CN112684526B

CN112684526B - 超光滑双波段反射镜及其制备方法

Info

Publication number: CN112684526B
Application number: CN202011578607.XA
Authority: CN
Inventors: 王孝东; 陈波; 任帅; 周鹏; 王海峰
Original assignee: Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Current assignee: Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Priority date: 2020-12-28
Filing date: 2020-12-28
Publication date: 2021-09-14
Anticipated expiration: 2040-12-28
Also published as: CN112684526A

Abstract

本发明提供一种超光滑双波段反射镜及其制备方法，其中的超光滑双波段反射镜包括基底和镀制在基底上的反射膜，反射膜由金属交替层叠的铂膜与非金属膜构成，金属膜包括铬膜和铂膜，铬膜镀制在基底上，铂膜与非金属膜交替层叠镀制在铬膜上，且铂膜与非金属膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为铬膜，铬膜的厚度为1～3nm，每层铂膜的厚度为5～30nm，每层非金属膜的厚度为1～100nm，反射膜的总厚度为100～300nm。本发明能够在保证高频粗糙度与中频粗糙度较低的同时，对成像波段具有较高的反射率，且抗空间环境辐照能力强，空间适应性好，性能稳定。

Description

超光滑双波段反射镜及其制备方法

技术领域

本发明涉及反射镜技术领域，特别涉及一种超光滑双波段反射镜及其制备方法。

背景技术

在日冕成像探测中，由于日面的光强远高于日冕光强，因此杂光抑制是日冕仪研制的重点和难点。目前主要有两种日冕成像光学系统：内掩式和外掩式。内掩式成像光学系统中的主镜直接面对太阳光，其散射是杂散光的主要来源。因此，除了要求主反射镜在成像波段(121.6nm和可见光波段)有较高的反射率外，还要求主反射镜具有超光滑的表面(粗糙度优于0.3nm)。要获得超光滑的反射镜，首先要有超光滑的基底。光学抛光技术主要有三种：传统的化学机械抛光，磁流变抛光，离子束抛光。通过综合使用上述三种技术，已经能够获得表面粗糙度优于0.1nm的光学基底。其次，在基底上镀制的薄膜粗糙度要低，并且薄膜和基底以及不同薄膜之间的界面粗糙度也要低。这样制备出的反射镜的表面才会具有超光滑的特点。

表征表面光滑程度的物理量是表面粗糙度。表面粗糙度分为低频粗糙度、中频粗糙度和高频粗糙度。低频粗糙度是指面形，会引起传统的像差，通常用激光干涉仪来表征。中频粗糙度是指波纹度，会引起小角度的散射，通常用光学轮廓仪表征。高频粗糙度是指平常所说的粗糙度，会引起大角度的散射，通常用原子力显微镜来表征。想要获得低散射的反射镜，就需要控制反射膜的中频粗糙度和高频粗糙度。

意大利研制的SCORE日冕观测载荷上使用的是Mo/Si多层膜反射镜，高频粗糙度在0.5nm左右，会导致严重的大角散射；在可见光波段的反射率偏低，吸收率在57％左右，在阳光直接照射的情况下，镜片温度会超过50℃，这会导致镜片面形变差；不论Mo/Si多层膜反射镜的最后一层是Mo还是Si，在恶劣的空间环境(原子氧、高能质子、电子、高能射线、紫外光)下，都会发生膜层的氧化，导致121.6nm处的反射率降低。

发明内容

本发明旨在提供一种超光滑双波段反射镜及其制备方法，在保证高频粗糙度与中频粗糙度较低的同时，对成像波段具有较高的反射率。

为实现上述目的，本发明采用以下具体技术方案：

本发明提供一种超光滑双波段反射镜，包括基底和镀制在基底上的反射膜，反射膜由金属交替层叠的铂膜与非金属膜构成，金属膜包括铬膜和铂膜，铬膜镀制在基底上，铂膜与非金属膜交替层叠镀制在铬膜上，且铂膜与非金属膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为铂膜，铬膜的厚度为1～3nm，每层铂膜的厚度为5～30nm，每层非金属膜的厚度为1～100nm，反射膜的总厚度为100～300nm。

优选地，非金属膜为硅膜或碳膜。

优选地，基底为熔石英基底、玻璃基底或硅基底。

本发明还提供一种超光滑双波段反射镜的制备方法，包括以下步骤：

S1、基底检测：采用暗场显微镜检测附着在基底上的颗粒数，保证每平方毫米的颗粒数小于10个；

S2、基底镀膜：先在基底上镀制铬膜，再在铬膜上交替层叠镀制铂膜和非金属膜形成反射膜；其中，铂膜与非金属膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为铂膜。

优选地，在步骤S1之前，还包括如下步骤：

S0、基底清洗：先采用电阻率大于18MΩ.cm的高纯水与清洗剂混合对基底进行超声清洗，再采用离心甩干方法对超声清洗后的基底进行清洗。

优选地，第一层铬膜的镀制厚度为1～3nm，每层铂膜的镀制厚度为5～30nm，每层非金属膜的镀制厚度为1～100nm，反射膜的镀制厚度为100～300nm。

优选地，反射膜的镀制方法为磁控溅射法或离子束溅射镀膜法。

优选地，磁控溅射法的镀制参数如下：直流电源的功率为30～400W；铬膜和铂膜的沉积速度分别为0.01nm/s～0.5nm/s；非金属膜的沉积速度为0.01nm/s～0.5nm/s。

本发明能够取得以下技术效果：

1、本发明提供的超光滑双波段反射镜能够使中频粗糙度降至0.167nm，高频粗糙度降至0.150nm，且抗空间环境辐照能力强。

2、本发明提供的超光滑双波段反射镜在121.6nm处的反射率为25％，在可见光波段的反射率为60～70％，在红外波段的反射率为70～85％，在可见光波段的吸收率为40～30％，在红外波段的吸收率为30～15％，以降低反射镜的表面温度，避免因高温出现面形变差的问题。

3、本发明提供的超光滑双波段反射镜在远紫外的透过率优于10^-3，在可见光波段的透过率优于10^-4，可以避免透射导致的杂散光的产生。

4、通过清洗基底保证其每平方毫米的颗粒数小于10个，从而保证镀膜后每平方毫米的颗粒数小于10个。

5、反射膜的最上层为铂膜，使反射镜的表面导电，可以部分避免颗粒物的静电吸附，减小散射。

6、铂膜的延展性好，镀膜后反射镜的面形无明显变化。

7、基底上镀制的铬膜作为打底层，能够提高反射膜与基底的附着力。

8、空间适应性好，性能稳定。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的超光滑双波段反射镜的结构示意图。

图2是根据本发明一个实施例的超光滑双波段反射镜的制备方法的流程示意图；

图3是根据本发明一个实施例的超光滑双波段反射镜的反射率测试图；

图4是根据本发明一个实施例的超光滑双波段反射镜的中频粗糙度测试图；

图5是根据本发明一个实施例的超光滑双波段反射镜的高频粗糙度测试图。

其中的附图标记包括：基底1、反射膜2、铬膜201、铂膜202、非金属膜203。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。

下面将对本发明实施例提供的超光滑双波段反射镜及其制备方法进行详细说明。

图1示出了根据本发明一个实施例的超光滑双波段反射镜的结构。

如图1所示，本发明实施例提供的超光滑双波段反射镜，包括：基底1和反射膜2，反射膜2镀制在基底1形成反射镜，反射膜2包括金属膜和非金属膜203，金属膜包括铬膜201和铂膜202，铬膜201镀制在基底1上，铂膜202镀制在铬膜201上，非金属膜203镀制在铂膜202上，铂膜202与非金属膜203这样交替层叠镀制直到预定厚度形成反射膜2。在铂膜202与非金属膜203形成的交替层叠结构中，最上层为铂膜202，最下层为铬膜201。

假设反射膜2的叠加层数为N层，将与基底1接触的那一层作为反射膜2的第一层，则反射膜2的第一层为铬膜，第二层与第N层为铂膜202。

第N层作为超光滑双波段反射镜的表面，由于其为金属膜，因此可以使超光滑双波段反射镜导电，能够部分避免颗粒物静电吸附在超光滑双波段反射镜的表面，从而减小散射。

由于SCORE日冕观测载荷上使用的Mo/Si多层膜反射镜，其高频粗糙度在0.5nm左右，会导致严重的大角散射。因此本发明想要制备一种中频粗糙度和高频粗糙度优于0.3nm(中频粗糙度和高频粗糙度＜0.3nm)的反射镜。基于上述考虑，基底1选择熔石英、玻璃、硅片等中频粗糙度和高频粗糙度均小于0.3nm的基底。非金属膜203选用常规的碳膜或硅膜。

本发明在制备超光滑双波段反射镜的过程中，先在基底1上镀制铬膜201，作为反射膜2的打底层，以提高反射膜2的附着力，后在铬膜201上交替层叠制备铂膜202与非金属膜203，通过不断地尝试金属膜材料，只有金属铂在5～30nm厚度时，反射镜仍保持与基底1几乎一致的高频粗糙度，并能够降低基底1的中频粗糙度。例如：基底1为熔石英，熔石英基底的中频粗糙度为0.264nm、高频粗糙度为0.140nm，则根据厚度为5～30nm的铂膜制备的超光滑双波段反射镜的中频粗糙度为0.167nm、高频粗糙度为0.150nm。由此可以看出，中频粗糙度从0.264nm降至0.167nm，高频粗糙度与熔石英基底的高频粗糙度基本保持不变，几乎没有变化。

因此，本发明选择铂膜202与非金属膜203交替叠加制备超光滑双波段反射镜。

在本发明的一个实施例中，第一层铬膜201的厚度为1～3nm，每层铂膜202的厚度为5～30nm，每层非金属膜203的厚度为1～100nm，非金属膜203、铬膜201和铂膜202的总厚度(即反射膜2的总厚度)为100～300nm。根据反射膜2的总厚度，铬膜201、铂膜202与非金属膜203的厚度自行选择，铂膜202与非金属膜203的层数自行选择。

根据上述实施例制备的超光滑双波段反射镜，在121.6nm处的反射率为25％，在可见光波段的反射率为60-70％、吸收率为40-30％，在红外波段的反射率为70-85％、吸收率为30-15％。由于本发明提供的超光滑双波段反射镜在可见光波段和红外波段具有较高的反射率，从而降低在可见光波段和红外波段的吸收率，使超光滑双波段反射镜的表面温度不超过50℃，不会导致反射镜的面形变差。并且超光滑双波段反射镜在远紫外的透过率优于10^-3，在可见光波段的透过率优于10^-4，可以避免透射导致的杂散光的产生。

经过高能质子、电子、原子氧、总剂量、紫外辐照、热循环试验发现，超光滑双波段反射镜的反射膜不会因恶劣的空间环境而发生氧化，粗糙度、反射率、透过率、面形均无明显变化，尤其是在121.6nm处的反射率不会降低，而Mo/Si多层膜反射镜经原子氧辐照后，在121.6nm处的反射率会从35％降至1.6％。试验参数如下：

辐照试验参数

种类	能量	剂量
			质子	100kev	5.835×10<sup>13</sup>个cm<sup>-2</sup>
电子	30kev	1.377×10<sup>15</sup>个cm<sup>-2</sup>
			总剂量	---	4.47×10<sup>7</sup>rad[Si]
原子氧	----	2.76×10<sup>24</sup>个/m<sup>2</sup>
			紫外辐照	----	1.94×10<sup>10</sup>J/m<sup>2</sup>

上述详细说明了本发明实施例提供的超光滑双波段反射镜的结构，与该超光滑双波段反射镜相对应，本发明还提供一种超光滑双波段反射镜的制备方法。

图2示出了根据本发明一个实施例的超光滑双波段反射镜的制备方法的流程。

如图2所示，本发明实施例提供的超光滑双波段反射镜的制备方法，包括如下步骤：

S1、基底检测：采用暗场显微镜检测附着在基底上的颗粒数，保证每平方毫米的颗粒数小于10个。

为了保证基底上每平方毫米的颗粒数小于10个，先对基底进行清洗。

因此，在步骤S1之前，还可以包括如下步骤：

S0、对基底进行两次清洗。

首先，采用电阻率大于18MΩ.cm的高纯水与清洗剂混合，对基底进行超声清洗，超声频率40kHz，超声时间10分钟。然后，再采用离心甩干方法对超声清洗后的基底进行清洗。通过对基底的两次清洗，保证附着在基底上的颗粒数<10个/mm²。

步骤S0为可选步骤，如果基底上每平方毫米的颗粒数小于10个，可以不进行此步骤。

先在基底上镀制铬膜，作为反射膜的打底层，以提高反射膜的附着力，然后在铬膜上镀制铂膜，再在铂膜上镀制非金属膜，以此类推，交替层叠镀制铂膜和非金属膜，直到反射膜的厚度达到要求。在铂膜和非金属膜形成的层叠结构中，最上层即反射镜的表层为铂膜。

在本发明的一些实施例中，采用磁控溅射法在基底上镀制铂膜和非金属膜。磁控溅射法的镀制参数如下：直流电源的功率为30～400W；铬膜与铂膜的沉积速度分别为0.01nm/s～0.5nm/s；非金属膜的沉积速度为0.01nm/s～0.5nm/s；Pt和Si靶的纯度为99.99％。

在本发明的示例中，铬膜的厚度为1～3nm，每层铂膜的镀制厚度为5～30nm，每层非金属膜的镀制厚度为1～100nm，交替层叠镀制的铂膜和非金属膜与铬膜的总厚度为100～300nm。

只有金属铂在厚度为5～30nm时，能够使反射镜保持与基底几乎一致的高频粗糙度，并能够降低基底的中频粗糙度。同时，能够使反射镜在121.6nm处的反射率为25％，在可见光波段的反射率达到60-70％、在红外波段的反射率达到70-85％，避免反射镜的镜片温度过高而导致镜片面形变差。并且，反射镜在远紫外透过率优于10^-3，在可见光波段透过率优于10^-4，避免了透射导致的杂散光的产生。

当然，本发明还可以采用其他方法镀制铬膜、铂膜和非金属膜，例如离子束溅射镀膜法，在此不过多说明。

下面以一个具体实施例对超光滑双波段反射镜取得的技术效果进行验证。

按照如下条件制备超光滑双波段反射镜：基底选用熔石英基底，非金属膜选用硅膜，反射膜共16层，铬膜为1层，铂膜为8层，硅膜为7层，反射膜的第1层为铬膜，第2层至第16层由层叠的铂膜和硅膜组成，铬膜的厚度为2.5nm，铂膜的厚度为10nm，硅膜的厚度为7nm，反射膜的第16层为铂膜，其厚度为22nm。

一、对上述制备的超光滑双波段反射镜进行反射率测试。

采用反射率计测试超光滑双波段反射镜在远紫外波段的反射率，用Lambda950测试超光滑双波段反射镜在可见光波段和红外波段的反射率。

超光滑双波段反射镜的反射率曲线如图3所示，在121.6nm处的反射率为25％，在可见光波段的反射率为60-70％，在红外波段的反射率为70-85％。

二、对上述制备的超光滑双波段反射镜进行中频粗糙度测试。

用ZYGO公司的Newview6000测试超光滑双波段反射镜的中频粗糙度，放大倍数为50倍。如图4所示，超光滑双波段反射镜的中频粗糙度为0.167nm。

三、对上述制备的超光滑双波段反射镜进行高频粗糙度测试。

用Nanosurf公司的原子力显微镜测试超光滑双波段反射镜的高频粗糙度。测试区间为2μm*2μm，测试点数为256point/line，测试时间1s。如图5所示，超光滑双波段反射镜的高频粗糙度为0.150nm。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

以上本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种超光滑双波段反射镜，其特征在于，包括基底和镀制在所述基底上的反射膜，所述反射膜由金属膜与非金属膜构成，所述金属膜包括铬膜和铂膜，所述铬膜镀制在所述基底上，所述铂膜与所述非金属膜交替层叠镀制在所述铬膜上，且所述铂膜与所述非金属膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为铂膜，所述铬膜的厚度为1～3nm，每层铂膜的厚度为5～30nm，每层非金属膜的厚度为1～100nm，所述反射膜的总厚度为100～300nm。

2.如权利要求1所述的超光滑双波段反射镜，其特征在于，所述非金属膜为硅膜或碳膜。

3.如权利要求1所述的超光滑双波段反射镜，其特征在于，所述基底为熔石英基底、玻璃基底或硅基底。

4.一种制备方法，其用于制备如权利要求1～3中任一项所述的超光滑双波段反射镜，其特征在于，包括如下步骤：

S2、基底镀膜：先在所述基底上镀制铬膜，再在所述铬膜上交替层叠镀制铂膜和非金属膜形成反射膜；其中，所述铂膜与所述非金属膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为铂膜。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1之前，还包括如下步骤：

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铬膜的厚度为1～3nm，每层铂膜的镀制厚度为5～30nm，每层非金属膜的镀制厚度为1～100nm，反射膜的总厚度为100～300nm。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反射膜的镀制方法为磁控溅射法或离子束溅射镀膜法。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，磁控溅射法的镀制参数如下：

直流电源的功率为30～400W；

所述铬膜和铂膜的沉积速度分别为0.01nm/s～0.5nm/s；

所述非金属膜的沉积速度为0.01nm/s～0.5nm/s。