或LiNbO3制成;
-铁电材料表现出42°RY的晶体取向;
-载体衬底的材料为硅。
附图说明
从以下对本发明的详细描述中,本发明的其他特征和优点将变得显而易见,该详细描述参照附图给出,其中:
-图1A至图1D示出了根据本发明的方法的第一实施方案;
-图2A至图2D示出了根据本发明的方法的第二实施方案;
-图3A至图3C示意性地示出了根据本发明的用于制备薄层的方法。
具体实施方式
为了使下面的描述简单,在方法的各种呈现的实施方案中,相同的附图标记用于相同的元件或用于执行相同功能的元件。
这些附图是示意性表示,为了容易识别起见,它们不是按比例绘制的。特别地,层的厚度相对于这些层的横向尺寸不按比例。
在本说明书的其余部分中关于层或衬底使用的术语“热膨胀系数”是指在限定该层或该衬底的主平面中在限定的方向上的膨胀系数。如果材料是各向异性的,则保留的系数值将是最大幅度的系数值。系数值是在室温下测得的值。
本发明涉及一种用于制备薄层3的方法,所述薄层3由基于碱金属的铁电材料制成,该层表现出确定的居里温度,使用包括将轻物种植入到供体衬底1中的转移技术将该层从供体衬底1转移至载体衬底7。关于可以如何进行这种转移有几个实施方案。
根据图1A至图1D所示的第一实施方案,供体衬底1由基于碱金属的铁电材料的单畴块状体组成,所述铁电材料例如KTiOPO4、KNbO3、NaNbO3、KTaO3、NaTaO3,更特别地基于锂的那些铁电材料,例如,LiTaO3(居里温度通常在600℃至650℃之间)、LiNbO3(居里温度约为1145℃)。在本发明的上下文中,完全可以设想供体衬底1表现出多畴特性。
供体衬底1可以采取标准尺寸(例如直径为150mm或200mm)的圆形晶片的形式。然而,本发明绝不限于这些尺寸或这种形式。供体衬底1可以从铁电材料的锭料中取出,以这种方式以形成具有预定晶体取向的供体衬底1。根据预期的应用选择取向。因此,在期望利用薄层的性质来形成SAW滤波器的情况下,通常选择42°RY的取向。然而,本发明绝不限于特定的晶体取向。
无论供体衬底1的晶体取向如何,该方法都包括将至少一种原子物种引入供体衬底1中。该引入可以对应于植入,即用诸如氢离子和/或氦离子的物种对供体衬底1的平面4进行离子轰击。
以本身已知的方式,如图1B所示,经植入的离子具有形成脆化平面2的作用,该脆化平面2限定了待转移的铁电材料薄层3,该薄层3位于面4那侧,而另一部分5形成衬底的其余部分。
根据期望转移的层的厚度和供体衬底的物理化学性质来选择植入物种的性质、剂量和植入能量。因此在由LiTaO3制成的供体衬底1的情况下,可以选择以在3keV至300keV之间的能量植入在1E16 at/cm2至5E17 at/cm2之间的氢剂量,以限定大约200nm至2000nm的薄层3。
在接下来的步骤中,如图1C所示,将供体衬底1的平面4接合至载体衬底7的一个面6上。载体衬底7可以具有与供体衬底相同的尺寸和相同的形状。出于可用性和成本的原因,载体衬底7是单晶硅晶片或多晶硅晶片。然而,更一般地,载体衬底7可以由任何材料组成,例如硅、蓝宝石或玻璃,并且可以具有任何形状。
当出于生产应用于射频区域中的器件的目的而实施该方法时,选择高电阻(例如表现出高于1000ohm.cm的电阻率)的载体衬底7可能是有利的。还可以例如在载体衬底7上具有电荷俘获层,如几微米厚的多晶硅层。
在该接合步骤之前,可以设想通过清洁、刷涂、干燥、抛光或等离子体活化的步骤来准备待接合的衬底的表面。
接合步骤可以对应于通过分子粘合和/或静电结合将供体衬底1与载体衬底7紧密接触。任选地,为了便于将两个衬底1、7接合(特别是当两个衬底1、7通过直接结合而接合时),在接合之前,可以在供体衬底1的平面4上,或在载体衬底7的待接合的平面6上,或者在两者上形成至少一个中间层。该中间层例如由氧化硅、氮化硅或多晶硅组成,并且具有在几纳米至几微米之间的厚度。可以根据现有技术中已知的各种技术来生产中间层,例如氧化或氮化热处理,化学沉积(PECVD、LPCVD等)等。当该中间层是多晶的时,例如在厚度方面被构造成在完成制备方法的各种热处理后保持其多晶性质。
完成该接合步骤后,获得图1C所示的组件,该组件包括两个相关联的衬底,载体衬底7的平面6粘合至供体衬底1的平面4上。
然后,例如通过在脆化平面2的水平处分裂,对该组件进行处理以将铁电材料薄层3从供体衬底1中分离。
因此,该分离步骤可包括在大约80℃至约300℃的温度范围内进行热处理,以允许将薄层3转移至载体衬底7。代替热处理或除热处理之外,该步骤可包括将刀片、气态或液态流体的喷射,或更一般地任何机械力施加至脆化平面2。
在分离步骤之后,获得图1D所示的结构9。该结构9包括铁电材料薄层3,该铁电材料薄层3包括第一自由面8和布置在载体衬底7上的第二面4。薄层3可以等同地表现出单畴或多畴特性。
图2A至图2D示出了结构9的第二实施方案,特别适合于生产异质结构9,其中薄层3表现出的热膨胀系数与载体衬底7的热膨胀系数完全不同,例如表现出超过10%的差异。
参照图2A,在这种情况下,供体衬底1由基于碱金属的铁电材料厚层1a和处理衬底1b构成,该厚层1a具有与针对第一实施方案的铁电材料块状体所描述的相同的性质。
处理衬底1b有利地由一种材料(或多种材料)组成,该材料的热膨胀系数接近构成载体衬底7的材料的热膨胀系数。术语“接近”是指处理衬底1b的热膨胀系数与载体的热膨胀系数的绝对值差异小于铁电材料块状体的热膨胀与载体衬底7的热膨胀的差异。
优选地,处理衬底1b和载体衬底具有相同的热膨胀系数。当将供体衬底和载体接合时,形成能够经受相对较高温度的热处理的结构,该较高温度甚至可以超过基于碱金属的铁电材料厚层1a的居里温度。为了易于实施,这可以通过选择处理衬底1b以使其由与载体衬底7相同的材料构成来实现。
为了形成该实施方案的供体衬底1,例如通过诸如先前已经描述的分子粘合结合技术,将铁电材料块状体预先接合至处理衬底1a。接下来,通过薄化(例如通过研磨和/或化学机械抛光和/或蚀刻)来形成铁电材料层1a。在接合之前,可能已经设想了在接触放置的一个和/或另一个面上形成粘合层(例如通过沉积氧化硅和/或氮化硅)。接合可以包括施加低温热处理(例如在50℃至300℃之间,通常为100℃),这使得能够充分地增强结合能以允许随后的薄化步骤。
选择处理衬底1b的厚度与载体衬底7的厚度基本相等。进行薄化步骤,使得厚层1a的厚度足够低,以使得在余下的过程中施加的热处理期间产生的应力减小。同时,该厚度足够高,以能够从中取出薄层3或多个这样的层。该厚度可以例如在5微米至400微米之间。
该第二实施方式的方法的以下步骤与第一实施方案中描述的那些步骤相同。如图2B所示,将原子物种植入到厚层1a内以产生脆化平面2,该脆化平面2界定了薄层3从供体衬底1的其余部分5的分离。该步骤之后是将供体衬底1接合至载体衬底7的步骤,如图2C所示。接下来,将薄层3从衬底5的其余部分分离,以获得图2D所示的结构9。
该实施方案的优点在于,由供体衬底1和载体7形成的组件可以暴露的温度明显高于在第一实施方案的情况下所施加的温度,而不会冒着其中一个衬底不受控制的裂开或供体衬底1从薄层3剥离的风险。因此,就该组件的热膨胀系数而言,平衡的结构使得能够通过将组件暴露于相对较高的温度(例如在100℃至500℃之间或更高)而促进分离薄层3的步骤。该温度可以高于薄层3的居里温度,因为该薄层3的单畴特性可以在制备步骤中重新建立,其描述如下。
无论选择哪种实施方式,如在本专利申请的背景技术中所指定的,随后都需要制备薄层3的步骤,以改善薄层3的晶体、表面和粘合品质。
如图3所示,用于制备薄层3的方法包括对经转移的薄层3进行第一热处理(图3A)。该热处理允许纠正在先前的植入和分裂步骤中可能已经产生的晶体缺陷。另外,它有助于巩固薄层3和载体7之间的结合。根据本发明,该第一热处理使该结构达到一定的温度,该温度高于薄层3的居里温度,当然同时不超过该层的熔点,持续时间通常在30分钟至10小时之间。该热处理优选通过将薄层3的自由面暴露于氧化或中性气体气氛来进行,即,不使用保护层覆盖薄层的该面。
该第一热处理在高于薄层3的居里温度的温度下进行,则该薄层3暂时失去其铁电性能。当薄层3的温度随着冷却而回到其居里温度以下时,获得新的铁电性能。这些新的铁电性能通常与初始的铁电性能不同,并且可能会局部变化,从而使薄层表现出多畴特性。
在完成该第一热处理之后,薄层3表现出多畴特性。然而,与通过在比居里温度低的温度下进行的第一热处理而处理过的相同的薄层相比,薄层3具有更好的晶体品质和与载体7的更好的粘合度。
下一步骤的目的是重新建立薄层3的单畴特性。该步骤包括在第一热处理之后,将质子(例如来自氢的质子)引入薄层3中(图3B),然后在低于其居里温度的温度下对薄层3进行第二热处理(图3C)。
引入质子的目的是在薄层3中产生正电荷梯度,以引起超过内部矫顽场的内部电场。以此方式,材料沿该内部场的方向取向,以使其在薄层3的尺度上成为单畴。
质子可以以各种方式引入。它可以是质子交换,例如通过将至少薄层3浸入温度通常在200℃至300℃之间的苯甲酸浴中10分钟至30小时来进行。
质子也可以通过离子植入或通过等离子体植入来引入。
第二热处理使得能够通过促进质子的扩散(这导致电荷梯度得到改善)并通过减小矫顽场的值来促进内部电场的重新取向。
该热处理所涉及的机理的更多细节,和这些步骤允许提供单畴层的原因可以参考以下文献:“Discussion of domain inversion in LiNbO3,L.Huang,NAF Jaeger,Appliedphysics letters,1994”和“Singledomain surface layers formed by heat treatmentof protonexchanged multidomain LiTaO3 crystals,K.Nakamura A.Tourlog,Appliedphysics letters,1993”。
第二热处理使该结构的温度比薄层3的居里温度低100℃,优选低50℃或低10℃,持续时间优选在30分钟至10小时之间。与第一热处理一样,该第二热处理优选通过将薄层3的自由面暴露于氧化或中性气态气氛来进行。
在完成该第二热处理之后,则薄层3表现出单畴特性。
制备方法还可包括紧接在第一热处理之后或在第二热处理之后,使薄层3薄化。该薄化可以对应于薄层3的第一自由面8的抛光(例如通过机械、化学机械和/或化学蚀刻薄化技术)。这使得能够制备自由面8,使其具有很小的粗糙度(例如通过原子力测量(AFM)小于0.5nm RMS 5×5μm),并去除薄层3的第一自由面8的易于包含残留缺陷的表面部分。
在该第二热处理之后,避免将薄层暴露在超过其居里温度的温度下,以保持已经重新建立的单畴性质。
当然,本发明并不限于所描述的实施方案,并且其变体可以落入例如由权利要求书所限定的本发明的范围内。
Claims (15)
1.用于制备薄层(3)的方法,所述薄层(3)由基于碱金属的铁电材料制成,表现出确定的居里温度,使用包括将原子物种植入至供体衬底(1)中以产生脆化平面(2)的转移技术将所述薄层(3)从供体衬底(1)转移至载体衬底(7),所述薄层具有第一自由面(8)和布置在载体衬底(7)上的第二面(4);其特征在于,用于制备薄层(3)的方法包括:
在高于确定的居里温度的温度下对经转移的薄层(3)的第一热处理,在完成第一热处理后,所述薄层(3)表现出多畴特性;
在第一热处理之后,将质子引入薄层(3)中,然后在低于确定的居里温度的温度下对薄层(3)进行第二热处理,以产生内部电场,从而使薄层(3)成为单畴。
2.根据前一权利要求所述的方法,其中,植入的原子物种为氢离子和/或氦离子。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,转移技术包括将供体衬底(1)接合至载体衬底(7)并在脆化平面(2)的水平处分离所述薄层(3)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,通过质子交换来实现将质子引入所述薄层(3)中。
5.根据前一权利要求所述的方法,其中,通过将至少所述薄层(3)浸入温度通常在200℃至300℃之间的苯甲酸浴中10分钟至30小时来进行质子交换。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,通过离子植入或等离子体植入来实现将质子引入所述薄层(3)中。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,进行第一热处理的持续时间在30分钟至10小时之间。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,第一热处理和第二热处理在氧化或中性气氛下进行。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,第二热处理在比确定的居里温度低100℃,优选低50℃或低10℃的温度下进行,持续时间在30分钟至10小时之间。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,用于制备薄层(3)的方法包括施加至所述薄层(3)的第一面(8)的抛光步骤。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,在第一热处理之后或在第二热处理之后进行抛光。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述供体衬底(1)由基于锂的铁电材料制成。
13.根据前一权利要求所述的方法,其中,所述供体衬底(1)由LiTaO3或LiNbO3制成。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,铁电材料表现出42°RY的晶体取向。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述载体衬底(7)的材料为硅。
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