CN110306164B - 一种高反射率层的制备方法以及反射结构 - Google Patents

一种高反射率层的制备方法以及反射结构 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高反射率层的制备方法以及反射结构。其中高反射率层的制备方法包括以下步骤：S1，提供靶材以及基体；S2，采用磁控溅射工艺使靶材在基体上沉积形成第一层，靶材为金属，靶材的电源功率为W1，施加于基体的负偏压为V1；S3，调整靶材的电源功率为W2、基体的负偏压为V2，其中，当W1＝W2时，0≤V1＜V2，当W2＞W1时，0≤V1≤V2；S4，于第一层上继续沉积形成第二层，第一层与第二层共同形成反射层。

Description

一种高反射率层的制备方法以及反射结构
技术领域
本发明涉及反射膜的制备，尤其涉及一种高反射率层的制备方法以及反射结构。
背景技术
反射膜一般分为两类，一类是金属反射膜，一类是全电介质反射膜。银膜作为常见的金属反射膜，在可见区以及红外区波段内，具有高于一切已知材料的反射率。银反射膜的镀膜材料一般为银或银合金，膜层可以是单层或多层结构。银膜可以设置在如玻璃或塑料等材料上，从而制得反射膜，通常还会在反射膜外设置保护层，以防止其被氧化。
目前磁控溅射工艺制备的银反射膜，其正面反射率仍有待提高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种正面反射率高的高反射率层制备方法以及反射结构。
根据本发明的一个方面，提供一种银反射膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，提供靶材以及基体；
S2，采用磁控溅射工艺使所述靶材在所述基体上沉积形成第一层，所述靶材为金属，所述靶材的电源功率为W1，施加于所述基体的负偏压为V1；
S3，调整所述靶材的电源功率为W2、所述基体的负偏压为V2，其中，当W1＝W2时，0≤V1＜V2，当W2＞W1时，0≤V1≤V2；
S4，于所述第一层上继续沉积形成第二层，所述第一层与所述第二层共同形成反射层。
在其中一些实施例中，所述靶材为单质银靶材或银合金靶材。
在其中一些实施例中，所述靶材的银含量不低于80%。
在其中一些实施例中，所述银合金靶材包括Zn、Cu、In、Pt、Pd、Au、Al中的至少一种元素。
在其中一些实施例中，当W2＞W1时，0.1kW≤W1＜5kW，5kW≤W2＜20kW，0≤V1≤V2≤1kV；；当0.1kW≤W2＝W1≤5kW时，0≤V1＜V2≤1kV。
在其中一些实施例中，所述第一层的厚度为0.1nm~50nm，所述第二层的厚度为80nm~300nm。
在其中一些实施例中，所述第一层为单层或多层，所述第二层为单层或多层。
在其中一些实施例中，所述基体的热形变温度低于400℃，所述靶材的溅射温度为50℃~200℃且低于所述基体的热变形温度。
在其中一些实施例中，所述基体对300nm~2500nm波段的太阳光的透过率大于80%。
在其中一些实施例中，所述基体为辐射制冷层，所述辐射制冷层对7μm~14μm的波段的发射率大于80%，所述辐射制冷层包括高分子基材以及分散于所述高分子基材中的无机颗粒，所述无机颗粒的粒径为5μm~30μm。
根据本发明的另一个方面，提供一种反射结构，包括由前述方法制得的高反射率层，所述高反射率层包括所述基体以及设于所述基体上的所述反射层，所述反射层包括所述第一层和所述第二层，所述第一层与所述基体相邻设置。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：采用复合功率的方法制备反射层，克服了单一高功率制备反射层时，反射层晶粒小，晶界缺陷多，散射较大的问题，同时也克服了单一低功率制备反射层时，膜层致密性差，存在孔洞，光透过率较高的问题，采用本发明提供的方法制得的反射层，正面反射率高；将本发明制得的高反射率层应用于辐射制冷薄膜时,有利于提升辐射制冷薄膜的降温效果,其降温效果的提升达到将近10%~20%。。
附图说明
图1为本发明高反射率层的一个实施例的示意图，图中箭头表示光线入射方向；
图2为本发明实施例1与对比例1的反射率曲线的对比；
图中：1、高反射率层；11、基体；12、反射层；121、第一层；122、第二层。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种高反射率层的制备方法， 包括以下步骤：
S1，提供靶材以及基体11；
S2，采用磁控溅射工艺使靶材在基体11上沉积形成第一层121，靶材为金属，靶材的电源功率为W1，施加于基体11的负偏压为V1；
S3，调整靶材的电源功率为W2、基体11的负偏压为V2，其中，当W1＝W2时，V2＞V1≥0，当W2＞W1时，V2≥V1≥0；
S4，于第一层上继续沉积形成第二层，第一层与第二层共同形成反射层。
如图1所示，本发明制得的高反射率层1包括基体11以及设于基体11上的反射层12，反射层12包括第一层121以及第二层122。通常基体11一侧为入光侧，光线经过基体11后到达反射层12，经过反射层12的反射，大部分光线被反射回。
步骤S3中，不论是改变电源功率，还是改变基体的负偏压，均是为了改变靶材的沉积速度。
发明人发现，若仅采用单一功率制备反射层，不同靶材电源功率制备出的反射层结构有较大的差异，如采用单一高功率镀膜工艺，制得的膜层致密性高，光透过率小，但是晶粒细小，晶界等缺陷增加，导致散射增大；而采用单一低功率镀膜工艺，制得膜层的晶粒粗大，晶界等缺陷少，散射程度低，但是膜层致密性差，存在孔洞，导致光透过率增加。发明人分析这可能是由于不同的电源功率下，靶材的沉积速度不同导致，而除了电源功率的不同会影响靶材的沉积速度外，施加于基体的负偏压的改变也会影响靶材的沉积速度，基于此，发明人提出了本发明的技术方案：第一层121沉积时，靶材的电源功率或基体的负偏压较低，有利于形成粗大的晶粒，其晶界等缺陷较少，散射程度低，有利于提高反射率，但是由于晶粒较大导致第一层121的致密性较差，有相当一部分光线透过第一层121到达第二层122；第二层122沉积时，靶材电源功率较高或基体的负偏压较高，有利于形成的致密性高的膜层，因此光透过率小。本发明将第一层121与第二层122组合形成反射层12，可以有效发挥各层的优势，并且补足各层的劣势，获得反射率高的膜层。此外，在第一层121上采用较高的电源功率沉积第二层122时，对第一层121有轰击作用，有利于提高第一层121的致密性，进而提升了第一层121入光侧的反射率。第一层121的入光侧即可第一层121与基体11相邻的一侧。
值得一提的是，步骤S3中，可以是仅改变靶材的电源功率，也即使W2＞W1，保持V1=V2；也可以是仅改变基体11的负偏压，也即保持W1＝W2，V2＞V1；还可以是同时改变靶材的电源功率和基体11的负偏压，也即使W2＞W1，V2＞V1。
在一些实施例中，靶材为单质银靶材或银合金靶材。
在一些实施例中，靶材的银含量不低于80%。
在一些实施例中，靶材为银合金靶材，银合金靶材包括Zn、Cu、In、Pt、Pd、Au、Al中的至少一种元素。
在一些实施例中， W2＞W1，0.1kW≤W1＜5kW，5kW≤W2＜20kW，0≤V1≤V2≤1kV。
在另一些实施例中，W2＝W1，0≤V1＜V2≤1kV。
在一些实施例中，第一层121的厚度为0.1nm~50nm，第二层122的厚度为80nm~300nm。
在一些实施例中，第一层121为单层或多层，第二层122为单层或多层。
在一些实施例中，基体11的热变形温度低于400℃，靶材的溅射温度为50℃~200℃且低于基体11的热变形温度。采用磁控溅射工艺，可以避免在基体11上沉积靶材时，高温导致基体11变形，此外，还有利于提升靶材成分与基体11的附着力。
在一些实施例中，基体11对可见光的透过率大于80%。基体11可以是玻璃或塑料薄膜。
在一些实施例中，基体11为辐射制冷层，辐射制冷层对7μm~14μm的波段的发射率大于80%，辐射制冷层包括高分子基材以及分散于高分子基材中的无机颗粒，无机颗粒的粒径为5μm~30μm。所述辐射制冷层能够将热量以7um~14um的红外线的形式辐射至外太空。
本发明还提供一种反射结构，包括前述方法制备得到的高反射率层1，如图1所示，高反射率层1包括基体11以及设于基体11上的反射层12，反射层12包括第一层121和第二层122，第一层121与基体11相邻设置。
【实施例1】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W1为1kW；
（3）调整靶材的电源功率W2为7kW，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【实施例2】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W1为1kW；
（3）调整靶材的电源功率W2为10kW，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【实施例3】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W1为1kW；
（3）调整靶材的电源功率W2为4kW，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【实施例4】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W1为4kW；
（3）调整靶材的电源功率W2为20kW，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【实施例5】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W1为10kW；
（3）调整靶材的电源功率W2为20kW，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【实施例6】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W为1kW，于基材上施加的负偏压为0；
（3）调整基材上施加的负偏压为0.5kV，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【实施例7】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W为0.5kW，于基材上施加的负偏压为0.3kV；
（3）调整基材上施加的负偏压为0.8kV，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【实施例8】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为20nm的第一层，靶材的电源功率W1为1kW，于基材上施加的负偏压为0.3kV；
（3）调整靶材的电源功率W2为7kW，并调整基材上施加的负偏压为0.8kV，于第一层上继续沉积形成厚度为120nm的第二层。
【对比例1】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为140nm的银膜，靶材的电源功率为7kW。
【对比例2】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为140nm的银膜，靶材的电源功率为1kW。
【对比例3】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为140nm的银膜，靶材的电源功率为4kW。
【对比例4】
（1）提供一透明塑料薄膜作为基材，提供单质银靶材；
（2）采用磁控溅射工艺使靶材在基材上沉积形成厚度为350nm的银膜，靶材的电源功率为20kW。
测量以上各实施例以及对比例制备得到的反射结构在300nm~2500nm范围内的平均正面反射率，也即以基材作为入光侧进行测量，测试结果见表1。
表1
电源功率 膜厚 平均反射率
实施例1 W<sub>1</sub>=1kW、W<sub>2</sub>=7kW 140nm 94.8%
实施例2 W<sub>1</sub>=1kW、W<sub>2</sub>=10kW 140nm 94.9%
实施例3 W<sub>1</sub>=1kW、W<sub>2</sub>=4kW 140nm 94.2%
实施例4 W<sub>1</sub>=4kW、W<sub>2</sub>=20kW 140nm 94.7%
实施例5 W<sub>1</sub>=10 kW、W<sub>2</sub>=20kW 140nm 94.0%
实施例6 W<sub>1</sub>=W<sub>2</sub>=1kW、V<sub>1</sub>=0kV 、V<sub>2</sub>=0.5kV 140nm 94.8%
实施例7 W<sub>1</sub>=W<sub>2</sub>=0.5kW、V<sub>1</sub>=0.3kV、V<sub>2</sub>=0.8kV 140nm 94.8%
实施例8 W<sub>1</sub>=1kW、W<sub>2</sub>=7kW、V<sub>1</sub>=0.3kV、V<sub>2</sub>=0.8kV 140nm 94.6%
对比例1 W=7kW 140nm 93.6%
对比例2 W=1 kW 140nm 93.4%
对比例3 W=4 kW 140nm 93.5%
对比例4 W=20 kW 140nm 93.2%
本申请中的平均反射率指的是样品对300nm至2500nm波段的光谱的反射率的平均值。
图1对比了实施例1与对比例1的银反射膜在全光谱范围内的反射率曲线，实施例1在各个波段的反射率均高于对比例1。以实施例1与对比例1的数据为例，薄膜的第一层的入光侧的反射率由93.6%提升至94.8%，即待辐射的光由6.4%降低至5.2%，降幅为1.2%，由此粗略估计，薄膜待辐射的热量大大降低，降温效果将提升约18.75%。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种高反射率层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，提供靶材以及基体，所述靶材为单质银靶材或银合金靶材，所述靶材的银含量不低于80%，所述基体对300nm~2500nm太阳光的透过率大于80%，所述基体为辐射制冷层，所述辐射制冷层对7μm~14μm的波段的发射率大于80%，所述辐射制冷层包括高分子基材以及分散于所述高分子基材中的无机颗粒；
S2，采用磁控溅射工艺使所述靶材在所述基体上沉积形成第一层，所述靶材的电源功率为W1，施加于所述基体的负偏压为V1；
S3，调整所述靶材的电源功率为W2、所述基体的负偏压为V2，其中，W2≥W1，0＜V1＜V2；
当W2＞W1时，0 .1kW≤W1＜5kW，5kW≤W2＜20kW，0＜V1＜V2≤1kV；
当0 .1kW≤W2＝W1≤5kW时，0＜V1＜V2≤1kV；
S4，于所述第一层上继续沉积形成第二层，所述第一层与所述第二层共同形成反射层。
2.根据权利要求1所述的高反射率层的制备方法，其特征在于，所述银合金靶材包括Zn、Cu、In、Pt、Pd、Au、Al中的至少一种元素。
3.根据权利要求1所述的高反射率层的制备方法，其特征在于，所述第一层的厚度为0.1nm~50nm，所述第二层的厚度为80nm~300nm。
4.根据权利要求1所述的高反射率层的制备方法，其特征在于，所述第一层为单层或多层，所述第二层为单层或多层。
5.根据权利要求1所述的高反射率层的制备方法，其特征在于，所述基体的热形变温度低于400℃，所述靶材的溅射温度为50℃~200℃且低于所述基体的热变形温度。
6.一种反射结构，其特征在于，包括由权利要求1-5任一所述的方法制得的高反射率层，所述高反射率层包括所述基体以及设于所述基体上的所述反射层，所述反射层包括所述第一层和所述第二层，所述第一层与所述基体相邻设置。
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