CN107179569B - 一种近红外到中红外宽带增透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近红外到中红外宽带增透膜及其制备方法，近红外到中红外宽带增透膜，包括顺序相接的ZnSe基底层、第一YF3层和第一复合层，或包括顺序相接的第一复合层、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层和第二复合层；第一复合层和第二复合层均包括相互交替的锌化合物层和MgF2层，其中，锌化合物层为ZnS层或ZnSe层；第一复合层和第二复合层中的锌化合物层均有2‑5层。本发明近红外到中红外宽带增透膜具有透波段宽、反射率低、透射率、膜层间应力匹配、膜层附着力好、耐温性好、耐摩擦性强、耐水性好等优势，且制备简单、易操作。

Description

一种近红外到中红外宽带增透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种近红外到中红外宽带增透膜及其制备方法，属于增透膜领域。
背景技术
增透膜又称减反射膜，沉积在光学元件表面,以减少表面反射、增加光学系统透过率的光学薄膜，它可以通过减少系统中的散射光来提高对比度。
现有的增透膜存在透波段窄、反射率高、膜层间应力不匹配、膜层附着力差等缺陷。
发明内容
为了解决现有技术中透波段窄、反射率高、膜层间应力不匹配、膜层附着力差等缺陷，本发明提供一种近红外到中红外宽带增透膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种近红外到中红外宽带增透膜，包括顺序相接的ZnSe基底层、第一YF3层和第一复合层，或包括顺序相接的第一复合层、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层和第二复合层；第一复合层和第二复合层均包括相互交替的锌化合物层和MgF2层，其中，锌化合物层为ZnS层或ZnSe层；第一复合层和第二复合层中的锌化合物层均有2-5层。
上述近红外到中红外宽带增透膜具有透波段宽、反射率低、膜层间应力匹配、膜层附着力好等优势。
为了进一步提高增透效果，近红外到中红外宽带增透膜，包括顺序相接的第一复合层、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层和第二复合层。也即在ZnSe基底层的双面都复合增透膜。
本申请增透膜的透波段为1-5微米，优选为，透波段为1-3微米。本领域，波段每拓宽0.1微米都是非常难的技术。
为了进一步提高近红外到中红外宽带增透膜的附着力，同时拓宽透波段，锌化合物层为ZnS层。ZnS成本低、性能好。
为了提高近红外到中红外宽带增透膜的增透性能，近红外到中红外宽带增透膜的最外层为MgF2层。
从ZnSe基底层到YF3层的方向为从内到外的方向。
为了提高近红外到中红外宽带增透膜的增透性能和附着力，锌化合物层与YF3层相邻。本申请相邻指所提及两层相接触、相贴合，之间没有其他物质。
为了保证近红外到中红外宽带增透膜增透效果的同时，降低成本，近红外到中红外宽带增透膜包括顺序相接的第一MgF2层一、第一ZnS层一、第一MgF2层二、第一ZnS层二、第一MgF2层三、第一ZnS层三、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层、第二ZnS层一、第二MgF2层一、第二ZnS层二、第二MgF2层二、第二ZnS层三和第二MgF2层三。
上述采用三种材料在基底层的任意一面交替蒸镀的总层数为7层，在1-3微米波段的单面平均反射率可达小于等于1％，双面镀膜(双面镀相同的7层膜)的平均透过率大于等于98％。其中YF3层的材料选取非常关键，直接影响着所得膜层的附着力和耐刮擦性能。
为了兼顾近红外到中红外宽带增透膜的增透性能和附着力，第二ZnS层一、第二ZnS层二和第二ZnS层三的厚度依次减小，第一ZnS层一、第一ZnS层二和第一ZnS层三的厚度依次递增；第二MgF2层一、第二MgF2层二和第二MgF2层三的厚度依次递增，第一MgF2层一、第一MgF2层二和第一MgF2层三的厚度依次减小。
为了兼顾近红外到中红外宽带增透膜的增透性能和附着力，从第二YF3层到第二MgF2层三，各层的物理厚度依次为23±2nm、75±2nm、30±2nm、27±2nm、37±2nm、20±2nm、233±2nm；从第一YF3层到第一MgF2层一，各层的物理厚度依次为23±2nm、75±2nm、30±2nm、27±2nm、37±2nm、20±2nm、233±2nm。基底层的厚度为3-20mm。
上述近红外到中红外宽带增透膜的制备方法，采用含有离子源的镀膜机在真空状态下进行镀膜，起始真空度为(1.5±0.1)×10-3Pa，温度为130±5℃；离子源的加速电压为250±10V，屏极电压为400±10V，束流为60±5mA。
蒸发前，对基底进行10min的轰击，目的是清洁基片，提高凝聚系数，加强膜层的附着力。在膜层沉积的过程中，使用考夫曼离子源基于离子对沉积粒子的动量转换，提高沉积粒子的动能和沉积粒子的迁移率，增加聚集密度，改善结构完整性和应力匹配，从而提高了膜层的性能和使用时间。
本申请优选采用南光900型镀膜机(为现有市售设备)，其主要由膜厚控制仪、离子源、真空室和蒸发系统组成，膜厚控制系统分为光控和晶控两部分，其中晶控采用了进口的MDC360控制仪，是利用石英晶体振荡频率变化来测量薄膜质量厚度的，采用光控法控制光学厚度，同时采用晶控法控制蒸发速率；离子源采用中国科学院北京空间研究所研制的考夫曼离子源，通过合理控制离子能量，可以提高沉积薄膜的致密度，改善光学和机械性能；真空室靠机械泵和扩散泵系统相互配合来获得实验要求的真空度，用热电偶计对真空度进行测量。
为了提高控制的准确性，同时确保增透膜的增透性能和力学性能，YF3的蒸发速率为0.6±0.01nm/s，锌化合物层的蒸发速率为0.25±0.01nm/s，MgF2的蒸发速率位0.7±0.01nm/s。
上述给出了一种在硒化锌的表面蒸镀从近红外到中红外宽带增透膜的制备方法，在具备增透效果的同时可以解决膜层的应力匹配和附着力难题。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明近红外到中红外宽带增透膜具有透波段宽、反射率低、透射率、膜层间应力匹配、膜层附着力好、耐温性好、耐摩擦性强、耐水性好等优势，且制备简单、易操作。
附图说明
图1为实施例1所得增透膜的单面反射率；
图2为实施例1所得增透膜的双面透过率；
图3为实施例1所得增透膜的结构示意图。
图中，1第一MgF2层一、2第一ZnS层一、3第一MgF2层二、4第一ZnS层二、5第一MgF2层三、7第一ZnS层三、7第一YF3层、8ZnSe基底层、9第二YF3层、10第二ZnS层一、11第二MgF2层一、12第二ZnS层二、13第二MgF2层二、14第二ZnS层三、15第二MgF2层三。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中所用成膜设备为：南光900型镀膜机，其主要由膜厚控制仪、离子源、真空室和蒸发系统组成，膜厚控制系统分为光控和晶控两部分，其中晶控采用了进口的MDC360控制仪,是利用石英晶体振荡频率变化来测量薄膜质量厚度的，采用光控法控制光学厚度，同时采用晶控法控制蒸发速率；离子源采用中国科学院北京空间研究所研制的考夫曼离子源，通过合理控制离子能量，可以提高沉积薄膜的致密度，改善光学和机械性能；真空室靠机械泵和扩散泵系统相互配合来获得实验要求的真空度，用热电偶计对真空度进行测量。
实施例1
近红外到中红外宽带增透膜，包括顺序相接的第一MgF2层一、第一ZnS层一、第一MgF2层二、第一ZnS层二、第一MgF2层三、第一ZnS层三、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层、第二ZnS层一、第二MgF2层一、第二ZnS层二、第二MgF2层二、第二ZnS层三和第二MgF2层三；从第二YF3层到第二MgF2层三，各层的物理厚度依次为23nm、75nm、30nm、27nm、37nm、20nm、233nm；从第一YF3层到第一MgF2层一，各层的物理厚度依次为23nm、75nm、30nm、27nm、37nm、20nm、233nm；基底层的厚度为4mm。
上述近红外到中红外宽带增透膜的制备方法，采用含有离子源的镀膜机在真空状态下进行镀膜，起始真空度为1.5×10-3Pa，温度为130℃；离子源的加速电压为250V，屏极电压为400V，束流为60mA。各原料蒸发前，对基底进行10min的轰击，YF3的蒸发速率为0.6nm/s,锌化合物层的蒸发速率为0.25nm/s，MgF2的蒸发速率位0.7nm/s。
实施例中未提及的其它技术参照现有技术。
上述采用三种材料在基底层的任意一面交替蒸镀的总层数为7层，如图所示，采用白俄罗斯的PHOTO RT分光光度计对薄膜的单面反射率和双面透过率进行了测试，在1-3微米波段的单面平均反射率可达小于等于1％，双面镀膜(双面镀相同的7层膜，双面的膜层呈对称结构)的平均透过率大于等于98％。
实施例2
近红外到中红外宽带增透膜，包括顺序相接的第一MgF2层一、第一ZnS层一、第一MgF2层二、第一ZnS层二、第一MgF2层三、第一ZnS层三、第一MgF2层四、第一ZnS层四、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层、第二ZnS层一、第二MgF2层一、第二ZnS层二、第二MgF2层二、第二ZnS层三、第二MgF2层三、第二ZnS层四和第二MgF2层四；从第二YF3层到第二MgF2层四，各层的物理厚度依次为23nm、75nm、30nm、27nm、37nm、20nm、233nm、18nm和250nm；从第一YF3层到第一MgF2层一，各层的物理厚度依次为23nm、75nm、30nm、27nm、37nm、20nm、233nm、18nm和250nm；基底层的厚度为8mm。
制备方法同实施例1，上述采用三种材料交替蒸镀的总层数为9层，在1-5微米波段的单面平均反射率可达小于等于1％，双面镀膜(双面镀相同的8层膜，双面的膜层呈对称结构)的平均透过率大于等于98％。
对上述各例所得膜进行如下性能测试，测试参照标准为GJB2485-95光学膜层通用规范，具体结果如下：
(1)高低温测试：包装情况下，将镀膜样片放入高低温实验箱中(此高低温实验箱的升温和降温速度均小于2℃/min)，分别在(一62±2)℃的低温中保持2h，在(70±2)℃的高温中保持2h，膜层均无起皮、起泡、裂纹、脱膜等现象。
(2)耐磨强度实验：在橡皮摩擦头外裹2层干燥脱脂纱布，保持4.9N压力下顺着同一轨迹对膜层进行摩擦，往返40次，膜层均无擦痕等损伤。
(3)附着力实验：用宽为2cm，剥离强度I>2.94N/cm的胶带纸粘牢在膜层表面，将胶带纸从零件的边缘朝表面的垂直方向迅速拉起后，膜层均无脱落、无损伤。
(4)浸泡试验：将样品完全浸入蒸馏水或去离子水中，96小时后膜层均不出现新的起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷。

Claims (5)

1.一种近红外到中红外宽带增透膜，其特征在于：包括顺序相接的第一MgF2层一、第一ZnS层一、第一MgF2层二、第一ZnS层二、第一MgF2层三、第一ZnS层三、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层、第二ZnS层一、第二MgF2层一、第二ZnS层二、第二MgF2层二、第二ZnS层三和第二MgF2层三；从第二YF3层到第二MgF2层三，各层的物理厚度依次为23±2nm、75±2nm、30±2nm、27±2nm、37±2nm、20±2nm、233±2nm；从第一YF3层到第一MgF2层一，各层的物理厚度依次为23±2nm、75±2nm、30±2nm、27±2nm、37±2nm、20±2nm、233±2nm。
2.如权利要求1所述的近红外到中红外宽带增透膜，其特征在于：包括顺序相接的第一MgF2层一、第一ZnS层一、第一MgF2层二、第一ZnS层二、第一MgF2层三、第一ZnS层三、第一MgF2层四、第一ZnS层四、第一YF3层、ZnSe基底层、第二YF3层、第二ZnS层一、第二MgF2层一、第二ZnS层二、第二MgF2层二、第二ZnS层三、第二MgF2层三、第二ZnS层四和第二MgF2层四；从第二YF3层到第二MgF2层四，各层的物理厚度依次为23nm、75nm、30nm、27nm、37nm、20nm、233nm、18nm和250nm；从第一YF3层到第一MgF2层一，各层的物理厚度依次为23nm、75nm、30nm、27nm、37nm、20nm、233nm、18nm和250nm。
3.如权利要求1或2所述的近红外到中红外宽带增透膜，其特征在于：透波段为1-3微米。
4.如权利要求1或2所述的近红外到中红外宽带增透膜，其特征在于：ZnSe基底层的厚度为3-20mm。
5.权利要求1-4任意一项所述的近红外到中红外宽带增透膜的制备方法，其特征在于：采用含有离子源的镀膜机在真空状态下进行镀膜，起始真空度为(1.5±0.1)×10-3Pa，温度为130±5℃；离子源的加速电压为250±10V，屏极电压为400±10V，束流为60±5mA；YF3的蒸发速率为0.6±0.01nm/s，锌化合物层的蒸发速率为0.25±0.01nm/s，MgF2的蒸发速率位0.7±0.01nm/s。
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