CN111807859A - 一种含多壁碳纳米管的复合发泡水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含多壁碳纳米管的复合发泡水泥及其制备方法。所述的制备方法包含如下步骤：(1)将多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在50～70℃下超声搅拌2～4h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，然后再加入分散剂，在70～90℃下超声分散20～30min，得硝化多壁碳纳米管浆料；(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇以及催化剂，在70～90℃下搅拌反应2～4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌5～20min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥。该发泡水泥的综合力学性能有了显著的提高。
Description
技术领域
本发明涉及复合发泡水泥制备技术领域，具体涉及一种含多壁碳纳米管的复合发泡水泥及其制备方法。
背景技术
发泡水泥是指通过发泡剂和发泡工艺将泡沫与水泥均匀混合，然后将混合浆料进行现浇施工或模具成型，经自然养护所形成的一种含有大量封闭气孔的新型轻质保温材料。它属于气泡状绝热材料，突出特点是在混凝土内部形成封闭的泡沫孔，使混凝土轻质化和保温隔热化。但是其内部的泡沫也一定程度的影响了混凝土的力学性能。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是，提供一种含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法。由该方法制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥具有优异的力学性能。
本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在50～70℃下超声搅拌2～4h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；
(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，然后再加入分散剂，在70～90℃下超声分散20～30min，得硝化多壁碳纳米管浆料；
(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及硫氰酸钠以及三乙胺，在70～90℃下搅拌反应2～4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；
(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌5～20min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥。
优选地，步骤(1)中所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为2～3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：15～30mL。
最优选地，步骤(1)中所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：20mL。
优选地，步骤(2)中硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.1～0.2g：10～20mL。
最优选地，步骤(2)中硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.15g：15mL。
优选地，所述的分散剂通过如下方法制备得到：油酸以及四氟硼酸加入有机溶剂，然后再加入氢氧化钠溶液，在60～70℃条件下反应1～2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述油酸以及四氟硼酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1:2。
优选地，步骤(3)中聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：1～3g：2～3g：2～4g：100～200mL。
最优选地，聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：2g：2g：3g：150mL。
优选地，步骤(4)中聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200～250g：2～5g：0.5～1g：5～10g：100～130mL。
最优选地，步骤(4)中聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200g：5g：0.5g：10g：130mL。
优选地，所述的多壁碳纳米管为：管径15～30纳米，管长50～100微米的多壁碳纳米管。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥。
有益效果：本发明提供了一种全新的复合发泡水泥的制备方法，该复合发泡水泥通过加入聚乙烯醇改性多壁碳纳米管，本发明在制备过程中使得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管在水泥混凝土基体里形成了复杂的交错网络，能阻止和延缓基体的裂缝发生与延展，在应用过程中大幅提升了水泥混凝土的抗裂性与韧性；进一步的，在聚乙烯醇改性多壁碳纳米管制备过程中加入了本发明全新制备得到的分散剂，其可以有效避免在制备聚乙烯醇改性多壁碳纳米管过程中硝化多壁碳纳米管的团聚，促进硝化多壁碳纳米管与聚乙烯醇的反应，从而得到性能更高的制备复合发泡水泥的聚乙烯醇改性多壁碳纳米管。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法
(1)将单壁多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在60℃下超声搅拌3h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；
所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：20mL；
(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，然后再加入分散剂，在80℃下超声分散20min，得硝化多壁碳纳米管浆料；
所述硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.15g：15mL；所述的分散剂通过如下方法制备得到：油酸以及四氟硼酸加入有机溶剂，然后再加入氢氧化钠溶液，在70℃条件下反应2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述油酸以及四氟硼酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1:2。
(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及硫氰酸钠以及三乙胺，在90℃下搅拌反应3h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；所述聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：2g：2g：3g：150mL；
(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌20min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥；
所述聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200g：5g：0.5g：10g：130mL。
实施例2含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法
(1)将单壁多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在50℃下超声搅拌4h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；
所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为2:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：15mL；
(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，然后再加入分散剂，在70℃下超声搅拌30min，得硝化多壁碳纳米管浆料；
所述硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.1g：10mL；所述的分散剂通过如下方法制备得到：油酸以及四氟硼酸加入有机溶剂，然后再加入氢氧化钠溶液，在70℃条件下反应2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述油酸以及四氟硼酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1:2。
(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及硫氰酸钠以及三乙胺，在80℃下搅拌反应4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；所述聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：1g：2g：3g：100mL；
(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌5min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥；
所述聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200g：5g：0.5g：10g：130mL。
实施例3含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法
(1)将单壁多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在70℃下超声搅拌2h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；
所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：30mL；
(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，然后再加入分散剂，在70℃下超声搅拌30min，得硝化多壁碳纳米管浆料；
所述硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.2g：20mL；所述的分散剂通过如下方法制备得到：油酸以及四氟硼酸加入有机溶剂，然后再加入氢氧化钠溶液，在70℃条件下反应2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述油酸以及四氟硼酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1:2。
(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及硫氰酸钠以及三乙胺，在80℃下搅拌反应4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；所述聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：3g：2g：3g：200mL；
(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌20min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥；
所述聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：250g：2g：1g：5g：100mL。
对比例1含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法
(1)将单壁多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在60℃下超声搅拌3h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；
所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：20mL；
(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，在80℃下超声分散20min，得硝化多壁碳纳米管浆料；
所述硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：15mL；
(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及硫氰酸钠以及三乙胺，在90℃下搅拌反应3h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；所述聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：2g：2g：3g：150mL；
(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌20min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥；
所述聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200g：5g：0.5g：10g：130mL。
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(2)的硝化多壁碳纳米管浆料制备步骤中不加入分散剂。
对比例2含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法
(1)将单壁多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在60℃下超声搅拌3h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；
所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：20mL；
(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，然后再加入分散剂，在80℃下超声分散20min，得硝化多壁碳纳米管浆料；
所述硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.15g：15mL；所述的分散剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。
(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及硫氰酸钠以及三乙胺，在90℃下搅拌反应3h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；所述聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：2g：2g：3g：150mL；
(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌20min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥；
所述聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200g：5g：0.5g：10g：130mL。
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(2)的硝化多壁碳纳米管浆料制备步骤中采用常规分散剂乙二胺二邻苯基乙酸钠；而实施例1采用全新方法制备得到的分散剂。
实验例
将实施例1～3以及对比例1、2制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥混凝土样品充分养护后，采用三点弯曲法测试相应的断裂韧性。
测试结果见表1。
表1.含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的力学性能
| 实验对象 | 断裂能N.m | 断裂韧度MPa/m<sup>1/2</sup> |
| 实施例1制备得到的复合发泡水泥 | 95 | 0.89 |
| 实施例2制备得到的复合发泡水泥 | 88 | 0.81 |
| 实施例3制备得到的复合发泡水泥 | 81 | 0.75 |
| 对比例1制备得到的复合发泡水泥 | 40 | 0.33 |
| 对比例2制备得到的复合发泡水泥 | 57 | 0.52 |
从表1力学性能测试结果可以看出实施例1～3制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的断裂能都在80N.m以上，断裂韧度在0.75MPa/m1/2以上；这说明本发明所述的复合发泡水泥通过加入聚乙烯醇改性多壁碳纳米管具有较高的抗裂性与韧性。尤其是实施例1制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥，其断裂能以及断裂韧度最高，这说明在实施例1所述的条件参数下制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的力学性能最佳。
从实施例1与对比例1的实验数据可以看出，实施例1制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的断裂能以及断裂韧度远远高于对比例1。这说明，在制备聚乙烯醇改性多壁碳纳米管的过程中加入分散剂可以有效提高复合发泡水泥的抗裂性与韧性。
从实施例1与对比例2的实验数据可以看出，实施例1制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的断裂能以及断裂韧度要高于对比例2。这说明，在制备聚乙烯醇改性多壁碳纳米管的过程中加入按本发明所述方法制备得到的分散剂比采用常规的分散剂对复合发泡水泥的抗裂性与韧性提升更为明显。
Claims (8)
1.一种含多壁碳纳米管的复合发泡水泥的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将多壁碳纳米管放入硝化剂溶液中，在50～70℃下超声搅拌2～4h，洗涤至中性，干燥后得硝化多壁碳纳米管；
(2)将硝化多壁碳纳米管加入纯净水中，然后再加入分散剂，在70～90℃下超声分散20～30min，得硝化多壁碳纳米管浆料；
(3)往硝化多壁碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及硫氰酸钠以及三乙胺，在70～90℃下搅拌反应2～4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性多壁碳纳米管；
(4)将聚乙烯醇改性多壁碳纳米管加入水中，然后加入硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢，高速剪切搅拌5～20min，将混合浆倒入试模中，24小时后拆模，标准养护28天，即得所述的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为2～3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：15～30mL；
最优选地，步骤(1)中所述的硝化剂由乙酸酐和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的多壁碳纳米管与硝化剂的用量比为1g：20mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.1～0.2g：10～20mL；
最优选地，步骤(2)中硝化多壁碳纳米管、分散剂以及纯净水的用量比为：1g：0.15g：15mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂通过如下方法制备得到：油酸以及四氟硼酸加入有机溶剂，然后再加入氢氧化钠溶液，在60～70℃条件下反应1～2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述油酸以及四氟硼酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：1～3g：2～3g：2～4g：100～200mL；
最优选地，聚乙烯醇、硫氰酸钠、三乙胺以及硝化多壁碳纳米管浆料的用量比为：2g：2g：3g：150mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200～250g：2～5g：0.5～1g：5～10g：100～130mL。
最优选地，聚乙烯醇改性多壁碳纳米管、硫铝酸盐水泥、十八酸钙盐、碳酸锂以及过氧化氢与水的用量比为1g：200g：5g：0.5g：10g：130mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多壁碳纳米管为：管径15～30纳米，管长50～100微米的多壁碳纳米管。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的含多壁碳纳米管的复合发泡水泥。
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