CN111763919B - 反射膜及其制备方法和应用 - Google Patents

反射膜及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111763919B
CN111763919B CN202010912724.9A CN202010912724A CN111763919B CN 111763919 B CN111763919 B CN 111763919B CN 202010912724 A CN202010912724 A CN 202010912724A CN 111763919 B CN111763919 B CN 111763919B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
argon
substrate
layer
reflective film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010912724.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111763919A (zh
Inventor
杨荣贵
王明辉
赵锦玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Ruiling New Energy Materials Research Institute Co ltd
Ningbo Ruiling New Energy Technology Co ltd
Original Assignee
Ningbo Ruiling New Energy Materials Research Institute Co ltd
Ningbo Ruiling New Energy Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Ruiling New Energy Materials Research Institute Co ltd, Ningbo Ruiling New Energy Technology Co ltd filed Critical Ningbo Ruiling New Energy Materials Research Institute Co ltd
Priority to CN202010912724.9A priority Critical patent/CN111763919B/zh
Publication of CN111763919A publication Critical patent/CN111763919A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111763919B publication Critical patent/CN111763919B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
    • C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/20—Metallic material, boron or silicon on organic substrates
    • C23C14/205—Metallic material, boron or silicon on organic substrates by cathodic sputtering
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/08—Mirrors
    • G02B5/0808—Mirrors having a single reflecting layer
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/08—Mirrors
    • G02B5/0816—Multilayer mirrors, i.e. having two or more reflecting layers
    • G02B5/085—Multilayer mirrors, i.e. having two or more reflecting layers at least one of the reflecting layers comprising metal
    • G02B5/0875—Multilayer mirrors, i.e. having two or more reflecting layers at least one of the reflecting layers comprising metal the reflecting layers comprising two or more metallic layers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Optical Elements Other Than Lenses (AREA)

Abstract

本发明涉及反射膜及其制备方法和应用，其中反射膜的制备方法，包括以下步骤：提供基板；采用氩离子对基板进行预处理；在氩氮混合气的氛围下，在经预处理的基板上镀银，形成第一银反射层；其中，氩氮混合气中，氮气的体积百分含量为15%~60%。上述制备方法能够保证反射膜的耐老化性能的同时具有较高反射率。

Description

反射膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及反射膜及其制备方法和应用。
背景技术
目前所使用的反射膜主要是基于金属反射层的反射膜，诸如金膜、铜膜、铑膜和铝膜等，但金膜、铜膜、铑膜在紫外、可见波段的反射率都较低，虽然铝膜的反射区间覆盖了紫外、可见和红外波段并且都具有较高的反射率，但铝膜在0.86μm处有一个明显的吸收峰，降低了整个太阳光谱的反射效率。
银膜从可见到红外波段具有最高的反射效率，但是银膜的耐老化性能较低，会迅速与环境中的水、氧气、卤化物以及硫化物等发生反应，造成反射率降低，进而影响膜的使用效果。为了提高银膜的耐老化性能，目前有众多厂商在银膜两侧溅镀一层或多层氧化物（如SiO2、Ta2O5）、氮化物（如NiCrNx、SiNx）等介质保护膜。该结构的反射膜虽然可以在一定程度上提升银膜的耐老化性能，但该结构的反射膜很容易出现银层与介质膜之间，以及多层介质膜之间匹配不佳而导致的层间剥离现象，进而造成反射膜使用寿命缩短的问题，且由于膜层增加太阳光反射率大幅下降，导致反射膜的反射率无法满足精密元件的需求。此外，多层膜的层叠导致制备工艺复杂，成本较高，也不利于量产。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够保证反射膜的高反射率的同时，具有较好耐候性能的反射膜及其制备方法和应用。
一种反射膜的制备方法，包括以下步骤：
提供基板；
采用氩离子对所述基板进行预处理；
在氩氮混合气的氛围下，在经预处理的所述基板上镀银，形成第一银反射层；
其中，所述氩氮混合气中，氮气的体积百分含量为15%~60%。
在其中一实施例中，所述镀银的步骤采用磁控溅镀工艺进行。
在其中一实施例中，所述反射膜由基板和第一银反射层组成，在形成所述第一银反射层的步骤中，氮气的流量为15sccm~40sccm，氩气的流量为60sccm~85sccm。
在其中一实施例中，形成所述第一银反射层的步骤后还包括以下步骤：
在氩气的氛围下，在所述第一银反射层上镀银，形成第二银反射层。
在其中一实施例中，所述第一银反射层和所述第二银反射层的厚度比为1: (2~6.5)。
在其中一实施例中，所述第一银反射层和所述第二银反射层的总厚度为120nm~150nm。
在其中一实施例中，采用磁控溅镀工艺形成所述第一银反射层和所述第二银反射层；
且在形成所述第一银反射层的步骤中，以氩氮混合气总流量为100sccm计，氮气的流量为55sccm~60sccm，氩气的流量为40sccm~45sccm；
在形成所述第二银反射层的步骤中，氩气的流量为100 sccm。
在其中一实施例中，采用氩离子对所述基板进行预处理的步骤包括以下步骤：
将基板置于压强为0.8×10-4Pa~1.2×10-4Pa的真空腔室中；
通入氩气，采用功率为750W~850W的离子源对所述基板进行预处理。
上述反射膜的制备方法制备而成的反射膜。
一种制品，包括上述反射膜。
上述反射膜的制备方法相比于传统的方法具有以下优势：
1）通过采用氩离子对基板进行处理，能够提高基板与银层之间的亲和力，进而避免出现银层和基板之间剥离的现象，提高反射膜的使用寿命，且采用氩离子对基板进行处理能够对基板进行清洁，提高基板与银层亲和力的同时，有利于均一银层的形成；
2）通过使用氩氮混合气作为溅射气体，在充足氮气中沉积的银膜表面光滑，晶粒细小，可以抑制银膜腐蚀过程中的团聚现象，从而大幅提升银膜的耐老化效果（耐候性），且在制备过程中仅需调节混合气中的氮气占比，即可实现反射膜耐老化性能的提升，操作方便快捷，如此通过将氮气占比控制在15%~60%内，能够保证反射膜的高反射性能的同时具有较优的耐侯性能。
附图说明
图1为本发明一实施方式的反射膜示意图；
图2为本发明另一实施方式的反射膜示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式提供了一种反射膜的制备方法，包括以下步骤：
S101: 提供基板；
基板的种类无特别限制，可以为本领域任意可接受基板，包括但不限于：玻璃基板或聚合物薄膜基板，其中，聚合物薄膜可以为：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、丙烯酸（AA）、聚碳酸酯（PC）、聚4-甲基-1-戊烯（TPX）等薄膜。
在一实施例中，基板为玻璃基板，厚度为1~8mm。
在一实施例中，基板为聚合物薄膜基板，基板厚度为20~200µm。
S102：采用氩离子对基板进行预处理；
通过采用氩离子对基板进行预处理，能够提高基板与银层之间的亲和力，进而避免出现银层和基板之间剥离的现象，提高反射膜的使用寿命，且采用氩离子对基板进行处理能够对基板进行清洁，提高基板与银层亲和力的同时，有利于均一银层的形成。
可理解的，步骤S102中，可以采用现有的方法将氩气离子化，获得“氩离子”，在此不进行特别限制，应理解为在本发明的保护范围内。
在一实施例中，步骤S102包括以下步骤：
S1021：将基板置于压强为0.8×10-4Pa~1.2×10-4Pa的真空腔室中；
S1022：通入氩气，采用功率为750W~850W的离子源对基板进行预处理。
S103: 在氩氮混合气的氛围下，在经预处理的基板上镀银，形成第一银反射层；
可理解的，步骤S103中的“氩氮混合气”是指氮气和氩气组成的混合气体，优选采用纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气混合。
本发明的技术人员在研究中发现，反射膜的耐老化性能和反射率很难同时提高，通常提高耐反射膜的老化性能时，会导致反射膜的反射率下降，进而很难达到目前市场上精密仪器的要求。通过使用氩氮混合气作为溅射气体，在充足氮气中沉积的银膜表面光滑，晶粒细小，可以抑制银膜腐蚀过程中的团聚现象，可以大幅提升银膜的耐老化效果，且在制备过程中仅需调节混合气中的氮气占比，即可实现耐老化性能的提升，操作方便快捷，如此通过将氮气占比控制在15%~60%内，能够保证反射膜的综合性能，获得具有较优的耐老化性能，且具有较优的反射率的反射膜。
进一步地，氩氮混合气中氮气的体积百分含量为20%~40%，以更进一步地提升反射膜的耐老化性的同时，保证反射膜高反射率的效果。
另外，步骤S103中镀银的方法无特别限定，可以采用蒸镀法、溅射法、CVD法等工艺镀银，优选采用溅射的方法镀银，以提高薄膜的均匀性。进一步地，优选采用磁控溅镀工艺镀银，以提高薄膜质量；更进一步地，优选采用直流溅射法（DC溅射法）进行磁控溅镀。
可理解的，步骤S103中可以采用现有的含银的靶材，例如在磁控溅镀工艺中，将靶材设置于与阴极对应靶位上，在真空环境下，通入所需的气体，进行溅射，形成所需银层。
可理解的，本发明中的银层不应理解为严格意义的纯银层，其可以为纯银层或银合金层，当采用银合金层时，银的质量百分含量为80%~99.99%，剩余的合金可以为Rn、Co、Cu、In、Nd、Ge、Sn、Si、Pt、Pd、Zn、Cd和Au中一种或多种。
可理解的，第一银反射层可以直接作为反射膜，此时无需进行后续步骤，不应理解为对本发明的限制。
在一实施例中，如图1所示，反射膜10由基板100和第一银反射层110组成，步骤S103中，氮气的流量为15sccm~40sccm，氩气的流量为60sccm~85sccm；更进一步地，氮气的流量为20sccm~40sccm，氩气的流量为60sccm~80sccm；更进一步地，氮气的流量为25sccm~35sccm，氩气的流量为65sccm~85sccm。
S104：在氩气的氛围下，在第一银反射层上镀银，形成第二银反射层；
通过在由氩氮混合气体形成的第一银反射层上再层叠第二银反射层，能够进一步提高反射膜的综合性能，特别是反射率，且二者均为银层，可以采用相同的仪器设备，相同的工艺条件，仅需在形成第一银反射层后，停止氮气供气即可实现，操作方便，且该工艺形成的双银层相比于传统的氧化物、氮化物等介质保护膜，层与层之间具有更高的亲和力，能够有效地避薄膜层之间匹配不佳而导致的层间剥离现象，有效地延长反射膜的使用寿命。
在一实施例中，如图2所示，反射膜10由基板100、第一银反射层110和第二银反射层120组成；
进一步地，采用磁控溅镀工艺形成第一银反射层和第二银反射层；更进一步地，在形成第一银反射层的步骤中，以氩氮混合气总流量为100sccm计，氮气的流量为55sccm~60sccm，氩气的流量为40sccm~45sccm；在形成第二银反射层的步骤中，氩气的流量为100sccm。
进一步地，优选第一银反射层和第二银反射层的厚度比为1: (1-14)；更进一步地，厚度比优选为1: (1.5-10)；更进一步地，厚度比优选为1: (2-7)；更进一步地，厚度比优选为1: (2 -6.5)；更进一步地，厚度比优选为1: (4 -6.5)。
进一步地，以反射膜的总厚度为150nm计，第一反射层的厚度为10-40nm；更进一步地，第一反射层的厚度为20-30nm。
需要说明的是，反射膜的厚度可以根据具体需要进行调节，在此不进行特别限定，当反射膜由数层膜层叠而成时，反射膜的厚度是指各层的总厚度；在一实施例中，反射膜上银反射层的总厚度为120nm~ 150nm。
本发明一实施方式还提供了上述反射膜制备方法制备而得到的反射膜。
本发明一实施方式还提供了一种制品，包括上述制备方法制备得到的反射膜。
可理解的，上述制品可以为需要采用反射膜的任意制品，包括但不限于：金属、塑料、橡胶、沥青、纺织物、编织物。
下面列举具体实施例来对本发明进行说明。
需要说明的是，以下实施例中所使用的磁控溅镀仪器型号为：TS-350JRC型卷绕磁控溅射镀膜机。
实施例1
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中，氩气流量为85sccm，氮气流量为15sccm，形成第一银反射层，作为实施例1的反射膜，厚度为150nm。
实施例2
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为80sccm，氮气流量为20sccm，形成第一银反射层，作为实施例2的反射膜，厚度为150nm。
实施例3
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为75sccm，氮气流量为25sccm，形成第一银反射层，作为实施例3的反射膜，厚度为150nm。
实施例4
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为70sccm，氮气流量为30sccm，形成第一银反射层，作为实施例4的反射膜，厚度为150nm。
实施例5
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为65sccm，氮气流量为35sccm，形成第一银反射层，作为实施例5的反射膜，厚度为150nm。
实施例6
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为60sccm，氮气流量为40sccm，形成第一银反射层，作为实施例6的反射膜，厚度为150nm。
实施例7
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为90sccm，氮气流量为10sccm，形成第一银反射层，作为实施例7的反射膜，厚度为150nm。
实施例8
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为50sccm，氮气流量为50sccm，形成第一银反射层，作为实施例8的反射膜，厚度为150nm。
实施例9
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为40sccm，氮气流量为60sccm，形成第一银反射层，作为实施例9的反射膜，厚度为150nm。
实施例10
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为60sccm，氮气流量为40sccm，形成第一银反射层，厚度为10nm；
（5）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，形成第二银反射层，厚度为140nm，第一银反射层和第二银反射层构成实施例10的反射膜。
实施例11
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为60sccm，氮气流量为40sccm，形成第一银反射层，厚度为20nm；
（5）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，形成第二银反射层，厚度为130nm，第一银反射层和第二银反射层构成实施例11的反射膜。
实施例12
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为60sccm，氮气流量为40sccm，形成第一银反射层，厚度为30nm；
（5）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，形成第二银反射层，厚度为120nm，第一银反射层和第二银反射层构成实施例12的反射膜。
实施例13
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为60sccm，氮气流量为40sccm，形成第一银反射层，厚度为40nm；
（5）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，形成第二银反射层，厚度为110nm，第一银反射层和第二银反射层构成实施例13的反射膜。
实施例14
制备方法：
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，其中氩气流量为60sccm，氮气流量为40sccm，形成第一银反射层，厚度为50nm；
（5）将纯度不小于99.99%的氩气和纯度不小于99.99%的氮气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，形成第二银反射层，厚度为100nm，第一银反射层和第二银反射层构成实施例15的反射膜。
对比例1
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，形成氩离子，对基板进行处理；
（4）将纯度不小于99.99%的氩气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，形成对比例1的反射膜，厚度为150nm。
对比例2
（1）提供基板，基板为PET，厚度为50μm；
（2）将基板置于真空腔室中，将Ag靶材设置于阴极对应靶位上，将真空腔室气压抽至１×10-4Pa；
（3）将纯度不小于99.99%的氩气通入靶材所处的腔室中，气流量固定为100sccm，形成对比例2的反射膜，厚度为150nm。
性能测试实验
测试实施例1~实施例14、对比例1~对比例2的反射膜的反射率，以及盐雾12h、24h、48h和72h腐蚀深度，测试标准参考国际标准《GB/T 10125-2012》，测试结果如下表1和表2：
测试标准：
盐雾12h腐蚀深度实验中，a级为0~0.5mm，b级为大于0.5mm且小于或等于1.0mm，c级为大于1.0mm小于或等于2.0mm，d级大于2mm；
盐雾24h腐蚀深度实验中，a级为0~2.0mm，b级为大于2.0mm且小于或等于4.0mm，c级为大于4.0mm小于或等于6.0mm，d级大于6mm；
盐雾48h腐蚀深度实验中，a级为0~4.0mm，b级为大于4.0mm且小于或等于8.0mm，c级为大于8.0mm小于或等于12.0mm，d级大于12mm；
盐雾72h腐蚀深度实验中，a级为0~6.0mm，b级为大于6.0mm且小于或等于12.0mm，c级为大于12.0mm小于或等于18.0mm，d级大于18mm；
表1
Figure 841488DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 194847DEST_PATH_IMAGE002
从表1和表2可以看出，实施例1~实施例14相比于对比例1~对比例2综合性能有了明显的提升，说明本发明的制备方法能够保证反射膜的耐老化性质的同时提高反射膜的反射率，能获得较优综合性能的反射膜。
另外，对比实施例1~实施例9可以看出，氮气含量会影响反射膜的反射率，当反射膜由第一银反射层组成时，优选氮气流量为15sccm-40sccm；对比实施例9~实施例14可以看出，反射膜的总厚度相同，但实施例9仅包含氩氮混合气体形成的第一银反射层，而实施例10~实施例14包括层叠设置的第一银反射层和第二银反射层，从表2可以看出，实施例10~实施例14相比于实施例9反射率得到了明显提升，且耐老化性能下降幅度较小，综合性能优于实施例9。说明在由氩氮混合气体形成的第一银反射层上再层叠一层氩气氛围下形成的第二银反射层，能够有效地提高反射层的综合性能。
再者，对比实施例10~实施例11可以看出，第一银反射层和第二银反射层的厚度对反射膜的综合性能具有一定的影响，优选第一银反射层的厚度为20~40nm（特别优选20~30nm），第一银反射层和第二银反射层的厚度比为1：（4~6.5），以获得较优的综合性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供基板；
采用氩离子对所述基板进行预处理；
在氩氮混合气的氛围下，在经所述预处理的基板上镀银，形成第一银反射层；以氩氮混合气总流量为100sccm计，氮气的流量为55sccm~60sccm，氩气的流量为40sccm~45sccm；
在氩气的氛围下，在所述第一银反射层上镀银，形成第二银反射层，氩气的流量为100sccm；
第一银反射层和第二银反射层的厚度比为1: (1-14)。
2.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述镀银的步骤采用磁控溅镀工艺进行。
3.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述第一银反射层和所述第二银反射层的厚度比为1: (2~7)。
4.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述第一银反射层和所述第二银反射层的厚度比为1: (2~6.5)。
5.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述第一银反射层和所述第二银反射层的厚度比为1: (4 -6.5)。
6.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述第一银反射层和所述第二银反射层的总厚度为120nm~150nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的反射膜的制备方法，其特征在于，采用氩离子对所述基板进行预处理的步骤包括以下步骤：
将基板置于压强为0.8×10-4Pa~1.2×10-4Pa的真空腔室中；
通入氩气，采用功率为750W~850W的离子源对所述基板进行预处理。
8.权利要求1-7任一项所述的反射膜的制备方法制备而成的反射膜。
9.一种制品，其特征在于，包括权利要求8所述的反射膜；所述制品为金属、塑料、橡胶、沥青或纺织物。
CN202010912724.9A 2020-09-03 2020-09-03 反射膜及其制备方法和应用 Active CN111763919B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010912724.9A CN111763919B (zh) 2020-09-03 2020-09-03 反射膜及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010912724.9A CN111763919B (zh) 2020-09-03 2020-09-03 反射膜及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111763919A CN111763919A (zh) 2020-10-13
CN111763919B true CN111763919B (zh) 2020-11-24

Family

ID=72729193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010912724.9A Active CN111763919B (zh) 2020-09-03 2020-09-03 反射膜及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111763919B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114180857A (zh) * 2021-12-16 2022-03-15 长春博信光电子有限公司 一种银膜制备方法和具有银膜的基板

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012032551A (ja) * 2010-07-29 2012-02-16 Central Glass Co Ltd 反射積層膜
CN103313850B (zh) * 2011-01-13 2015-01-28 东丽株式会社 远红外线反射层合体
JP6526255B2 (ja) * 2015-03-18 2019-06-05 インターモレキュラー， インコーポレイテッド 低放射率コーティング用のチタンニッケルニオブ合金バリア
CN105023627A (zh) * 2015-07-09 2015-11-04 爱卓塑料(上海)有限公司 一种具有高导电和抗氧化性的薄膜及其制备方法
CN109837517A (zh) * 2019-03-26 2019-06-04 江苏北方湖光光电有限公司 一种基于磁控溅射的外反射银膜制备方法
CN110306164B (zh) * 2019-07-31 2020-05-19 宁波瑞凌新能源科技有限公司 一种高反射率层的制备方法以及反射结构
CN211318812U (zh) * 2019-11-06 2020-08-21 宁波瑞凌新能源科技有限公司 一种高反射率背反式薄膜
CN111443522B (zh) * 2019-12-30 2023-07-25 宁波激智科技股份有限公司 一种具有反射功能的导光板及制备方法，及一种背光模组

Also Published As

Publication number Publication date
CN111763919A (zh) 2020-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101109442B1 (ko) 투명 도전 필름 및 그 제조 방법
CN107533880B (zh) 透明导电性薄膜
CN111763919B (zh) 反射膜及其制备方法和应用
KR20080065899A (ko) 투명 도전 필름 및 그 제조 방법
CN109613781A (zh) 含无机透明导电膜的全无机固态电致变色模组
WO2013069402A1 (ja) ガスバリアフィルムおよびガスバリアフィルムの製造方法
JP2015502559A (ja) 太陽光の波長スペクトルからの電磁線の選択的反射のための多層系及びその製造方法
CN105355676A (zh) 一种柔性cigs薄膜太阳电池的背电极结构
JP2002237606A (ja) 太陽電池用基板、それを用いた太陽電池及び太陽電池の製造方法
KR101700884B1 (ko) 망간주석산화물계 투명전도성산화물 및 이를 이용한 다층투명도전막 그리고 그 제조방법
CN101451773B (zh) 太阳能选择性吸收膜及其制造方法
CN104775102B (zh) 卷对卷磁控溅射阴极与柱状多弧源相结合的真空镀膜系统
JP2002371350A (ja) 透明積層体の製造方法
CN1584445A (zh) NiCrOXNY太阳光谱选择性吸收薄膜及制备方法
TWI697575B (zh) 太陽能選擇性吸收膜及其製造方法
CN111304614B (zh) 反射膜、其制备方法及应用
CN216250749U (zh) 一种古铜色前板玻璃及其光伏组件
CN111807716B (zh) 金色三银低辐射镀膜玻璃及其制备方法
CN112233833B (zh) 一种柔性透明电极及其制备方法
JP5110723B1 (ja) 透明断熱シート
JP2004093437A (ja) 時計用カバーガラス
CN207596734U (zh) 一种金色低辐射镀膜玻璃
CN213771833U (zh) 一种玫瑰金色双银镀膜玻璃
JP5900855B2 (ja) 赤外線反射積層体及びその製造方法
CN108300970A (zh) 一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant