CN109888285A - 一种基于碳纳米管的动力电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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杨劲光
赵琦
林浩华
刘惠清
梁英业
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张维
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Abstract

本发明公开了一种基于碳纳米管的动力电池负极材料及其制备方法。所述的制备方法包含如下步骤：(1)将碳纳米管放入混酸溶液中，在40～60℃下超声反应5～8h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在90～100℃下超声反应10～30min，得酸化碳纳米管浆料；(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇以及催化剂，在90～100℃下搅拌反应3～5h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散10～30min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料。该负极材料在应用过程中大幅提升了动力电池的循环效率，提高了动力电池的使用寿命。

Description

一种基于碳纳米管的动力电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及动力电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种基于碳纳米管的动力电池负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于锂离子电子具有高能量密度以及低记忆效应等特点，在市场上得到了广泛的应用。
动力电池是指为工具提供动力来源的电源，多指为电动汽车、电动自行车、等提供动力的蓄电池。常见的动力电池有密封式铅酸蓄电池、敞口式管式铅酸蓄电池以及磷酸铁锂蓄电池。随着电池技术的发展，锂离子电池逐渐应用到动力电池领域。但锂离子应用到动力电池领域时，其循环性能有待进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是，提供一种基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法。由该方法制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料具有优异的循环性能。
本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将碳纳米管放入混酸溶液中，在40～60℃下超声反应5～8h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在90～100℃下超声反应10～30min，得酸化碳纳米管浆料；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在90～100℃下搅拌反应3～5h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散10～30min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料。
优选地，步骤(1)中所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为2～4:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数大于等于70％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数大于等于60％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：10～20mL。
最优选地，步骤(1)中所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：15mL。
优选地，步骤(2)中酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.05～0.2g：10～20mL。
最优选地，步骤(2)中酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.1g：15mL。
优选地，所述的分散剂通过如下方法制备得到：将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸加入有机溶剂中，然后加入氢氧化锂溶液，在60～70℃条件下反应2～3h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1。
优选地，步骤(3)中聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.1～0.3：0.2～0.4：0.2～0.3：10～20mL。
最优选地，聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.2：0.3：0.3：15mL。
优选地，步骤(4)中聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:1～50。
最优选地，步骤(4)中聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:10。
优选地，步骤(4)中聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:15～25mL。
优选地，所述的碳纳米管为单壁碳纳米管。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料。
有益效果：本发明提供了一种全新的电池负极材料的制备方法，该电池负极材料通过加入聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨，本发明在制备过程中使得聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨形成了复杂的导电网络，在应用过程中大幅提升了动力电池的循环效率，提高了动力电池的使用寿命；进一步的，在聚乙烯醇改性碳纳米管制备过程中加入了本发明全新制备得到的分散剂，其可以有效避免在制备聚乙烯醇改性碳纳米管过程中原料酸化碳纳米管的团聚，促进酸化碳纳米管与聚乙烯醇的反应，从而得到性能更高的制备电池负极材料的聚乙烯醇改性碳纳米管；此外，本发明通过加入聚乙烯醇改性碳纳米管还可以有效提高负极材料的容量。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法
(1)将单壁碳纳米管放入混酸溶液中，在50℃下超声反应6h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：15mL；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在95℃下超声反应20min，得酸化碳纳米管浆料；
所述酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.1g：15mL；所述的分散剂通过如下方法制备得到：将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸加入甲醇中，然后加入2mol/L的氢氧化锂溶液，在65℃条件下反应2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与甲醇的用量比为1g：15mL；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在95℃下搅拌反应4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；所述聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.2：0.3：0.3：15mL；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散20min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料；
所述聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:10；所述聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:20mL。
实施例2基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法
(1)将单壁碳纳米管放入混酸溶液中，在40℃下超声反应8h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为2:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：10mL；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在90℃下超声反应30min，得酸化碳纳米管浆料；
所述酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.05g：10mL；所述的分散剂通过如下方法制备得到：将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸加入甲醇中，然后加入2mol/L的氢氧化锂溶液，在65℃条件下反应2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与甲醇的用量比为1g：15mL；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在90℃下搅拌反应5h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；所述聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.1：0.3：0.3：10mL；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散10min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料；
所述聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:5；所述聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:15mL。
实施例3基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法
(1)将单壁碳纳米管放入混酸溶液中，在60℃下超声反应5h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为4:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：20mL；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在90℃下超声反应30min，得酸化碳纳米管浆料；
所述酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.2g：20mL；所述的分散剂通过如下方法制备得到：将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸加入甲醇中，然后加入2mol/L的氢氧化锂溶液，在65℃条件下反应2h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与甲醇的用量比为1g：15mL；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在90℃下搅拌反应5h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；所述聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.3：0.2：0.2：20mL；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散30min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料；
所述聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:15；所述聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:25mL。
对比例1基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法
(1)将单壁碳纳米管放入混酸溶液中，在50℃下超声反应6h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：15mL；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，在95℃下超声反应20min，得酸化碳纳米管浆料；
所述酸化碳纳米管以及水的用量比为：1g：15mL；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在95℃下搅拌反应4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；所述聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.2：0.3：0.3：15mL；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散20min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料；
所述聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:10；所述聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:20mL。
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(2)的酸化碳纳米管浆料制备步骤中不加入分散剂。
对比例2基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法
(1)将单壁碳纳米管放入混酸溶液中，在50℃下超声反应6h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：15mL；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在95℃下超声反应20min，得酸化碳纳米管浆料；
所述酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.1g：15mL；所述的分散剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在95℃下搅拌反应4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；所述聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.2：0.3：0.3：15mL；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散20min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料；
所述聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:10；所述聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:20mL。
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(2)的酸化碳纳米管浆料制备步骤中采用常规分散剂乙二胺二邻苯基乙酸钠；而实施例1采用全新方法制备得到的分散剂。
对比例3基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法
(1)将单壁碳纳米管放入混酸溶液中，在50℃下超声反应6h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：15mL；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在95℃下超声反应20min，得酸化碳纳米管浆料；
所述酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.1g：15mL；所述的分散剂为聚乙二醇辛基苯基醚；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在95℃下搅拌反应4h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；所述聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.2：0.3：0.3：15mL；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散20min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料；
所述聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:10；所述聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:20mL。
对比例3与实施例1的区别在于，步骤(2)的酸化碳纳米管浆料制备步骤中采用常规分散剂聚乙二醇辛基苯基醚；而实施例1采用全新方法制备得到的分散剂。
实验例
将实施例1～3以及对比例1～3制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料以及聚偏氟乙烯混合后加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀得浆料，将浆料涂覆在铜箔上烘干后制成电极；其中基于碳纳米管的动力电池负极材料与聚偏氟乙烯的重量比为9：1。
选取金属锂片为对电极，以体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲脂以及碳酸甲乙脂为电解液，以Celgard2400为隔膜，组装成模拟电池，静置24h后测试基于碳纳米管的动力电池负极材料的电化学性能；测试结果见表1。
表1.基于碳纳米管的动力电池负极材料的电学性能
实验对象 容量mAh/g 1000次循环效率
实施例1制备得到的动力电池负极材料 912 99％
实施例2制备得到的动力电池负极材料 795 94％
实施例3制备得到的动力电池负极材料 754 92％
对比例1制备得到的动力电池负极材料 387 80％
对比例2制备得到的动力电池负极材料 551 85％
对比例3制备得到的动力电池负极材料 443 82％
从表1电学性能测试结果可以看出实施例1～3制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料的容量均在700mAh/g以上，循环效率在90％以上；这说明本发明所述的电池负极材料通过加入聚乙烯醇改性碳纳米管具有较高的容量以及循环效率，可以提高动力电池的容量以及使用寿命。尤其是实施例1制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料，其容量以及循环效率最高，这说明在实施例1所述的条件参数下制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料的电学性能最佳。
从实施例1与对比例1的实验数据可以看出，实施例1制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料的容量以及循环效率远远高于对比例1。这说明，在制备聚乙烯醇改性碳纳米管的过程中加入分散剂可以有效提高动力电池负极材料的容量以及循环效率。
从实施例1与对比例2和3的实验数据可以看出，实施例1制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料的容量以及循环效率远远高于对比例2和3。这说明，在制备聚乙烯醇改性碳纳米管的过程中加入按本发明所述方法制备得到的分散剂比采用常规的分散剂对电池负极材料的容量以及循环效率提升得更为明显。

Claims (9)

1.一种基于碳纳米管的动力电池负极材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将碳纳米管放入混酸溶液中，在40～60℃下超声反应5～8h，洗涤至中性，干燥后得酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入水中，然后再加入分散剂，在90～100℃下超声反应10～30min，得酸化碳纳米管浆料；
(3)往酸化碳纳米管浆料中加入聚乙烯醇，以及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及4-二甲氨基吡啶，在90～100℃下搅拌反应3～5h后，过滤干燥即得聚乙烯醇改性碳纳米管；
(4)将聚乙烯醇改性碳纳米管加入水中，然后加入石墨，超声分散10～30min，过滤，取固体干燥后即得所述的基于碳纳米管的动力电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为2～4:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数大于等于70％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数大于等于60％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：10～20mL；
最优选地，步骤(1)中所述的混酸由浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1组成；所述的浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸；所述的浓硝酸是指质量分数为68％的硝酸；所述的碳纳米管与混酸的用量比为1g：15mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.05～0.2g：10～20mL；
最优选地，步骤(2)中酸化碳纳米管、分散剂以及水的用量比为：1g：0.1g：15mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂通过如下方法制备得到：将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸加入有机溶剂中，然后加入氢氧化锂溶液，在60～70℃条件下反应2～3h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.1～0.3：0.2～0.4：0.2～0.3：10～20mL；
最优选地，聚乙烯醇、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶以及酸化碳纳米管浆料的用量比为：0.2：0.3：0.3：15mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:1～50；
最优选地，步骤(4)中聚乙烯醇改性碳纳米管与石墨的重量用量比为1:10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中聚乙烯醇改性碳纳米管和石墨的总重量与水的用量比为1g:15～25mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管为单壁碳纳米管。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的基于碳纳米管的动力电池负极材料。
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